一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法
阅读：0发布：2021-08-27
专利汇可以提供一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法，本发明还包括其回收方法，本方法使用表面改性的微孔固体 碱 颗粒负载 硼 掺杂的氟化 铁 制备出一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂，能简单高效的将D2结构的六氟丙稀二聚体异构 化成 为D1结构的六氟丙稀二聚体，本催化剂安全环保，可 回收利用 ，不含有贵重金属，成本低廉，经过异构化的六氟丙稀二聚体中D2结构的六氟丙稀二聚体基本检测不出，是一种非常有前途的六氟丙烯二聚体异构化催化剂。，下面是一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法专利的具体信息内容。
1.一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法，所述的异构化催化剂为微孔固体碱颗粒负载硼掺杂的氟化铁催化剂，其具体实验方案如下：
在氮气保护下，按照质量份数，将8-20份的铁粉加入到100-150份的18％-25％的氟硅酸溶液中，控温20-35℃，搅拌反应20-30h，然后离心过滤，向得到的滤液加入100-200份的水和14-26份的硼氢化钾，搅拌混合均匀后将100-200份的表面改性的微孔固体碱颗粒浸入到溶液中，10-30min后取出在80-120℃下真空干燥，然后重复浸渍3-6次，将得到的固体在保护气环境下加热到250-300℃，保温3-6h，然后通入水蒸气活化20-30min，冷却至室温，密封保存即可得到所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂；
所述的表面改性的微孔固体碱颗粒技术方案为：
按照质量份数，将40-60份的纳米钙镁铝水滑石、10-24份的碳酸钾粉末、2.6-8.4份的乙基纤维素和500-600份的乙醇混合均匀，用高速剪切搅拌机分散10-20min，然后放入到球磨机中，以350-400转/min的转速球磨8-12h，然后蒸出部分溶剂得到浆料，在造粒机中制成粒径为0.5-5mm的小颗粒，100-150℃干燥后在600-800℃下焙烧6-10h，冷却后得到微孔固体碱颗粒，将得到的固体浸没到0.1％-0.5％的聚乙二醇辛基苯基醚乙醇溶液中，控温40-
60℃，保温10-30min，然后取出，自然晾干即可。
2.根据权利要求1所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法，其特征在于：所述的保护气环境为高纯氮气中含有0％-10％的氢气环境。
3.根据权利要求1所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法，其特征在于：所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用方法为：将50-60份的六氟丙烯二聚体加入到反应釜中，加入300-400份的乙腈搅拌混合均匀，然后加入5-10份的六氟丙烯二聚体异构化催化剂，氮气保护下升温到40-60℃，搅拌反应1-10h，完成反应后过滤出催化剂，蒸干溶剂即可得到异构化的六氟丙烯二聚体。
4.根据权利要求1所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法，其特征在于：所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用反应环境为无水环境。
5.根据权利要求1所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法，其特征在于：所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂在使用完后用乙醇冲洗干净后放入马弗炉中，控温300-350℃下用水蒸气活化20-30min即可完成回收利用。
一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法，属于精细化工领域。
背景技术
[0003] 201810567226.8公开了一种氟丙烯二聚体的制备方法，将预热后的六氟丙烯气体通入装有式(IV)所示的烷基六亚甲基四胺氟盐的反应容器中，加热搅拌条件下进行连续反应，反应产物经后处理得六氟丙烯二聚体，式(IV)中，R为碳原子数1-10的烷基。该发明作为一条新的反应线路，避免了使用传统工艺中使用催化剂和溶剂进行聚合反应；制备工艺简单，对设备要求低，而且反应条件温和。
