润滑油基础油加氢深度补充精制催化剂应用
阅读：660发布：2024-02-08
专利汇可以提供润滑油基础油加氢深度补充精制催化剂应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种用于 润滑油 基础 油加氢深度补充精制的催化剂应用，它是多孔性材料 铝 改性的MCM-41分子筛为载体，负载11%重量的Ni2Mo3N构成，用 硝酸 镍、钼酸铵配制浸渍液，Ni∶Mo摩尔比为0.55～0.75∶1；按照载体吸 水 量的2～10倍体积取过量的浸渍溶浸渍载体；浸渍载体通过程序升温氮化制备而成；用于润滑油 基础油 加氢深度补充精制反应，预处理：还原压 力 0.3MPa，还原 温度 400℃，还原时间3h，氢气流量60ml/min；反应条件：压力8.0MPa， 空速 0.5h-1或1.0h-1，反应温度180～250℃具有较好的加氢效果。，下面是润滑油基础油加氢深度补充精制催化剂应用专利的具体信息内容。
1.一种润滑油基础油加氢深度补充精制催化剂的应用，其特征在于：它用于润滑油基础油加氢反应，它是以多孔性材料铝改性的MCM-41分子筛为载体，负载化学式为Ni2Mo3N的镍铝双金属氮化物构成，Ni2Mo3N重量为载体负载量的11％； 催化剂的制备方法包括如下步骤： (1)在450℃～650℃下载体焙烧4h，测定其吸水率； (2)以硝酸镍和铝酸铵共同溶于水配制浸渍溶液，其中Ni的浓度为0.2～2.0mol/L，Mo的浓度为0.3～3.5mol/L，Ni/Mo摩尔比为0.55～0.75； (3)称取的载体，按照其吸水量的2～10倍体积取过量的浸渍溶液，将载体加入其中浸渍； (4)将载体浸渍1h～6h后抽滤，滤饼在80℃～160℃下干燥1h～8h，然后于400℃～600℃下焙烧2h～8h，得到催化剂前体； (5)采用程序升温氨还原法将催化剂前体氮化，步骤如下：保持NH3空速为3000h-1～20000h-1；反应温度从室温以3℃/min～10℃/min的速率升至350℃，再以0.1℃/min～4℃/min的速率升至不低于650℃的终温，然后保持0.5h～8h；样品在氨气气氛中降至室温，最后通入含1％氧气的氮气，钝化4h～24h； 催化剂预处理条件：还原压力0.3MPa，还原温度400℃，还原时间3h，氢气流量60ml/min； 反应条件：反应压力8.0MPa，空速0.5h-1或1.0h-1，反应温度180～250℃。
润滑油基础油加氢深度补充精制催化剂应用
技术领域
本发明涉及一种用于润滑油基础油加氢深度补充精制催化剂应用。 背景技术
目前，润滑油基础油正处于低档基础油(I类)向高档基础油(II、 III类)的转变
时期。传统的基础油生产工艺和产品品种、质量已不能满足日益发展的需要，在 技术和经济上都面临着严峻的挑战。为此，世界各大石油公司都在积极开发新的 润滑油生产工艺，并已取得成效。基础油中有益的组分是异构烷烃及少环而带长 侧链的环烷烃。而多环垸烃及芳烃由于氧化稳定性差等均不是理想成分。润滑油 加氢工艺技术主要包括：劣质原料加氢处理或加氢裂化、含蜡油的催化脱蜡、异 构脱蜡和加氢补充精制。加氢工艺是通过加氢的化学反应，把油中的环状物饱和 烃及芳烃等转变为所希望的异构垸烃及长侧链的少环烷烃，同时把倾点高的正构 烷烃变成倾点低的异构烷烃，又能除去硫氮化合物，因而能生产出硫、氮和芳烃 含量低的润滑油基础油。
白油属于润滑油的一种，是经超深度精制脱除芳烃、硫和氮等杂质而得到的 特种矿物油品。加氢精制法生产白油，其主要原理是通过高压加氢，使原料油中 的硫、氮、氧等非烃化合物氢解，使烯烃、芳烃选择加氢饱和，并脱除金属、沥 青胶质等杂质。在加氢过程中的主要反应为脱硫、脱氮、脱氧，烯烃和芳烃的饱 和以及加氢脱金属。由于产品对芳烃含量的限制极其严格，而芳烃的加氢受热力 学平衡限制难以在高温下进行，故白油工艺无一例外地采用高压加氢。依据原料 的不同和对产品要求的不同，采用一段加氢或多段加氢。 一段加氢法一般是原料
