技术领域
[0001] 本
发明涉及羊毛织物制备方法技术领域，具体涉及一种防水防尘防蛀羊毛织物的制备方法。
背景技术
[0002] 羊毛
纤维具有弹性好、吸湿性强、保暖性好等优点，广泛应用于纺织原材料中，并且在纺织品加工中扮演着越来越重要的
角色，其制成的织物具有质地丰满、手感滑糯、悬垂性佳、穿着高贵轻盈舒适等特点，一直以来备受消费者的青睐。随着社会的发展，人们生活水平逐渐提高，消费习惯逐渐改变，消费者对传统毛料服装的某些性能要求越来越高，希望赋予毛料服装羊绒般柔软、纤细手感，并且具有合成纤维面料的防水防油易清洁，并且具有良好的防蛀性能。
现有技术一般通过在后
整理过程中加入防水助剂防，蛀助剂使织物具备防水和防蛀效果。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于，克服现有技术中存在的
缺陷，提供一种防水防尘防蛀效果好，手感柔软，穿着舒适的羊毛织物制备方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种防水防尘防蛀羊毛织物的制备方法，其制备方法如下：
[0005] (1)纤维水洗处理：称取羊毛纤维，按照浴比1:20～1:25量取洗涤用水，加入
洗涤剂(洗涤剂209)，洗涤剂的浓度为2～5g/L，用Na2CO3将pH值调节至7～8，加热至30～35℃处理羊毛纤维20～30min；处理结束后清水洗涤在80～85℃的烘箱烘干。由于毛纤维表面脂类的存在，故需要先进行洗毛，以便去除鳞片间小分子杂质，及纤维表面的油脂和天然杂质，为后续处理创造良好条件。采用的洗涤剂为市售洗涤剂209。
[0006] (2)纤维H2O2预处理：称取经洗涤烘干后的羊毛纤维，按照浴比1:30～35量取清水，加入
质量分数是30％的H2O2，使得H2O2处理液的体积浓度为40ml/L，焦
磷酸钠6.0g/L，
草酸钠3g/L，加热至80℃处理羊毛纤维45～60min；处理结束后清水洗涤在80～85℃的烘箱烘干。
[0007] 在纤维预处理中对羊毛纤维进行蛋白酶处理，由于蛋白酶的分子较大，不易进入羊毛纤维鳞
片层的内部，且羊毛纤维表面最外面的一层膜称为鳞片表层，酶与表层的作用非常缓慢而且不均匀，故需要进行处理，以使鳞片疏松、膨胀、变软。该预处理剂有还原剂、氯化剂、
氧化剂等，其中双氧水对羊毛
蛋白质的氧化作用比较缓和，且没有污染，所以选择双氧水对羊毛纤维进行预处理。双氧水氧化处理主要集中于含硫
氨基酸残基部分，即主要发生在富含胱氨酸的鳞片层外，促使胱氨酸尽可能多地转化为半胱氨酸，使后面的酶处理均匀有效。
[0008] (3)纤维的蛋白酶处理：称取经H2O2预处理烘干后的羊毛纤维，按照浴比为1:25量取清水，加入质量分数为3～5％的蛋白酶，用
氨水将pH值调节为7～8，加热至45℃处理羊毛纤维15～20min；处理结束后清水洗涤在80～85℃的烘箱烘干。
[0009] 羊毛纤维表面的鳞片是蛋白质，含有大量的胱氨酸，经
生物酶适当的处理，可以在羊毛纤维的强
力损失尽可能小的情况下使纤维表面鳞片结构改变或部分鳞片脱落，使羊毛纤维的表面摩擦因数增大，从而增加羊毛在
纺纱过程中纤维之间的抱合性能。
[0010] (4)纤维的二氯异氰尿酸处理：称取经蛋白酶处理烘干后的羊毛纤维，按照浴比为1:25量取清水，加入质量分数为0.1％～0.4％的二氯异氰尿酸，用
醋酸将p H值调节为4～
