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一种亚 氧化钛 电极的制备方法

阅读：734发布：2024-01-22

专利汇可以提供一种亚氧化钛电极的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种亚氧化钛电极的制备方法，所述方法采用沉积法，在钛基底表面制备TiO2层；再通过还原法将TiO2层还原为Ti4O7层，制得Ti4O7电极。所述方法步骤包括钛片表面清洁、TiO2层的制备、Ti4O7层的制备。本发明中工艺步骤不复杂，通过调节工艺参数控制制备工艺，工艺可控性和工艺稳定性较高。通过降解模拟有机废水测试制备的亚氧化钛电极的电化学氧化活性，测试结果表明制备的亚氧化钛电极具有较高的电化学氧化活性。，下面是一种亚氧化钛电极的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种亚氧化钛电极的制备方法，其特征在于，所述方法采用微波等离子体沉积法，在钛基底表面制备TiO2层；再通过微波等离子体还原法将TiO2层还原为Ti4O7层，制得Ti4O7电极。
2.根据权利要求1所述的一种亚氧化钛电极的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
（1）钛片表面清洁，将钛片裁剪后在砂纸表面研磨5min，再将钛片放入无水乙醇中超声清洗30min，后将钛片在50℃真空干燥2h；
（2）TiO2层的制备，采用沉积法在钛基底表面制备TiO2层，将钛片放入反应室中，利用真空泵抽真空至10Pa；再通入反应气体，反应气体包括氩气、氧气和钛源；在合适的微波功率、氩气流量、氧气流量、钛源蒸气流量和气压条件下，反应3-4h，在钛基底表面制备TiO2层；
（3）Ti4O7层的制备，采用还原法将TiO2层还原为Ti4O7层，反应室不变，利用机械真空泵抽真空至10Pa，后通入反应气体，反应气体为氢气，在合适的微波功率、氢气流量和气压条件下，反应25-35min；将TiO2层还原为Ti4O7层，制得Ti4O7电极。
3.根据权利要求2所述的一种亚氧化钛电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中钛源为四氯化钛；钛源是通过氩气携带进入反应室中。
4.根据权利要求2所述的一种亚氧化钛电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的微波功率为300-400W。
5.根据权利要求2所述的一种亚氧化钛电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的微波功率为600-700W，。
6.根据权利要求2所述的一种亚氧化钛电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中沉积法为微波等离子体沉积法。
7.根据权利要求2所述的一种亚氧化钛电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中还原法为微波等离子体还原法。
8.根据权利要求2所述的一种亚氧化钛电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中氩气流量为400-600mL/min，氧气流量为30-50mL/min，钛源蒸气流量为1-3mL/min，气压为
20-30kPa。
9.根据权利要求2所述的一种亚氧化钛电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中氢气流量为130-150mL/min，气压为14-16kPa。

说明书全文

一种亚氧化钛 电极的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种亚氧化钛电极的制备方法，属电化学技术领域。

背景技术

[0002] 含有机物的污水难以自然降解为无害的无机物，有害有机物污染的废水排放到自然界中会严重破坏生态环境，保护生态环境需要有效降解污水中的有机物，高效的有机物降解方法是有机废水处理的发展趋势。电化学氧化法是一种降解有机物的方法，有机物在阳极表面被氧化降解，电化学氧化法降解有机物的效率与阳极材料有关，具有较高电化学活性的阳极材料降解有机物的效率较高。

[0003] 亚氧化钛Ti4O7是一种电化学氧化法的阳极材料，其具有较高的电导率和析氧电位，这使得Ti4O7的电化学氧化活性较高。此外，Ti4O7具有较好的耐腐蚀性，这使得Ti4O7电极的使用寿命较长，因此，Ti4O7是一种较理想的电化学氧化阳极材料。

[0004] 在制备Ti4O7电极过程中，一般需要先制备TiO2粉，再将TiO2粉还原为Ti4O7粉，后将Ti4O7粉制成Ti4O7层。Ti4O7电极的制备工艺步骤较多，工艺稳定性不高。简化Ti4O7电极的制备工艺及提高工艺稳定性是Ti4O7电极发展的趋势。

发明内容

[0005] 本发明的目的是，为了简化Ti4O7电极的制备工艺，提高其工艺稳定性，提出一种亚氧化钛电极的制备方法。

[0006] 本发明实现的技术方案如下，一种亚氧化钛电极的制备方法，所述方法采用微波等离子体沉积法，在钛基底表面制备TiO2层；再通过微波等离子体还原法将TiO2层还原为Ti4O7层，制得Ti4O7电极。

[0007] 一种亚氧化钛电极的制备方法，步骤如下：（1）钛片表面清洁。将钛片裁剪后在砂纸表面研磨5min，再将钛片放入无水乙醇中超声清洗30min，后将钛片在50℃真空干燥2h；
（2）TiO2层的制备。采用沉积法在钛基底表面制备TiO2层，在钛片放入反应室中，利用机械真空泵抽真空至10Pa；再通入反应气体，反应气体包括氩气、氧气和钛源，钛源是通过氩气携带进入反应室中；微波功率为300-400 W，氩气流量为400-600mL/min，氧气流量为
30-50mL/min，钛源蒸气流量为1-3mL/min，气压为20-30kPa，沉积时间为3-4h，在钛基底表面制备TiO2层；
（3）Ti4O7层的制备。采用还原法将TiO2层还原为Ti4O7层，反应室不变，利用机械真空泵抽真空至10Pa，后通入反应气体，反应气体为氢气，氢气流量为130-150mL/min，气压为14-
16kPa；微波功率为600-700W，反应时间为25-35min，将TiO2层还原为Ti4O7层，制得Ti4O7电极。

