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一种高含 沥青质 原油用破乳剂的制备方法

阅读：424发布：2020-05-16

专利汇可以提供一种高含沥青质原油用破乳剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种高含沥青质原油用破乳剂的制备方法，其中所述的具体步骤为：1）将苯酚、甲苯按1:（1.3‑1.6）的比例投加到反应釜中，加入DMC催化剂；2）将步骤1）所得起始剂、破乳剂中间体Ⅰ、破乳剂中间体Ⅱ抽加到反应釜，抽加50%的氢氧化钠甲醇溶液；3）将十二烷基苯磺酸加入到反应釜中，从滴加罐滴加三乙醇胺；4）将中间体Ⅲ和中间体Ⅳ按17:（2‑3）的重量比加入反应釜中，升温至50℃放料，得高含沥青质原油用破乳剂；优点为：该发明针对高含沥青质原油破乳初期脱水速度慢的问题，合成了含有大量支链的高分子破乳剂，能大幅提升初期破乳脱水速度，同时辅以中间体B能确保最终脱水率达到90%以上，具有针对性强，脱水速度快且效果优良的特点。，下面是一种高含沥青质原油用破乳剂的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高含沥青质原油用破乳剂的制备方法，其特征在于：
所述的制备方法的具体步骤为：
1）将苯酚、甲苯按质量比为1:（1.3-1.6）的比例投加到反应釜中，加入苯酚质量1.5‰~
2.0‰的DMC催化剂，其所述的DMC催化剂为以氯化锌、铁氰化钾含有螯合剂的水溶液为原料的铁锌双金属氰化物络合物催化剂，升温至60℃待产品熔融后搅拌30分钟，开启滴加罐阀门缓慢滴加戊二醛，加入戊二醛的量为苯酚量的1 1.2倍，控制温度在60℃ 70℃，滴加完毕~ ~
后升温至80℃ 85℃保温3小时，保温完毕开启冷却回流系统，升温进行回流脱水，缓慢升温~
最终升温至160℃ 165℃，在该温度下保持2小时，期间回流罐水位保持不动视为水分脱尽，~
水分脱尽后降温至100℃放料得起始剂；
2）将步骤1）所得起始剂抽加到反应釜中，抽加起始剂质量的3.6%或5%的50%的氢氧化钠甲醇溶液，搅拌均匀，平稳升温至110℃ 120℃，开启真空阀进行真空脱水，将原料中的水~
和甲醇脱出，保持真空2小时至无液体脱出，关闭真空阀，而后用氮气将釜内压力平衡至
0.00MPa，然后平稳升温至115℃ 125℃，按比例滴加起始剂质量5 7倍的环氧丙烷，控制反~ ~
应温度120℃ 125℃，滴加完毕后在115℃ 125℃保温1.5小时，得破乳剂中间体Ⅰ放料备用；
~ ~
3）将破乳剂中间体Ⅰ抽加到反应釜中，抽加破乳剂中间体Ⅰ的质量18%或22%的50%的氢氧化钠甲醇溶液，搅拌均匀，升温至110 120℃开启真空阀进行真空脱水，保持真空2小时至~
无液体脱出，关闭真空阀，而后用氮气将釜内压力平衡至0.00MPa，继续升温至120 125℃，~
按比例滴加破乳剂中间体Ⅰ质量31 36倍的环氧乙烷环氧丙烷混合物，环氧乙烷环氧丙烷混~
合物比例质量比为1:1.5，保持反应温度在120℃ 125℃之间，滴加完毕后在120 125℃保温~ ~
1.5小时，得破乳剂中间体Ⅱ放料备用；
4）将破乳剂中间体Ⅱ抽加到反应釜中，抽加破乳剂中间体Ⅱ的质量3%或5%的50%的氢氧化钠甲醇溶液，搅拌均匀，升温至110℃ 120℃开启真空阀进行真空脱水，保持真空2小时~
至无液体脱出，关闭真空阀，而后用氮气将釜内压力平衡至0.00MPa，继续升温至115℃ 120~
℃，按比例滴加破乳剂中间体Ⅱ质量5.5 6.5倍的环氧乙烷，控制反应温度为120℃ 125℃，~ ~
滴加完毕后保持温度120℃ 125℃保温1.5小时，放料得中间体Ⅲ；
~