5，加热至28～30℃处理羊毛纤维30～40min；处理结束后清水洗涤在80～85℃的烘箱烘干。
[0011] DCCA(二氯异氰尿酸)目前广泛应用的毛纺中的防缩处理，它能缓慢地释放有效氯，氧化鳞片层中半胱氨酸中的二硫键，从而使鳞片
软化、达到防毡缩的目的。选用较低质量分数的DCCA氯化剂对羊毛纤维进行氯化处理，以期达到羊毛纤维表面形态的部分改变，增加纤维之间的抱合力。
[0012] (5)纤维脱氯处理：称取经二氯异氰尿酸处理烘干后的羊毛纤维，按照浴比为1:25量取清水，加入NaHSO3使其浓度为2～3g/L，加热至40～45℃处理羊毛纤维5～10min；处理结束后清水洗涤在80～85℃的烘箱烘干。
[0013] 纤维经过DCCA处理以后，会释放一定量的有机卤化物AOX，污染环境，同时脱氯处理也可以防止纤维泛黄，所以纤维经DCCA处理以后必须经过脱氯处理。
[0014] (6)纤维给湿、分梳以及和毛处理：将羊毛纤维中喷入清水，将羊毛纤维充分润湿闷放静置1天；将羊毛纤维进行分梳后，加入和毛油；先将50％的羊毛纤维与和毛油通过和毛机混合，混合后再次加入和毛油，闷毛6h后与剩余羊毛纤维和毛混合，加入剩余和毛油，闷毛24h，和毛油的总添加量为10～15mL/m3。
[0015] (7)梳毛、纺纱和编织：利用梳毛机对和毛处理后的羊毛纤维进行梳毛；利用细纱机纺制细纱；用细纱编织成衣片，并对衣片进行缝合。
[0016] (8)对织物进行防蛀处理：配制斑鸠菊防蛀整理液，采用二浸二轧工艺，轧液率为75～80％，织物在30～35℃条件下堆放12～24h，60～65℃水洗二次，烘干。
[0017] 斑鸠菊具有促进色素沉着、燥湿消肿、散寒止痛、驱虫等功效。对斑鸠菊提取物进行成分分析可知，斑鸠菊提取物中含有7个黄
酮(圣草酚、芹菜素、紫铆查尔酮、紫铆素、异鼠李素、硫黄菊素、木犀草素)，4个酚酸(咖啡酸、原儿茶酸、3， 5－二咖啡酰奎宁酸甲酯、3，4－二咖啡酰奎宁酸甲酯)，2个生物
碱(从乙酰基吲哚-3-甲
醛、1-乙基吲哚-3-
甲酸)及1个甾醇(豆甾醇)。将斑鸠菊提取物加入防蛀整理液使得羊毛织物具有良好的防蛀效果和
微生物抑制效果。
[0018] (9)对织物进行防水防油处理：将织物依次经过无水
乙醇和清水洗涤，在80～85℃条件下烘干备用；在织物表面均匀
喷涂二氧化
钛改性疏水剂；二氧化钛改性疏水剂的用量为10～20mL/m2；将喷涂好的织物放入烘箱，120～130℃下干燥0.5～1h。
[0019] 通过将纳米二氧化钛粒子整理到织物的表面，能够显著的提高织物的表面粗糙度，而后再用低表面能物质对织物的表面进行修饰，降低表面自由能，从而得到超疏水表面。
[0020] 作为优选的技术方案，和毛油的配方为，按照质量百分比：BSK和毛油为65～80％，
蓖麻油聚氧乙烯醚为15～30％，烷基酚聚氧乙烯醚2～5％，
琥珀酸酯1～3％。蓖麻油聚氧乙烯醚是抗静电剂组分。
[0021] 和毛油在毛纤维梳理过程中，起到润滑作用。将和毛油配置成一定浓度的水溶液，采用雾化装置将和毛油的水溶液均匀喷洒在毛纤维上，和毛油水溶液将在纤维开始
吸附、铺展，逐渐在毛纤维表面上形成油膜状态。带有油膜的毛纤维在梳理时，油膜隔离毛纤维相互直接摩擦，也隔离毛纤维与金属针板直接摩擦，还有毛纤维与皮板的直接摩擦，达到润滑状态。
[0022] 作为优选的技术方案，加入羊毛纤维的和毛油与水的比例为2:1～3:1。
