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一种 钻井液用多功能抗高温 润滑剂的制备方法

阅读：609发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种钻井液用多功能抗高温润滑剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种钻井液用多功能抗高温润滑剂的制备方法，以丙烯酸，丙烯酰胺，2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸，松脂，石墨为原料，通过反相乳液聚合方法制备出多功能抗高温润滑剂，其合成条件为：丙烯酸，丙烯酰胺，2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸三种单体重量份分别为5~15份，20~30份，5~25份，溶于100重量份去离子水中，将三种单体配制成pH值为10的水相，加入10重量份乳化剂Sp‑80、T‑60，使其乳化分散于120重量份的白油中，加入纳米型分子量调节剂复合材料，反应温度为35~45℃，反应时间为4~5h，氧化/还原引发剂比例n过硫酸钾：n亚硫酸氢钠=1.2:1，引发剂为0.06~0.14重量份。本发明以乳液型聚合物为主剂，并添加其他添加剂为辅剂，使得其加入钻井液后可显著改善钻井液润滑性，同时兼具抗高温耐磨性能。，下面是一种钻井液用多功能抗高温润滑剂的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种钻井液用多功能抗高温润滑剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
将10份丙烯酸与相同份数的氢氧化钾混合后与25份丙烯酰胺、15份2-丙烯酰胺基-2- 甲基丙磺酸溶于100重量份的去离子水配制成pH为10的混合水相，向加入10重量份乳化剂 Sp-
80、T-60的120重量份白油中缓慢加入混合水相并在乳化反应釜中以1000r/min剪切速度搅拌1h乳化分散形成乳液；边搅拌乳液边充入氮气，加入2重量份纳米型分子量调节剂复合材料，升温至35 45℃，将0.1份由过硫酸钠与亚硫酸氢钠组成的引发剂溶于40份去离子水配~
成溶液，其中n过硫酸钠：n亚硫酸氢钠=1.2:1，慢慢交替加入反应釜中，以100r/min搅拌速度缓慢搅拌保温反应4 5h后加入0.4份OP-10，5份松脂，9份石墨粉，继续剪切乳化1 2h，出~ ~
料，冷却得到多功能抗高温润滑剂；
上述纳米型分子量调节剂复合材料制备方法如下：
步骤1、将15份蒙脱土分散在1500份水中，磁力搅拌一定时间后得到蒙脱土悬浮液，将悬浮液静置一段时间后放入冰箱中冷冻16h，冷冻处理温度为-20℃；将冷冻的蒙脱土置于室温条件下解冻，加入一定量水稀释后超声处理5min，将悬浮液在800r/min下离心直至去除未剥离的大块蒙脱土后得到纳米蒙脱土悬浮液备用；
步骤2、将2.8份四氯化钛溶解在50份浓度为1mol/L的稀盐酸中，配制成钛插层液，将其缓慢滴加到纳米蒙脱土悬浮液中，滴加完毕后将反应体系升温至80℃，磁力搅拌下回流1h，得到钛插层纳米蒙脱土混合液，冷冻，干燥，加入6重量份丙酸巯基乙酯，10重量份异丙醇后搅拌均匀，转入带有橡皮塞的封口玻璃反应器，边搅拌边加热至50 65℃，反应2h后于氮气~
气氛下干燥10h得到纳米型分子量调节剂复合材料。

说明书全文

一种钻井液用多功能抗高温 润滑剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及油田化学助剂制备领域，具体涉及一种钻井液用润滑剂的制备方法。

背景技术

[0002] 目前国内外油气勘探开发不断深入，深井、超深井的数量不断增加，目的层温度压力也不断增高。在钻井过程中为了适应地层条件，必须改进钻井液抗盐抗温等性能，提高处理剂的各项性能。润滑剂是钻井液中重要的添加剂，其能够有效降低钻具与裸眼井壁之间、钻具与金属套管之间的摩擦阻力，防止钻头泥包，进而达到提高钻井速度、防止卡钻和减少钻具磨损的目的。

[0003] 目前市场上的钻井液润滑剂种类较多，大致可分为矿物油、植物油及其油脚的改性产物、表面活性剂与有机物的混合物、合成脂类等精细化工产品及固体润滑剂四类，但都存在以下不足之处：（1）润滑剂抗温能力差，在140℃以上高温老化后易发生降解，润滑能力大幅下降；（2）润滑性能单一，仅能降低钻具与套管井壁间摩擦或钻具与地层间的摩擦，两种润滑功能兼顾的润滑剂极少；（3）加入量大，提高润滑性方面不理想。因此对钻井液用润滑剂性能提出了更高的要求，为了解决上述问题，必须研制出一种新型润滑剂，不仅具有很好的抗温性，并能够降低钻具与套管、井壁间的摩擦。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种钻井液用多功能抗高温润滑剂的制备方法，该剂加入钻井液后可显著改善钻井液润滑性，同时兼具抗高温耐磨性能。

