一种CVD金刚石厚膜的沉积方法
专利汇可以提供一种CVD金刚石厚膜的沉积方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种CVD金刚石厚膜的沉积方法，本 发明 所述的沉积方法制备的金刚石厚膜具有稳定可靠和沉积速率高等特点，完全能满足实际需求，本发明技术方案简单，适合大范围的推广和应用。，下面是一种CVD金刚石厚膜的沉积方法专利的具体信息内容。
1.一种CVD金刚石厚膜的沉积方法，其特征是：所述沉积方法具体包括如下步骤：
第一步、对钼衬底进行处理：
A、首先选择原钼，然后对选好的原钼进行表面处理，处理后的原钼上下表面要求无划痕，将处理后的原钼作为钼衬底待用；
B、在钼衬底的表面种上一层均匀的晶种，然后对钼衬底的表面进行处理，处理后钼衬底表面无划痕、水印和污垢；
第二步、对系统进行清理：
对系统中的炬和沉积腔进行清理；
第三步、装样：首先选择处理好的钼衬底，取焊锡丝并将焊锡丝围成圆形，然后用捣机将焊锡丝砸扁；进一步，将对中铁块放在沉积台上与阳极环对中，用铅笔在沉积台上沿着对中铁块外圆画圆，然后取出对中铁块，将锡丝均匀的摆在所画的圆形内；进一步，将研磨好的钼衬底摆正在沉积台上，将沉积台上升到阳极环的位置，检查衬底与阳极环是否对中；进一步，降低沉积台，将防滑筒套好并拧紧紧固螺钉，防滑套装好后用橡皮吹嘴将钼块表面吹一边，防止因装防滑套过程中杂质掉在钼块上影响沉积工作，并将工作气体打开至清洗状态将等离子炬中的杂质吹干净防止炬部件至杂质在生产过程中掉到钼块上，影响沉积工作；进一步，关上腔门并将腔门锁紧，关门时动作要轻以免造成钼块偏移；最后关闭放气阀；
第四步、开机：首先打开氢气、氩气和甲烷的出口阀，将减压阀压力调到0.2～0.3Mpa，打开球阀；然后依次打开稳压器、逆变电源、制冷机电源、水泵、压缩机和控制柜电源；然后在触摸屏流程控制界面分别开启真空计、流量计、磁场电源、红外测温仪和泵，当真空计薄膜1显示到1×104Pa时在流程控制界面开启30升泵，当真空计薄膜2显示到1×103Pa时在流程控制界面开启300升泵、600升泵，当真空计薄膜2显示到1×100Pa时在流程控制界面分别开启甲烷、氩气、氢气的电磁阀，在控制柜上分别将氩气和氢气流量调节到8L／min,甲烷流量调节到150mL/min，然后搬动开关通入氩气，同时将磁场电源的电流调节到3A ；在通氩气
1分钟后，关掉氩气，在薄膜2显示低于5Pa时，再次开启氩气，如此循环三次进行系统清洗，然后通入氩气，将沉积腔左侧面板上的排气阀关死，在触摸屏流程控制界面将电动阀门开启度设为12％，在操作显示界面将炬电流设为130A；当真空计薄膜2显示到3.8×103Pa，薄膜1显示到10×103Pa时，在触摸屏流程控制界面将炬电源打开同时打开氢气流量计开关通入氢气引弧并迅速调整励磁电流，电弧会在10秒钟内射出，如果电弧没有出现而是收缩在阳极内要及时调大磁场电流使电弧射出，然后将沉积台上升使钼衬底距离阳极环14～
18mm，磁场电流调节为0.6A，电弧稳定后，将电动阀门开启程度调至工艺要求大小，缓慢降低氩气流量到3L／min，缓慢打开排气阀使真空计薄膜2显示到6.5×103Pa, 真空计薄膜1显示为13×103Pa，然后观察电弧状态，看其整体宽度和均匀性，如果存在偏差，通过改变磁场电流和腔体压力进行调节；然后将红外测温仪的焦点对准钼衬底导角处，在触摸屏操作显示界面观察衬底温度，然后每隔1min在操作显示界面增大电流3A，当达到要求温度时停止增加电流，在温度到950℃时打开甲烷流量计通入甲烷，在形核10～15min后将甲烷流量降到90ml/min，形核结束后根据显示的温度，在操作显示界面减小或者加大炬电流，达到温度要求；
