一种烟花爆竹用烟火药中铁元素的快速定性检测方法
阅读：784发布：2024-02-18
专利汇可以提供一种烟花爆竹用烟火药中铁元素的快速定性检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种烟花爆竹用烟火药中 铁 元素的快速定性检测方法，属于分析测试技术领域。将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来， 研磨 ，过筛，干燥，冷却至室温，以 能量 色散型 X射线 荧光 光谱 仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法，将样品装入仪器样品杯中，再将待测样品置于仪器测试舱内，记录仪器上显示的铁元素特征谱线的荧光强度值，根据此荧光强度值直接判定样品中是否含有铁。采用本发明所述方法进行铁的定性分析，准确度高，重复性好，操作简单，效率高，能有效地满足生产企业、监管部 门 和第三方实验室快速检测烟火药样品中是否含有铁。，下面是一种烟花爆竹用烟火药中铁元素的快速定性检测方法专利的具体信息内容。
1.一种烟花爆竹用烟火药中铁元素的快速定性检测方法，包括制备样品、建立检测方法和定性检测铁元素，其特征在于，具体步骤如下：
1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将烟火药放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；
2)建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；
3）检测样品中铁元素特征谱线的荧光强度值：将样品装入仪器样品杯中，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，将待测样品置于仪器测试舱内，记录仪器上显示铁元素特征谱线的荧光强度值F；
4）根据F值判定样品中是否存在铁：
a、 当F≥400cps/mA，判定样品中含有铁；
b、 当F＜400cps/mA，判定样品中不含有铁。
2.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中铁元素的快速定性检测方法，其特征在于，所述步骤1）的防静电材料制成的研钵为铜制研钵，所述的防静电棒为铜棒。
3.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中铁元素的快速定性检测方法，其特征在于，所述步骤1）取总量为5～10g样品置于研钵内进行研磨，过40～100目筛。
4.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中铁元素的快速定性检测方法，其特征在于，所述步骤1）的干燥时间为4～10小时，干燥温度为50～75℃。
5.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中铁元素的快速定性检测方法，其特征在于，所述步骤2）检测仪器的参数设置为：孔径为8.8mm～14mm的X射线光管准直器，能够滤掉能量小于6.400KeV的X射线的滤镜，设置电压为10KV～18KV，分析时间为≥20s，能量范围为0～40KeV，计数率为中，气体环境为空气或真空，电流为自动，基体效应为不考虑，峰谱观测线为K线。
6.根据权利要求5所述一种烟花爆竹用烟火药中铁元素的快速定性检测方法，其特征在于，检测仪器的参数设置：滤镜设置为薄Pd、电压为14kV、分析时间为30s。
7.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中铁元素的快速定性检测方法，其特征在于，所述步骤3)样品杯中样品厚度≥3mm。
一种烟花爆竹用烟火药中铁元素的快速定性检测方法
技术领域
背景技术
[0002] 现有技术中，烟花爆竹用烟火药中铁粉的定性检测方法是基于传统化学分析方法，目前常用的方法是通过将样品中的铁用一定量的盐酸或硝酸溶解后过滤，将Fe2+用氧化剂氧化成Fe3+，再加入硫氰酸盐溶液，如果试液变成血红色，则样品中有铁。此类标准方法具有操作步骤复杂、检测效率低下、使用试剂较多、环境污染较大和显色反应判定终点人为因素影响较大等诸多不足。
[0003] 能量色散型X射线荧光光谱仪目前所开发的方法多用于样品的无损定性分析。针对固体样品半定量和定量元素检测，绝大多数样品采用粉末压片法和熔融法直接测定如：《贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》(GB/T 18043-2008)采用的是无损检测法，《氧化铝化学分析方法及物理性能测定方法 第30部分X射线荧光光谱法测定元素含量》(GB/T6609.30—2009)采用的是熔融法，《EDXRF法直接测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组分》(《核电子学与探测技术》2007年05期)采用的是压片法，《Ｘ射线荧光光谱法快速测定氯化钾产品中钾、钠、钙、镁的含量》（分析仪器 2013年第6期）采用的是压片法，《电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选 X射线荧光光谱法》(GB/Z 21277-2007)采用的是压片法或熔融法。
