一种防虫缓释木材防腐剂的制备方法
专利汇可以提供一种防虫缓释木材防腐剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种防虫缓释木材 防腐剂 的制备方法，属于防腐剂技术领域。本发明利用三乙胺三 氟化氢 和六氟 磷酸 铵的混合溶液制备出木材润胀剂，有利于本发明 木材防腐剂 的进一步渗透，使油性的除虫精油能够在木材内部稳定 吸附 ，本发明的除虫精油为香樟精油和菊酯复配除虫精油，避免蚊虫吸食木材；本发明从米糠中提取出 浸出 液，将β-环糊精用2，3-环 氧 丙基三甲基 氯化铵 进行阳离子醚化，制备木材粘附剂，它对带有羟基的木材 纤维 表面有极好的附着 力 ，在粘附剂的凝胶结构中难以流失，本发明的木材防腐剂中防腐防虫有效成分具有缓释功能，此外本发明中以米糠浸出液中所含木质素本身具有的较大空间结构，提高木材的强度和防渗性能，具有广阔的应用前景。，下面是一种防虫缓释木材防腐剂的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种防虫缓释木材防腐剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
按重量份数计，将10～12份除虫精油，8～10份备用浸出液，20～22份木材防腐剂，50～
55份木材粘附剂，6～7份木材润胀剂混合复配，得到防虫缓释木材防腐剂；
所述的除虫精油具体制备步骤为：
（1）将香樟叶放入烘箱中加热升温至80～85℃，烘焙干燥至含水量为3～5%，随后将干燥处理的香樟叶和蒸馏水,混合浸泡2～3h，对香樟叶片进行蒸馏，控制蒸馏温度为60～65℃，蒸馏时间为1～2h，去除蒸馏出的杂质，再收集得到提纯香樟叶；
（2）将提纯香樟叶和红花除虫菊按质量比为2︰1混合，得到混合原料，再将混合原料与无水乙醇按质量比为20︰1加入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，进行萃取，萃取45～50min后，得到萃取超临界二氧化碳流体；
（3）将萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离，再将所得精馏液进入分离器中分离，得到除虫精油；
所述的浸出液具体制备步骤为：
将200～230g米糠、400～450mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌3～5h，用质量分数为95%的冰醋酸调节pH至中性后移入蒸馏瓶中，加热升温至85～90℃，保温回流2～3h，去除米糠渣，得到浸出液。
2.根据权利要求1所述的一种防虫缓释木材防腐剂的制备方法，其特征在于：所述的木材润胀剂由三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为3︰1混合得到。
3.根据权利要求1所述的一种防虫缓释木材防腐剂的制备方法，其特征在于：所述的木材防腐剂由纳米氧化铜、壳聚糖、柠檬酸三铵按质量比为4︰3︰1混合，加入蒸馏水稀释得到，并且控制稀释后木材防腐剂中纳米氧化铜质量分数为3～5%。
4.根据权利要求1所述的一种防虫缓释木材防腐剂的制备方法，其特征在于：所述的除虫精油具体制备步骤（1）中干燥处理的香樟叶何蒸馏水按质量比为1︰7。
5.根据权利要求1所述的一种防虫缓释木材防腐剂的制备方法，其特征在于：所述的除虫精油具体制备步骤（2）中提纯香樟叶和红花除虫菊混合质量比为2︰1，萃取过程在萃取压力为6～8MPa、萃取温度为25～28℃的条件下进行。
6.根据权利要求1所述的一种防虫缓释木材防腐剂的制备方法，其特征在于：所述的除虫精油具体制备步骤（2）中精馏柱分离时控制精馏柱压力为7～8MPa，控制温度为20～22℃，精馏0.5～1.0h，控制分离压力为8～10MPa，精馏液进入分离器后控制分离温度为25～
30℃，分离30～35min。
7.根据权利要求1所述的一种防虫缓释木材防腐剂的制备方法，其特征在于：所述的浸出液具体制备步骤中水浴反应釜水浴加热后温度控制为90～95℃。
8.根据权利要求1所述的一种防虫缓释木材防腐剂的制备方法，其特征在于：所述的防虫缓释木材防腐剂中木材粘附剂具体制备步骤为：
向烧杯中加入70～75gβ-环糊精和100～130mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌10～15min后，再加入5～10g2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至50～55℃，保温反应3～4h，过滤去除滤液得到木材粘附剂。
一种防虫缓释木材防腐剂的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
按重量份数计，将10～12份除虫精油，8～10份备用浸出液，20～22份木材防腐剂，50～