的加氢精制过程，操作条件一般压力在10 MPa〜20 MPa，反应温度为300°C〜 400°C,空速为0.5 h^-LSh-1,氢油体积比为500~1000:1。多段加氢的操作条 件一般压力在10MPa〜30MPa,反应温度为150°C〜300°C，空速为0.1 h"〜0.5 h—1，氢油体积比为500〜1000:1。在第一段加氢主要是进行脱硫、脱氮和芳烃饱 和等反应，在此可以得到工业级各种牌号的白油。第二段加氢精制深度是以产品易炭化物、紫外吸光度分析等项目作为主要控制指标，主要是芳烃和稠环芳烃的 饱和过程，油品的其它性质变化不大。
国内外工业生产中大部分使用贵金属催化剂来进行深度加氢精制过程。贵金 属催化剂有好的加氢性能，但价格昂贵。而氮化物表面性质和吸附特性非常类似
于第vn族贵金属，在氨合成、氨分解、加氢脱硫、加氢脱氮、芳烃饱和、F-T合 成、NO还原等许多涉氢反应中都表现了良好的催化性能，被誉为"准铂催化剂"，
并已经展示了重要的理论研究意义和潜在的应用前景。 发明内容
本发明的目的是以Y-氧化铝（y-Al203)、复合纳米氧化锆々-氧化铝（复合纳 米Zr02/，A1203)、复合纳米氧化钛/，氧化铝（复合纳米Ti02/Y-Al203)、复合纳 米氧化硅/Y-氧化铝（复合纳米Si02/Y-Al203)、新型介孔MCM-41分子筛或铝改 性的MCM-41分子筛（MCM41(A1))等多孔材料为载体，负载化学式为Ni2Mo3N 的镍钼双金属氮化物（以下简称Ni2Mo3N)制备高活性非贵金属催化剂，替代昂 贵的贵金属催化剂用于润滑油基础油深度加氢精制。
本发明是以多孔性材料如Y-氧化铝、复合纳米氧化锆/?氧化铝（复合纳米 Zt02/y-A1203)、复合纳米氧化lfc/y-氧化铝（复合纳米Ti(Vy-Al203)、复合纳米氧 化硅/y-氧化铝（复合纳米SKVy-A1203)、新型介孔MCM-41分子筛或铝改性的 MCM-41分子筛（MCM"41(A1))—种或几种为载体，负载双金属氮化物Ni2Mo3N 制备高活性催化剂，其中氮化物Ni2M03N以重量百分比计的负载量为7%〜50%。
本发明催化剂具体制备方法包括下述步骤：
(1) 测定吸水率：在450。C〜650'C下载体焙烧4h，将焙烧后的载体加入到去 离子水中，室温下搅拌3h后，抽滤，量取滤得水的体积，前后两次水体积之差 除以载体重量得到的吸水率（ml/g)，即单位重量的载体所能吸收的水的体积；
(2) 配制浸渍溶液：以硝酸镍(Ni(N03)2'6H20)和钼酸铵（(NH4)6M070244H20) 共同溶于水配制浸渍溶液，其中M的浓度为0.2〜2.0mol/L, Mo的浓度为 0.3〜3.5mol/L， Ni:Mo摩尔比为0.55~0.75:1;
(3) 浸渍载体：称取载体，按照其重量吸水量的2〜10倍体积取过量的浸渍 溶液，将载体加入其中浸渍；
(4) 催化剂前体的制备：将载体浸渍lh〜6h后抽滤，滤饼在8(TC〜160'C下干燥lh〜8h，然后于40(TC〜60(TC下焙烧2h〜8h，得到催化剂前体；
(5)程序升温氮化工艺：采用程序升温氨还原法将催化剂前体氮化，步骤 如下：保持NH3空速为3000h-i〜20000h";反应温度从室温以3'C/min〜10'C/min 的速率升至350'C，再以0.rC/min〜4°C/min的速率升至不低于650'C的终温， 然后保持0,5h〜8h;样品在氨气气氛中降至室温，最后通入含1%氧气的氮气， 钝化4h〜24h。
