一种水面漂浮定向缓释农药制剂及其制备方法
阅读：813发布：2020-05-15
专利汇可以提供一种水面漂浮定向缓释农药制剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开一种 水 面漂浮定向缓释 农药 制剂，由以下 质量 百分比的原料制成：农药活性成分0.05％～1.5％，缓释材料0.02％～0.04％,油性材料7％～10％，粘结剂2％～4％，乳化剂0.08％～0.2％，余量为水；粘结剂为海藻酸钠和氯化 钙 。制备方法：(1)称取各原料；(2)将农药活性成分和缓释材料加水溶解，得到溶液A；(3)加入海藻酸钠溶液，磁 力 搅拌，得到溶液B；(4)加入油性材料和乳化剂，磁力搅拌，得到溶液C；(5)将溶液C加入至 氯化钙 溶液中，交联反应，形成载药微球，洗涤，即得。本发明农药制剂能够显著提高农药活性成分的选择性，提高防治效果，降低农药用量，延长农药使用寿命，降低施药成本。，下面是一种水面漂浮定向缓释农药制剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种水面漂浮定向缓释农药制剂，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：农药活性成分0.05％～1.5％，缓释材料0.02％～0.04％,油性材料7％～10％，粘结剂2％～
4％，乳化剂0.08％～0.2％，余量为水；
所述粘结剂为海藻酸钠和氯化钙。
2.根据权利要求1所述的一种水面漂浮定向缓释农药制剂，其特征在于，所述农药活性成分包括除草剂活性成分和杀虫剂活性成分。
3.根据权利要求2所述的一种水面漂浮定向缓释农药制剂，其特征在于，所述除草剂活性成分为扑草净、丁草胺、氯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、醚磺隆、环丙嘧磺隆中的任一种或几种的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种水面漂浮定向缓释农药制剂，其特征在于，所述杀虫剂活性成分为双硫磷、氯虫苯甲酰胺、高效氯氰菊酯、呋虫胺、氟啶虫胺腈、噻虫嗪、啶虫脒、烯啶虫胺中的任一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种水面漂浮定向缓释农药制剂，其特征在于，所述缓释材料为壳聚糖、羧甲基壳聚糖和三聚磷酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种水面漂浮定向缓释农药制剂，其特征在于，所述油性材料为大豆油、花生油、菜籽油、香茅油、印楝油、松柏油中的任一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种水面漂浮定向缓释农药制剂，其特征在于，所述海藻酸钠和氯化钙的质量比为1:1。
8.根据权利要求1所述的一种水面漂浮定向缓释农药制剂，其特征在于，所述乳化剂为吐温20、吐温60、吐温80中的任一种或几种的混合物。
9.一种水面漂浮定向缓释农药制剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)按权利要求1～8任一项所述水面漂浮定向缓释农药制剂的质量百分比称取各原料；
(2)将农药活性成分和缓释材料加水溶解，得到溶液A；
(3)向步骤(2)所得溶液A中加入海藻酸钠，磁力搅拌，得到溶液B；
(4)向步骤(3)所得溶液B中加入油性材料和乳化剂，磁力搅拌，得到溶液C；
(5)将步骤(4)所得溶液C加入至氯化钙中，交联反应，形成载药微球，洗涤，即得所述水面漂浮定向缓释农药制剂。
10.根据权利要求9所述的一种水面漂浮定向缓释农药制剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述磁力搅拌的转速为400～500rpm，时间为1.5～2.5h；
步骤(4)中，所述磁力搅拌的转速为100～200rpm，时间为0.5～1.5h；
步骤(5)中，所述交联的时间为0.5～1h。
一种水面漂浮定向缓释农药制剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及农药技术领域，更具体的说是涉及一种水面漂浮定向缓释农药制剂及其制备方法。