[0004] 201811458176.6涉及一种六氟丙烯二聚体的可控聚合方法及装置，由六氟丙烯在负载型离子氟化物催化下经气相反应得到；反应温度为150-220℃；接触时间为0.1-30s；离子氟化物的负载量为10％-20％；载体为活性碳、三氧化二铝、二氧化硅或者氧化镁；离子氟化物为AgF、NaF、KF、RbF或者CsF。该发明的新路线，可适用于现有生产氟化产品的企业，实现长期循环使用，成本低，经济效益显著的特点。
[0005] 200910101965.9提供了一种萃取精馏分离提纯六氟丙烯二聚体的方法，通过往含有全氟异丙基碘和六氟丙烯二聚体的混合物中加入偶极距在5.0×10-30C·m～7.0×10-30C·m之间的萃取剂达到分离提纯的目的。萃取精馏后收集到的产物中六氟丙烯二聚体纯度可达98％以上，全氟异丙基碘含量达到0.05％以下，同时萃取精馏后的萃取母液可重新提纯全氟异丙基碘，提高全氟异丙基碘的收率，萃取剂可循环重复使用，降低萃取精馏成本。经提纯的六氟丙烯二聚体可衍生生产许多含氟表面活性剂，也可应用于热传递介质、清洗剂、无水流体等。
[0007] 由于结构不同，使得两者在对亲核试剂的化学反应性以及在有机溶剂的溶解性等方面存在着很大的差异，D1结构的六氟丙稀的二聚体具有良好的热力学稳定性与化学稳定性，不仅能够替代对臭氧层造成很大破坏作用的氯氟碳化合物，而且在许多领域进行广泛应用，但是由于D2结构的六氟丙稀二聚体毒性较大，因此如果产品中D2含量过高，会使得产品的安全性大大降低，所以要在产品中尽量降低的含量。
发明内容
[0009] 一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法，其具体实验方案如下：
[0010] 在氮气保护下，按照质量份数，将8-20份的铁粉加入到100-150份的18％-25％的氟硅酸溶液中，控温20-35℃，搅拌反应20-30h，然后离心过滤，向得到的滤液加入100-200份的水和14-26份的硼氢化钾，搅拌混合均匀后将100-200份的表面改性的微孔固体碱颗粒浸入到溶液中，10-30min后取出在80-120℃下真空干燥，然后重复浸渍3-6次，将得到的固体在保护气环境下加热到250-300℃，保温3-6h，然后通入水蒸气活化20-30min，冷却至室温，密封保存即可得到所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂。
[0011] 所述的表面改性的微孔固体碱颗粒技术方案为：
[0012] 按照质量份数，将40-60份的纳米钙镁铝水滑石、10-24份的碳酸钾粉末、2.6-8.4份的乙基纤维素和500-600份的乙醇混合均匀，用高速剪切搅拌机分散10-20min，然后放入到球磨机中，以350-400转/min的转速球磨8-12h，然后蒸出部分溶剂得到浆料，在造粒机中制成粒径为0.5-5mm的小颗粒，100-150℃干燥后在600-800℃下焙烧6-10h，冷却后得到微孔固体碱颗粒，将得到的固体浸没到0.1％-0.5％的聚乙二醇辛基苯基醚乙醇溶液中，控温40-60℃，保温10-30min，然后取出，自然晾干即可。
[0013] 所述的保护气环境为高纯氮气中含有0％-10％的氢气环境。
[0014] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用方法为：将50-60份的六氟丙烯二聚体加入到反应釜中，加入300-400份的乙腈搅拌混合均匀，然后加入5-10份的六氟丙烯二聚体异构化催化剂，氮气保护下升温到40-60℃，搅拌反应1-10h，完成反应后过滤出催化剂，蒸干溶剂即可得到异构化的六氟丙烯二聚体。
[0015] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用反应环境为无水环境。
[0017] 本发明提供一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备和使用方法，本方法使用表面改性的微孔固体碱颗粒负载硼掺杂的氟化铁制备出一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂，能简单高效的将D2结构的六氟丙稀二聚体异构化成为D1结构的六氟丙稀二聚体，本催化剂安全环保，可回收利用，不含有贵重金属，成本低廉，经过异构化的六氟丙稀二聚体中D2结构的六氟丙稀二聚体基本检测不出，是一种非常有前途的六氟丙烯二聚体异构化催化剂。附图说明
[0018] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
[0019] 图1为六氟丙烯二聚体中包含有的D1和D2两种结构的分子。
具体实施方式