[0023] 作为优选的技术方案，斑鸠菊防蛀整理液的配方为，按照质量百分比：羊毛防蛀剂75～85％，斑鸠菊提取液15～25％；斑鸠菊提取液的提取方法：取斑鸠菊干燥果实经80％乙醇回流提取3次，合并提取液，减压浓缩后再用蒸馏水均匀分散，石油醚
脱脂，再用乙酸乙酯萃取，浓缩得斑鸠菊浸膏再用蒸馏水分散，将分散液与羊毛防蛀剂混合。所述羊毛防蛀剂为上海拓纳公司公司的氯菊酯防蛀剂，在现有的防蛀剂
基础上添加斑鸠菊提取液，通过防虫防蛀的协同作用提高服装的防蛀效果，采用该防蛀剂处理的羊毛织物不能水洗和多次洗涤防止洗涤过程中防蛀效果减弱。
[0024] 作为优选的技术方案，二氧化钛改性疏水剂的制备方法为：
[0025] 400mL四氢呋喃、0.1mL十六烷基三甲氧基
硅烷，10g聚二甲氧基硅烷和2～10g
二氧化硅，将上述各物质在磁力搅拌器中均匀搅拌6h，再加入10g聚二甲氧基硅烷。
[0026] 作为优选的技术方案，所述二氧化硅的粒径为10～100nm。
[0027] 本发明的优点和有益效果在于：本发明通过二浸二轧的方式对羊毛织物进行防蛀后处理，在传统的防蛀剂基础上添加了斑鸠菊提取液，使得羊毛织物具有良好的防蛀效果并且抗菌效果提高80％以上；采用喷涂的方式对羊毛织物表面进行纳米二氧化钛防水防油处理，一方面减少洗涤过程中防蛀剂的损失，另一方面在织物表面形成均匀的涂层，使得织物手感柔软并且防水效果优良。
具体实施方式
[0028] 下面结合
实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0029] 实施例1
[0030] 一种防水防尘防蛀羊毛织物的制备方法，其制备方法如下：
[0031] (1)纤维水洗处理：称取羊毛纤维，按照浴比1:20量取洗涤用水，加入洗涤剂(洗涤剂209)，洗涤剂的浓度为2g/L，用Na2CO3将pH值调节至7～8，加热至30℃处理羊毛纤维30min；处理结束后清水洗涤在80℃的烘箱烘干；
[0032] (2)纤维H2O2预处理：称取经洗涤烘干后的羊毛纤维，按照浴比1:30量取清水，加入质量分数是30％的H2O2，使得H2O2处理液的体积浓度为40ml/L，焦磷酸钠6.0g/L，草酸钠3g/L，加热至80℃处理羊毛纤维45min；处理结束后清水洗涤在80的烘箱烘干；
[0033] (3)纤维的蛋白酶处理：称取经H2O2预处理烘干后的羊毛纤维，按照浴比为1:25量取清水，加入质量分数为3％的蛋白酶，用氨水将pH值调节为7～8，加热至45℃处理羊毛纤维20min；处理结束后清水洗涤在80℃的烘箱烘干；
[0034] (4)纤维的二氯异氰尿酸处理：称取经蛋白酶处理烘干后的羊毛纤维，按照浴比为1:25量取清水，加入质量分数为0.1％％的二氯异氰尿酸，用醋酸将p H值调节为4～5，加热至28～30℃处理羊毛纤维30min；处理结束后清水洗涤在80℃的烘箱烘干；
[0035] (5)纤维脱氯处理：称取经二氯异氰尿酸处理烘干后的羊毛纤维，按照浴比为1:25量取清水，加入NaHSO3使其浓度为2g/L，加热至40℃处理羊毛纤维10min；处理结束后清水洗涤在80℃的烘箱烘干；
[0036] (6)纤维给湿、分梳以及和毛处理：将羊毛纤维中喷入清水，将羊毛纤维充分润湿闷放静置1天；将羊毛纤维进行分梳后，加入和毛油；先将50％的羊毛纤维与和毛油通过和毛机混合，混合后再次加入和毛油，闷毛6h后与剩余羊毛纤维和毛混合，加入剩余和毛油，3
闷毛24h，和毛油的总添加量为10mL/m ；和毛油的配比为BSK和毛油为80％，蓖麻油聚氧乙烯醚为15％，烷基酚聚氧乙烯醚2％，琥珀酸酯3％；加入羊毛纤维的和毛油与水的比例为2:
1。BSK和毛油为市售和毛油。
[0037] (7)梳毛、纺纱和编织：利用梳毛机对和毛处理后的羊毛纤维进行梳毛；利用细纱机纺制细纱；用细纱编织成衣片，并对衣片进行缝合。
[0038] (8)织物的防蛀处理：配制斑鸠菊防蛀整理液，采用二浸二轧工艺，轧液率为75％，织物在30℃条件下堆放24h，60℃水洗二次，烘干；斑鸠菊防蛀整理液的配方为，按照质量百分比：羊毛防蛀剂75％，斑鸠菊提取液25％；斑鸠菊提取液的提取方法：取斑鸠菊干燥果实经80％乙醇回流提取3次，合并提取液，减压浓缩后再用蒸馏水均匀分散，石油醚脱脂，再用乙酸乙酯萃取，浓缩得斑鸠菊浸膏再用蒸馏水分散，将分散液与羊毛防蛀剂混合。
[0039] (9)织物的防水防油处理：将织物依次经过无水乙醇和清水洗涤，在80～85℃条件下烘干备用；在织物表面均匀喷涂二氧化钛改性疏水剂；二氧化钛改性疏水剂的用量为10mL/m2；将喷涂好的织物放入烘箱，120℃下干燥1h。二氧化钛改性疏水剂的制备方法为：
400mL四氢呋喃、0.1mL十六烷基三甲氧基硅烷，10g聚二甲氧基硅烷和2g二氧化硅，将上述各物质在磁力搅拌器中均匀搅拌6h，再加入10g聚二甲氧基硅烷，二氧化硅的粒径为10～
100nm。
[0040] 经检测，羊毛织物对大肠杆菌的抑菌率为98.1％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为95.6％。
[0041] 实施例2
[0042] 一种防水防尘防蛀羊毛织物的制备方法，其制备方法如下：
[0043] (1)纤维水洗处理：称取羊毛纤维，按照浴比1:25量取洗涤用水，加入洗涤剂(洗涤剂209)，洗涤剂的浓度为5g/L，用Na2CO3将pH值调节至7～8，加热至35℃处理羊毛纤维20min；处理结束后清水洗涤在85℃的烘箱烘干；
[0044] (2)纤维H2O2预处理：称取经洗涤烘干后的羊毛纤维，按照浴比1:30～35量取清水，加入质量分数是30％的H2O2，使得H2O2处理液的体积浓度为40ml/L，焦磷酸钠6.0g/L，草酸钠3g/L，加热至80℃处理羊毛纤维60min；处理结束后清水洗涤在85℃的烘箱烘干；
[0045] (3)纤维的蛋白酶处理：称取经H2O2预处理烘干后的羊毛纤维，按照浴比为1:25量取清水，加入质量分数为5％的蛋白酶，用氨水将pH值调节为7～8，加热至45℃处理羊毛纤维20min；处理结束后清水洗涤在85℃的烘箱烘干；
[0046] (4)纤维的二氯异氰尿酸处理：称取经蛋白酶处理烘干后的羊毛纤维，按照浴比为1:25量取清水，加入质量分数为0.4％的二氯异氰尿酸，用醋酸将p H值调节为4～5，加热至
28～30℃处理羊毛纤维40min；处理结束后清水洗涤在85℃的烘箱烘干；
[0047] (5)纤维脱氯处理：称取经二氯异氰尿酸处理烘干后的羊毛纤维，按照浴比为1:25量取清水，加入NaHSO3使其浓度为3g/L，加热至45℃处理羊毛纤维5min；处理结束后清水洗涤在85℃的烘箱烘干；
[0048] (6)纤维给湿、分梳以及和毛处理：将羊毛纤维中喷入清水，将羊毛纤维充分润湿闷放静置1天；将羊毛纤维进行分梳后，加入和毛油；先将50％的羊毛纤维与和毛油通过和毛机混合，混合后再次加入和毛油，闷毛6h后与剩余羊毛纤维和毛混合，加入剩余和毛油，闷毛24h，和毛油的总添加量为15mL/m3；和毛油的配方为，按照质量百分比：BSK和毛油为80％，蓖麻油聚氧乙烯醚为15％，烷基酚聚氧乙烯醚3％，琥珀酸酯2％。加入羊毛纤维的和毛油与水的比例为2:1～3:1。
