润滑脂组合物
专利汇可以提供润滑脂组合物专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供的 润滑脂 组合物由复合 铝 基脂与复合磺酸 钙 基脂混合而成，重量比例是1∶0.2～7.0。所说的复合铝基脂是由苯 甲酸 、 脂肪酸 和烷 氧 基铝反应生成的复合铝皂稠化剂及 基础 油组成，其中复合铝皂稠化剂占复合铝基脂重量的3%～15%，其余为 基础油 。所说的复合磺酸钙基脂由基础油、非 牛 顿体高 碱 性石油磺酸钙和复合钙稠化剂组成。以复合磺酸钙基脂重量为100%计，非牛顿体高碱性石油磺酸钙重量为20～50%，复合钙稠化剂重量为2～10%，其余为基础油。本发明润滑脂组合物既具有良好的高低温性、抗 水 性和 泵 送性，又具有良好的抗磨性、机械安定性、防锈性以及良好的外观，可满足舰船润滑要求。，下面是润滑脂组合物专利的具体信息内容。
1.一种润滑脂组合物，由复合铝基脂与复合磺酸钙基脂混合而成，二 者的重量比是1∶0.2～7.0。
2.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，复合铝基脂与复合磺 酸钙基脂的重量混合比是1∶0.5～3.0。
3.按照权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所说的复合铝基 脂是由苯甲酸、脂肪酸和烷氧基铝反应生成的复合铝皂稠化剂及基 础油组成。
4.按照权利要求3所述的组合物，其特征在于，其中复合铝皂稠化剂 占复合铝基脂重量的3％～15％，其余为基础油。
5.按照权利要求3所述的组合物，其特征在于，所说的基础油为100 ℃粘度10～40mm2/s的矿物油。
6.按照权利要求3所述的组合物，其特征在于，所说的脂肪酸是 C8～C20的单羧酸。
7.按照权利要求6所述的组合物，其特征在于，所说的脂肪酸是十二 羟基硬脂酸或硬脂酸。
8.按照权利要求3所述的组合物，其特征在于，苯甲酸和脂肪酸的摩 尔比为1∶0.8～1.2。
9.按照权利要求3所述的组合物，其特征在于，所说的烷氧基铝是三 异丙氧基铝或三异丙氧基铝三聚体。
10.按照权利要求3所述的组合物，其特征在于，烷氧基铝的摩尔数为 苯甲酸和脂肪酸摩尔数之和的0.5～0.7倍。
11.按照权利要求3所述的组合物，其特征在于，复合铝基脂的制备方 法包括：将脂肪酸和苯甲酸与部分基础油混合并升温，在90～110 ℃加入烷氧基铝，反应10～60分钟，加入水反应5～30分钟，升 温至170～200℃，保持20～40分钟，加入剩余基础油，循环降温。
12.按照权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所说的复合磺酸 钙基脂由基础油、非牛顿体高碱性石油磺酸钙和复合钙稠化剂组 成。
13.按照权利要求12所述的组合物，其特征在于，以复合磺酸钙基脂 重量为100％计，非牛顿体高碱性石油磺酸钙重量为20％～50％， 复合钙稠化剂重量为2％～10％，其余为基础油。
14.按照权利要求13所述的组合物，其特征在于，所说的非牛顿体高 碱性石油磺酸钙是由牛顿体高碱性石油磺酸钙与转化剂反应而成， 其中的转化剂是碳数为C1-C5的脂肪醇、脂肪酸、脂肪酮、脂肪 醛、低分子醚、烷基胺，或水、硼酸、烷基或芳基磷酸、膦酸、二 氧化碳、苯酚、环烷醇、芳香醇、C1-C5烷基取代的环烷胺、芳香 胺，或上述两种或两种以上化合物的混合物。
15.按照权利要求14所述的组合物，其特征在于，所说的转化剂是甲 酸、醋酸、丙酸、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇单甲醚、 苯酚、乙醛、甲酮、甲胺、乙胺、丙胺、3-甲基环己胺、苯胺或水 中的两种或两种以上的混合物。
16.按照权利要求12所述的组合物，其特征在于，所说的复合钙稠化 剂是由十二羟基硬脂酸、硼酸和氢氧化钙反应而成。
17.按照权利要求16所述的组合物，其特征在于，其中十二羟基硬脂 酸与硼酸的摩尔比为1∶0.8～1.2，氢氧化钙的摩尔数是十二羟基硬 脂酸和硼酸摩尔数之和的1～1.2倍。