[0020] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0021] 在本发明的具体实施例中采用气相分析法测定六氟丙烯二聚体的含量，毛细管柱型号DB-1301，进样器温度110℃，检测器温度200℃，程序升温：25℃保留20min，15℃/min升温到220℃，20℃保留15min；使用高纯氮作为载气，检测器用氢火焰离子化检测器。
[0023] 以下实施例和对比例中所使用的六氟丙烯二聚体原料中D1总含量为96.75％，D2含量为2.55％。
[0024] 实施例1
[0025] 一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法，其具体实验方案如下：
[0026] 在氮气保护下，按照质量份数，将8g铁粉加入到100g18％的氟硅酸溶液中，控温20℃，搅拌反应20h，然后离心过滤，向得到的滤液加入100g水和14g硼氢化钾，搅拌混合均匀后将100g表面改性的微孔固体碱颗粒浸入到溶液中，10min后取出在80℃下真空干燥，然后重复浸渍3次，将得到的固体在保护气环境下加热到250℃，保温3h，然后通入水蒸气活化20min，冷却至室温，密封保存即可得到所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂。
[0027] 所述的表面改性的微孔固体碱颗粒技术方案为：
[0028] 按照质量份数，将40g纳米钙镁铝水滑石、10g碳酸钾粉末、2.6g乙基纤维素和500g乙醇混合均匀，用高速剪切搅拌机分散10min，然后放入到球磨机中，以350转/min的转速球磨8h，然后蒸出部分溶剂得到浆料，在造粒机中制成粒径为0.5mm的小颗粒，100℃干燥后在600℃下焙烧6h，冷却后得到微孔固体碱颗粒，将得到的固体浸没到0.1％的聚乙二醇辛基苯基醚乙醇溶液中，控温40℃，保温10min，然后取出，自然晾干即可。
[0029] 所述的保护气环境为高纯氮气环境。
[0030] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用方法为：将50g六氟丙烯二聚体加入到反应釜中，加入300g乙腈搅拌混合均匀，然后加入5g六氟丙烯二聚体异构化催化剂，氮气保护下升温到40℃，搅拌反应1h，完成反应后过滤出催化剂，蒸干溶剂即可得到异构化的六氟丙烯二聚体。
[0031] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用反应环境为无水环境。
[0032] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂在使用完后用乙醇冲洗干净后放入马弗炉中，控温300℃下用水蒸气活化20min即可完成回收利用。
[0033] 经过异构化的六氟丙烷二聚体D1总含量为98.71％，产品未检出D2结构六氟丙烷二聚体，制备的六氟丙烯二聚体异构化催化剂的比表面积为1596.4m2/g。
[0034] 实施例2
[0035] 一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法，其具体实验方案如下：
[0036] 在氮气保护下，按照质量份数，将15g铁粉加入到130g21％的氟硅酸溶液中，控温30℃，搅拌反应25h，然后离心过滤，向得到的滤液加入150g水和20g硼氢化钾，搅拌混合均匀后将150g表面改性的微孔固体碱颗粒浸入到溶液中，20min后取出在100℃下真空干燥，然后重复浸渍5次，将得到的固体在保护气环境下加热到280℃，保温4h，然后通入水蒸气活化25min，冷却至室温，密封保存即可得到所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂。
[0037] 所述的表面改性的微孔固体碱颗粒技术方案为：
[0038] 按照质量份数，将50g纳米钙镁铝水滑石、14g碳酸钾粉末、5.8g乙基纤维素和550g乙醇混合均匀，用高速剪切搅拌机分散15min，然后放入到球磨机中，以380转/min的转速球磨10h，然后蒸出部分溶剂得到浆料，在造粒机中制成粒径为2.5mm的小颗粒，130℃干燥后在700℃下焙烧8h，冷却后得到微孔固体碱颗粒，将得到的固体浸没到0.3％的聚乙二醇辛基苯基醚乙醇溶液中，控温50℃，保温20min，然后取出，自然晾干即可。
[0039] 所述的保护气环境为高纯氮气中含有5％的氢气环境。
[0040] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用方法为：将55g六氟丙烯二聚体加入到反应釜中，加入350g乙腈搅拌混合均匀，然后加入8g六氟丙烯二聚体异构化催化剂，氮气保护下升温到50℃，搅拌反应5h，完成反应后过滤出催化剂，蒸干溶剂即可得到异构化的六氟丙烯二聚体。
