一种纳米碳酸钙的改性方法
阅读：898发布：2021-02-03
专利汇可以提供一种纳米碳酸钙的改性方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种纳米 碳 酸 钙 的改性方法，具体说是纳米碳酸钙乳液的活化方法。本发明的一种纳米碳酸钙的改性方法，采用双子星 表面活性剂 二 磷酸 酯盐作为改性剂，对碳化法制备得到的纳米碳酸钙乳液进行包覆活化处理，所述的双子星表面改性剂二磷酸酯(盐)具有如下的分子结构：其制备方法如下：首先将纳米碳酸钙配成乳液；控制纳米碳酸钙乳液的 温度 在50℃－100℃，调节纳米碳酸钙乳液的pH值至6.0－7.5；加入上述的表面改性剂，搅拌并保持温度在50℃－100℃范围内；控制反应时间在15－60分钟。最后将经上述处理后的纳米碳酸钙乳液趁热过滤，弃去滤液，取 滤饼 在80－130℃下干燥， 粉碎 ，过筛即得活性纳米碳酸钙成品。，下面是一种纳米碳酸钙的改性方法专利的具体信息内容。
1.一种纳米碳酸钙的改性方法，其特征为采用双子星表面活性剂二磷酸酯盐作为改 性剂，对碳化法制备得到的纳米碳酸钙乳液进行包覆活化处理，所述的双子星表 面改性剂二磷酸酯(盐)具有如下的分子结构：
上式中：
M是碱金属原子；
R1是C4-C12的烷基、或者苯基、或是C4-C36的含有O的杂碳链；
R2、、R3是H原子，或者C8-C32的烷基、或者是苯基或是C8-C52的含有O的 杂碳链；
其改性方法如下：
a.将碳化法制备获得的纳米碳酸钙配成以CaCO3质量计，含纳米碳酸钙浓度 为5-30％的乳液；
b.控制纳米碳酸钙乳液的温度在50℃-100℃，调节纳米碳酸钙乳液的pH值 至6.0-7.5；加入上述的表面改性剂，其加入量为碳酸钙质量的0.5-4％； 搅拌并保持温度在50℃-100℃范围内；控制反应时间在15-60分钟。
c.将经上述处理后的纳米碳酸钙乳液趁热过滤，弃去滤液，取滤饼在80-130 ℃下干燥，粉碎，过筛即得活性纳米碳酸钙成品。
2.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙的改性方法，其特征在于所述的R1是聚乙二 醇，其基本结构单元为“-O-(C2H4O)n-”，重复单元数n为2-18；所述的R2、、 R3具有如下结构： 其中，m为2-12的整数， 重复单元数n为2-18。
技术领域
本发明涉及一种纳米碳酸钙的改性方法，具体说是纳米碳酸钙乳液的活化方法。
背景技术
纳米碳酸钙作为一种重要的无机材料，在许多领域都有广泛的应用。其中一个重 要的用途是作为填料用于塑料、橡胶、和涂料等工业产品中。由于纳米碳酸钙粒子本 身比表面积和比表面能都很高、表面极性强，在非极性、弱极性的有机介质中不容易 分散。因此，纳米碳酸钙粒子间的团聚现象极为严重，与有机高聚物的亲和性差；这 些缺点大大降低了其应用性能。所以，人们采用各种方法对纳米碳酸钙进行表面有机 化改性，又叫活化处理，以降低纳米碳酸钙粒子表面极性和比表面能，从而减少纳米 碳酸钙粒子间的团聚现象，提高纳米碳酸钙粒子与有机高聚物的亲和性以及在有机高 聚物本体内的分散性。
以往用于纳米碳酸钙表面有机化改性的改性剂几乎都是各种脂肪酸及其盐类、树 脂酸及其盐类。由于脂肪酸、树脂酸类物质的酸性较弱，因此脂肪酸、树脂酸及其盐 类必须在较高的pH值条件下才能良好地溶于水中与纳米碳酸钙表面发生反应。这样 制得的活性纳米碳酸钙产品往往碱性较强，pH值常常在9.0、以至9.5以上。这样的 活性纳米碳酸钙产品会促使PVC等塑料在加工时发生部分分解，从而显著降低PVC 塑料的产品质量。
同时，由于脂肪酸、树脂酸类物质及其盐类在水中的溶解度较小，所以即使在较 高的温度下(大于80℃)也难以与纳米碳酸钙表面充分发生反应，大量改性剂悬浮 在纳米碳酸钙乳液中形成泡沫，既不能起到改性作用，反而会增加过滤的负荷。所以， 以往的改性方法改性剂用量大，利用率低，能耗高，操作麻烦。
由于脂肪酸、树脂酸类物质、油脂类物质与纳米碳酸钙表面形成的结合力不够强， 因此往往难以保证产品具有高的活化率，而且用于有机高聚物中补强作用不够显著。
以往用于纳米碳酸钙表面有机化改性的改性剂几乎都是各种脂肪酸及其盐类、树 脂酸及其盐类。由于脂肪酸、树脂酸类物质的酸性较弱，因此脂肪酸、树脂酸及其盐 类必须在较高的pH值条件下才能良好地溶于水中与纳米碳酸钙表面发生反应。这样 制得的活性纳米碳酸钙产品往往碱性较强，pH值常常在9.0、以至9.5以上。这样的 活性纳米碳酸钙产品会促使PVC等塑料在加工时发生部分分解，从而显著降低PVC 塑料的产品质量。
同时，由于脂肪酸、树脂酸类物质及其盐类在水中的溶解度较小，所以即使在较 高的温度下(大于80℃)也难以与纳米碳酸钙表面充分发生反应，大量改性剂悬浮 在纳米碳酸钙乳液中形成泡沫，既不能起到改性作用，反而会增加过滤的负荷。所以， 以往的改性方法改性剂用量大，利用率低，能耗高，操作麻烦。
由于脂肪酸、树脂酸类物质、油脂类物质与纳米碳酸钙表面形成的结合力不够强， 因此往往难以保证产品具有高的活化率，而且用于有机高聚物中补强作用不够显著。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种纳米碳酸钙的表面改性方法。该方法克服了现有技 术活化温度高，生产的活性纳米碳酸钙碱性偏强，活化率和表面改性剂吸附率低的缺 点。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米碳酸钙的改性方法，其特征为采用双子星表面活性剂二磷酸酯盐作为改 性剂，对碳化法制备得到的纳米碳酸钙乳液进行包覆活化处理，所述的双子星表面改 性剂二磷酸酯(盐)具有如下的分子结构：
上式中：
M是碱金属原子；
R1是C4-C12的烷基、或者苯基、或是C4-C36的含有O的杂碳链；