本发明中以多孔性材料如复合纳米Zr02/y-Al203、复合纳米Ti02/Y_A1203、 复合纳米Si02/y-Al203、 MCM-41、 MCM-41(A1)为载体的Ni2Mo3N催化剂，在一 定反应条件下，对润滑油基础油均有一定的加氢活性。
上述催化剂采用小型加氢反应评价装置进行润滑油基础油加氢反应，催化剂 体积是10.0ml;催化剂预处理条件：还原压力0.3MPa,还原温度400°C,还原 时间3h，氢气流量60ml/min;反应条件：反应压力8.0MPa，空速0.5h"1或1.0hf1, 反应温度180〜25(TC。
用XRD对M2Mo3N以及负载型金属氮化物M2Mo3N催化剂进行了晶相分 析。同样条件下制备的纯态氮化物表现了与文献中报道的纯态Ni2Mo3N完全一 样的XRD特征峰。对于负载型样品，以MCM-41和MCM41(A1)这两种载体制 备出的负载型催化剂表现了比较明显的Ni2M03N特征峰，未发现Ni、 Mo氧化 物和M2Mo3N等特征峰；剩下三种由于氮化物在载体表面达到较好的分散，并 未表现出明显的Ni2M03N特征峰，也未发现Ni、 Mo氧化物和Mo2N等特征峰。 结合文献报道，可以确认负载型Ni2Mo3N催化剂被成功制备出来。
在8.0MPa的中等压力和180〜25(TC的低温条件下，在小型加氢反应装置上 以润滑油基础油为原料进行评价，催化剂体现了优良的加氢活性。 具体实施方式 ；
一种润滑油基础油加氢深度补充精制催化剂应用，它用于润滑油基础油加氢 反应，它是以多孔性材料铝改性的MCM-41分子筛为载体，负载化学式为 Ni2Mo3N的镍钼双金属氮化物构成，M2Mo3N重量为载体负载量的11%;
催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1) 在450'C〜65(TC下载体焙烧4h，测定其吸水率；
(2) 以硝酸镍和钼酸铵共同溶于水配制浸渍溶液，其中Ni的浓度为0.2〜2.0mol/L, Mo的浓度为0.3~3.5mol/L, Ni/Mo摩尔比为0.55~0.75;
(3) 称取的载体，按照其吸水量的2〜10倍体积取过量的浸渍溶液，将载 体加入其中浸渍；
(4) 将载体浸渍lh〜6h后抽滤，滤饼在8(TC〜160。C下干燥lh〜8h，然后 于40(TC〜600。C下焙烧2h〜8h，得到催化剂前体；
(5) 采用程序升温氨还原法将催化剂前体氮化，步骤如下：保持NH3空速 为3000h"〜20000h";反应温度从室温以3。C/min〜l(TC/min的速率升至350°C， 再以0.rC/min〜4'C/min的速率升至不低于65(TC的终温，然后保持0.5h〜8h; 样品在氨气气氛中降至室温，最后通入含1%氧气的氮气，钝化4h〜24h;
催化剂预处理条件：还原压力0.3MPa，还原温度400'C，还原时间3h,氢 气流量60mlAnin;
反应条件：反应压力8.0MPa，空速0.5h"或1.0h'1，反应温度180〜250°C。 实施例l
称取10.0g，氧化铝粉末，在500。C〜55(TC对Y-Al2O3焙烧4h，测定其吸水 率为1.00ml/g;按催化剂中Ni2Mo3N负载量为30%的比例，称取硝酸镍12.8g和 钼酸铵11.7g溶于15ml水中，稀释至30ml作为浸渍液，加入到所称载体中，室 温浸渍2h〜3h,过滤，于100。C〜12(TC烘干2h〜4h，于500。C〜55(TC焙烧4h〜 5h,压片成型，破碎过筛得到催化剂前体。将前体程序升温氮化，氮化条件为-保持NH3空速为11000h";反应温度从室温以6'C/min的速率升至350'C，以 1 'C/min的速率升至650°C,然后在650'C保持2h。