背景技术
[0002] 我国不仅是一个农业大国，同时也是一个农药使用大国。农药的市场需求与人类对粮食及其他作物的需求呈正相关。近年来，随着我国人口持续增长，在城市建设与工业用地的增加、气候变化和土地荒漠化等因素的共同驱动下，市场对农药的需求量和特性都提出了新的要求，食品安全、生态环境保护、产能过剩等方面的突出问题给农药的使用带来了巨大压力，人们的环保意识增强和科技水平的提高，也对农药的生物合理性和环境相容性提出了更高的要求。因此，探索更加绿色、环保、高效的农药是解决农药发展阻碍的必经之路。
[0003] 我国现有对水田系统防治的方法主要是通过使用乳油、粉剂、颗粒剂等传统农药剂型。但是由于大多数农药活性成分密度大于水，施用之后很快沉入水底，致使防治靶标部位不能有效吸收农药成分，造成农药的有效利用效率大大降低。部分农药活性成分极容易因为土壤的淋溶效应，进入地下水资源，从而对环境带来潜在的污染。同时，传统的施药方式还需要专用设备，需要大量的劳动力。
[0004] 为了提高农药在水田防治系统中的应用效率以及精准性，专利CN1157113C和CN102217593A均提出了使用陶瓷中空体或熔岩类材料作为载体，得到了可以直接施用于水面的漂浮农药组合物，但是其载体均为不易降解的材料，长期使用将会影响水田质量。专利CN104186465B虽然使用了可降解的生物质材料，但是在加工过程中需要加热，且需要用浓盐酸酸化处理，流程相对较为复杂，制备过程消耗较大，且7天后材料漂浮率仅有20％左右，不能达到较长时间的持效期。
[0006] 因此，开发一种制备过程简单、漂浮时间较长的农药制剂是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
[0007] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水面漂浮定向缓释农药制剂及其制备方法，以克服现有技术中存在的制备过程复杂、漂浮时间较短等问题，从而获得能够直接撒施在水体中、长时间漂浮在水面且精准释放的农药制剂。
[0008] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0009] 一种水面漂浮定向缓释农药制剂，由以下质量百分比的原料制成：农药活性成分0.05％～1.5％，缓释材料0.02％～0.04％,油性材料7％～10％，粘结剂2～4％，乳化剂
0.08％～0.2％，余量为水；
0.08％～0.2％，余量为水；
[0010] 其中，粘结剂为海藻酸钠和氯化钙。
[0011] 本发明的有益效果在于：
[0012] 本发明农药制剂为3±0.5mm的球体结构，可以在水面下漂浮30d，不会因吸水下沉。通过撒施的方式将农药制剂用于需要防治的水体中后，载药微球会漂浮在水面下，缓释材料因吸水发生相变，空间网络结构发生变化，包裹在其中的农药活性成分从其网络中释放出来，直接作用于水面上层的防治对象，从而达到精准的防治效果。
[0014] 进一步，上述除草剂活性成分为扑草净、丁草胺、氯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、醚磺隆、环丙嘧磺隆中的任一种或几种的混合物。
[0015] 进一步，上述杀虫剂活性成分为双硫磷、氯虫苯甲酰胺、高效氯氰菊酯、呋虫胺、氟啶虫胺腈、噻虫嗪、啶虫脒、烯啶虫胺中的任一种或几种的混合物。
[0016] 进一步，上述缓释材料为壳聚糖、羧甲基壳聚糖和三聚磷酸钠以5:6:1的质量比组成的混合物。
[0017] 采用上述进一步的有益效果在于，缓释材料用于释放农药活性成分。
[0019] 采用上述进一步的有益效果在于，油性材料用于使农药制剂漂浮。
[0020] 进一步，上述海藻酸钠和氯化钙的质量比为1:1。
[0021] 采用上述进一步的有益效果在于，海藻酸钠溶液和氯化钙溶液形成的粘结剂(凝胶)用于使农药制剂成型。
[0022] 进一步，上述乳化剂为吐温20、吐温60、吐温80中的任一种或几种的混合物。
[0023] 采用上述进一步的有益效果在于，乳化剂用于提高农药制剂的载药量。
[0024] 本发明还提供了上述水面漂浮定向缓释农药制剂的制备方法，具体包括以下步骤：