5）将十二烷基苯磺酸加入到反应釜中，升温至50℃，从滴加罐缓慢滴加三乙醇胺，控制温度≤65℃，其中三乙醇胺和十二烷基苯磺酸质量比为1:(2-2.5)，滴加完毕后搅拌30分钟，降温至45℃，加入甲醇和异丙醇，将固含量调至50%，甲醇和异丙醇质量比为3：（1-1.5），搅拌60分钟，得到中间体Ⅳ；
6）将中间体Ⅲ和中间体Ⅳ按重量比为17:（2-3）的比例加入到反应釜中，升温至50℃，搅拌30分钟，放料，产品合成完毕，得高含沥青质原油用破乳剂。
2.根据权利要求1所述的一种高含沥青质原油用破乳剂的制备方法，其特征在于：
所述的制备方法的最佳方案为：
1）将苯酚1份、甲苯1.4份投加到反应釜中，加入0.0015份DMC催化剂，升温至60℃待产品熔融后搅拌30分钟，开启滴加罐阀门缓慢滴加戊二醛，加入戊二醛的量为1份，控制温度在60℃ 70℃，滴加完毕后升温至80℃ 85℃保温3小时，保温完毕开启冷却回流系统，升温~ ~
进行回流脱水，缓慢升温最终升温至160℃ 165℃，在该温度下保持2小时，期间回流罐水位~
保持不动视为水分脱尽，水分脱尽后降温至100℃放料得起始剂；
2）将步骤1）所得起始剂1份抽加到反应釜中，抽加0.036份质量比为50%的氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌均匀，平稳升温至110℃ 120℃，开启真空阀进行真空脱水，将原料中的水和~
甲醇脱出，保持真空2小时至无液体脱出，关闭真空阀用氮气将釜内压力平衡至0.00MPa，然后平稳升温至115℃ 125℃，滴加6份环氧丙烷，控制反应温度120℃ 125℃，滴加完毕后在~ ~
115℃ 125℃保温1.5小时，得破乳剂中间体Ⅰ放料备用；
~
3）将步骤2）所得破乳剂中间体Ⅰ1份抽加到反应釜中，抽加0.18质量比为50%的氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌均匀，升温至110 120℃开启真空阀进行真空脱水，保持真空2小时至无~
液体脱出，关闭真空阀将釜内压力平衡至0.00MPa，继续升温至120 125℃，滴加32份环氧乙~
烷环氧丙烷混合物，环氧乙烷环氧丙烷比例为（2:3），保持反应温度在120℃ 125℃之间，滴~
加完毕后在120 125℃保温1.5小时，得破乳剂中间体Ⅱ放料备用；
~
4）将步骤3）所得破乳剂中间体Ⅱ1份抽加到反应釜中，抽加0.03份质量比为50%的氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌均匀，升温至110℃ 120℃开启真空阀进行真空脱水，保持真空2小时~
至无液体脱出，关闭真空阀将釜内压力平衡至0.00MPa，继续升温至115℃ 120℃，滴加5.5~
份环氧乙烷，控制反应温度为120℃ 125℃，滴加完毕后保持温度120℃ 125℃保持1.5小~ ~
时，放料得中间体Ⅲ；
5）将1份十二烷基苯磺酸加入到反应釜中，升温至50℃，从滴加罐缓慢滴加三乙醇胺2份，控制温度≤65℃，滴加完毕后搅拌30分钟，降温至45℃，加入甲醇和异丙醇混合溶液3份，将固含量调至50%，甲醇和异丙醇质量比为3:1，搅拌60分钟，得到中间体Ⅳ；
6）将中间体Ⅲ和中间体Ⅳ按质量比为8：1的比例投加到反应釜中，升温至50℃，搅拌30分钟，放料，产品合成完毕，得高含沥青质原油用破乳剂。
3.根据权利要求1所述的一种高含沥青质原油用破乳剂的制备方法，其特征在于：
所述的破乳剂主要物化参数为：
外观：深黄色粘稠均匀液体，无机械杂质；
PH值：7 8；
~
闪点：≥25℃；
固含量：≥95%；
相对脱水率：≥90%。
4.根据权利要求1所述的一种高含沥青质原油用破乳剂的制备方法，其特征在于：
所述的制备方法涉及的化学反应方程式为：
备注：a=a1+a2+a3+a4； b=b1+b2+b3+b4；
c=c1+c2+c3+c4。