[0004] 由于烟花爆竹用烟火药具有易燃易爆性，无法利用能量色散型X射线荧光光谱技术(EDXRF)直接采用粉末压片法和熔融法进行样品处理。至今为止也未见有基于能量色散型X射线荧光光谱技术快速定性检测烟花爆竹用烟火药中铁元素的方法的公开文献报道。
发明内容
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种基于能量色散型X射线荧光光谱技术快速定性检测烟花爆竹用烟火药中铁元素的方法。检测的基本原理：样品受X射线激发后，样品中的不同元素会发射出不同的特征X射线，这些特征谱线是识别样品中存在目标元素的指纹信息。通过测定样品中目标元素的特征X射线荧光强度，可以判定未知样品中是否存在铁元素。本发明方法将烟花爆竹用烟火药粉末样品直接上机，建立特定的分析方法，根据铁特征谱线的特征X射线荧光强度值来判定样品中是否存在铁元素。本发明方法操作简单、检测周期短，且检测结果准确度好，精密度高。
[0006] 一种烟花爆竹用烟火药中铁元素的快速定性检测方法，包括以下步骤：1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将烟火药放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；
2)建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；
3）检测样品中铁元素特征谱线的荧光强度值：将样品装入仪器样品杯中，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，将待测样品置于仪器测试舱内，记录仪器上显示铁元素特征谱线的荧光强度值F；
4）根据步骤3）获得的结果F选择进一步判定是否存在铁：
a、 当F≥400cps/mA，判定样品中含有铁；
b、 当F＜400cps/mA，判定样品中不含有铁。
2)建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；
3）检测样品中铁元素特征谱线的荧光强度值：将样品装入仪器样品杯中，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，将待测样品置于仪器测试舱内，记录仪器上显示铁元素特征谱线的荧光强度值F；
4）根据步骤3）获得的结果F选择进一步判定是否存在铁：
a、 当F≥400cps/mA，判定样品中含有铁；
b、 当F＜400cps/mA，判定样品中不含有铁。
[0007] 进一步的，所述步骤1）的防静电材料制成的研钵为优选为铜制研钵，所述的防静电棒为优选为铜棒。
[0008] 进一步的，所述步骤1）取总量为5～10g样品置于研钵内进行研磨，过40～100目筛。
[0009] 进一步的，所述步骤1）的干燥时间为4～10小时，干燥温度为50～75℃。
[0010] 进一步的，所述步骤2）检测仪器的参数设置为：孔径为8.8mm～14mm的X射线光管准直器，能够滤掉能量小于6.400KeV的X射线的滤镜，设置电压为10KV～18KV，分析时间为≥20s，能量范围为0～40KeV，计数率为中，气体环境为空气或真空，电流为自动，基体效应为不考虑，峰谱观测线为K线。
[0011] 进一步的，检测仪器的参数设置：设置滤镜为薄Pd、电压为14 kV、分析时间为30 s。
[0012] 进一步的，所述步骤3)样品杯中样品厚度≥3mm。
[0013] 本发明方法的原理如下：针对烟花爆竹用烟火药化学组成的特点，建立专门的数学模型，整体优化能直接影响测定结果的各个因素，其中包括：用于建立分析方法的基体效应数学校正法类型和能量色散型X荧光光谱仪器的基体效应相互作用形式、电压、电流、滤镜和峰谱观测线的选择、分析时间、计数率、气体环境、能量范围等各项工作参数和样品杯中试料的厚度等。基于铁元素在粉末样品中的含量与铁元素特征谱线荧光强度是成正相关关系且铁元素的含量与铁元素特征谱线的荧光强度值在某个铁元素浓度范围内基本成正比例关系的假设，推论出可以通过检测样品中铁元素特征谱线的荧光强度来定性判定样品中是否含有铁的结论。