第五步、沉积过程控制：首先进行初始数据的记录，具体包括氢气、氩气、甲烷的纯度及流量，钼衬底的编号，钼衬底的研磨精度，锡丝的长度；然后每隔15分钟在记录本上记录一次沉积数据，具体包括衬底温度、炬电流、炬电压、磁场电流、阴极电压、薄膜2压力、薄膜1压力、炬出水温度；然后对沉积腔压力进行控制，薄膜2的压力要保持在初始压力±0.1Kpa，在沉积一段时间后，显示会有所改变，这时要通过调节排气针阀来改变压力；当沉积到一定时间后，由于焊锡的挥发，衬底温度会逐渐上升，当温度超过初始温度10℃时，要及时在操作显示界面将炬电流调低；在沉积过程中，阳极环的导角处会沉积上一层碳，到一定时间后，由于碳与阳极环的结合力下降，使部分碳脱落，这时会导致阳极环放电，电弧闪动，这就要及时调节磁场电流，首先是加大电流，如果电弧内缩，则降低电流，最终目的是要将电弧调稳；在沉积过程中，引弧嘴同样也要结碳，碳也会脱落下来，当有碳掉在膜的表面上时，将甲烷关掉，用氢去刻蚀15分钟，当碳粒去除后，再将甲烷通入，如果在刻蚀3次后无法将碳刻蚀掉，此时不要继续刻蚀，以免金刚石膜分层；在沉积中控制柜上的仪表示数会有跳动，这时要做出必要的调节，使其维持初始值，以免影响沉积效果；在运转中要不时监测各设备的工作情况，具体包括制冷机组、循环泵、逆变电源、稳压器，查看是否有漏水、橡胶烧焦味道异常情况，并做出正确判断，采取有效措施；
第六步、关机：当达到沉积厚度时要停止沉积，具体步骤如下：
A、首先在触摸屏流程控制界面关闭甲烷；
B、在操作显示界面每隔3min将电流设定降低3A，同时观察衬底表面颜色以及电弧状态，当衬底温度在830℃或者炬电流实际显示值到90A时，均停止降温；
C、如果在完成上两步后，衬底温度依然高于900℃，则缓慢打开排气针阀，使腔压降低，同时观察衬底温度及电弧状态；
D、当温度降低到830℃时，在流程控制界面点击炬电源关，同时关闭氢气和氩气；
E、在流程控制界面关掉磁场电源、红外测温仪；
F、停机10分钟后关闭逆变电源；
G、关闭各个气瓶的出口阀、减压阀、球阀；
H、停机3min后缓慢打开排气阀和电磁阀，当薄膜2显示压力在1.0×103Pa时，在流程控制界面关闭600升泵、300升泵；当薄膜2显示压力在1.0×102Pa时，关闭30升泵；5分钟后关闭4升泵；
第七步、取出成品：在上述操作完成10分钟后，缓慢打开腔体放气阀，同时观察薄膜2的压力变化，使压力呈100Pa速度上升；当薄膜1显示为9.8×104Pa，即真空去除，打开腔体门，用直尺测量钼上表面距阳极环的距离为下次沉积做参考 ，然后戴手套取出钼衬底；观察金刚石膜是否自动脱落，如果脱落则取下；如果没有脱落而是有松动，则可以用扳手轻敲导角部分使金刚石膜脱落；然后填写产品明细表、次计划表、研磨工艺表、生产日志和金刚石膜一起交给检验人员；关上腔体门，按照开机中6～8步进行操作，当薄膜2显示为1.0×102Pa时关闭各个泵；关闭真空计、控制柜电源、水泵、压缩机；关闭总电源，将稳压器打到市电挡即可。
