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一种利用模板法制备单晶黑磷 纳米线的方法

阅读：752发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法，利用阳极氧化的方法制备阳极氧化铝模板AAO，浸泡于氯化铜溶液中去基底，再与红磷混合进行反应，使得腔内的红磷转化为熔融的白磷，再使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，使得AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，最后用NaOH溶液溶解AAO模板继而得到黑磷纳米线。通过控制AAO模板的孔洞直径来控制黑磷纳米线的尺寸，合成不同尺寸的具有均一性好，结晶质高，稳定性好的黑磷纳米线，采用的高温高压技术具有耗时短，可控性好、重复性高、产量高、清洁环保和成本低等优点。不仅为探索黑磷材料的新特性开辟了一个新维度，而且为快速高效的大规模制造提供了一维结构工程策略。，下面是一种利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：采用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，以氯化铜溶液CuCl2·5H2O去基底，再浸泡在磷酸溶液中，以温度为0-60℃的水浴加热小于100min后进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗数次，放置于干燥箱内进行烘干；
步骤2：将阳极氧化铝模板AAO与红磷1～100:1比例混合，研磨，置于密封的石英管中，装入高温高压仪器进行反应；
1、在压强为0～4GPa，温度为200～1200℃，反应时间为小于2h，使得高压腔内红磷转化为熔融的白磷；
2、在压强为0～4GPa，温度为400～1800℃，反应时间为小于2h，使得熔融的白磷注入到阳极氧化铝模板AAO孔洞内，再增加到一定的温度，反应数小时后，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内熔融的白磷转化为黑磷；
步骤3：将步骤2得到的非晶阳极氧化铝模板AAO浸泡在NaOH溶液溶解，浸泡时间为1-
100h；洗涤，干燥得到黑磷纳米线。
2.根据权利要求1所述利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法，其特征在于：所述氯化铜溶液CuCl2·5H2O的浓度为0～1mol/L。
3.根据权利要求1所述利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法，其特征在于：所述磷酸溶液的质量分数为0-10％。
4.根据权利要求1所述利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法，其特征在于：所述步骤
1的用蒸馏水清洗次数为1～10次。
5.根据权利要求1所述利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法，其特征在于：所述步骤
1的干燥箱内进行烘干的温度小于100℃，时间为1～30h。
6.根据权利要求1所述利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法，其特征在于：所述步骤
3的NaOH溶液的浓度为0～2mol/L。
7.根据权利要求1所述利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法，其特征在于：所述步骤
3的干燥时间为1～10h。

说明书全文

一种利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法

技术领域

[0001] 本发明属于先进材料合成领域，涉及一种利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法，以一种简单、可控、高效的模板制备单晶黑磷纳米线的高温高压技术。

背景技术

[0002] 二维层状材料因具备优越、独特的性能而备受半导体材料研究领域的高度重视。近年来，作为二维材料的新型继承者——黑磷烯，已经通过剥离的方法从块体黑磷中获得，由于其具有随层数可调的直接带隙、高的迁移率、大的比表面积以及出色的面内各向异性，在太阳能电池、晶体管、光电探测器、光催化、超级电容器和化学传感器等领域得到广泛的应用。同时，对黑磷的研究不仅仅局限在二维角度，研究者还开发了其他形式的黑磷纳米结构，例如，Lee等人成功制备了具有蓝色和绿色荧光细胞成像效果的黑磷纳米颗粒，见文献：
H.U.Lee,S.Y.Park,S.C.Lee,S.Choi,S.Seo,H.Kim,J.Won,K.Choi,K.S.Kang,H.G.Park,H.-S.Kim,H.R.An,K.H.Jeong,Y.C.Lee,J.Lee,Small 2016,12,214.。Zhang等人实现了制备黑磷量子点的突破，黑磷量子点由于强量子约束和边缘效应从而呈现出更为诱人的特性，见文献：X.Zhang,H.Xie,Z.Liu,C.Tan,Z.Luo,H.Li,J.Lin,L.Sun,W.Chen,Z.Xu,L.Xie,W.Huang,H.Zhang,Angew.Chem.Int.Ed.2015,54,3653.。但是零维和二维黑磷的不稳定性阻碍了它们更为广泛的实际应用，因此，开发一种具有极高稳定性的黑磷材料的新型纳米结构显得尤为重要。

发明内容

[0003] 要解决的技术问题

[0004] 为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法，针对上述零维和二维黑磷不稳定性在实际应用中的不足，提供一种稳定性好，结晶质量高，均一性好的一维单晶黑磷纳米线的制备方法。