R2、、R3是H原子，或者C8-C32的烷基、或者是苯基或是C8-C52的含有O的 杂碳链；
其改性方法如下：
a.将碳化法制备获得的纳米碳酸钙配成以CaCO3质量计，含纳米碳酸钙浓度 为5-30％的乳液；
b.控制纳米碳酸钙乳液的温度在50℃-100℃，调节纳米碳酸钙乳液的pH值 至6.0-7.5；加入上述的表面改性剂，其加入量为碳酸钙质量的0.5-4％； 搅拌并保持温度在50℃-100℃范围内；控制反应时间在15-60分钟。
c.将经上述处理后的纳米碳酸钙乳液趁热过滤，弃去滤液，取滤饼在80-130 ℃下干燥，粉碎，过筛即得活性纳米碳酸钙成品。
上述的R1是具有基本结构单元为“-O(C2H4O)n-”的链锻，重复单元数n为 2-18；所述的R2、R3具有如下结构： 其中，m 为2-12的整数，重复单元数n为2-18。
本发明方法同现有技术相比，具有如下显而易见的突出特点和显著进步：由于二 磷酸酯(盐)的水溶性好，活化温度可低至50℃，而且纳米碳酸钙活化率高，表面 改性剂吸附率高，表面改性剂在滤液中的残留量少，所以本发明中所用表面改性剂的 量显著少于原来的技术。同时，由于二磷酸酯(盐)与纳米碳酸钙表面可以形成二个 化学键(多点锚合)，结合力强。用于有机高聚物中补强作用显著。另外，可以将双 子星表面改性剂二磷酸酯(盐)水溶液的pH值调节在约7.0-8.0范围内，经活化处 理后的纳米碳酸钙产品的pH值约在7.0-8.5范围，这样在作为PVC等塑料的填料 时，活性纳米碳酸钙产品促使PVC等塑料在加工时发生部分分解的作用就会降低， 对降低PVC塑料产品质量的影响就会大大减小。
本发明采用的表面改性剂-二磷酸酯(盐)的制备方法请参见Chemical physics letters.303(1999)：295-303，Sima De，Vinod K.Aswal。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米碳酸钙的改性方法，其特征为采用双子星表面活性剂二磷酸酯盐作为改 性剂，对碳化法制备得到的纳米碳酸钙乳液进行包覆活化处理，所述的双子星表面改 性剂二磷酸酯(盐)具有如下的分子结构：
上式中：
M是碱金属原子；
R1是C4-C12的烷基、或者苯基、或是C4-C36的含有O的杂碳链；
R2、、R3是H原子，或者C8-C32的烷基、或者是苯基或是C8-C52的含有O的 杂碳链；
其改性方法如下：
a.将碳化法制备获得的纳米碳酸钙配成以CaCO3质量计，含纳米碳酸钙浓度 为5-30％的乳液；
b.控制纳米碳酸钙乳液的温度在50℃-100℃，调节纳米碳酸钙乳液的pH值 至6.0-7.5；加入上述的表面改性剂，其加入量为碳酸钙质量的0.5-4％； 搅拌并保持温度在50℃-100℃范围内；控制反应时间在15-60分钟。
c.将经上述处理后的纳米碳酸钙乳液趁热过滤，弃去滤液，取滤饼在80-130 ℃下干燥，粉碎，过筛即得活性纳米碳酸钙成品。
上述的R1是具有基本结构单元为“-O(C2H4O)n-”的链锻，重复单元数n为 2-18；所述的R2、R3具有如下结构： 其中，m 为2-12的整数，重复单元数n为2-18。
本发明方法同现有技术相比，具有如下显而易见的突出特点和显著进步：由于二 磷酸酯(盐)的水溶性好，活化温度可低至50℃，而且纳米碳酸钙活化率高，表面 改性剂吸附率高，表面改性剂在滤液中的残留量少，所以本发明中所用表面改性剂的 量显著少于原来的技术。同时，由于二磷酸酯(盐)与纳米碳酸钙表面可以形成二个 化学键(多点锚合)，结合力强。用于有机高聚物中补强作用显著。另外，可以将双 子星表面改性剂二磷酸酯(盐)水溶液的pH值调节在约7.0-8.0范围内，经活化处 理后的纳米碳酸钙产品的pH值约在7.0-8.5范围，这样在作为PVC等塑料的填料 时，活性纳米碳酸钙产品促使PVC等塑料在加工时发生部分分解的作用就会降低， 对降低PVC塑料产品质量的影响就会大大减小。
本发明采用的表面改性剂-二磷酸酯(盐)的制备方法请参见Chemical physics letters.303(1999)：295-303，Sima De，Vinod K.Aswal。
具体实施方式
实施例一：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将未经表面处理的干纳米碳酸钙2公斤加水至总体积9升，搅拌成纳米碳酸钙乳 液，搅拌下加热至55℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH值至6.5-7.0。另外，将上 述的表面改性剂40g溶于1升55℃的热水中调节pH值至6.5-7.5，再将此溶液在搅 拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁热过滤。弃去滤液，取滤 饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干燥，冷却后碾压粉碎，160 目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％，2％水悬浮液pH值7.0-8.0， 吸油值(DOP)约为28g/100g CaCO3。本活性纳米碳酸钙适用于作硬PVC塑料以及 橡胶，涂料的填料。
