首页 / 专利库 / 溶剂类 / 溶剂 / 非水溶剂 / 一种双草酸硼酸钴的合成方法及应用

一种双草酸酸钴的合成方法及应用

阅读:363发布:2020-05-12

专利汇可以提供一种双草酸酸钴的合成方法及应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种双 草酸 硼 酸钴的合成方法,包括如下步骤:S1、按照双草酸硼酸钴中各元素的化学计量比称取一定 质量 的硼酸、草酸和钴的化合物;S2、将称取的硼酸、草酸和钴的化合物分别在高温下干燥处理后,混匀,压片,然后在高温条件下进行固固反应,得白色固体;S3、将所得的白色固体干燥后,在非 水 溶剂 中进行萃取,得萃取液;S4、将萃取液 蒸发 结晶,即得最终产品双草酸硼酸钴。本发明所提供的工艺路线的产率在60%以上,产品纯度在98%以上,反应时间短,反应条件简单易操作,易于实现工业化生产。,下面是一种双草酸酸钴的合成方法及应用专利的具体信息内容。

1.一种双草酸酸钴的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、按照双草酸硼酸钴中各元素的化学计量比称取一定质量的硼酸、草酸和钴的化合物;
S2、将称取的硼酸、草酸和钴的化合物分别在高温下干燥处理后,混匀,压片,然后在高温条件下进行固固反应,得白色固体;
S3、将所得的白色固体干燥后,在非溶剂中进行萃取,得萃取液;
S4、将萃取液蒸发结晶,即得最终产品双草酸硼酸钴。
2.如权利要求1所述的一种双草酸硼酸钴的合成方法,其特征在于:所述钴的化合物为氢化钴、氯化钴、氧化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种。
3.如权利要求1所述的一种双草酸硼酸钴的合成方法,其特征在于:所述钴的化合物、草酸的摩尔比为1:4~5。
4.如权利要求1所述的一种双草酸硼酸钴的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、按照双草酸硼酸钴中各元素的化学计量比称取一定质量的硼酸、草酸和氯化钴;硼酸、氯化钴、草酸的摩尔比为2:1:4;
S2、将称取的草酸在80~150℃真空干燥处理,并将硼酸和氯化钴在50~90℃非真空干燥处理后,将硼酸、草酸和氯化钴混匀,压片,然后在120~180℃固固反应12~15h,得白色固体;
S3、将所得的白色固体干燥后,在乙腈或酸二甲酯溶剂中进行萃取,得萃取液;
S4、将萃取液蒸发结晶,即得纯度达到98%以上的双草酸硼酸钴。
5.如权利要求1~4所述的合成方法所合成的双草酸硼酸钴的应用,其特征在于:其可作为二次电池的原料。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于:其可作为二次电池正极材料包覆、掺杂的原料。
7.如权利要求5所述的应用,其特征在于:其可作为二次电池电解液的原料。

说明书全文

一种双草酸酸钴的合成方法及应用

技术领域

[0001] 本发明涉及化学材料合成领域,具体涉及一种双草酸硼酸钴的合成方法及应用。

背景技术

[0002] 目前,钴的消费与应用的传统领域主要有电池材料、超级耐热合金、工具、硬质合金、磁性材料。钴的消耗量近40%用于充电电池材料,如用于锂离子电池的钴酸锂(LiCoO2),用于镍氢电池的化亚钴等。钴酸锂属于固体电解质,具有高能量密度和高的环保安全性,作为锂电池主要材料的钴酸锂的世界需求量2018年为10万吨,可见,制备一种可以替代钴酸锂的钴盐具有很高的实用价值。