[0025] (1)按上述水面漂浮定向缓释农药制剂的质量百分比称取各原料；
[0026] (2)将农药活性成分和缓释材料加水溶解，得到溶液A；
[0027] (3)向步骤(2)所得溶液A中加入海藻酸钠，以400～500rpm的转速磁力搅拌1.5～2.5h(优选为2h)，得到溶液B；
[0028] (4)向步骤(3)所得溶液B中加入油性材料和乳化剂，以100～200rpm的转速磁力搅拌0.5～1.5h(优选为1h)，得到溶液C；
[0029] (5)将步骤(4)所得溶液C加入至氯化钙中，交联反应0.5～1h(优选为0.5h)，形成载药微球，洗涤，即得水面漂浮定向缓释农药制剂。
[0030] 进一步，上述步骤(2)的具体操作步骤为：
[0031] 将壳聚糖加入水中溶解，磁力搅拌过夜，得到壳聚糖溶液；将羧甲基壳聚糖加入水中溶解，得到羧甲基壳聚糖溶液；将三聚磷酸钠加入水中溶解，得到三聚磷酸钠溶液；然后将农药活性成分的丙酮溶液与壳聚糖溶液预混合0.5h，再与羧甲基壳聚糖溶液和三聚磷酸钠溶液混合1h，得到溶液A。
[0032] 进一步，上述步骤(3)的具体操作步骤为：
[0033] 将海藻酸钠加入去离子水中溶解，得到质量浓度为1～3％的海藻酸钠溶液，加入步骤(2)所得溶液A中，磁力搅拌2h，得到溶液B。
[0034] 进一步，上述步骤(5)的具体操作步骤为：
[0035] 将氯化钙加入去离子水中溶解，得到质量浓度为1～3％的氯化钙溶液，在100rpm的搅拌条件下，用玻璃注射器以1mL/min的滴加速度将溶液C滴入氯化钙溶液中，交联反应0.5h，形成载药微球，洗涤，即得水面漂浮定向缓释农药制剂。
[0036] 本发明找到了一种高毒农药低毒化的新途径和一种杀虫剂增效的新机理，制备了一种轻简靶向传释的绿色环保农药新剂型—水面漂浮定向缓释农药制剂，该制剂能够显著提高杀虫剂选择性，提高防治效果，降低农药用量，延长农药使用寿命，降低施药成本。
[0037] 经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
[0038] 1、本发明漂浮载药微球能够自动在水面上漂浮扩散，使用时只需要均匀撒施即可，不需要搅拌沙子、泥土等，大大节省了劳动力，适合大面积使用；
[0039] 2、能精准作用于防治靶标，对需要防治的部分定点防控，对非靶标生物影响较少，可以减少对天敌的伤害；
[0041] 4、药效持久，漂浮载药微球在水面以下，其中的杀虫剂活性成分被缓释材料包裹，减少了与阳光、水、空气的直接接触，避免了分解、失效；
[0044] 图1为实施例1制备的水面漂浮定向缓释微球载体的漂浮率曲线图；
[0045] 图2为实施例2制备的水面漂浮定向缓释农药制剂的释放率曲线图；
[0046] 图3为实施例2制备的水面漂浮定向缓释农药制剂对浮萍的防治效果图。
具体实施方式
[0047] 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0048] 实施例1
[0049] 水面漂浮定向缓释微球载体，由以下质量的原料制成：
[0050] 壳聚糖(CS)0.005g,羧甲基壳聚糖(CMSS)0.006g，三聚磷酸钠(TPP)0.001g，大豆油5.5g，海藻酸钠1g，氯化钙1g，吐温200.1g，去离子水50mL。
[0051] 制备方法：
[0052] (1)按上述水面漂浮定向缓释微球载体的质量称取各原料；
[0053] (2)将CS加入10mL去离子水中溶解，磁力搅拌过夜，得到CS溶液；将CMSS加入6mL去离子水中溶解，得到CMSS溶液；将TPP加入4mL去离子水中溶解，得到TTP溶液；将CS溶液与CMSS溶液和TTP溶液混合1h，形成CS-CMSS-TPP溶液，即为溶液A；
[0054] (3)将海藻酸钠加入30mL去离子水中溶解，加入步骤(2)所得溶液A中，以400rmp的转速磁力搅拌1.5h，得到溶液B；
[0055] (4)向步骤(3)所得溶液B中加入大豆油和吐温20，以100rmp的转速磁力搅拌0.5h，得到溶液C；
[0056] (5)将氯化钙加入33.33mL去离子水(此处33.33mL去离子水仅为溶剂，最终洗涤除去)中溶解，在100rpm的搅拌条件下，用玻璃注射器以1mL/min的滴加速度将溶液C滴入氯化钙溶液中，交联反应0.5h，形成载药微球，洗涤，即得水面漂浮定向缓释微球载体。