实施例二：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤) 经搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至65℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH 值至6.5-7.0。另外，将表面改性剂30g溶于1升65℃的热水中调节pH值至6.5- 7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁热过 滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干燥， 冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％，2％水 悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为26g/100g CaCO3。本活性纳米碳酸钙适 用于改善硬PVC塑料加工性能，或用作PP，HDPE塑料的填料。
改性后纳米碳酸钙的部分应用性能：
1，拉伸强度
表1改性纳米碳酸钙填充硬PVC材料的拉伸强度(Mpa) CaCO3加入量 wt％ 未改性 硬脂酸钠 钛酸酯 实施例1 实施例2 30 50 38.4 33.3 39.8 35.1 40.6 35.3 43.7 38.0 41.4 36.9
2，断裂伸长率：
表2改性纳米碳酸钙填充硬PVC材料的断裂伸长率(％) CaCO3加入量 wt％ 未改性 硬脂酸钠 钛酸酯 实施例1 实施例2 30 50 54 46 76 50 86 52 98 58 101 59
3，冲击强度
表3改性纳米碳酸钙填充硬PVC材料的缺口冲击强度(kJ/m2) CaCO3加入量 wt％ 未改性 硬脂酸钠 钛酸酯 实施例1 实施例2 0 8.7 30 50 8.9 10.1 10.8 12.1 11.9 13.1 12.3 13.6 11.6 13.3
4，加工性能
表4改性纳米碳酸钙填充硬PVC材料的流变数据 测试项 未改性 硬脂酸钠 钛酸酯 实施例1 实施例2 塑化时间 (S) 塑化温度(℃) 平衡扭矩 (N·m) 314 201 28.4 305 197 23.7 301 197 21.4 295 198 22.1 266 198 19.2
实施例三：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤) 经搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至65℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH 值至6.5-7.0。另外，将表面改性剂30g溶于1升65℃的热水中调节pH值至6.5- 7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁热过 滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干燥， 冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％，2％水 悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为26g/100g CaCO3。本活性纳米碳酸钙适 用于改善硬PVC塑料加工性能，或用作PP，HDPE塑料的填料。
实施例四：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤) 经搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至70℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH 值至6.5-7.0。另外，将上述二磷酸酯钠盐40g溶于1升70℃的热水中调节pH值至 6.5-7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁 热过滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干 燥，冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％， 2％水悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为24g/100g CaCO3。
本活性纳米碳酸钙具有大的视体积，产品十分蓬松轻飘。
表5改性纳米碳酸钙的视体积
未改性 硬脂酸钠 实施例3
48 60 76
实施例五：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤) 经搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至60℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH 值至6.5-7.0。另外，将上述二磷酸酯钠盐35g溶于1升60℃的热水中调节pH值至 6.5-7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁 热过滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干 燥，冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％， 2％水悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为29g/100g CaCO3。