[0041] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用反应环境为无水环境。
[0042] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂在使用完后用乙醇冲洗干净后放入马弗炉中，控温330℃下用水蒸气活化25min即可完成回收利用。
[0043] 经过异构化的六氟丙烷二聚体D1总含量为98.85％，产品未检出D2结构六氟丙烷二聚体，制备的六氟丙烯二聚体异构化催化剂的比表面积为1610.2m2/g。
[0044] 实施例3
[0045] 一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法，其具体实验方案如下：
[0046] 在氮气保护下，按照质量份数，将20g铁粉加入到150g25％的氟硅酸溶液中，控温35℃，搅拌反应30h，然后离心过滤，向得到的滤液加入200g水和14-26g硼氢化钾，搅拌混合均匀后将200g表面改性的微孔固体碱颗粒浸入到溶液中，30min后取出在120℃下真空干燥，然后重复浸渍6次，将得到的固体在保护气环境下加热到300℃，保温6h，然后通入水蒸气活化30min，冷却至室温，密封保存即可得到所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂。
[0047] 所述的表面改性的微孔固体碱颗粒技术方案为：
[0048] 按照质量份数，将60g纳米钙镁铝水滑石、24g碳酸钾粉末、8.4g乙基纤维素和600g乙醇混合均匀，用高速剪切搅拌机分散20min，然后放入到球磨机中，以400转/min的转速球磨12h，然后蒸出部分溶剂得到浆料，在造粒机中制成粒径为5mm的小颗粒，150℃干燥后在800℃下焙烧10h，冷却后得到微孔固体碱颗粒，将得到的固体浸没到0.5％的聚乙二醇辛基苯基醚乙醇溶液中，控温60℃，保温30min，然后取出，自然晾干即可。
[0049] 所述的保护气环境为高纯氮气中含有10％的氢气环境。
[0050] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用方法为：将60g六氟丙烯二聚体加入到反应釜中，加入400g乙腈搅拌混合均匀，然后加入10g六氟丙烯二聚体异构化催化剂，氮气保护下升温到60℃，搅拌反应10h，完成反应后过滤出催化剂，蒸干溶剂即可得到异构化的六氟丙烯二聚体。
[0051] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用反应环境为无水环境。
[0052] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂在使用完后用乙醇冲洗干净后放入马弗炉中，控温350℃下用水蒸气活化30min即可完成回收利用。
[0053] 经过异构化的六氟丙烷二聚体D1总含量为98.91％，产品未检出D2结构六氟丙烷二聚体，制备的六氟丙烯二聚体异构化催化剂的比表面积为1621.5m2/g。
[0054] 对比例1
[0055] 一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法，其具体实验方案如下：
[0056] 在氮气保护下，按照质量份数，将8g铁粉加入到100g18％的氟硅酸溶液中，控温20℃，搅拌反应20h，然后离心过滤，向得到的滤液加入100g水和14g硼氢化钾，搅拌混合均匀后将100g4A分子筛浸入到溶液中，10min后取出在80℃下真空干燥，然后重复浸渍3次，将得到的固体在保护气环境下加热到250℃，保温3h，然后通入水蒸气活化20min，冷却至室温，密封保存即可得到所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂。
[0057] 所述的保护气环境为高纯氮气环境。
[0058] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用方法为：将50g六氟丙烯二聚体加入到反应釜中，加入300g乙腈搅拌混合均匀，然后加入5g六氟丙烯二聚体异构化催化剂，氮气保护下升温到40℃，搅拌反应1h，完成反应后过滤出催化剂，蒸干溶剂即可得到异构化的六氟丙烯二聚体。
[0059] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用反应环境为无水环境。
[0060] 经过异构化的六氟丙烷二聚体中D1总含量为97.14％，D2含量为1.41％。
[0061] 对比例2
[0062] 一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法，其具体实验方案如下：