[0057] 实施例2
[0058] 水面漂浮定向缓释农药制剂，由以下质量的原料制成：
[0059] 扑草净(PRO)0.5g，壳聚糖(CS)0.005g,羧甲基壳聚糖(CMSS)0.006g，三聚磷酸钠(TPP)0.001g，花生油4g，海藻酸钠0.6g，氯化钙0.6g，吐温600.04g，去离子水40mL。
[0060] 制备方法：
[0061] (1)按上述水面漂浮定向缓释农药制剂的质量称取各原料；
[0062] (2)将CS加入5mL去离子水中溶解，磁力搅拌过夜，得到CS溶液；将CMSS加入6mL去离子水中溶解，得到CMSS溶液；将TPP加入4mL去离子水中溶解，得到TTP溶液；将5mLPRO丙酮溶液与CS溶液预混合0.5h，持续搅拌待丙酮挥发完全，形成PRO-CS溶液；将PRO-CS溶液与CMSS溶液和TTP溶液混合1h，形成PRO-CS-CMSS-TPP溶液，即为溶液A；
[0063] (3)将海藻酸钠加入20mL去离子水中溶解，得到质量浓度为3％的海藻酸钠溶液，加入步骤(2)所得溶液A中，以450rmp的转速磁力搅拌2h，得到溶液B；
[0064] (4)向步骤(3)所得溶液B中加入花生油和吐温60，以150rmp的转速磁力搅拌1h，得到溶液C；
[0065] (5)将氯化钙加入20mL去离子水(此处20mL去离子水仅为溶剂，最终洗涤除去)中溶解，得到质量浓度为3％的氯化钙溶液，在100rpm的搅拌条件下，用玻璃注射器以1mL/min的滴加速度将溶液C滴入氯化钙溶液中，交联反应0.5h，形成载药微球，洗涤，即得扑草净水面漂浮定向缓释制剂。
[0066] 实施例3
[0067] 水面漂浮定向缓释农药制剂，由以下质量的原料制成：
[0068] 氟啶虫胺腈(SUL)0.3g，壳聚糖(CS)0.005g，羧甲基壳聚糖(CMSS)0.006g，三聚磷酸钠(TPP)0.001g，香茅油4g，海藻酸钠0.55g，氯化钙0.55g，吐温800.04g，去离子水40mL。
[0069] 制备方法：
[0070] (1)按上述水面漂浮定向缓释农药制剂的质量称取各原料；
[0071] (2)将CS加入5mL去离子水中溶解，磁力搅拌过夜，得到CS溶液；将CMSS加入6mL去离子水中溶解，得到CMSS溶液；将TPP加入4mL去离子水中溶解，得到TTP溶液；将5mLSUL丙酮溶液与CS溶液预混合0.5h，持续搅拌待丙酮挥发完全，形成SUL-CS溶液；将SUL-CS溶液与CMSS溶液和TTP溶液混合1h，形成SUL-CS-CMSS-TPP溶液，即为溶液A；
[0072] (3)将海藻酸钠加入20mL去离子水中溶解，得到质量浓度为3％的海藻酸钠溶液，加入步骤(2)所得溶液A中，以450rmp的转速磁力搅拌2h，得到溶液B；
[0073] (4)向步骤(3)所得溶液B中加入香茅油和吐温80，以150rmp的转速磁力搅拌1h，得到溶液C；
[0074] (5)将氯化钙加入20mL去离子水(此处20mL去离子水仅为溶剂，最终洗涤除去)中溶解，得到质量浓度为3％的氯化钙溶液，在100rpm的搅拌条件下，用玻璃注射器以1mL/min的滴加速度将溶液C滴入氯化钙溶液中，交联反应0.5h，形成载药微球，洗涤，即得氟啶虫胺腈水面漂浮定向缓释制剂。
[0075] 实施例4
[0076] 水面漂浮定向缓释农药制剂，由以下质量的原料制成：
[0077] 双硫磷(TEM)0.5g，壳聚糖(CS)0.005g,羧甲基壳聚糖(CMSS)0.006g，三聚磷酸钠(TPP)0.001g，菜籽油4g，海藻酸钠0.6g，氯化钙0.6g，吐温800.04g，去离子水40mL。
[0078] 制备方法：
[0079] (1)按上述水面漂浮定向缓释农药制剂的质量称取各原料；
[0080] (2)将CS加入5mL去离子水中溶解，磁力搅拌过夜，得到CS溶液；将CMSS加入6mL去离子水中溶解，得到CMSS溶液；将TPP加入4mL去离子水中溶解，得到TTP溶液；将5mLTEM丙酮溶液与CS溶液预混合0.5h，持续搅拌待丙酮挥发完全，形成TEM-CS溶液；将PRO-CS溶液与CMSS溶液和TTP溶液混合1h，形成TEM-CS-CMSS-TPP溶液，即为溶液A；