实施例六：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤)经 搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至60℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH值 至6.5-7.0。另外，将上述二磷酸酯钠盐35g溶于1升60℃的热水中调节pH值至6.5 -7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁热 过滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干燥， 冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％，2％水 悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为29g/100g CaCO3。
实施例七：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤) 经搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至60℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH 值至6.5-7.0。另外，将上述二磷酸酯钠盐45g溶于1升60℃的热水中调节pH值至 6.5-7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁 热过滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干 燥，冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％， 2％水悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为30g/100g CaCO3。
实施例五以及实施例六的表面改性剂具有一定的亲水性，亲水性随“-(C2H4O)n-”中重复单元n数增大而增大，根据产品性能的需要n数可在2-18之间调节，这 里所述的n是指重复单元的平均数。
实施例八：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤) 经搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至60℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH 值至6.5-7.0。另外，将上述二磷酸酯钠盐45g溶于1升60℃的热水中调节pH值至 6.5-7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁 热过滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干 燥，冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％， 2％水悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为30g/100g CaCO3。
实施例五以及实施例八的表面改性剂具有一定的亲水性，亲水性随“-(C2H4O)n-”中重复单元n数增大而增大，根据产品性能的需要n数可在2-18之间调节，这 里所述的n是指重复单元的平均数。
实施例九：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤) 经搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至95℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH 值至6.5-7.0。另外，将上述二磷酸酯钠盐35g溶于1升60℃的热水中调节pH值至 6.5-7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁 热过滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干 燥，冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％， 2％水悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为29g/100g CaCO3。
将未经表面处理的干纳米碳酸钙2公斤加水至总体积9升，搅拌成纳米碳酸钙乳 液，搅拌下加热至55℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH值至6.5-7.0。另外，将上 述的表面改性剂40g溶于1升55℃的热水中调节pH值至6.5-7.5，再将此溶液在搅 拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁热过滤。弃去滤液，取滤 饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干燥，冷却后碾压粉碎，160 目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％，2％水悬浮液pH值7.0-8.0， 吸油值(DOP)约为28g/100g CaCO3。本活性纳米碳酸钙适用于作硬PVC塑料以及 橡胶，涂料的填料。