[0014] 不同国家对烟花爆竹用违禁物质有着不同规定，如：美国APA烟火协会相关标准中规定烟火药剂中0.25%质量百分含量以内的物质被认定为杂质，中国国家标准《烟花爆竹 安全与质量》（GB 10631-2013）中规定烟火药剂中0.1%质量百分含量以内的物质被认定为杂质。结合国内烟花爆竹用烟火药剂的实际情况和能量色散型X荧光光谱仪器的特点，为了能切实解决烟花爆竹领域铁元素定性检测的实际问题，本发明采取中国国家标准相关规定，规定铁元素的有效检出限定为1%。由于在实际生产过程中，作为原材料添加的铁元素在烟火药剂的质量百分含量一般都在3%以上，本发明之所以将铁元素的有效检出限定为1%，是考虑到烟花爆竹生产实际，如果铁元素含量低于1%，即使检测结果为“检出”，也有可能是烟火药中混入的杂质，而并非是生产者人为添加的原材料，检测结果对实际生产指导意义不大。如果被检出含量≥1%时，人为添加的可能性就很大，只是配方上做了调整，基本能排除是烟火药杂质元素的可能。当铁元素质量百分含量为1%时，铁元素特征谱线的荧光强度为400cps/mA。本发明方法操作简单、检测周期短，且检测结果准确度好，精密度高。
[0015] 本发明取总量为5～10g样品置于研钵内进行研磨，过40～100目筛。之所以将样品的样本量规定为5～10g，是考虑到烟花爆竹用烟火药是由多种物质机械混合而成的多元混合爆炸物，样本量太小会导致所取样品不具有代表性且难以满足样品杯中样品厚度必须大于等于3mm的要求，会直接影响测试结果的准确性；而样本量太大又会影响样品测试的工作效率。之所以将过筛后的样品充分混匀后再放置在烘箱中干燥，也是考虑到烟火药剂组成的复杂性，极有可能由于样品的不均匀性而对测试结果产生不良影响。之所以将样品过40～100目筛，主要有两方面原因：一是考虑到40目以内的筛孔太大，容易造成筛下物颗粒过大而造成分析样品的颗粒大小不均匀性增加，而能量色散型X荧光光谱仪是对样品表面进行分析的，颗粒大小不均匀的样品极有可能产生较大的粒度效应，从而严重影响测试结果的准确性。另一方面，如果烟火药样品过100目以上的筛后，粒度会变的很小，不但影响样品的过筛效率也会因为过筛后烟火药颗粒过小而导致环境中的粉尘浓度增加，对制样人员造成一定的健康危害，更重要的原因是由于粒径小于100目筛孔的烟火药具有高度易燃易爆特性，很容易在空气中被静电或火花引燃发生爆炸，导致事故的发生。
[0016] 与现有技术相比，本发明所述方法的有益效果为：基于能量色散型X射线荧光光谱技术快速定性测定烟花爆竹用烟火药中铁元素，其优点具体表现在：(1)方法操作简单，且能反复调用方法进行测试。样品测试前仅需要新建一次测试方法，方法建立后，能在不同时间调出重复进行检测，而不需要每次测试都需要重新建立测试方法。在第一次建立新测试方法后，整个测试过程仅包括样品制备、装试料入样品杯和上机测试三个步骤。（2）本发明所述方法检测周期极短，在样品制备好后，整个测定过程总耗时约5min。（3）本发明所述方法劳动强度很低且对操作人员要求不高。（4）采用本发明所述方法进行检测，准确度好，精密度高，误判率低。
具体实施方式
[0017]下面结合实施例对本发明方案做进一步详细描述，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所使用的材料、样品等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0018] 实施例1 不同铁含量烟火药中铁元素特征谱线的荧光强度值用铁粉标准物质，以黑火药为基质，配置铁质量百分含量为0～99.9%的烟火药参考物质，用能量色散型X射线荧光光谱仪测定不同铁含量烟火药的铁元素特征谱线荧光强度值，检测仪器的参数设置为：孔径为8.8mm的X射线光管准直器，设置滤镜为薄Pd，设置电压为
14KV，分析时间为30s，能量范围为0～40KeV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动，基体效应为不考虑，峰谱观测线为K线。结果见表1。
14KV，分析时间为30s，能量范围为0～40KeV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动，基体效应为不考虑，峰谱观测线为K线。结果见表1。
[0019]表1：不同铁含量烟火药中铁元素特征谱线的荧光强度值
铁含量（%） 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.3
荧光强度（cps/mA） 0 41 79 164 245 332 406 488 503
铁含量（%） 1.6 1.8 2.0 10 30 50 80 99.9
荧光强度（cps/mA） 615 705 835 4120 12856 21205 31854 39865