发明内容

[0003] 为解决上述问题,本发明提供了一种双草酸硼酸钴的合成方法,采用固固混合实现反应物的均匀反应,结合有机溶剂实现活性成分的萃取,最终得到了高质量的产品。
[0004] 为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种双草酸硼酸钴的合成方法,包括如下步骤:
S1、按照双草酸硼酸钴中各元素的化学计量比称取一定质量的硼酸、草酸和钴的化合物;
S2、将称取的硼酸、草酸和钴的化合物分别在高温下干燥处理后,混匀,压片,然后在高温条件下进行固固反应,得白色固体;
S3、将所得的白色固体干燥后,在非溶剂中进行萃取,得萃取液;
S4、将萃取液蒸发结晶,即得最终产品双草酸硼酸钴。
[0005] 进一步地,所述钴的化合物为氢氧化钴、氯化钴、氧化钴、硫酸钴、硝酸钴等中的一种。
[0006] 进一步地,所述钴的化合物、草酸的摩尔比为1:4~5。
[0007] 进一步地,包括如下步骤:S1、按照双草酸硼酸钴中各元素的化学计量比称取一定质量的硼酸、草酸和氯化钴;硼酸、氯化钴、草酸的摩尔比为2:1:4;
S2、将称取的草酸在80~150℃真空干燥处理,并将硼酸和氯化钴在50~90℃非真空干燥处理后,将硼酸、草酸和氯化钴混匀,压片,然后在120~180℃固固反应12~15h,得白色固体;
S3、将所得的白色固体干燥后,在乙腈或酸二甲酯溶剂中进行萃取,得萃取液;
S4、将萃取液蒸发结晶,即得纯度达到98%以上的双草酸硼酸钴。
[0008] 本发明所得的双草酸硼酸钴可作为二次电池的原料,比如:正极材料包覆、掺杂的原料,电解液的原料等;也可以用来合成一些新材料。
[0009] 本发明具有以下有益效果:本发明所提供的工艺路线的产率在60%以上,产品纯度在98%以上,反应时间短,反应条件简单易操作,易于实现工业化生产。
附图说明
[0010] 图1 为实施例1制备得到的双草酸硼酸钴的红外光谱图。
[0011] 图2为实施例2制备得到的双草酸硼酸钴的XRD谱图。
[0012] 图3为实施例2制备得到的双草酸硼酸钴电解液的电导率温度曲线图。

具体实施方式

[0013] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0014] 实施例1S1、分别称取19.00 g草酸、4.28 g硼酸、8.25 g氯化钴;
S2、将称取的草酸在100℃真空加热干燥处理3 h,同时将硼酸与氯化钴在65℃非真空加热干燥处理3 h;
S3、将完成加热干燥处理后的草酸、硼酸、氯化钴置于圆底烧瓶内,摇匀(大约1 h),10 Mpa压片处理后转移到烧杯中,置于真空干燥箱中,120 ℃反应30 min后,抽真空至0.07 Mpa,在温度为150 ℃的条件下反应12 h,得白色固体;
S4、将得到的白色固体转移到500 mL的乙腈中,搅拌15 min后过滤,将滤液在65℃条件下蒸发溶剂,得到约9.57 g的双草酸硼酸钴,一次转化率约63.3%,纯度约98.5%。
[0015]  由本实施例制备得到的双草酸硼酸钴的红外光谱图见图1所示, 图中给出双草酸硼酸锂的红外光谱图以供参照。
[0016] 实施例2S1、分别称取19.33 g草酸、4.74 g硼酸、1.99 g氢氧化钴;
S2、将称取的草酸在110 ℃真空加热干燥处理3 h,同时将硼酸与氢氧化钴在65 ℃非真空加热干燥处理3 h;
S3、将完成加热干燥处理后的草酸、硼酸、氯化钴置于圆底烧瓶内,摇匀(大约1 h),10 M pa压片处理后转移到烧杯中,置于真空干燥箱中, 120 ℃反应45 min后,抽真空至0.07 M pa,在温度为150 ℃的条件下反应12 h,得白色固体。
[0017] S4、将得到的白色固体转移到500 mL碳酸二甲酯中,搅拌15 min后过滤,将滤液在65 ℃条件下蒸发溶剂,得到约9.1 g的双草酸硼酸钴,一次转化率约60.7%,纯度约99%。
[0018] 图2示出了本实施例制备得到的双草酸硼酸钴的XRD谱图,衍射峰尖锐说明得到了较好的双草酸硼酸钴晶体,且无明显的杂相峰出现,可作为正极材料包覆、掺杂的原料。
[0019] 图3为实施例2制备得到的双草酸硼酸钴溶解于混合溶剂EC/DEC=1:1制备的液态电解液的电导率温度曲线,可以看到其室温离子电导率达到10-3S/cm以上,满足二次电池对于电解液电导率的要求。
[0020] 以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改,这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下,本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
高效检索全球专利

专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。

我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。

申请试用

分析报告

专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。

申请试用

QQ群二维码
意见反馈