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脉冲电 镀 试剂成分检测方法

阅读：767发布：2020-05-08

专利汇可以提供脉冲电镀试剂成分检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种脉冲电镀试剂成分检测方法，包括：通过对电极进行极化处理以剥离所述电极表面的杂质；通过循环伏安处理以对所述电极进行活化；对所述电极进行预镀处理，以在所述电极表面沉积金属铜层；将所述电极放置于待测电镀试剂中并对所述电极施加反向电流；测量所述电极的实时电压变化量峰值，通过所述实时电压变化量峰值与标准电压变化量峰值进行对比，以分析所述待测电镀试剂中副产物的相对含量。本发明提供的脉冲电镀试剂成分检测方法，通过对比实时电压变化量峰值与标准电压变化量峰值，以判断中的待测电镀试剂的有机添加剂的相对含量，并通过对比有机添加剂的相对含量及标准含量以获取副产物的相对含量。，下面是脉冲电镀试剂成分检测方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种脉冲电镀试剂成分检测方法，其特征在于，包括：
通过对电极进行极化处理以剥离所述电极表面的杂质；
通过循环伏安处理以对所述电极进行活化；
对所述电极进行预镀处理，以在所述电极表面沉积金属铜层；
将所述电极放置于待测电镀试剂中并对所述电极施加反向电流；
测量所述电极的实时电压变化量峰值，通过所述实时电压变化量峰值与标准电压变化量峰值进行对比，以分析所述待测电镀试剂中副产物的相对含量。
2.根据权利要求1所述的脉冲电镀试剂成分检测方法，其特征在于，还包括：
设置参照电极及标准电镀试剂；
将所述参照电极放置于所述标准电镀试剂中并施加反向电流；
测量所述参照电极的实时标准电压变化量峰值，以获取标准电压变化曲线。
3.根据权利要求1所述的脉冲电镀试剂成分检测方法，其特征在于，所述极化处理，包括：
所述电极包括阳极和阴极；
将所述阳极、所述阴极放置于硫酸溶液中；
对所述阳极施加电压，以使所述阳极的电势高于或等于析氧电极电势；
对所述阴极施加电压，以使所述阴极的电势高于或等于析氢电极电势。
4.根据权利要求1所述的脉冲电镀试剂成分检测方法，其特征在于，对所述电极进行活化，包括：
设置辅助电极、参比电极，并通过所述辅助电极、所述参比电极与所述电极构建三电极体系；
对所述电极施加正负循环电压。
5.根据权利要求4所述的脉冲电镀试剂成分检测方法，其特征在于，所述辅助电极为铂电极，所述参比电极为饱和甘汞电极，所述电极为铂金电极。
6.根据权利要求1所述的脉冲电镀试剂成分检测方法，其特征在于，所述预镀处理包括：
将所述电极设置于无机对比电镀液中；
对所述电极施加正向电压，以在所述电极表面沉积金属铜层。
7.根据权利要求6所述的脉冲电镀试剂成分检测方法，其特征在于，所述预镀处理包括：对所述电极施加正向电压，以使所述电极的电流值为0.22mA，且持续时间为180S。
8.根据权利要求1所述的脉冲电镀试剂成分检测方法，其特征在于，通过施加所述反向电压，以使所述电极表面的金属铜层分解；
通过测量所述金属铜层分解过程中，所述电极的实时电压变化曲线以获取所述实时电压变化量峰值。
9.根据权利要求6所述的脉冲电镀试剂成分检测方法，其特征在于，所述无机对比电镀液中包括；无水硫酸铜及盐酸、硫酸。

说明书全文

脉冲电镀 试剂成分检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及电解液检测领域，尤其是涉及一种脉冲电镀试剂成分检测方法。

背景技术

[0002] 目前，脉冲电镀过程中，添加剂是调控铜箔表面性状、优化物理性能的关键。其中添加剂主要可以分为光亮剂、抑制剂和整平剂，这三类添加剂在电解铜沉积过程中都起到不可替代的作用。在高抗拉锂电铜箔的生产工艺中，过程控制十分关键。能够控制好各种添加剂的消耗-补偿平衡，稳定生产工艺参数，就能保持锂电铜箔良好的物性。而控制添加剂消耗-补偿平衡的前提就是准确对添加剂在电解液中浓度进行定量跟踪。