本反应采用白色油易炭化物试验法来评价催化剂的润滑油加氢活性。向一磨 口具塞试管内注入94.7%00/111)±0.2%(111/迈)的5ml硫酸，然后再加入9-10h反应 产物5ml，将试管放入10(TC士0.5'C的水浴中。磨口具塞试管在水浴中加热30s 后，从水浴中迅速取出试管，按住管塞，沿垂直方向剧烈振荡三次，其振幅约 127mm，振荡速度为每秒钟5次，每30s重复操作一次，让试管中的酸层颜色与 标准比色液颜色相比较。
称取上述催化剂10.0ml于反应器中，在催化剂预处理条件：还原压力 0.3MPa，还原温度400'C,还原时间3h，氢气流量60ml/min;反应压力8.0MPa，
6空速l.Oh"，反应温度250'C的条件下评价催化剂。生成油进行白色油易炭化物
试验，结果见表l。
实施例2
将实施例1中的载体Y-Al203换成载体MCM-41，其它均同实施例1，结果 见表l。 实施例3
将实施例1中的载体Y-Al203换成载体复合纳米Zr02/y-Al203， Ni2Mo3N负 载量由30%变为11%，反应温度由250'C变为220'C，其它均同实施例1,结果 见表l。 实施例4
将实施例3中的Ni2Mo3N负载量由11%变为20%,其它均同实施例3，结 果见表l。 实施例5
将实施例3中的Ni2Mo3N负载量由11%变为7%，空速由1.0 h'1变为0.5 tf1， 其它均同实施例3，结果见表l。 实施例6
将实施例5中的Ni2M03N负载量由7。/。变为158/。，其它均同实施例5，结果 见表l。 实施例7
将实施例3中的载体复合纳米Zr02/Y-Al203换成载体复合纳米Si02/7-Al203， 空速由L0h^变为0.5h'1，其它均同实施例3，结果见表l。 实施例8
将实施例7中的载体复合纳米Si02/Y-M203换成载体复合纳米Ti02/y-Al203 ， 其它均同实施例7，结果见表l。 实施例9
将实施例7中的载体复合纳米Si02/V-Al203换成载体MCM41(Ai)，其它均 同实施例7，结果见表l。 实施例10
将实施例7中的反应温度由220'C变为20(TC,其它均同实施例7，结果见表lo
实施例11
将实施例8中的反应温度由220。C变为20(TC,其它均同实施例8，结果见 表l。 实施例12
将实施例8中的反应温度由22(TC变为18(TC，其它均同实施例8，结果见 表l。
表1不同催化剂对润滑油基础油加氢反应9h〜10h产物易炭化物试验结果
编号 催化剂堆密度(g/ml) 易炭化物试验变色时间(m的
实施例l 0.50 3.0
实施例2 0.50 2.0
实施例3 0.49 4.5
实施例4 0.56 3.0
实施例5 0.42 3.0
实施例6 0.52 7.0
实施例7 0.52 1.5
实施例8 0.49 3.5
实施例9 0.47 10.0
实施例10 0.52 4.0
实施例ll 0.49 5.0
实施例12 0.49 3.0
目前，润滑油基础油正处于低档基础油(I类)向高档基础油(II、 III类)的转变
时期。传统的基础油生产工艺和产品品种、质量已不能满足日益发展的需要，在 技术和经济上都面临着严峻的挑战。为此，世界各大石油公司都在积极开发新的 润滑油生产工艺，并已取得成效。基础油中有益的组分是异构烷烃及少环而带长 侧链的环烷烃。而多环垸烃及芳烃由于氧化稳定性差等均不是理想成分。润滑油 加氢工艺技术主要包括：劣质原料加氢处理或加氢裂化、含蜡油的催化脱蜡、异 构脱蜡和加氢补充精制。加氢工艺是通过加氢的化学反应，把油中的环状物饱和 烃及芳烃等转变为所希望的异构垸烃及长侧链的少环烷烃，同时把倾点高的正构 烷烃变成倾点低的异构烷烃，又能除去硫氮化合物，因而能生产出硫、氮和芳烃 含量低的润滑油基础油。