[0005] 技术方案

[0006] 一种利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法，其特征在于步骤如下：

[0007] 步骤1：采用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，以氯化铜溶液CuCl2·5H2O去基底，再浸泡在磷酸溶液中，以温度为0-60℃的水浴加热小于100min后进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗数次，放置于干燥箱内进行烘干；

[0008] 步骤2：将阳极氧化铝模板AAO与红磷1～100:1比例混合，研磨，置于密封的石英管中，装入高温高压仪器进行反应；

[0009] 1、在压强为0～4GPa，温度为200～1200℃，反应时间为小于2h，使得高压腔内红磷转化为熔融的白磷；

[0010] 2、在压强为0～4GPa，温度为400～1800℃，反应时间为小于2h，使得熔融的白磷注入到阳极氧化铝模板AAO孔洞内，再增加到一定的温度，反应数小时后，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内熔融的白磷转化为黑磷；

[0011] 步骤3：将步骤2得到的非晶阳极氧化铝模板AAO浸泡在NaOH溶液溶解，浸泡时间为1-100h；洗涤，干燥得到黑磷纳米线。

[0012] 所述氯化铜溶液CuCl2·5H2O的浓度为0～1mol/L。

[0013] 所述磷酸溶液的质量分数为0-10％。

[0014] 所述步骤1的用蒸馏水清洗次数为1～10次。

[0015] 所述步骤1的干燥箱内进行烘干的温度小于100℃，时间为1～30h。

[0016] 所述步骤3的NaOH溶液的浓度为0～2mol/L。

[0017] 所述步骤3的干燥时间为1～10h。

[0018] 有益效果

[0019] 本发明提出的一种利用模板法制备单晶黑磷纳米线的方法，首先利用阳极氧化的方法制备得到阳极氧化铝模板AAO，然后将其浸泡于氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)中去基底，再与廉价、无毒的红磷按照一定的比例混合置于密封的高温高压腔里进行反应，先设定一个温度和压强，使得腔内的红磷转化为熔融的白磷，再增加一定的压强使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，再增加到一定的温度，使得AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，最后用一定浓度的NaOH溶液溶解AAO模板继而得到黑磷纳米线。该方法通过控制AAO模板的孔洞直径来控制黑磷纳米线的尺寸，可合成不同尺寸的具有均一性好，结晶质高，稳定性好的黑磷纳米线，而且采用的高温高压技术具有耗时短，可控性好、重复性高、产量高、清洁环保和成本低等优点。这项工作不仅为探索黑磷材料的新特性开辟了一个新维度，而且为快速高效的大规模制造提供了一维结构工程策略，从而赋予传统二维材料以新颖的特性以供实际应用。

[0020] 本发明的制备方法，通过采用价廉、无毒的红磷和阳极氧化铝模板进行高温高压密封反应，反应具有耗时短，可控性好、重复性高、产量高、清洁环保和成本低等优点。本发明所制备的黑磷纳米线结晶性良好、稳定性高，从而可以使黑磷纳米材料在太阳能电池、晶体管、光电探测器、光催化、超级电容器和化学传感器等领域得到更广泛的应用。附图说明

[0021] 图1为实施例1所制备黑磷纳米线的SEM图，其中(a)图为低放大倍数，(b)图为高放大倍数；

[0022] 图2为实施例1所制备黑磷纳米线的TEM图，其中(a)图为HRTEM图，(b)图为SAED图；

[0023] 图3为实施例1所制备黑磷纳米线的XRD图；

[0024] 图4为实施例1所制备黑磷纳米线的Raman图；

[0025] 图5为实施例1所制备黑磷纳米线的XPS图；

[0026] 图6为实施例1所制备黑磷纳米线的EDX图。

具体实施方式

[0027] 现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

[0028] 实施例1:

[0029] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用0.5mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为6％的磷酸溶液中设置水浴温度为30℃加热60min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗10次，放置于干燥箱内，在60℃下干燥2h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0030] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应50min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应1h，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥5h可获得黑磷纳米线。

[0031] 实施例2:

[0032] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用1mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为10％的磷酸溶液中设置水浴温度为30℃加热90min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗
10次，放置于干燥箱内，在80℃下干燥2h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0033] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应50min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应1h，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥6h可获得黑磷纳米线。

[0034] 实施例3:

[0035] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用0.3mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为8％的磷酸溶液中设置水浴温度为20℃加热100min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗1次，放置于干燥箱内，在40℃下干燥30h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0036] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应50min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应1h，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥3h可获得黑磷纳米线。