2.根据权利要求1所述CVD金刚石厚膜的沉积方法，其特征是：所述第一步中钼衬底为高温钼，所述高温钼的规格为Φ70×60mm ，高温钼的上表面加工有1.5×45°倒角。
3.根据权利要求1所述CVD金刚石厚膜的沉积方法，其特征是：所述第二步中炬的清理具体包括对阳极环、引弧嘴、阴极、阳极通道和气体分配环的清理，具体如下：
A、对阳极环进行清理：当阳极环表面烧蚀时，需要用锉刀将导角处的小坑及突起挫平，同时用锉刀均匀的打磨四周包括未烧蚀部分，以免造成阳极环内圆不均匀，然后用200目的砂纸打磨，砂纸打磨，再用400目水纱纸打磨直到表面光滑，没有凸凹,最后用w28和W7金相砂纸将阳极环打磨到镜面效果，然后放入超声波内处理，最后用无尘布蘸酒精擦拭干净；
B、对引弧嘴进行清理：引弧嘴的内孔在沉积后会结上一层碳，这需要去除掉的，同样用
400目水砂纸将内孔和锥面打磨光滑，最后用w28和w7金相砂纸将引弧嘴打磨到镜面效果，然后放入超声波内处理，用无尘布蘸酒精擦拭干净；
C、对阴极进行清理：阴极的钨杆在工作一段时间后，会出现尖端或因烧蚀变大头，需要将阴极拆下，用砂轮打磨，打磨角度为R3-R2，顶端为Φ5.8的平面，磨好后用无尘布蘸酒精擦拭干净，在实际生产中当钨杆长度小于8mm、在前次生产中电弧不易稳定，取下后阴极头有烧蚀严重变形时要更换新的阴极；
D、对阳极通道进行清理：
阳极通道在工作一段时间后，表面会结成一层碳，首先用400目的水砂纸打磨，然后用W28和W7金相砂纸将阳极通道打磨成镜面效果，最后用无尘布蘸酒精擦拭干净，在清理过程中，阳极通道下的螺纹要用刷子清理干净以提高冷却效果；
E、对气体分配环进行清理：气体分配环是一种玻璃纤维制品，当其内侧有烧蚀时，要用
400目的水砂纸将表面的碳去除，并将周围的小孔内的圬垢去掉，确保气孔通畅，然后用无尘布蘸酒精擦拭干净，当内侧被烧蚀的不均匀或气孔被烧蚀大小不一时要更换。
4.根据权利要求1所述CVD金刚石厚膜的沉积方法，其特征是：所述第二步中对沉积腔的清理具体包括对沉积台、腔体和窗口进行清理，具体如下：
A、沉积台的清理：当钼块取下以后，用小铲子将沉积台表面的残留锡丝去除，然后用
400目砂纸将沉积台上的锡丝彻底打磨干净，并用W28和W7金相砂纸打磨到镜面效果，最后用酒精擦洗干净，由于在刮锡丝和打磨沉积台过程中会造成沉积台的不平整，影响表面导热性，车间每生产3～5次平磨一次沉积台，在生产一段时间以后沉积台内表面会结垢影响沉积台表面的导热性需要将水垢去除，具体的方法是用10%的稀盐酸清洗，在拆卸沉积台上盖的时候要在腔体内放入挡板或一定数量的布以防止沉积台出水进入换热器内，在清洗结束安装沉积台上盖时一定要方正位置并将螺钉均匀上紧，以防止沉积台表面倾斜造成电弧、导热不均匀；
B、对腔体进行清理：用吸尘器将腔体内的锡丝、灰尘及金刚石碎末吸净，防止杂物进入到泵体，用400目的水砂纸将腔壁及上盖打磨干净，然后用无尘布蘸酒精擦拭干净，在清理腔壁时要用报纸将腔底遮住以防异物掉入换热器，用无尘布蘸酒精将腔门的橡胶圈擦拭干净，每生产1个月要用砂纸将腔壁打磨一边，打磨标准为见到不锈钢本色为准；
C、对窗口进行清理：在连续工作三次后，窗口玻璃上会凝结一层碳化物，从而影响测温的准确性和观测效果，需要将玻璃拆下，用酒精擦拭干净，再用无尘布擦拭过程中要保证布内没有异物，以免划伤玻璃；
D、在工作3个月后，将换热器侧口盲板打开，用吸尘器将从腔体落下的脏东西吸出，并用酒精擦拭干净。