白油属于润滑油的一种，是经超深度精制脱除芳烃、硫和氮等杂质而得到的 特种矿物油品。加氢精制法生产白油，其主要原理是通过高压加氢，使原料油中 的硫、氮、氧等非烃化合物氢解，使烯烃、芳烃选择加氢饱和，并脱除金属、沥 青胶质等杂质。在加氢过程中的主要反应为脱硫、脱氮、脱氧，烯烃和芳烃的饱 和以及加氢脱金属。由于产品对芳烃含量的限制极其严格，而芳烃的加氢受热力 学平衡限制难以在高温下进行，故白油工艺无一例外地采用高压加氢。依据原料 的不同和对产品要求的不同，采用一段加氢或多段加氢。 一段加氢法一般是原料
的加氢精制过程，操作条件一般压力在10 MPa〜20 MPa，反应温度为300°C〜 400°C,空速为0.5 h^-LSh-1,氢油体积比为500~1000:1。多段加氢的操作条 件一般压力在10MPa〜30MPa,反应温度为150°C〜300°C，空速为0.1 h"〜0.5 h—1，氢油体积比为500〜1000:1。在第一段加氢主要是进行脱硫、脱氮和芳烃饱 和等反应，在此可以得到工业级各种牌号的白油。第二段加氢精制深度是以产品易炭化物、紫外吸光度分析等项目作为主要控制指标，主要是芳烃和稠环芳烃的 饱和过程，油品的其它性质变化不大。
国内外工业生产中大部分使用贵金属催化剂来进行深度加氢精制过程。贵金 属催化剂有好的加氢性能，但价格昂贵。而氮化物表面性质和吸附特性非常类似
于第vn族贵金属，在氨合成、氨分解、加氢脱硫、加氢脱氮、芳烃饱和、F-T合 成、NO还原等许多涉氢反应中都表现了良好的催化性能，被誉为"准铂催化剂"，
并已经展示了重要的理论研究意义和潜在的应用前景。 发明内容
本发明的目的是以Y-氧化铝（y-Al203)、复合纳米氧化锆々-氧化铝（复合纳 米Zr02/，A1203)、复合纳米氧化钛/，氧化铝（复合纳米Ti02/Y-Al203)、复合纳 米氧化硅/Y-氧化铝（复合纳米Si02/Y-Al203)、新型介孔MCM-41分子筛或铝改 性的MCM-41分子筛（MCM41(A1))等多孔材料为载体，负载化学式为Ni2Mo3N 的镍钼双金属氮化物（以下简称Ni2Mo3N)制备高活性非贵金属催化剂，替代昂 贵的贵金属催化剂用于润滑油基础油深度加氢精制。
本发明是以多孔性材料如Y-氧化铝、复合纳米氧化锆/?氧化铝（复合纳米 Zt02/y-A1203)、复合纳米氧化lfc/y-氧化铝（复合纳米Ti(Vy-Al203)、复合纳米氧 化硅/y-氧化铝（复合纳米SKVy-A1203)、新型介孔MCM-41分子筛或铝改性的 MCM-41分子筛（MCM"41(A1))—种或几种为载体，负载双金属氮化物Ni2Mo3N 制备高活性催化剂，其中氮化物Ni2M03N以重量百分比计的负载量为7%〜50%。
本发明催化剂具体制备方法包括下述步骤：
(1) 测定吸水率：在450。C〜650'C下载体焙烧4h，将焙烧后的载体加入到去 离子水中，室温下搅拌3h后，抽滤，量取滤得水的体积，前后两次水体积之差 除以载体重量得到的吸水率（ml/g)，即单位重量的载体所能吸收的水的体积；
(2) 配制浸渍溶液：以硝酸镍(Ni(N03)2'6H20)和钼酸铵（(NH4)6M070244H20) 共同溶于水配制浸渍溶液，其中M的浓度为0.2〜2.0mol/L, Mo的浓度为 0.3〜3.5mol/L， Ni:Mo摩尔比为0.55~0.75:1;
(3) 浸渍载体：称取载体，按照其重量吸水量的2〜10倍体积取过量的浸渍 溶液，将载体加入其中浸渍；