[0037] 实施例4:

[0038] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用0.3mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为8％的磷酸溶液中设置水浴温度为50℃加热60min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗3次，放置于干燥箱内，在80℃下干燥10h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0039] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应50min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应1h，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥4h可获得黑磷纳米线。

[0040] 实施例5:

[0041] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用0.5mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为10％的磷酸溶液中设置水浴温度为60℃加热90min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗10次，放置于干燥箱内，在30℃下干燥20h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0042] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应50min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应1h，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥1h可获得黑磷纳米线。

[0043] 实施例6:

[0044] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用0.5mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为6％的磷酸溶液中设置水浴温度为60℃加热100min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗5次，放置于干燥箱内，在100℃下干燥1h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0045] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应30min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应1h，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥10h可获得黑磷纳米线。

[0046] 实施例7:

[0047] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用1mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为2％的磷酸溶液中设置水浴温度为40℃加热60min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗6次，放置于干燥箱内，在80℃下干燥4h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0048] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应20min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应2h，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥5h可获得黑磷纳米线。

[0049] 实施例8:

[0050] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用0.8mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为8％的磷酸溶液中设置水浴温度为50℃加热90min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗7次，放置于干燥箱内，在80℃下干燥10h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0051] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应10min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应20min，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥5h可获得黑磷纳米线。

[0052] 实施例9:

[0053] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用0.7mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为7％的磷酸溶液中设置水浴温度为60℃加热60min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗1次，放置于干燥箱内，在60℃下干燥2h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0054] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应15min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应10min，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥8h可获得黑磷纳米线。

[0055] 实施例10:

[0056] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用0.6mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为6％的磷酸溶液中设置水浴温度为30℃加热60min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗8次，放置于干燥箱内，在60℃下干燥10h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0057] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应5min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应10min，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥7h可获得黑磷纳米线。

[0058] 实施例11:

[0059] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用0.5mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为6％的磷酸溶液中设置水浴温度为60℃加热90min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗6次，放置于干燥箱内，在80℃下干燥2h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0060] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应30min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应10min，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥5h可获得黑磷纳米线。

[0061] 实施例12:

[0062] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用0.5mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为4％的磷酸溶液中设置水浴温度为60℃加热90min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗10次，放置于干燥箱内，在50℃下干燥10h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0063] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应30min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应20min，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥4h可获得黑磷纳米线。

[0064] 实施例13:

[0065] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用1mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为6％的磷酸溶液中设置水浴温度为30℃加热60min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗8次，放置于干燥箱内，在80℃下干燥10h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0066] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应50min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应1.5h，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥3h可获得黑磷纳米线。

[0067] 实施例14:

[0068] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用0.6mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为8％的磷酸溶液中设置水浴温度为60℃加热60min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗8次，放置于干燥箱内，在60℃下干燥8h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0069] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应1.5h，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应30min，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥2h可获得黑磷纳米线。

[0070] 实施例15:

[0071] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用0.9mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为6％的磷酸溶液中设置水浴温度为60℃加热60min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗10次，放置于干燥箱内，在80℃下干燥2h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0072] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应1.2h，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应50min，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥1h可获得黑磷纳米线。

[0073] 实施例16:

[0074] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用0.5mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为9％的磷酸溶液中设置水浴温度为50℃加热50min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗10次，放置于干燥箱内，在60℃下干燥4h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0075] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应20min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应1.2h，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥10h可获得黑磷纳米线。

[0076] 实施例17:

[0077] 1.AAO模板处理：首先利用阳极氧化的方法制备得阳极氧化铝模板AAO，然后用0.5mol/L的氯化铜溶液(CuCl2·5H2O)去基底，再浸泡在质量分数为10％的磷酸溶液中设置水浴温度为50℃加热60min进行扩孔，最后，将扩孔所得的阳极氧化铝模板AAO用蒸馏水清洗10次，放置于干燥箱内，在80℃下干燥2h，获得备用的阳极氧化铝模板AAO。

[0078] 2.黑磷纳米线制备：将阳极氧化铝模板AAO与红磷按照质量比为10:1进行混合、研磨，密封于石英管中，装入高温高压腔，增加压强到1GPa，温度到1000℃，反应40min，使得红磷转化为白磷，再增加压强到3GPa，使得熔融的白磷注入到AAO孔洞内，增加温度到600℃，反应1h，使得阳极氧化铝模板AAO孔洞内的白磷转化为黑磷，卸压，用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡60h，在80℃下干燥6h可获得黑磷纳米线。

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