[0005] 一种钻井液用多功能抗高温润滑剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:

[0006] 1）将5 15份丙烯酸与相同份数的氢氧化钾混合后与20 30份丙烯酰胺、5 25份2-~ ~ ~丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于100重量份的去离子水配制成pH为10的混合水相，向加入10重量份乳化剂Sp-80、T-60的120重量份白油中缓慢加入混合水相并在乳化反应釜中乳化分散形成乳液；

[0007] 2）边搅拌乳液边充入氮气，加入1.2 2.8重量份纳米型分子量调节剂复合材料，升~温至35 45℃，将引发剂（过硫酸钠、亚硫酸氢钠）配成溶液，慢慢交替加入反应釜中，缓慢搅~
拌保温反应4 5h后加入0.4份OP-10，5份松脂，9份石墨粉，继续剪切乳化1 2h，出料，冷却得~ ~
到多功能抗高温润滑剂。

[0008] 有益效果：本发明提供一种钻井液用多功能抗高温润滑剂的制备方法，该剂生产流程简单，原料相对容易获取，在制备过程中加入了一种纳米型分子量调节剂复合材料，其是一种高活性物质，具有良好的吸附性能，并且能够增加外相粘度增强油包水乳液的稳定性，有利于控制分子量长度。以丙烯酸，丙烯酰胺，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，松脂，石墨为原料合成的该润滑剂，加入钻井液中少量后就可显著改善钻井液润滑性，同时兼具抗高温耐磨性能。

具体实施方式

[0009] 实施例1

[0010] 将10份丙烯酸与相同份数的氢氧化钾混合后与25份丙烯酰胺、15份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于100重量份的去离子水配制成pH为10的混合水相，向加入10重量份乳化剂Sp-80、T-60的120重量份白油中缓慢加入混合水相并在乳化反应釜中以1000r/min剪切速度搅拌1h乳化分散形成乳液；边搅拌乳液边充入氮气，加入2重量份纳米型分子量调节剂复合材料，升温至35 45℃，将0.1份引发剂（过硫酸钠、亚硫酸氢钠）溶于40份去离子水配~成溶液，其中n过硫酸钠：n亚硫酸氢钠=1.2:1，慢慢交替加入反应釜中，以100r/min搅拌速度缓慢搅拌保温反应4 5h后加入0.4份OP-10，5份松脂，9份石墨粉，继续剪切乳化1 2h，出~ ~
料，冷却得到多功能抗高温润滑剂。

[0011] 上述纳米型分子量调节剂复合材料制备方法如下：

[0012] 步骤1、将15份蒙脱土分散在1500份水中，磁力搅拌一定时间后得到蒙脱土悬浮液，将悬浮液静置一段时间后放入冰箱中冷冻16h，冷冻处理温度为-20℃。将冷冻的蒙脱土置于室温条件下解冻，加入一定量水稀释后超声处理5min，将悬浮液在800r/min下离心直至去除未剥离的大块蒙脱土后得到纳米蒙脱土悬浮液备用；

[0013] 步骤2、将2.8份四氯化钛溶解在50份浓度为1mol/L的稀盐酸中，配制成钛插层液，将其缓慢滴加到纳米蒙脱土悬浮液中，滴加完毕后将反应体系升温至80℃，磁力搅拌下回流1h，得到钛插层纳米蒙脱土混合液，冷冻，干燥，加入6重量份丙酸巯基乙酯，10重量份异丙醇后搅拌均匀，转入带有橡皮塞的封口玻璃反应器，边搅拌边加热至50 65℃，反应2h后~于氮气气氛下干燥10h得到纳米型分子量调节剂复合材料。

[0014] 实施例2

[0015] 与实施例1完全相同，不同在于：加入5重量份丙烯酸，20重量份丙烯酰胺，5重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，1.2重量份纳米型分子量调节剂复合材料，0.06份引发剂过硫酸钠、亚硫酸氢钠。

[0016] 实施例3

[0017] 与实施例1完全相同，不同在于：加入5重量份丙烯酸，20重量份丙烯酰胺，15重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，1.6重量份纳米型分子量调节剂复合材料，0.08份引发剂过硫酸钠、亚硫酸氢钠。