(4) 催化剂前体的制备：将载体浸渍lh〜6h后抽滤，滤饼在8(TC〜160'C下干燥lh〜8h，然后于40(TC〜60(TC下焙烧2h〜8h，得到催化剂前体；
(5)程序升温氮化工艺：采用程序升温氨还原法将催化剂前体氮化，步骤 如下：保持NH3空速为3000h-i〜20000h";反应温度从室温以3'C/min〜10'C/min 的速率升至350'C，再以0.rC/min〜4°C/min的速率升至不低于650'C的终温， 然后保持0,5h〜8h;样品在氨气气氛中降至室温，最后通入含1%氧气的氮气， 钝化4h〜24h。
本发明中以多孔性材料如复合纳米Zr02/y-Al203、复合纳米Ti02/Y_A1203、 复合纳米Si02/y-Al203、 MCM-41、 MCM-41(A1)为载体的Ni2Mo3N催化剂，在一 定反应条件下，对润滑油基础油均有一定的加氢活性。
上述催化剂采用小型加氢反应评价装置进行润滑油基础油加氢反应，催化剂 体积是10.0ml;催化剂预处理条件：还原压力0.3MPa,还原温度400°C,还原 时间3h，氢气流量60ml/min;反应条件：反应压力8.0MPa，空速0.5h"1或1.0hf1, 反应温度180〜25(TC。
用XRD对M2Mo3N以及负载型金属氮化物M2Mo3N催化剂进行了晶相分 析。同样条件下制备的纯态氮化物表现了与文献中报道的纯态Ni2Mo3N完全一 样的XRD特征峰。对于负载型样品，以MCM-41和MCM41(A1)这两种载体制 备出的负载型催化剂表现了比较明显的Ni2M03N特征峰，未发现Ni、 Mo氧化 物和M2Mo3N等特征峰；剩下三种由于氮化物在载体表面达到较好的分散，并 未表现出明显的Ni2M03N特征峰，也未发现Ni、 Mo氧化物和Mo2N等特征峰。 结合文献报道，可以确认负载型Ni2Mo3N催化剂被成功制备出来。
在8.0MPa的中等压力和180〜25(TC的低温条件下，在小型加氢反应装置上 以润滑油基础油为原料进行评价，催化剂体现了优良的加氢活性。 具体实施方式 ；
一种润滑油基础油加氢深度补充精制催化剂应用，它用于润滑油基础油加氢 反应，它是以多孔性材料铝改性的MCM-41分子筛为载体，负载化学式为 Ni2Mo3N的镍钼双金属氮化物构成，M2Mo3N重量为载体负载量的11%;
催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1) 在450'C〜65(TC下载体焙烧4h，测定其吸水率；
(2) 以硝酸镍和钼酸铵共同溶于水配制浸渍溶液，其中Ni的浓度为0.2〜2.0mol/L, Mo的浓度为0.3~3.5mol/L, Ni/Mo摩尔比为0.55~0.75;
(3) 称取的载体，按照其吸水量的2〜10倍体积取过量的浸渍溶液，将载 体加入其中浸渍；
(4) 将载体浸渍lh〜6h后抽滤，滤饼在8(TC〜160。C下干燥lh〜8h，然后 于40(TC〜600。C下焙烧2h〜8h，得到催化剂前体；
(5) 采用程序升温氨还原法将催化剂前体氮化，步骤如下：保持NH3空速 为3000h"〜20000h";反应温度从室温以3。C/min〜l(TC/min的速率升至350°C， 再以0.rC/min〜4'C/min的速率升至不低于65(TC的终温，然后保持0.5h〜8h; 样品在氨气气氛中降至室温，最后通入含1%氧气的氮气，钝化4h〜24h;
催化剂预处理条件：还原压力0.3MPa，还原温度400'C，还原时间3h,氢 气流量60mlAnin;
反应条件：反应压力8.0MPa，空速0.5h"或1.0h'1，反应温度180〜250°C。 实施例l