说明书全文

一种高含沥青质 原油用破乳剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种高分子材料的合成方法，尤其是一种高含沥青质原油用破乳剂的制备方法，属于油田采出液化学处理剂制备领域。

背景技术

[0002] 我国有大量的稠油资源储量，主要集中在胜利油田、辽河油田、大港油田等油田，稠油中胶质、沥青质含量很高。沥青质表面活性虽弱，但当沥青质在原油中含量超过1000ppm时就会使原油形成稳定的乳状液，随着沥青质含量的增加还会在油水界面层形成稳定的膜，阻止乳状液中的水滴聚并沉降，从而影响破乳剂发挥效果。当前研究认为稠油中的沥青质是以刚性交联网络的形式在油水界面聚集从而形成稳定乳状液，而本专利的思路是利用破乳剂中大量的支链来控制沥青质向界面的转移，从而减小界面膜的强度来达到增强破乳剂效果的目的。根据沥青质特性及控制沥青转移的思路，我们针对性的开发了一种高含沥青质原油用破乳剂。

发明内容

[0003] 本发明的目的是为了解决稠油中含有大量沥青导致油水界面膜强度增大、乳液中水滴无法聚并沉降，导致一般破乳剂在稠油中破乳困难、初始脱水速度慢、脱出水中间层现象严重、脱水率不达标等缺点而提出的一种针对高含沥青质原油破乳剂的制备方法。

[0004] 本发明所采用的技术方案是：一种高含沥青质原油用破乳剂的制备方法，所述的制备方法的具体步骤为：

[0005] 1）将苯酚、甲苯按质量比为1:（1.3-1.6）的比例投加到反应釜中，加入苯酚质量1.5‰ 2.0‰的DMC催化剂，其所述的DMC催化剂为以氯化锌、铁氰化钾含有螯合剂的水溶液~
为原料的铁锌双金属氰化物络合物催化剂，升温至60℃待产品熔融后搅拌30分钟，开启滴加罐阀门缓慢滴加戊二醛，加入戊二醛的量为苯酚量的1 1.2倍，控制温度在60℃ 70℃，滴~ ~
加完毕后升温至80℃ 85℃保温3小时，保温完毕开启冷却回流系统，升温进行回流脱水，缓~
慢升温最终升温至160℃ 165℃，在该温度下保持2小时，期间回流罐水位保持不动视为水~
分脱尽，水分脱尽后降温至100℃放料得起始剂；

[0006] 2）将步骤1）所得起始剂抽加到反应釜中，抽加起始剂质量的3.6%或5%的50%的氢氧化钠甲醇溶液，搅拌均匀，平稳升温至110℃ 120℃，开启真空阀进行真空脱水，将原料中~的水和甲醇脱出，保持真空2小时至无液体脱出，关闭真空阀，而后用氮气将釜内压力平衡至0.00MPa，然后平稳升温至115℃ 125℃，按比例滴加起始剂质量5 7倍的环氧丙烷，控制~ ~
反应温度120℃ 125℃，滴加完毕后在115℃ 125℃保温1.5小时，得破乳剂中间体Ⅰ放料备~ ~
用；