[0008] 所述还原法为微波等离子体还原法。

[0009] 所述沉积法为微波等离子体沉积法。

[0010] 所述的钛源为四氯化钛。

[0011] 本发明的有益效果是，本发明中TiO2层的制备过程和Ti4O7层的制备过程是在同一个反应室中进行，工艺步骤不复杂，通过调节工艺参数控制制备工艺，工艺可控性和工艺稳定性较高。附图说明

[0012] 图1为本发明一种亚氧化钛电极的制备方法流程示意图；图2为实施例1制备的Ti4O7电极电化学氧化降解苯酚的曲线图。

具体实施方式

[0013] 本发明的具体实施方式如图1的流程图所示。

[0014] 实施例1将钛片裁剪后在砂纸上研磨5min，再将钛片放入无水乙醇中超声清洗30min，后将钛片在50℃真空干燥2 h。

[0015] 采用微波等离子体沉积法在钛基底表面制备TiO2层。先将钛片放入反应室中，后利用机械真空泵抽真空至10Pa，再通入反应气体，反应气体包括氩气、氧气和四氯化钛蒸气；四氯化钛蒸气是通过氩气携带进入反应室内，氩气的流量为400mL/min，氧气流量为30mL/min，四氯化钛蒸气流量为1mL/min，气压调节为20kPa，微波功率300W，沉积时间为4h。

[0016] 制得TiO2层后，采用微波等离子体还原法将TiO2层还原为Ti4O7层，反应室不变，利用机械泵抽真空至10Pa，后通入反应气体，反应气体为氢气，氢气流量为130mL/min，气压调节为14kPa，微波功率为600W，还原时间为35min，将TiO2层还原为Ti4O7层，制得Ti4O7电极。

[0017] 配制苯酚溶液，将其作为模拟废水，用于测试Ti4O7电极的电化学氧化降解活性。

[0018] 苯酚溶液中苯酚的浓度为100mg/L，硫酸钠的浓度为14.2g/L。每隔30min测试苯酚溶液的化学需氧量，化学需氧量高低对应苯酚浓度的高低。当电流密度为1.2mA/cm2时，测试的化学耗氧量随时间的变化曲线如附图2所示，初始化学耗氧量为215mg/L，180min后的化学需氧量为42mg/L，苯酚的去除率为80.5%，这说明制备的亚氧化钛电极的电化学氧化活性较高。

[0019] 实施例2将钛片裁剪后在砂纸上研磨5min，再将钛片放入无水乙醇中超声清洗30min，后将钛片在50℃真空干燥2h。

[0020] 采用微波等离子体沉积法在钛基底表面制备TiO2层。先将钛片放入反应室中，后利用机械真空泵抽真空至10Pa，再通入反应气体，反应气体包括氩气、氧气和四氯化钛蒸气，四氯化钛蒸气是通过氩气携带进入反应室内，氩气的流量为500mL/min，氧气流量为40mL/min，四氯化钛蒸气流量为2mL/min，气压调节为25kPa，微波功率350W，沉积时间为
3.5h。

[0021] 制得TiO2层后，采用微波等离子体还原法将TiO2层还原为Ti4O7层，反应室不变，利用机械泵抽真空至10Pa，后通入反应气体，反应气体为氢气，氢气流量为140mL/min，气压调节为15kPa，微波功率为650W，还原时间为30min，将TiO2层还原为Ti4O7层，制得Ti4O7电极。

[0022] 配制苯酚溶液，将其作为模拟废水，用于测试Ti4O7电极的电化学氧化降解活性。

[0023] 苯酚溶液中苯酚的浓度为100mg/L，硫酸钠的浓度为14.2g/L。每隔30min测试苯酚溶液的化学需氧量，化学需氧量高低对应苯酚浓度的高低。当电流密度为1.2mA/cm2时，初始化学耗氧量为215mg/L，180min后的化学需氧量为38mg/L，苯酚的去除率为82.3%，这说明制备的亚氧化钛电极的电化学氧化活性较高。

[0024] 实施例3将钛片裁剪后在砂纸上研磨5min，再将钛片放入无水乙醇中超声清洗30min，后将钛片在50℃真空干燥2h。采用微波等离子体沉积法在钛基底表面制备TiO2层。先将钛片放入反应室中，后利用机械真空泵抽真空至10Pa，再通入反应气体，反应气体包括氩气、氧气和四氯化钛蒸气，四氯化钛蒸气是通过氩气携带进入反应室内，氩气的流量为600mL/min，氧气流量为50mL/min，四氯化钛蒸气流量为3mL/min，气压调节为30kPa，微波功率400W，沉积时间为3h。

[0025] 制得TiO2层后，采用微波等离子体还原法将TiO2层还原为Ti4O7层，反应室不变，利用机械泵抽真空至10Pa，后通入反应气体，反应气体为氢气，氢气流量为150mL/min，气压调节为16kPa，微波功率为700W，还原时间为25min，将TiO2层还原为Ti4O7层，制得Ti4O7电极。

[0026] 配制苯酚溶液，将其作为模拟废水，用于测试Ti4O7电极的电化学氧化降解活性。

[0027] 苯酚溶液中苯酚的浓度为100mg/L，硫酸钠的浓度为14.2g/L。每隔30min测试苯酚溶液的化学需氧量，化学需氧量高低对应苯酚浓度的高低。当电流密度为1.2mA/cm2时，初始化学耗氧量为215mg/L，180min后的化学需氧量为44mg/L，苯酚的去除率为79.5%，这说明制备的亚氧化钛电极的电化学氧化活性较高。

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