[0003] 由于有机添加剂在通电条件下易发生分解反应，但其结构仍与添加剂本身相似，故有机添加剂分解后的小分子产物会影响添加剂成分的浓度分析。

发明内容

[0004] 本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种脉冲电镀试剂成分检测方法，能够通过对比实时电压变化量峰值与标准电压变化量峰值，以判断中的待测电镀试剂的有机添加剂的相对含量，并通过对比有机添加剂的相对含量及标准含量以获取副产物的相对含量。

[0005] 第一方面，本发明的一个实施例提供了脉冲电镀试剂成分检测方法，其包括：

[0006] 通过对电极进行极化处理以对剥离所述电极表面的杂质；

[0007] 通过循环伏安处理以对所述电极进行活化；

[0008] 对所述电极进行预镀处理，以使所述电极表面设有金属铜层；

[0009] 将所述电极放置于待测电镀试剂中并施加反向电流；

[0010] 测量所述电极的实时标准电压变化量峰值，通过所述实时电压变化量峰值与标准电压变化量峰值进行对比，以分析所述待测电镀试剂中副产物的相对含量。

[0011] 本发明实施例的脉冲电镀试剂成分检测方法至少具有如下有益效果：通过对比实时电压变化量峰值与标准电压变化量峰值，以判断中待测电镀试剂中有机添加剂的相对含量，并通过对比有机添加剂的相对含量及标准含量以获取副产物的相对含量。

[0012] 根据本发明的另一些实施例的脉冲电镀试剂成分检测方法，还包括：

[0013] 设置参照电极及标准电镀试剂；

[0014] 将所述参照电极放置于所述标准电镀试剂中并施加反向电压；

[0015] 测量所述参照电极的实时电压变化量峰值，以获取标准电压变化曲线。

[0016] 根据本发明的另一些实施例的脉冲电镀试剂成分检测方法，所述极化处理，包括：

[0017] 所述电极包括阳极和负极；

[0018] 将所述阳极、所述负极放置于硫酸溶液中；

[0019] 对所述阳极施加电压，以使所述阳极的电势高于或等于析氧电极电势；

[0020] 对所述阴极施加电压，以使所述阴极的电势高于或等于析氢电极电势。

[0021] 根据本发明的另一些实施例的脉冲电镀试剂成分检测方法，对所述电极进行活化，包括：

[0022] 设置辅助电极、参比电极，并通过所述辅助电极、所述参比电极与所述电极构建三电极体系；

[0023] 对所述电极施加正负循环电压。

[0024] 根据本发明的另一些实施例的脉冲电镀试剂成分检测方法，所述辅助电极为铂电极，所述参比电极为饱和甘汞电极，所述电极为铂金电极。

[0025] 根据本发明的另一些实施例的脉冲电镀试剂成分检测方法，所述预镀处理包括：

[0026] 将所述电极设置于无机对比电镀液中；

[0027] 对所述电极施加正向电压，以在所述电极表面沉积金属铜层。

[0028] 根据本发明的另一些实施例的脉冲电镀试剂成分检测方法，所述预镀处理还包括：

[0029] 对所述电极施加正向电压，以使所述电极的电流值为0.22mA，且持续时间为180S.[0030] 根据本发明的另一些实施例的脉冲电镀试剂成分检测方法，通过施加所述反向电压，以使所述电极表面的金属铜层分解；

[0031] 通过测量所述金属铜层分解过程中，所述电极的实时电压变化曲线以获取所述实时电压变化量峰值。

[0032] 根据本发明的另一些实施例的脉冲电镀试剂成分检测方法，所述无机对比电镀液中包括；无水硫酸铜及盐酸、硫酸。附图说明

[0033] 图1是本发明实施例中脉冲电镀试剂成分检测方法的流程示意图。

具体实施方式

[0034] 以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。

[0035] 在本发明的描述中，如果涉及到方位描述，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。如果某一特征被称为“设置”、“固定”、“连接”、“安装”在另一个特征，它可以直接设置、固定、连接在另一个特征上，也可以间接地设置、固定、连接、安装在另一个特征上。