55份木材粘附剂，6～7份木材润胀剂混合复配，得到防虫缓释木材防腐剂；
除虫精油制备方法为：
（1）将香樟叶放入烘箱中加热升温至80～85℃，烘焙干燥至含水量为3～5%，随后将干燥处理的香樟叶和蒸馏水,混合浸泡2～3h，对香樟叶片进行蒸馏，控制蒸馏温度为60～65℃，蒸馏时间为1～2h，去除蒸馏出的杂质，再收集得到提纯香樟叶；
（2）将提纯香樟叶和红花除虫菊按质量比为2︰1混合，得到混合原料，再将混合原料与无水乙醇按质量比为20︰1加入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，进行萃取，萃取45～50min后，得到萃取超临界二氧化碳流体；
（3）将萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离，再将所得精馏液进入分离器中分离，得到除虫精油；
浸出液制备方法为：
将200～230g米糠、400～450mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌3～5h，用质量分数为95%的冰醋酸调节pH至中性后移入蒸馏瓶中，加热升温至85～90℃，保温回流2～3h，去除米糠渣，得到浸出液。
（2）本发明从米糠中提取出浸出液，将β-环糊精用2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行阳离子醚化，制备得到木材粘附剂，它对带有羟基的木材纤维表面有极好的附着力，能够显著提高木材防腐剂对玻纤表面的结合力，并且阳离子醚化的β-环糊精中木材防腐剂的铜离子在阳离子排斥下均匀分散，又受到木材纤维的电负性吸附，因此在粘附剂的凝胶结构中难以流失，除虫精油又在润胀剂作用下稳定吸附在木材纤维表面，因此本发明的木材防腐剂中防腐防虫有效成分具有缓释功能，此外本发明中以米糠浸出液中所含木质素本身具有的较大空间结构，在木材粘附剂中会产生较大的空间位阻，有利于木材防腐剂在木材中均匀分散，同时木材粘附剂在木材纤维各孔隙区域保持均匀的密度，提高木材的强度和防渗性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
130mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌10～15min后，再加入5～10g2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至50～55℃，保温反应3～4h，过滤去除滤液得到木材粘附剂；将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为3︰1混合得到木材润胀剂，将纳米氧化铜、壳聚糖、柠檬酸三铵按质量比为4︰3︰1混合，加入蒸馏水稀释得到木材防腐剂，稀释后控制木材防腐剂中纳米氧化铜质量分数为3～5%，按重量份数计，将10～12份除虫精油，8～10份备用浸出液，20～22份木材防腐剂，50～55份木材粘附剂，6～7份木材润胀剂混合复配，得到防虫缓释木材防腐剂。
将香樟叶放入烘箱中加热升温至80℃，烘焙干燥至含水量为3%，随后将干燥处理的香樟叶何蒸馏水按质量比为1:7混合浸泡2h，对香樟叶片进行蒸馏，控制蒸馏温度为60℃，蒸馏时间为1h，去除蒸馏出的杂质，再收集得到提纯香樟叶；
将提纯香樟叶和红花除虫菊按质量比为2︰1混合，得到混合原料，再将混合原料与无水乙醇按质量比为20︰1加入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为
6MPa、萃取温度为25℃的条件下进行萃取，萃取45min后，得到萃取超临界二氧化碳流体；
将萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离，控制精馏柱压力为7MPa，控制温度为20℃，精馏0.5h，所得精馏液进入分离器中分离，控制分离压力为8MPa，分离温度为25℃，分离
30min，得到除虫精油；
木材粘附剂的制备：
将200g米糠、400mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温至90℃，启动搅拌器，搅拌3h，用质量分数为95%的冰醋酸调节pH至中性后移入蒸馏瓶中，加热升温至85℃，保温回流2h，去除米糠渣，得到浸出液，备用；
向烧杯中加入70gβ-环糊精和100mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌10min后，再加入5g2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至50℃，保温反应3h，过滤去除滤液得到木材粘附剂；
防虫缓释木材防腐剂的制备：