[0018] 实施例4

[0019] 与实施例1完全相同，不同在于：加入5重量份丙烯酸，20重量份丙烯酰胺，25重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。

[0020] 实施例5

[0021] 与实施例1完全相同，不同在于：加入5重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，1.6重量份纳米型分子量调节剂复合材料，0.08份引发剂过硫酸钠、亚硫酸氢钠。

[0022] 实施例6

[0023] 与实施例1完全相同，不同在于：加入25重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，2.4重量份纳米型分子量调节剂复合材料，0.12份引发剂过硫酸钠、亚硫酸氢钠。

[0024] 实施例7

[0025] 与实施例1完全相同，不同在于：加入15重量份丙烯酸，30重量份丙烯酰胺，5重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，2重量份纳米型分子量调节剂复合材料，0.1份引发剂过硫酸钠、亚硫酸氢钠。

[0026] 实施例8

[0027] 与实施例1完全相同，不同在于：加入15重量份丙烯酸，30重量份丙烯酰胺，15重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，2.4重量份纳米型分子量调节剂复合材料，0.12份引发剂过硫酸钠、亚硫酸氢钠。

[0028] 实施例9

[0029] 与实施例1完全相同，不同在于：加入15重量份丙烯酸，30重量份丙烯酰胺，25重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，2.8重量份纳米型分子量调节剂复合材料，0.14份引发剂过硫酸钠、亚硫酸氢钠。

[0030] 对比例1

[0031] 与实施例1完全相同，不同在于：只是不加入纳米型分子量调节剂复合材料。

[0032] 对比例2

[0033] 与实施例1完全相同，不同在于：只是加入的分子量调节剂材料是丙酸巯基乙酯。

[0034] 对比例3

[0035] 与实施例1完全相同，不同在于：只是制备纳米型分子量调节剂复合材料时加入1.2份四氯化钛。

[0036] 对比例4

[0037] 与实施例1完全相同，不同在于：只是制备纳米型分子量调节剂复合材料将丙酸巯基乙酯替换为二硫化四乙基秋兰姆。

[0038] 对比例5

[0039] 与实施例1完全相同，不同在于：只是制备润滑剂时不调节溶液pH。

[0040] 对比例6

[0041] 与实施例1完全相同，不同在于：只是制备润滑剂时将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸替换为N-乙烯基吡咯烷酮。

[0042] 按下述方法对本发明实施例1 9与对比例1 6制备的多功能抗高温润滑剂进行性~ ~能测试：

[0043] 1、润滑剂润滑性评价实验

[0044] 基浆配制：在高搅杯中加入350ml蒸馏水、35g怀安土和1g 碳酸氢钠，高搅20min，室温养护24h备用。

[0045] 实验浆配制及测试：在基浆中加入1%实施例1-9、对比例1-6中制备的样品，在140℃下热滚16h后高速搅拌20min测其极压润滑系数降低率、泥饼黏附润滑系数降低率、中压失水量，加入的样品质量为基浆质量的1%，测试结果见表1。

[0046] 表1为润滑性评价结果

[0047]

[0048] 由表1可知，在基浆中加入1%的合成样品后基浆的极压润滑系数降低率、泥饼黏附润滑系数降低率显著增高，且基浆的滤失量也有所降低，其中实施例1极压润滑系数降低率、泥饼黏附润滑系数降低率分别达到94%、78%，滤失量也从26.0ml降至7.2ml，润滑性突出，且有一定的降滤失作用。由此可见，合成润滑剂样品过程中原料的配比对润滑剂的润滑性能产生巨大影响，当实施例1中原料配比达到最佳组合时润滑效果达到最好。另外对比例1 4说明该纳米型分子量调节剂复合材料的加入和配方的配比对润滑剂润滑性能影响较~
大，对比例5 6说明制备润滑剂时原料和合成条件的选择对润滑剂性能有突出影响。
~

[0049] 2、润滑剂抗温性评价实验

[0050] 取2份上述基浆，其中1份分别加入1%实施例1中样品，分别在140℃、160℃、180℃、200℃下热滚16h后高速搅拌30min，测其润滑系数，测试结果如表2所示。

[0051] 表2为润滑剂抗温性评价结果

[0052]

[0053] 由表2可知，将加入了润滑剂样品的基浆在不同温度下热滚后与基浆对比，仍体现出较好的润滑性，在180℃热滚后润滑系数降低率达87.8%，且在200℃下热滚后润滑系数降低率仍高于80%，说明本发明中润滑剂样品能够抗180℃高温，在200℃下抗温性较强。

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