18.按照权利要求12所述的组合物，其特征在于，复合磺酸钙基脂的 制备方法包括：将部分基础油、高碱性石油磺酸钙牛顿体和转化剂 混合，在80～100℃反应约30～90分钟，使高碱性石油磺酸钙牛顿 体转化为非牛顿体，作为复合磺酸钙基脂的部分稠化剂；加入剩余 基础油，加入十二羟基硬脂酸、硼酸水溶液和氢氧化钙水溶液反应 约30～90分钟，升温到170～210℃，保持20～40分钟，循环降 温。
技术领域
背景技术
复合磺酸钙基润滑脂具有良好的高温性、机械安定性、极压抗磨性 和防锈性，缺点是长期贮存，润滑脂稠度变硬。
USP 4132658专利通过加入过量的铝化合物，以提高润滑性；通 过部分均质，以提高脂的抗流变性，产品剪切不软化；在皂化段185～ 195℃保持1小时，以提高抗水性；在冷却段60℃保持一段时间，以改 善产品的外观。但其外观和抗磨性的改善并不明显。由于采用部分均质， 润滑脂稠度较软，剪切过程中会出现先增稠再变软的现象，使用过程中 润滑脂增稠会使力矩增大，这是不利的。
发明内容
本发明提供的润滑脂由复合铝基脂与复合磺酸钙基脂按比例混合 而成，重量比例是1∶0.2～7.0，最好是1∶0.5～3.0。
所说的复合铝基脂是由苯甲酸、脂肪酸和烷氧基铝反应生成的复合 铝皂稠化剂及基础油组成，其中复合铝皂稠化剂占复合铝基脂重量的 3％～15％，其余为基础油。
所说的基础油为100℃粘度10～40mm2/s的精制矿物油。
所说的脂肪酸是C8～C20的单羧酸，如十二羟基硬脂酸或硬脂酸， 最好是硬脂酸。苯甲酸和脂肪酸的摩尔比为1∶0.8～1.2。
所说的烷氧基铝是三异丙氧基铝或三异丙氧基铝三聚体。烷氧基铝 的摩尔数为苯甲酸和脂肪酸摩尔数之和的0.5～0.7倍。
复合铝基脂可以按照以下方法制备：将脂肪酸和苯甲酸与部分基础 油混合并升温，在90～110℃，加入烷氧基铝，反应约10～60分钟，加 入水反应5～30分钟，升温至170～200℃，保持20～40分钟，加入 剩余基础油降温至大约100℃，即可。
所说的复合磺酸钙基脂由基础油、非牛顿体高碱性石油磺酸钙和 复合钙稠化剂组成。以复合磺酸钙基脂重量为100％计，非牛顿体高碱 性石油磺酸钙重量为20～50％，复合钙稠化剂重量为2～10％，其余为 基础油。
所说的非牛顿体高碱性石油磺酸钙是由牛顿体高碱性石油磺酸钙 与转化剂反应而成，其中的转化剂可以是碳数为C1-C5的脂肪醇、脂 肪酸、脂肪酮、脂肪醛、低分子醚、烷基胺，以及水、硼酸、烷基或芳 基磷酸、膦酸、二氧化碳、苯酚、环烷醇、芳香醇、C1-C5烷基取代的 环烷胺、芳香胺等，也可以是上述两种或两种以上化合物的混合物，优 选甲酸、醋酸、丙酸、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇单甲醚、 苯酚、乙醛、甲酮、甲胺、乙胺、丙胺、3-甲基环己胺、苯胺和水等化 合物中的两种或两种以上的混合物。
所说的复合钙稠化剂是由十二羟基硬脂酸、硼酸和氢氧化钙反应 而成，其中十二羟基硬脂酸、硼酸的摩尔比为1∶0.8～1.2，氢氧化钙 的摩尔数是十二羟基硬脂酸和硼酸摩尔数之和的1～1.2倍。
复合磺酸钙基脂可以按下述工艺制备：将部分基础油、高碱性石 油磺酸钙牛顿体和转化剂混合，在80～100℃反应约30～90分钟，使 高碱性石油磺酸钙牛顿体转化为非牛顿体，作为复合磺酸钙基脂的部 分稠化剂。加入剩余基础油，加入十二羟基硬脂酸、硼酸水溶液和氢 氧化钙水溶液反应约30～90分钟，升温到170～210℃，保持20～40 分钟，循环降温至大约100℃，即可。
本发明润滑脂具有良好的高低温性、抗水性、泵送性、防锈性、机 械安定性和抗磨性，组成中不含磷等有毒元素和挥发有害气体，不添加 任何添加剂即可满足水上舰船和水下潜艇的润滑。
具体实施方式
实施例1
将100℃粘度30mm2/s的精制矿物油50kg、硬脂酸5.6kg和苯甲 酸2.4kg加入制脂釜中，搅拌升温至80℃，加入三异丙氧基铝4.82kg， 在90～110℃范围内反应30分钟，加入水0.5kg反应10分钟，升温至 190℃，保持30分钟，加入剩余的42kg精制矿物油，降温至100℃， 得到复合铝基脂约100kg(计算原则：产物重量视为等于基础油和两种 酸的重量之和。因为醇铝反应放出异丙醇，剩下的铝占比例很小，而且 基础油高温会有蒸发损失)，物料转入调和釜。