实施例二：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤) 经搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至65℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH 值至6.5-7.0。另外，将表面改性剂30g溶于1升65℃的热水中调节pH值至6.5- 7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁热过 滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干燥， 冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％，2％水 悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为26g/100g CaCO3。本活性纳米碳酸钙适 用于改善硬PVC塑料加工性能，或用作PP，HDPE塑料的填料。
改性后纳米碳酸钙的部分应用性能：
1，拉伸强度
表1改性纳米碳酸钙填充硬PVC材料的拉伸强度(Mpa) CaCO3加入量 wt％ 未改性 硬脂酸钠 钛酸酯 实施例1 实施例2 30 50 38.4 33.3 39.8 35.1 40.6 35.3 43.7 38.0 41.4 36.9
2，断裂伸长率：
表2改性纳米碳酸钙填充硬PVC材料的断裂伸长率(％) CaCO3加入量 wt％ 未改性 硬脂酸钠 钛酸酯 实施例1 实施例2 30 50 54 46 76 50 86 52 98 58 101 59
3，冲击强度
表3改性纳米碳酸钙填充硬PVC材料的缺口冲击强度(kJ/m2) CaCO3加入量 wt％ 未改性 硬脂酸钠 钛酸酯 实施例1 实施例2 0 8.7 30 50 8.9 10.1 10.8 12.1 11.9 13.1 12.3 13.6 11.6 13.3
4，加工性能
表4改性纳米碳酸钙填充硬PVC材料的流变数据 测试项 未改性 硬脂酸钠 钛酸酯 实施例1 实施例2 塑化时间 (S) 塑化温度(℃) 平衡扭矩 (N·m) 314 201 28.4 305 197 23.7 301 197 21.4 295 198 22.1 266 198 19.2
实施例三：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤) 经搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至65℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH 值至6.5-7.0。另外，将表面改性剂30g溶于1升65℃的热水中调节pH值至6.5- 7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁热过 滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干燥， 冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％，2％水 悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为26g/100g CaCO3。本活性纳米碳酸钙适 用于改善硬PVC塑料加工性能，或用作PP，HDPE塑料的填料。
实施例四：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤) 经搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至70℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH 值至6.5-7.0。另外，将上述二磷酸酯钠盐40g溶于1升70℃的热水中调节pH值至 6.5-7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁 热过滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干 燥，冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％， 2％水悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为24g/100g CaCO3。
本活性纳米碳酸钙具有大的视体积，产品十分蓬松轻飘。
表5改性纳米碳酸钙的视体积
未改性 硬脂酸钠 实施例3
48 60 76
实施例五：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤) 经搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至60℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH 值至6.5-7.0。另外，将上述二磷酸酯钠盐35g溶于1升60℃的热水中调节pH值至 6.5-7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁 热过滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干 燥，冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％， 2％水悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为29g/100g CaCO3。