[0063] 在氮气保护下，按照质量份数，将8g铁粉加入到100g18％的氟硅酸溶液中，控温20℃，搅拌反应20h，然后离心过滤，向得到的滤液加入100g水和14g硼氢化钾，搅拌混合均匀后将100g表面改性的微孔固体碱颗粒浸入到溶液中，10min后取出在80℃下真空干燥，然后重复浸渍3次，将得到的固体在保护气环境下加热到250℃，保温3h，然后通入水蒸气活化20min，冷却至室温，密封保存即可得到所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂。
[0064] 所述的表面改性的微孔固体碱颗粒技术方案为：
[0065] 按照质量份数，将40g纳米钙镁铝水滑石2.6g乙基纤维素和500g乙醇混合均匀，用高速剪切搅拌机分散10min，然后放入到球磨机中，以350转/min的转速球磨8h，然后蒸出部分溶剂得到浆料，在造粒机中制成粒径为0.5mm的小颗粒，100℃干燥后在600℃下焙烧6h，冷却后得到微孔固体碱颗粒，将得到的固体浸没到0.1％的聚乙二醇辛基苯基醚乙醇溶液中，控温40℃，保温10min，然后取出，自然晾干即可。
[0066] 所述的保护气环境为高纯氮气环境。
[0067] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用方法为：将50g六氟丙烯二聚体加入到反应釜中，加入300g乙腈搅拌混合均匀，然后加入5g六氟丙烯二聚体异构化催化剂，氮气保护下升温到40℃，搅拌反应1h，完成反应后过滤出催化剂，蒸干溶剂即可得到异构化的六氟丙烯二聚体。
[0068] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用反应环境为无水环境。
[0069] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂在使用完后用乙醇冲洗干净后放入马弗炉中，控温300℃下用水蒸气活化20min即可完成回收利用。
[0070] 经过异构化的六氟丙烷二聚体产品中D1总含量为98.24％，D2含量为0.61％。，制备的六氟丙烯二聚体异构化催化剂的比表面积为1584.6m2/g。
[0071] 对比例3
[0072] 一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的制备及其应用方法，其具体实验方案如下：
[0073] 在氮气保护下，按照质量份数，将8g铁粉加入到100g18％的氟硅酸溶液中，控温20℃，搅拌反应20h，然后离心过滤，向得到的滤液加入100g水，搅拌混合均匀后将100g表面改性的微孔固体碱颗粒浸入到溶液中，10min后取出在80℃下真空干燥，然后重复浸渍3次，将得到的固体在保护气环境下加热到250℃，保温3h，然后通入水蒸气活化20min，冷却至室温，密封保存即可得到所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂。
[0074] 所述的表面改性的微孔固体碱颗粒技术方案为：
[0075] 按照质量份数，将40g纳米钙镁铝水滑石、10g碳酸钾粉末、2.6g乙基纤维素和500g乙醇混合均匀，用高速剪切搅拌机分散10min，然后放入到球磨机中，以350转/min的转速球磨8h，然后蒸出部分溶剂得到浆料，在造粒机中制成粒径为0.5mm的小颗粒，100℃干燥后在600℃下焙烧6h，冷却后得到微孔固体碱颗粒，将得到的固体浸没到0.1％的聚乙二醇辛基苯基醚乙醇溶液中，控温40℃，保温10min，然后取出，自然晾干即可。
[0076] 所述的保护气环境为高纯氮气环境。
[0077] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用方法为：将50g六氟丙烯二聚体加入到反应釜中，加入300g乙腈搅拌混合均匀，然后加入5g六氟丙烯二聚体异构化催化剂，氮气保护下升温到40℃，搅拌反应1h，完成反应后过滤出催化剂，蒸干溶剂即可得到异构化的六氟丙烯二聚体。
[0078] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂的使用反应环境为无水环境。
[0079] 所述的一种六氟丙烯二聚体异构化催化剂在使用完后用乙醇冲洗干净后放入马弗炉中，控温300℃下用水蒸气活化20min即可完成回收利用。
[0080] 经过异构化的六氟丙烷二聚体产品中D1总含量为97.84％，D2含量为0.82％。，制备2
的六氟丙烯二聚体异构化催化剂的比表面积为1596.4m/g。
的六氟丙烯二聚体异构化催化剂的比表面积为1596.4m/g。
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