[0007] 3）将破乳剂中间体Ⅰ抽加到反应釜中，抽加破乳剂中间体Ⅰ的质量18%或22%的50%的氢氧化钠甲醇溶液，搅拌均匀，升温至110 120℃开启真空阀进行真空脱水，保持真空2小~时至无液体脱出，关闭真空阀，而后用氮气将釜内压力平衡至0.00MPa，继续升温至120 125~
℃，按比例滴加破乳剂中间体Ⅰ质量31 36倍的环氧乙烷环氧丙烷混合物，环氧乙烷环氧丙~
烷混合物比例质量比为1:1.5，保持反应温度在120℃ 125℃之间，滴加完毕后在120 125℃~ ~
保温1.5小时，得破乳剂中间体Ⅱ放料备用；

[0008] 4）将破乳剂中间体Ⅱ抽加到反应釜中，抽加破乳剂中间体Ⅱ的质量3%或5%的50%的氢氧化钠甲醇溶液，搅拌均匀，升温至110℃ 120℃开启真空阀进行真空脱水，保持真空2~小时至无液体脱出，关闭真空阀，而后用氮气将釜内压力平衡至0.00MPa，继续升温至115℃
120℃，按比例滴加破乳剂中间体Ⅱ质量5.5 6.5倍的环氧乙烷，控制反应温度为120℃~ ~ ~
125℃，滴加完毕后保持温度120℃ 125℃保温1.5小时，放料得中间体Ⅲ；
~

[0009] 5）将十二烷基苯磺酸加入到反应釜中，升温至50℃，从滴加罐缓慢滴加三乙醇胺，控制温度≤65℃，其中三乙醇胺和十二烷基苯磺酸质量比为1:(2-2.5)，滴加完毕后搅拌30分钟，降温至45℃，加入甲醇和异丙醇，将固含量调至50%，甲醇和异丙醇质量比为3：（1-1.5），搅拌60分钟，得到中间体Ⅳ；

[0010] 6）将中间体Ⅲ和中间体Ⅳ按重量比为17:（2-3）的比例加入到反应釜中，升温至50℃，搅拌30分钟，放料，产品合成完毕，得高含沥青质原油用破乳剂。

[0011] 所述的制备方法的最佳方案为：

[0012] 1）将苯酚1份、甲苯1.4份投加到反应釜中，加入0.0015份DMC催化剂，升温至60℃待产品熔融后搅拌30分钟，开启滴加罐阀门缓慢滴加戊二醛，加入戊二醛的量为1份，控制温度在60℃ 70℃，滴加完毕后升温至80℃ 85℃保温3小时，保温完毕开启冷却回流系统，~ ~升温进行回流脱水，缓慢升温最终升温至160℃ 165℃，在该温度下保持2小时，期间回流罐~
水位保持不动视为水分脱尽，水分脱尽后降温至100℃放料得起始剂；

[0013] 2）将步骤1）所得起始剂1份抽加到反应釜中，抽加0.036份质量比为50%的氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌均匀，平稳升温至110℃ 120℃，开启真空阀进行真空脱水，将原料中的~水和甲醇脱出，保持真空2小时至无液体脱出，关闭真空阀用氮气将釜内压力平衡至
0.00MPa，然后平稳升温至115℃ 125℃，滴加6份环氧丙烷，控制反应温度120℃ 125℃，滴~ ~
加完毕后在115℃ 125℃保温1.5小时，得破乳剂中间体Ⅰ放料备用；
~

[0014] 3）将步骤2）所得破乳剂中间体Ⅰ1份抽加到反应釜中，抽加0.18质量比为50%的氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌均匀，升温至110 120℃开启真空阀进行真空脱水，保持真空2小时~至无液体脱出，关闭真空阀将釜内压力平衡至0.00MPa，继续升温至120 125℃，滴加32份环~
氧乙烷环氧丙烷混合物，环氧乙烷环氧丙烷比例为（2:3），保持反应温度在120℃ 125℃之~
间，滴加完毕后在120 125℃保温1.5小时，得破乳剂中间体Ⅱ放料备用；
~

[0015] 4）将步骤3）所得破乳剂中间体Ⅱ1份抽加到反应釜中，抽加0.03份质量比为50%的氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌均匀，升温至110℃ 120℃开启真空阀进行真空脱水，保持真空2~小时至无液体脱出，关闭真空阀将釜内压力平衡至0.00MPa，继续升温至115℃ 120℃，滴加~
5.5份环氧乙烷，控制反应温度为120℃ 125℃，滴加完毕后保持温度120℃ 125℃保持1.5~ ~
小时，放料得中间体Ⅲ；