将100℃粘度30mm2/s的精制矿物油20kg、T106高碱性磺酸钙 40kg、水4kg和醋酸0.6kg加入釜中，在80～95℃下反应，待物料变 稠，用傅立叶变换红外光谱仪测试，在881-886cm-1处有方解石型碳酸 钙的吸收峰，在釜中加入剩余的38kg基础油、十二羟基硬脂酸2kg、 硼酸0.42kg和氢氧化钙0.54kg，皂化反应40分钟，升温到200℃保 持20分钟，循环降温至100℃，得到复合磺酸钙基脂约100kg(计算 原则：产物重量视为等于基础油与T106和十二羟基硬脂酸的重量之和。 因为硼酸和氢氧化钙中的钙的重量较小，与基础油的蒸发损失相抵)， 物料转入调和釜。
在调和釜中复合铝基脂与复合磺酸钙基脂混合、搅拌、循环均匀即 可。对所得到的产品理化性能进行检测，结果见表1。
实施例2
将100℃粘度10mm2/s的精制矿物油56kg、硬脂酸2.8kg和苯甲 酸1.2kg加入制脂釜中，搅拌升温至80℃，加入三异丙氧基铝2.4kg， 在90～110℃范围内反应30分钟，加入水0.25kg反应10分钟，升温 至190℃，保持30分钟，加入剩余的50kg精制矿物油，降温至100 ℃，得到复合铝基脂约110kg，物料转入调和釜。
将100℃粘度30mm2/s的精制矿物油4kg、T106高碱性磺酸钙 10kg、水0.8kg和乙二醇单甲醚0.3kg加入釜中，在80～95℃下反应， 待物料变稠，用傅立叶变换红外光谱仪测试，在881-886cm-1处有方解 石型碳酸钙的吸收峰，在釜中加入剩余的30kg基础油、十二羟基硬脂 酸5kg、硼酸1kg和氢氧化钙1.3kg，皂化反应90分钟，升温到180 ℃保持40分钟，循环降温至100℃，得到复合磺酸钙基约50kg，物料 转入调和釜。
在调和釜中复合铝基脂与复合磺酸钙基脂混合、搅拌、循环均匀即 可。对所得到的产品理化性能进行检测，结果见表1。
实施例3
将100℃粘度20mm2/s的精制矿物油57kg、硬脂酸9.1kg和苯甲 酸3.9kg加入制脂釜中，搅拌升温至80℃，加入三异丙氧基铝7.84kg， 在90～110℃范围内反应30分钟，加入水0.8kg反应10分钟，升温至 190℃，保持30分钟，加入剩余的30kg精制矿物油，降温至100℃， 得到复合铝基脂约100kg，物料转入调和釜。
按照实施例1中制备复合磺酸钙基脂的组成比例和工艺制备500kg 润滑脂，转入调和釜中。
在调和釜中复合铝基脂与复合磺酸钙基脂混合、搅拌、循环均匀即 可。对所得到的产品理化性能进行检测，结果见表1。
比较例
将100℃粘度30mm2/s的精制矿物油50kg、硬脂酸5.6kg和苯甲 酸2.4kg加入制脂釜中，搅拌升温至80℃，加入三异丙氧基铝4.82kg， 在90～110℃范围内反应30分钟，加入水0.5kg反应10分钟，升温至 190℃，保持30分钟，加入剩余的42kg精制矿物油，降温至100℃， 物料转入调和釜。搅拌、循环均匀，包装产品。产品理化性能见表1。
表1产品理化性能
分析项目 实例1 实例2 实例3 比较例 试验方法 外观 均匀 光亮 均匀 光亮 均匀 光亮 呈胶 冻状 目测 工作锥入度 (0.1mm) 280 290 255 270 GB/T269 延长工作锥入度(1万次， 0.1mm)软化率，％ -2 -4 +1 -15 GB/T269 延长工作锥入度(10万次， 0.1mm)软化率，％ +7 +9 +5 +20 GB/T269 滴点 (℃) ＞280 ＞280 ＞280 ＞280 GB/T4929 腐蚀 (100℃，24h，T2铜片) 1b 1b 1b 4a GB/T7326 甲法 防锈性 (52℃，48h，级) 1 1 1 3 GB/T5018 抗水喷雾性 (重量损失％) 21 18 23 19 SH/T0643 相似粘度 (0℃，200s-1，Pa.s) 17 34 15 28 SH/T0048 四球试验(392N，60min)， mm 0.43 0.50 0.39 0.92 SH/T0204
从表1可以看出，本发明润滑脂不需添加任何添加剂，即具有良好 的高低温性、抗水性、泵送性、防锈性、机械安定性和抗磨性，组成中 不含磷等有毒元素和挥发有害气体，特别适用于水上舰船和水下潜艇的 润滑。
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