一种含氟双子表面活性剂及其制备方法
专利汇可以提供一种含氟双子表面活性剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及含氟新材料制备技术领域，特别涉及一种含氟双子 表面活性剂 及其制备方法。首先由含4~6全氟链烯 烃 Rf-A-CH=CH2与N,N＇-二甲基烷基二胺CH3NHRNHCH3反应生成含氟二叔胺，再与双 氧 水 氧化反应、氯乙酸钠（氯 烷基磺酸 钠）、含卤素烷烃进行季铵化反应，调配后得到产品。本发明产品不含全氟辛基（C8），不会有产生PFOA的 风 险，属于环保型产品。本发明合成的表面活性剂具有更低的CMC值，表面活性高，在油田采用、消防灭火领域具有广泛用途。，下面是一种含氟双子表面活性剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种含氟双子表面活性剂，其特征在于，所述表面活性剂结构式如下：
其中Rf为n=4~6全氟链F(CF2)n；
A为乙氧基，丙氧基或无；
R为m=2 6的 (CH2)m；
~
X为O—，CH2COO—(CH2CH2SO3—)，RY—中R为甲基或乙基，Y为氯、溴、碘。
2.一种如权利要求1所述的含氟双子表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将含氟烯烃Rf-A-CH=CH2与N,Nˊ-二甲基二胺，加入溶剂进行反应，生成含氟二烷基二叔胺：
；
该反应完毕，蒸出溶剂，循环使用，得到棕褐色产物；
2）将含氟二叔胺与双氧水、氯乙酸钠、氯烷基磺酸钠或卤烷烃加入溶剂后进行反应：
反应完毕后，加入调配剂、去离子水，得到含氟双子表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Rf-A-CH=CH2的结构式为：
F(CF2)nCH2CH2OCH=CH2 ，F(CF2)nCH2CH2CH2OCH=CH2，F(CF2)n CH=CH2，n=4~6。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述含氟烯烃与N,Nˊ-二甲基二胺的摩尔比为2.0 3.0：1；所述溶剂的加入量为含氟烯烃质量的1.5 2.5倍。
~ ~
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应为在90
130℃温度下反应16 24小时。
~ ~
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述含氟二烷基二叔胺与双氧水、氯乙酸钠、氯烷基磺酸钠或卤烷烃的摩尔比为1：1.00 1.15；所述溶剂的加入量为~
含氟二烷基二叔胺质量的0.45-2.5倍。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶剂为体积浓度为30
100%的乙醇或异丙醇溶液。
~
9.根据权利要求7或5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述反应为在50 90℃~
温度下，反应6 12小时。
~
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述调配剂的加入量为产物质量的
20 80%；所述调配剂为乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇或二乙二醇丁醚；所述去离子水~
的加入量为稀释至产物浓度为20 40%。
~
一种含氟双子表面活性剂及其制备方法
技术领域
背景技术
由全氟烷基环氧丙烷CnF2n+1CH2CH(O)CH2为初始原料，经过两步合成如下结构式双子含氟表面活性剂：
由全氟辛基磺酰氟C8F17SO2F为初始原料，经过两步合成如下结构式双子含氟表面活性剂：
CN102389745 A含氟双子型阳离子表面活性剂及其制备方法与用途，它是将全氟烷基磺酰氟与N，N′-二甲基(乙基)-1，3-丙二胺进行酰胺化反应，得到中间体1，精制后与0.5摩尔倍量的二卤代烷基反应，得含氟双子型阳离子表面活性剂；或者将烷基磺酰氟(氯)或烷基酰氟(氯)与N，N′-二甲基(乙基)-1，3-丙二胺进行酰胺化反应，得到的中间体2与等摩尔倍量的中间体1和二卤代烷基反应，得含氟双子型阳离子表面活性剂；这类表面活性剂可以作为乳化剂，金属表面处理剂，灭火剂添加剂，泡沫浮选剂。
发明内容
其中Rf为n=4~6全氟链F(CF2)n；
A为乙氧基，丙氧基或无；
R为m=2~6的 (CH2)m；
X为O—，CH2COO—(CH2CH2SO3—)，RY—中R为甲基或乙基，Y为氯、溴、碘）。
该反应完毕，蒸出溶剂，循环使用，得到棕褐色产物；
2）将含氟二叔胺与双氧水、氯乙酸钠、氯烷基磺酸钠或卤烷烃加入溶剂后进行反应：
反应完毕后，加入调配剂、去离子水，得到含氟双子表面活性剂。
40%。
具体实施方式
C4F9CH2CH2OCH2CH2 N(CH3)—C3H6—N(CH3) CH2CH2OCH2CH2C4F9，收率88%。
再加入二乙二醇丁醚1100克、去离子水2640克进行调配，得到浓度为30%，清亮琥珀色产品。
再加入乙二醇1500克、去离子水2135克 调配，得到浓度为30%，清亮琥珀色产品。
再加入丙二醇2000克、去离子水2650克调配，得到浓度为30%，清亮琥珀色产品。
实施例9
在10升耐压反应釜中，加入乙醇4000克，C6F13CH2CH2OCH=CH2 2340克（6.0mol），N,N,-二甲基丙二胺245克（2.4mol）。抽空，氮气置换2次。逐步升温至120℃。保持20小时。降温出料，蒸馏回收溶剂与未反应的含氟烯烃及二胺。得到粘稠、棕褐色，如下结构的含氟二叔胺1950克：
C6F13CH2CH2OCH2CH2 N(CH3)—C3H6—N(CH3) CH2CH2OCH2CH2C6F13，收率92%。
再加入丁二醇1800克、去离子水2280克调配，得到浓度为27%，清亮琥珀色产品。
效果实施例
（一）将实施例1-16制备的含氟双分子表面活性剂采用去离子水稀释至浓度为0.1%（m N/N）及0.05%（m N/N），测试其表面张力及CMC值（g/L），采用电导法检测表面张力；具体检测结果见表1。
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