称取10.0g，氧化铝粉末，在500。C〜55(TC对Y-Al2O3焙烧4h，测定其吸水 率为1.00ml/g;按催化剂中Ni2Mo3N负载量为30%的比例，称取硝酸镍12.8g和 钼酸铵11.7g溶于15ml水中，稀释至30ml作为浸渍液，加入到所称载体中，室 温浸渍2h〜3h,过滤，于100。C〜12(TC烘干2h〜4h，于500。C〜55(TC焙烧4h〜 5h,压片成型，破碎过筛得到催化剂前体。将前体程序升温氮化，氮化条件为-保持NH3空速为11000h";反应温度从室温以6'C/min的速率升至350'C，以 1 'C/min的速率升至650°C,然后在650'C保持2h。
本反应采用白色油易炭化物试验法来评价催化剂的润滑油加氢活性。向一磨 口具塞试管内注入94.7%00/111)±0.2%(111/迈)的5ml硫酸，然后再加入9-10h反应 产物5ml，将试管放入10(TC士0.5'C的水浴中。磨口具塞试管在水浴中加热30s 后，从水浴中迅速取出试管，按住管塞，沿垂直方向剧烈振荡三次，其振幅约 127mm，振荡速度为每秒钟5次，每30s重复操作一次，让试管中的酸层颜色与 标准比色液颜色相比较。
称取上述催化剂10.0ml于反应器中，在催化剂预处理条件：还原压力 0.3MPa，还原温度400'C,还原时间3h，氢气流量60ml/min;反应压力8.0MPa，
6空速l.Oh"，反应温度250'C的条件下评价催化剂。生成油进行白色油易炭化物
试验，结果见表l。
实施例2
将实施例1中的载体Y-Al203换成载体MCM-41，其它均同实施例1，结果 见表l。 实施例3
将实施例1中的载体Y-Al203换成载体复合纳米Zr02/y-Al203， Ni2Mo3N负 载量由30%变为11%，反应温度由250'C变为220'C，其它均同实施例1,结果 见表l。 实施例4
将实施例3中的Ni2Mo3N负载量由11%变为20%,其它均同实施例3，结 果见表l。 实施例5
将实施例3中的Ni2Mo3N负载量由11%变为7%，空速由1.0 h'1变为0.5 tf1， 其它均同实施例3，结果见表l。 实施例6
将实施例5中的Ni2M03N负载量由7。/。变为158/。，其它均同实施例5，结果 见表l。 实施例7
将实施例3中的载体复合纳米Zr02/Y-Al203换成载体复合纳米Si02/7-Al203， 空速由L0h^变为0.5h'1，其它均同实施例3，结果见表l。 实施例8
将实施例7中的载体复合纳米Si02/Y-M203换成载体复合纳米Ti02/y-Al203 ， 其它均同实施例7，结果见表l。 实施例9
将实施例7中的载体复合纳米Si02/V-Al203换成载体MCM41(Ai)，其它均 同实施例7，结果见表l。 实施例10
将实施例7中的反应温度由220'C变为20(TC,其它均同实施例7，结果见表lo
实施例11
将实施例8中的反应温度由220。C变为20(TC,其它均同实施例8，结果见 表l。 实施例12
将实施例8中的反应温度由22(TC变为18(TC，其它均同实施例8，结果见 表l。
表1不同催化剂对润滑油基础油加氢反应9h〜10h产物易炭化物试验结果
编号 催化剂堆密度(g/ml) 易炭化物试验变色时间(m的
实施例l 0.50 3.0
实施例2 0.50 2.0
实施例3 0.49 4.5
实施例4 0.56 3.0
实施例5 0.42 3.0
实施例6 0.52 7.0
实施例7 0.52 1.5
实施例8 0.49 3.5
实施例9 0.47 10.0
实施例10 0.52 4.0
实施例ll 0.49 5.0
实施例12 0.49 3.0
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