结果表明：当铁含量在0～99.9%范围时，铁元素特征谱线的荧光强度值是随着铁元素含量的增加而增加，成正相关关系，且当铁含量在0～1.2%范围时基本成正比例关系。特别的，当铁元素含量在1.3%时，铁元素特征谱线的荧光强度值（503 cps/mA）,仅比铁元素含量在1.2%时对应的铁元素特征谱线荧光强度值（488 cps/mA）高15 cps/mA，明显铁元素的特征谱线荧光强度值的增长与铁含量不成比例。其主要原因是：随着样品中铁元素含量的增加，样品中各元素对铁元素产生了愈加明显的基体效应，此基体效应会使铁元素特征谱线的荧光强度值的增加量会产生一定的随机变化，有时增加量会降低甚至会出现负增长的现象。但当铁元素含量≥1%时，铁元素特征谱线的荧光强度值总是≥400cps/mA的。因此，当铁元素含量在0～99.9%范围内时，可以将铁元素特征谱线的荧光强度值≥400cps/mA作为样品中铁元素含量≥1%的判定依据。
铁含量（%） 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.3
荧光强度（cps/mA） 0 41 79 164 245 332 406 488 503
铁含量（%） 1.6 1.8 2.0 10 30 50 80 99.9
荧光强度（cps/mA） 615 705 835 4120 12856 21205 31854 39865
结果表明：当铁含量在0～99.9%范围时，铁元素特征谱线的荧光强度值是随着铁元素含量的增加而增加，成正相关关系，且当铁含量在0～1.2%范围时基本成正比例关系。特别的，当铁元素含量在1.3%时，铁元素特征谱线的荧光强度值（503 cps/mA）,仅比铁元素含量在1.2%时对应的铁元素特征谱线荧光强度值（488 cps/mA）高15 cps/mA，明显铁元素的特征谱线荧光强度值的增长与铁含量不成比例。其主要原因是：随着样品中铁元素含量的增加，样品中各元素对铁元素产生了愈加明显的基体效应，此基体效应会使铁元素特征谱线的荧光强度值的增加量会产生一定的随机变化，有时增加量会降低甚至会出现负增长的现象。但当铁元素含量≥1%时，铁元素特征谱线的荧光强度值总是≥400cps/mA的。因此，当铁元素含量在0～99.9%范围内时，可以将铁元素特征谱线的荧光强度值≥400cps/mA作为样品中铁元素含量≥1%的判定依据。
[0020] 实施例2：方法的重复性试验此重复性试验的目的是确认在不同类型烟火药中铁元素质量百分含量为1%时对应的铁元素特征谱线荧光强度值。分别以不同类型烟火药为基质，加入铁粉标准物质，配置出铁元素质量百分含量为1%的烟火药参考物质样品进行测定。以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，检测仪器的参数设置为：孔径为8.8mm的X射线光管准直器，设置滤镜为薄Pd，设置电压为14KV，分析时间为30s，能量范围为0～40KeV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动，基体效应为不考虑，峰谱观测线为K线。
[0021] 具体试验结果见表2。
[0022]表2：不同类型烟火药样品中铁元素特征谱线的荧光强度值
由表2的试验数据可知，在不同烟火药样品中，当铁元素含量为1%时，铁元素特征谱线的荧光强度值均为400 cps/mA左右，相差在±10%以内。
由表2的试验数据可知，在不同烟火药样品中，当铁元素含量为1%时，铁元素特征谱线的荧光强度值均为400 cps/mA左右，相差在±10%以内。
[0023] 实施例3：抽取广西北海市某企业生产的不同效果组合烟花进行药剂分析，判断其所用烟火药中是否含有铁。
[0024] （1）将样品从组合烟花中解剖出来，采取少量多次的原则将取8g烟火药放置在铜制研钵内，用铜棒小心研磨，过60目筛，将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥4小时，干燥温度为50℃，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，（2）建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；检测仪器的参数设置为：准直器孔径为8.8mm，不设置滤镜，电压为14kV，分析时间为
30s，能量范围为0～40keV，计数率为中，气体环境为真空，电流为自动和峰谱观测线为K线。
30s，能量范围为0～40keV，计数率为中，气体环境为真空，电流为自动和峰谱观测线为K线。
[0025] （3）测定荧光强度：将样品装入仪器样品杯中，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实5次，将装有待测样品的样品杯置于仪器测试舱内，直接测定出铁元素特征谱线的荧光强度值F。结果如表3所示。
[0026] 表3：不同效果组合烟花烟火药中铁元素特征谱线的荧光强度值样品编号 1 2 3 4 5 6
荧光强度（cps/mA） 10 86 24 124 41 38
（4）定性判断样品中是否含有铁：a、 当F≥400cps/mA，判定样品中含有铁；b、 当F＜
400cps/mA，判定样品中不含有铁。
荧光强度（cps/mA） 10 86 24 124 41 38
（4）定性判断样品中是否含有铁：a、 当F≥400cps/mA，判定样品中含有铁；b、 当F＜