[0016] 5）将1份十二烷基苯磺酸加入到反应釜中，升温至50℃，从滴加罐缓慢滴加三乙醇胺2份，控制温度≤65℃，滴加完毕后搅拌30分钟，降温至45℃，加入甲醇和异丙醇混合溶液3份，将固含量调至50%，甲醇和异丙醇质量比为3:1，搅拌60分钟，得到中间体Ⅳ；

[0017] 6）将中间体Ⅲ和中间体Ⅳ按质量比为8：1的比例投加到反应釜中，升温至50℃，搅拌30分钟，放料，产品合成完毕，得高含沥青质原油用破乳剂。

[0018] 所述的破乳剂主要物化参数为：

[0019] 外观：深黄色粘稠均匀液体，无机械杂质；

[0020] PH值：7 8；~

[0021] 闪点：≥25℃；

[0022] 固含量：≥95%；

[0023] 相对脱水率：≥90%。

[0024] 所述的制备方法涉及的化学反应方程式为：

[0025]

[0026]

[0027] 备注：a=a1+a2+a3+a4;b=b1+b2+b3+b4;

[0028] c=c1+c2+c3+c4。

[0029] 本发明的有益效果是：一种高含沥青质原油用破乳剂的制备方法着重针对高含沥青质原油破乳初期脱水速度慢的问题，合成了含有大量支链的高分子破乳剂，能大幅提升初期破乳脱水速度，同时辅以中间体B能确保最终脱水率达到至少90%以上，具有针对性强，脱水速度快且效果优良的特点。

具体实施方式

[0030] 实施例1：

[0031] 1）将苯酚100Kg、甲苯140Kg投加到反应釜中，加入0.15KgDMC催化剂，升温至60℃待产品熔融后搅拌30分钟，开启滴加罐阀门缓慢滴加戊二醛，加入戊二醛的量为100Kg，控制温度在60℃ 70℃，滴加完毕后升温至80℃ 85℃保温3小时，保温完毕开启冷却回流系~ ~统，升温进行回流脱水，缓慢升温最终升温至160℃ 165℃，在该温度下保持2小时，期间回~
流罐水位保持不动视为水分脱尽，水分脱尽后降温至100℃放料得起始剂。

[0032] 2）将步骤1）所得起始剂100Kg抽加到反应釜中，抽加3.6Kg 质量分数为50%的氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌均匀，平稳升温至110℃ 120℃，开启真空阀进行真空脱水，将原料中~的水和甲醇脱出，保持真空2小时至无液体脱出，关闭真空阀用氮气将釜内压力平衡至
0.00MPa，然后平稳升温至115℃ 125℃，滴加600Kg环氧丙烷，控制反应温度120℃ 125℃，~ ~
滴加完毕后在115℃ 125℃保温1.5小时，得破乳剂中间体Ⅰ放料备用。
~

[0033] 3）将步骤2）所得破乳剂中间体Ⅰ 100Kg抽加到反应釜中，抽加18Kg质量分数为50%的氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌均匀，升温至110 120℃开启真空阀进行真空脱水，保持真空2~小时至无液体脱出，关闭真空阀将釜内压力平衡至0.00MPa，继续升温至120 125℃，滴加~
3200Kg环氧乙烷环氧丙烷混合物，环氧乙烷环氧丙烷比例为（1280Kg:1920Kg），保持反应温度在120℃ 125℃之间，滴加完毕后在120 125℃保温1.5小时，得破乳剂中间体Ⅱ放料备~ ~
用。

[0034] 4）将步骤3）所得破乳剂中间体Ⅱ 100Kg抽加到反应釜中，抽加3Kg质量分数为50%的氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌均匀，升温至110℃ 120℃开启真空阀进行真空脱水，保持真~空2小时至无液体脱出，关闭真空阀将釜内压力平衡至0.00MPa，继续升温至115℃ 120℃，~
滴加550Kg环氧乙烷，控制反应温度为120℃ 125℃，滴加完毕后保持温度120℃ 125℃保持~ ~
1.5小时，放料得中间体Ⅲ。