实施例六：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤)经 搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至60℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH值 至6.5-7.0。另外，将上述二磷酸酯钠盐35g溶于1升60℃的热水中调节pH值至6.5 -7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁热 过滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干燥， 冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％，2％水 悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为29g/100g CaCO3。
实施例七：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤) 经搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至60℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH 值至6.5-7.0。另外，将上述二磷酸酯钠盐45g溶于1升60℃的热水中调节pH值至 6.5-7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁 热过滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干 燥，冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％， 2％水悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为30g/100g CaCO3。
实施例五以及实施例六的表面改性剂具有一定的亲水性，亲水性随“-(C2H4O)n-”中重复单元n数增大而增大，根据产品性能的需要n数可在2-18之间调节，这 里所述的n是指重复单元的平均数。
实施例八：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤) 经搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至60℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH 值至6.5-7.0。另外，将上述二磷酸酯钠盐45g溶于1升60℃的热水中调节pH值至 6.5-7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁 热过滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干 燥，冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％， 2％水悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为30g/100g CaCO3。
实施例五以及实施例八的表面改性剂具有一定的亲水性，亲水性随“-(C2H4O)n-”中重复单元n数增大而增大，根据产品性能的需要n数可在2-18之间调节，这 里所述的n是指重复单元的平均数。
实施例九：所采用的表面改性剂的结构简式为：
将碳化法制备获得的纳米碳酸钙乳液9升(熟料，含纳米碳酸钙质量约1.4公斤) 经搅拌并50-60℃保温陈化2小时后，加热至95℃，用CO2(或Na2CO3)调节pH 值至6.5-7.0。另外，将上述二磷酸酯钠盐35g溶于1升60℃的热水中调节pH值至 6.5-7.5，再将此溶液在搅拌下加入上述纳米碳酸钙乳液中。搅拌并保温30分钟。趁 热过滤，弃去滤液，取滤饼切成1cm×1cm×5cm左右的条状在烘箱中于120℃下干 燥，冷却后碾压粉碎，160目过筛即得活性纳米碳酸钙成品。成品活化率≥98％， 2％水悬浮液pH值7.5-8.5，吸油值(DOP)约为29g/100g CaCO3。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种正极浆料的涂布工艺 | 2020-05-13 | 348 |
| 膜法聚驱采油废水处理中超滤膜清洗方法 | 2020-05-14 | 110 |
| 一种具有高润湿性能的纳米银焊膏的制备方法 | 2020-05-08 | 744 |
| 一种磺酸两性双子黏弹性表面活性剂的制备及其在压裂液中的应用 | 2020-05-15 | 278 |
| 一种含氟双子表面活性剂及其制备方法 | 2020-05-13 | 479 |
| 一种具有pH响应型Gemini表面活性剂的乳液稳定体系 | 2020-05-15 | 827 |
| 一种抗盐抗剪切调驱用高分子表面活性剂及其制备方法 | 2020-05-13 | 687 |
| 一种成膜剂及其在热镀锌用水性无铬钝化剂中的应用 | 2020-05-15 | 128 |
| 一种圈圈格纹大衣呢的制备方法 | 2020-05-13 | 424 |
| 一种具有内联通结构的介孔空心碳微球的制备方法 | 2020-05-16 | 898 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
双子表面活性剂热门专利
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