[0036] 在本发明实施例的描述中，如果涉及到“若干”，其含义是一个以上，如果涉及到“多个”，其含义是两个以上，如果涉及到“大于”、“小于”、“超过”，均应理解为不包括本数，如果涉及到“以上”、“以下”、“以内”，均应理解为包括本数。如果涉及到“第一”、“第二”，应当理解为用于区分技术特征，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。

[0037] 参照图1，示出了本发明实施例中脉冲电镀试剂成分检测方法的流程示意图。如图1所示，一种脉冲电镀试剂成分检测方法，包括：

[0038] S1：通过对电极进行极化处理以剥离电极表面的杂质；

[0039] S2：通过循环伏安处理以对电极进行活化；对电极进行预镀处理，以使电极表面设有金属铜层；

[0040] S3：将电极放置于待测电镀试剂中并施加反向电流；

[0041] S4：测量电极的实时电压变化量峰值，通过实时电压变化量峰值与标准电压变化量峰值进行对比，以分析待测电镀试剂中副产物的相对含量。

[0042] 副产物为电镀液中有机添加剂(抑制剂、光亮剂)中结合键断裂所形成的小分子。通过对比实时电压变化量峰值与标准电压变化量峰值，以判断中的待测电镀试剂的有机添加剂的相对含量，并通过对比有机添加剂的相对含量及标准含量以获取副产物的相对含量。

[0043] 其中，脉冲电镀试剂成分检测方法还包括：设置参照电极及标准电镀试剂；将参照电极放置于标准电镀试剂中并施加反向电压；测量参照电极的实时电压变化量峰值，以获取标准电压变化曲线。通过测量所得的实时电压变化量峰值与标准电压变化量峰值进行对比，以分析待测电镀试剂中副产物的相对含量。

[0044] 极化处理包括：电极包括阳极和负极；将阳极、负极放置于硫酸溶液中；对阳极施加电压，以使阳极的电势高于或等于析氧电极电势；对阴极施加电压，以使阴极的电势高于或等于析氢电极电势。

[0045] 通过对电极进行极化处理，以使电极与硫酸溶液接触表面产生氢气或氧气。氢气或氧气以微小气泡的方式产生，可加快硫酸溶液与电极表面杂质的接触及溶解，以去除电极表面吸附杂质。

[0046] 对电极进行活化，包括：设置辅助电极、参比电极，并使辅助电极、参比电极与电极构建三电极体系；对电极施加正负循环电压。

[0047] 辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，电极为铂金电极。

[0048] 通过构建三电极体系，并通过对电极循环施加预设范围内的正电压、负电压。通过对辅助电极、参比电极、电极放置于硫酸溶液中，并循环施加正电压、负电压，以使电极表面产生氢气，并通过氢气对电极表面的氧化物进行还原。通过使电极表面产生氢气可去除电极表面吸附的杂质及钝化的氧化物。

[0049] 预镀处理具体为：将电极设置于无机对比电镀液中；对电极施加正向电压，以在电极表面沉积金属铜层。对电极施加正向电压，以使电极的电流值为0.22mA，且持续时间为180S。即对电极施加恒定电流以使电极表面匀速沉积金属铜，且由于电极所沉积的金属厚度逐渐增加，故电极的电阻值逐渐增大，对电极施加恒定电流时，所检测到的电压值逐渐增大。

[0050] 无机对比电镀液为去除有机成分的的电镀液，其具体成分为：硫酸铜、盐酸及硫酸。对电极进行预镀阶段的伏安曲线应出现一峰值后，曲线逐渐平缓且电流值为一常数值。

[0051] 步骤S5：测量电极的实时电压变化量峰值，通过实时电压变化量峰值与标准电压变化量峰值进行对比，以分析待测电镀试剂中副产物的相对含量。

[0052] 通过施加反向电流，以使电极表面的金属铜层分解；通过测量金属铜层分解过程中，电极的实时电压变化曲线以获取实时电压变化量峰值。

[0053] 由于对电极施加反向电流，电极表面上沉积的金属铜层逐渐分解，反向电压值逐渐减小。通过检测对电极施加反向电流过程中所呈现的伏安特性曲线，并将电压变化量峰值与标准电压变化曲线进行对比，以分析电镀液中的副产物含量。

[0054] 上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

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