[0035] 5）将100Kg十二烷基苯磺酸加入到反应釜中，升温至50℃，从滴加罐缓慢滴加三乙醇胺200Kg，控制温度≤65℃，滴加完毕后搅拌30分钟，降温至45℃，加入甲醇和异丙醇混合溶液300Kg，将固含量调至50%，甲醇和异丙醇质量比为225Kg:75Kg，搅拌60分钟，得到中间体Ⅳ。

[0036] 6）将中间体A 160Kg和中间体B 20Kg投加到反应釜中，升温至50℃，搅拌30分钟，放料，产品合成完毕，得高含沥青质原油用破乳剂。

[0037] 实施例2：

[0038] 1）将苯酚100Kg、甲苯160Kg投加到反应釜中，加入0.2KgDMC催化剂，升温至60℃待产品熔融后搅拌30分钟，开启滴加罐阀门缓慢滴加戊二醛，加入戊二醛120Kg，控制温度在60℃ 70℃，滴加完毕后升温至80℃ 85℃保温3小时，保温完毕开启冷却回流系统，升温进~ ~
行回流脱水，缓慢升温最终升温至160℃ 165℃，在该温度下保持2小时，期间回流罐水位保~
持不动视为水分脱尽，水分脱尽后降温至100℃放料得起始剂。

[0039] 2）将步骤1）所得起始剂100Kg抽加到反应釜中，抽加5Kg质量分数为50%的氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌均匀，平稳升温至110℃ 120℃，开启真空阀进行真空脱水，将原料中的~水和甲醇脱出，保持真空2小时至无液体脱出，关闭真空阀用氮气将釜内压力平衡至
0.00MPa，然后平稳升温至115℃ 125℃，滴加700Kg环氧丙烷，控制反应温度120℃ 125℃，~ ~
滴加完毕后在115℃ 125℃保温1.5小时，得破乳剂中间体Ⅰ放料备用。
~

[0040] 3）将步骤2）所得破乳剂中间体Ⅰ 100Kg抽加到反应釜中，抽加22Kg质量分数为50%的氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌均匀，升温至110 120℃开启真空阀进行真空脱水，保持真空2~小时至无液体脱出，关闭真空阀将釜内压力平衡至0.00MPa，继续升温至120 125℃，滴加~
3600Kg环氧乙烷环氧丙烷混合物，环氧乙烷环氧丙烷比例为（1440Kg:2160Kg），保持反应温度在120℃ 125℃之间，滴加完毕后在120 125℃保温1.5小时，得破乳剂中间体Ⅱ 放料备~ ~
用。

[0041] 4）将步骤3）所得破乳剂中间体Ⅱ 100Kg抽加到反应釜中，抽加5Kg质量分数为50%的氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌均匀，升温至110℃ 120℃开启真空阀进行真空脱水，保持真~空2小时至无液体脱出，关闭真空阀将釜内压力平衡至0.00MPa，继续升温至115℃ 120℃，~
滴加650Kg环氧乙烷，控制反应温度为120℃ 125℃，滴加完毕后保持温度120℃ 125℃保持~ ~
1.5小时，放料得中间体Ⅲ。

[0042] 5）将100Kg十二烷基苯磺酸加入到反应釜中，升温至50℃，从滴加罐缓慢滴加三乙醇胺250Kg，控制温度≤65℃，滴加完毕后搅拌30分钟，降温至45℃，加入甲醇和异丙醇混合溶液350Kg，将固含量调至50%，甲醇和异丙醇质量比为262Kg：88Kg，搅拌60分钟，得到中间体Ⅳ。

[0043] 6）将中间体A 160Kg和中间体B 30Kg加入到反应釜中，升温至50℃，搅拌30分钟，放料，产品合成完毕，得高含沥青质原油用破乳剂。

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