[0081] (3)将海藻酸钠加入20mL去离子水中溶解，得到质量浓度为3％的海藻酸钠溶液，加入步骤(2)所得溶液A中，以500rmp的转速磁力搅拌2.5h，得到溶液B；
[0082] (4)向步骤(3)所得溶液B中加入菜籽油和吐温80，以200rmp的转速磁力搅拌1.5h，得到溶液C；
[0083] (5)将氯化钙加入20mL去离子水(此处20mL去离子水仅为溶剂，最终洗涤除去)中溶解，得到质量浓度为3％的氯化钙溶液，在100rpm的搅拌条件下，用玻璃注射器以1mL/min的滴加速度将溶液C滴入氯化钙溶液中，交联反应1h，形成载药微球，洗涤，即得双硫磷水面漂浮定向缓释制剂。
[0084] 性能检测
[0085] 1、漂浮效果试验
[0086] 取实施例1制备的水面漂浮定向缓释微球载体50粒(记为n1)，放入盛有200mL水的烧杯中，在不同时间下，测定沉入水底微球载体的数量(记为n2)，计算不同时间下的漂浮率(n1-n2)/n1*100％，并绘制漂浮率随时间变化的漂浮率曲线，如图1所示。
[0087] 由图1可知，1～12天的漂浮率一直保持100％，从13天开始才略有下降。
[0088] 以上漂浮效果试验说明，本发明实施例1制备的水面漂浮定向缓释微球载体在水面上漂浮时间较长。
[0089] 2、释放效果试验
[0090] 取1g实施例2制备的水面漂浮定向缓释农药制剂(扑草净含量M0为36mg)，放入盛有300mL蒸馏水的具塞锥形瓶中。将锥形瓶放入25℃水浴中恒温，间隔一段时间后取水样分析其中扑草净的浓度，计算释放到水中的扑草净质量M1。计算不同时间下的扑草净释放率(M1/M0*100％),并绘制释放率随时间变化的释放率曲线，如图2所示。
[0091] 由图2可知，释放率随时间的增加而逐渐增大，14天时接近100％。
[0092] 以上释放效果说明，本发明实施例2制备的水面漂浮定向缓释农药制剂能够精准释放，直接作用于水面上层的防治对象，从而达到精准的防治效果。
[0093] 3、水田浮萍防治试验
[0094] 将实施例2制备的水面漂浮定向缓释农药制剂根据推荐用量，直接撒施于被浮萍覆盖的所需要防治的水体中，采用常规药效试验调查单位面积浮萍的覆盖面积，计算覆盖率，并将常规商品农药可湿性粉剂(40％扑草净可湿性粉剂)作为对照组，防治效果如图3所示。
[0095] 从图3可以看出，相对于对照组，实施例2制备的水面漂浮定向缓释农药制剂对浮萍的防治效果有明显的提高。
[0096] 4、稻田稻飞虱防治试验
[0097] 将实施例3制备的水面漂浮定向缓释农药制剂根据推荐用量，直接撒施于稻飞虱为害的水稻田中，采用常规药效试验调查对稻飞虱的防治效果，计算防效，并将常规商品农药乳油(22％氟啶虫胺腈悬浮剂)作为对照组，防治效果如表1所示。
[0098] 表1实施例3水面漂浮定向缓释制剂与常规商品农药乳油剂的防治效果[0099]
[0100] 从表1可以看出，相对于对照组，实施例3制备的氟啶虫胺腈水面漂浮定向缓释制剂对稻飞虱的防治效果有明显的提高。
[0101] 5、防治蚊子幼虫(孑孓)试验
[0102] 将实施例4制备的水面漂浮定向缓释农药制剂根据推荐用量，直接撒施于所需要防治的水体中，采用常规药效试验调查对孑孓(蚊子幼虫)的活性，并将常规商品农药颗粒剂(1％双硫磷颗粒剂)作为对照组，防治效果如表2所示。
[0103] 表2实施例4水面漂浮定向缓释农药制剂与常规商品农药颗粒剂的防治效果[0104]
[0105]
[0106] 从表2可以看出，相对于对照组，实施例4制备的水面漂浮定向缓释农药制剂对孑孓的防治效果有明显的提高。
[0107] 综上所述，本发明水面漂浮定向缓释农药制剂，通过采用天然植物精油和多糖作为水面漂浮剂和缓释剂，采用具有水溶性的高分子黏性材料作为用于颗粒成型的粘结剂，从而克服了现有技术中存在的漂浮性载体漂浮时间较短、制备过程较复杂的问题，进而可获得能够较长时间在水面漂浮、制备简便的颗粒载体，并制成能够在水田直接撒施的农药制剂。
[0108] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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