将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为3︰1混合得到木材润胀剂，将纳米氧化铜、壳聚糖、柠檬酸三铵按质量比为4︰3︰1混合，加入蒸馏水稀释得到木材防腐剂，稀释后控制木材防腐剂中纳米氧化铜质量分数为3%，按重量份数计，将10份除虫精油，8份备用浸出液，
20份木材防腐剂，50份木材粘附剂，6份木材润胀剂混合复配，得到防虫缓释木材防腐剂。
将香樟叶放入烘箱中加热升温至82℃，烘焙干燥至含水量为4%，随后将干燥处理的香樟叶何蒸馏水按质量比为1:7混合浸泡2.5h，对香樟叶片进行蒸馏，控制蒸馏温度为62℃，蒸馏时间为1.5h，去除蒸馏出的杂质，再收集得到提纯香樟叶；
将提纯香樟叶和红花除虫菊按质量比为2︰1混合，得到混合原料，再将混合原料与无水乙醇按质量比为20︰1加入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为
7MPa、萃取温度为27℃的条件下进行萃取，萃取47min后，得到萃取超临界二氧化碳流体；
将萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离，控制精馏柱压力为7MPa，控制温度为21℃，精馏0.7h，所得精馏液进入分离器中分离，控制分离压力为9MPa，分离温度为27℃，分离
32min，得到除虫精油；
木材粘附剂的制备：
将210g米糠、420mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温至92℃，启动搅拌器，搅拌4h，用质量分数为95%的冰醋酸调节pH至中性后移入蒸馏瓶中，加热升温至87℃，保温回流2.5h，去除米糠渣，得到浸出液，备用；
向烧杯中加入72gβ-环糊精和115mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌12min后，再加入7g2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至52℃，保温反应3.5h，过滤去除滤液得到木材粘附剂；
防虫缓释木材防腐剂的制备：
将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为3︰1混合得到木材润胀剂，将纳米氧化铜、壳聚糖、柠檬酸三铵按质量比为4︰3︰1混合，加入蒸馏水稀释得到木材防腐剂，稀释后控制木材防腐剂中纳米氧化铜质量分数为4%，按重量份数计，将11份除虫精油，9份备用浸出液，
21份木材防腐剂，52份木材粘附剂，6份木材润胀剂混合复配，得到防虫缓释木材防腐剂。
将香樟叶放入烘箱中加热升温至85℃，烘焙干燥至含水量为5%，随后将干燥处理的香樟叶何蒸馏水按质量比为1:7混合浸泡3h，对香樟叶片进行蒸馏，控制蒸馏温度为65℃，蒸馏时间为2h，去除蒸馏出的杂质，再收集得到提纯香樟叶；
将提纯香樟叶和红花除虫菊按质量比为2︰1混合，得到混合原料，再将混合原料与无水乙醇按质量比为20︰1加入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为
8MPa、萃取温度为28℃的条件下进行萃取，萃取50min后，得到萃取超临界二氧化碳流体；
将萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离，控制精馏柱压力为8MPa，控制温度为22℃，精馏1.0h，所得精馏液进入分离器中分离，控制分离压力为10MPa，分离温度为30℃，分离35min，得到除虫精油；
木材粘附剂的制备：
将230g米糠、450mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温至95℃，启动搅拌器，搅拌5h，用质量分数为95%的冰醋酸调节pH至中性后移入蒸馏瓶中，加热升温至90℃，保温回流3h，去除米糠渣，得到浸出液，备用；
向烧杯中加入75gβ-环糊精和130mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌15min后，再加入10g2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至55℃，保温反应4h，过滤去除滤液得到木材粘附剂；
防虫缓释木材防腐剂的制备：
将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为3︰1混合得到木材润胀剂，将纳米氧化铜、壳聚糖、柠檬酸三铵按质量比为4︰3︰1混合，加入蒸馏水稀释得到木材防腐剂，稀释后控制木材防腐剂中纳米氧化铜质量分数为5%，按重量份数计，将12份除虫精油，10份备用浸出液，22份木材防腐剂，55份木材粘附剂，7份木材润胀剂混合复配，得到防虫缓释木材防腐剂。
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