400cps/mA，判定样品中不含有铁。
[0027] 由表3的试验结果可知，样品1～样品6中铁元素特征谱线的荧光强度值均小于400 cps/mA，因此，可以判定样品1～样品6中均不含有铁。
[0028]实施例4：
抽取广西合浦某企业生产的不同效果喷花类烟花产品进行药剂分析，判断其所用烟火药中是否含有铁。
抽取广西合浦某企业生产的不同效果喷花类烟花产品进行药剂分析，判断其所用烟火药中是否含有铁。
[0029] （1）将样品从组合烟花中解剖出来，采取少量多次的原则将取5g烟火药放置在铜制研钵内，用铜棒小心研磨，过40目筛，将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥5小时，干燥温度为60℃，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，（2）建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；检测仪器的参数设置为：准直器孔径为8.8mm，设置滤镜为薄Pd，电压为12kV，分析时间为40s，能量范围为0～40keV，计数率为中，气体环境为真空，电流为自动和峰谱观测线为K线。
[0030] （3）测定荧光强度：将样品装入仪器样品杯中，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实8次，将装有待测样品的样品杯置于仪器测试舱内，直接测定出铁元素特谱线的荧光强度值F。结果如表4所示。
[0031] 表4：不同效果喷花类产品烟火药中铁元素特征谱线的荧光强度值样品编号 1 2 3 4 5 6
荧光强度（cps/mA） 698 55 67 121 101 95
（4）定性判断样品中是否含有铁：a、 当F≥400cps/mA，判定样品中含有铁；b、 当F＜
400cps/mA，判定样品中不含有铁。
荧光强度（cps/mA） 698 55 67 121 101 95
（4）定性判断样品中是否含有铁：a、 当F≥400cps/mA，判定样品中含有铁；b、 当F＜
400cps/mA，判定样品中不含有铁。
[0032] 由表4的试验结果可知，样品1中铁元素特征谱线的荧光强度值大于400 cps/mA，样品2～6中铁元素特征谱线荧光强度值均小于400 cps/mA。因此，可以判定样品1含有铁，样品2～6中不含铁。
[0033] 实施例5：抽取湖南浏阳某出口烟花生产企业生产的不同效果吐珠类烟花产品进行药剂分析，判断其所用烟火药中是否含有铁。
[0034] （1）将样品从组合烟花中解剖出来，采取少量多次的原则将取10g烟火药放置在铜制研钵内，用铜棒小心研磨，过80目筛，将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥4小时，干燥温度为75℃，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，（2）建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；检测仪器的参数设置为：准直器孔径为14mm，设置滤镜为薄Pd，电压为16kV，分析时间为30s，能量范围为0～40keV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动和峰谱观测线为K线。
[0035] （3）测定荧光强度：将样品装入仪器样品杯中，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次，将装有待测样品的样品杯置于仪器测试舱内，直接测定出铁元素特征谱线的荧光强度值F。结果如表5所示。
[0036] 表5：不同效果吐珠类产品烟火药中铁元素特征谱线的荧光强度值样品编号 1 2 3 4 5 6
荧光强度（cps/mA） 65 121 646 874 91 21
（4）定性判断样品中是否含有铁：a、 当F≥400cps/mA，判定样品中含有铁；b、 当F＜
400cps/mA，判定样品中不含有铁。
荧光强度（cps/mA） 65 121 646 874 91 21
（4）定性判断样品中是否含有铁：a、 当F≥400cps/mA，判定样品中含有铁；b、 当F＜
400cps/mA，判定样品中不含有铁。
[0037] 由表5的试验结果可知，样品3和样品4中铁元素特征谱线的荧光强度值大于400 cps/mA，样品1、2、5、6中铁元素特征谱线的荧光强度值均小于400 cps/mA。因此，可以判定样品3和样品4含有铁，样品1、2、5、6中不含铁。
[0038] 以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。
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