一种CVD金刚石厚膜的沉积方法
技术领域
背景技术
发明内容
103Pa，薄膜1显示到10×103Pa时，在触摸屏流程控制界面将炬电源打开同时打开氢气流量计开关通入氢气引弧并迅速调整励磁电流，电弧会在10秒钟内射出，如果电弧没有出现而是收缩在阳极内要及时调大磁场电流使电弧射出，然后将沉积台上升使钼衬底距离阳极环
14～18mm，磁场电流调节为0.6A，电弧稳定后，将电动阀门开启程度调至工艺要求大小，缓慢降低氩气流量到3L／min，缓慢打开排气阀使真空计薄膜2显示到6.5×103Pa, 真空计薄膜1显示为13×103Pa，然后观察电弧状态，看其整体宽度和均匀性，如果存在偏差，可以通过改变磁场电流和腔体压力进行调节；然后将红外测温仪的焦点对准钼衬底导角处，在触摸屏操作显示界面观察衬底温度，然后每隔1min在操作显示界面增大电流3A，当达到要求温度时停止增加电流，在温度到950℃时打开甲烷流量计通入甲烷，在形核10～15min后将甲烷流量降到90ml/min，形核结束后根据显示的温度，在操作显示界面减小或者加大炬电流，达到温度要求；
3次后无法将碳刻蚀掉，此时不要继续刻蚀，以免金刚石膜分层；在沉积中控制柜上的仪表示数会有跳动，这时要做出必要的调节，使其维持初始值，以免影响沉积效果；在运转中要不时监测各设备的工作情况，具体包括制冷机组、循环泵、逆变电源、稳压器，查看是否有漏水、橡胶烧焦味道异常情况，并做出正确判断，采取有效措施；
102Pa时关闭各个泵；关闭真空计、控制柜电源、水泵、压缩机；关闭总电源，将稳压器打到市电挡即可。
具体实施方式
3
1显示到10×10Pa时，在触摸屏流程控制界面将炬电源打开同时打开氢气流量计开关通入氢气引弧并迅速调整励磁电流，电弧会在10秒钟内射出，如果电弧没有出现而是收缩在阳极内要及时调大磁场电流使电弧射出，然后将沉积台上升使钼衬底距离阳极环14～18mm（根据生产工艺规定调整），磁场电流调节为0.6A（根据生产工艺规定调整），电弧稳定后，将电动阀门开启程度调至工艺要求大小，缓慢降低氩气流量到3L／min（根据生产工艺规定调整），缓慢打开排气阀使真空计薄膜2显示到6.5×103Pa（根据生产工艺规定调整）, 真空计薄膜1显示为13×103Pa，然后观察电弧状态，看其整体宽度和均匀性，如果存在偏差，可以通过改变磁场电流和腔体压力进行调节；然后将红外测温仪的焦点对准钼衬底导角处，在触摸屏操作显示界面观察衬底温度，然后每隔1min在操作显示界面增大电流3A，当达到要求温度时停止增加电流（本阶段属于钼块预热时间大约在10分钟左右为佳），在温度到950℃（根据生产工艺规定调整）时打开甲烷流量计通入甲烷，在形核10～15min后将甲烷流量降到90ml/min（根据生产工艺规定调整），形核结束后根据显示的温度，在操作显示界面减小或者加大炬电流，达到温度要求；
在沉积中控制柜上的仪表示数会有跳动，这时要做出必要的调节，使其维持初始值，以免影响沉积效果；在运转中要不时监测各设备的工作情况，具体包括制冷机组、循环泵、逆变电源、稳压器，查看是否有漏水、橡胶烧焦味道异常情况，并做出正确判断，采取有效措施；
102Pa时关闭各个泵；关闭真空计、控制柜电源、水泵、压缩机；关闭总电源，将稳压器打到市电挡即可。
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