[0049] (7)梳毛、纺纱和编织：利用梳毛机对和毛处理后的羊毛纤维进行梳毛；利用细纱机纺制细纱；用细纱编织成衣片，并对衣片进行缝合；
[0050] (8)织物的防蛀处理：配制斑鸠菊防蛀整理液，采用二浸二轧工艺，轧液率为80％，织物在35℃条件下堆放12h，65℃水洗二次，烘干；斑鸠菊防蛀整理液的配方为，按照质量百分比：羊毛防蛀剂85％，斑鸠菊提取液15％；斑鸠菊提取液的提取方法：取斑鸠菊干燥果实经80％乙醇回流提取3次，合并提取液，减压浓缩后再用蒸馏水均匀分散，石油醚脱脂，再用乙酸乙酯萃取，浓缩得斑鸠菊浸膏再用蒸馏水分散，将分散液与羊毛防蛀剂混合。
[0051] (9)织物的防水防油处理：将织物依次经过无水乙醇和清水洗涤，在85℃条件下烘干备用；在织物表面均匀喷涂二氧化钛改性疏水剂；二氧化钛改性疏水剂的用量为20mL/m2；将喷涂好的织物放入烘箱，130℃下干燥0.5～1h。二氧化钛改性疏水剂的制备方法为：400mL四氢呋喃、0.1mL十六烷基三甲氧基硅烷，10g聚二甲氧基硅烷和2～10g二氧化硅，将上述各物质在磁力搅拌器中均匀搅拌6h，再加入10g聚二甲氧基硅烷。所述二氧化硅的粒径为50nm。
[0052] 经检测，羊毛织物对大肠杆菌的抑菌率为87％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为82.7％。
[0053] 实施例3
[0054] 一种防水防尘防蛀羊毛织物的制备方法，其制备方法如下：
[0055] (1)纤维水洗处理：称取羊毛纤维，按照浴比1:25量取洗涤用水，加入洗涤剂，洗涤剂的浓度为3g/L，用Na2CO3将pH值调节至7～8，加热至30℃处理羊毛纤维25min；处理结束后清水洗涤在80℃的烘箱烘干；
[0056] (2)纤维H2O2预处理：称取经洗涤烘干后的羊毛纤维，按照浴比1:30量取清水，加入质量分数是30％的H2O2，使得H2O2处理液的体积浓度为40ml/L，焦磷酸钠6.0g/L，草酸钠3g/L，加热至80℃处理羊毛纤维50min；处理结束后清水洗涤在80℃的烘箱烘干；
[0057] (3)纤维的蛋白酶处理：称取经H2O2预处理烘干后的羊毛纤维，按照浴比为1:25量取清水，加入质量分数为4％的蛋白酶，用氨水将pH值调节为7～8，加热至45℃处理羊毛纤维20min；处理结束后清水洗涤在80℃的烘箱烘干；
[0058] (4)纤维的二氯异氰尿酸处理：称取经蛋白酶处理烘干后的羊毛纤维，按照浴比为1:25量取清水，加入质量分数为0.3％的二氯异氰尿酸，用醋酸将p H值调节为4～5，加热至
28℃处理羊毛纤维30min；处理结束后清水洗涤在80℃的烘箱烘干；
[0059] (5)纤维脱氯处理：称取经二氯异氰尿酸处理烘干后的羊毛纤维，按照浴比为1:25量取清水，加入NaHSO3使其浓度为3g/L，加热至40℃处理羊毛纤维10min；处理结束后清水洗涤在80℃的烘箱烘干；
[0060] (6)纤维给湿、分梳以及和毛处理：将羊毛纤维中喷入清水，将羊毛纤维充分润湿闷放静置1天；将羊毛纤维进行分梳后，加入和毛油；先将50％的羊毛纤维与和毛油通过和毛机混合，混合后再次加入和毛油，闷毛6h后与剩余羊毛纤维和毛混合，加入剩余和毛油，闷毛24h，和毛油的总添加量为15mL/m3；和毛油的配方为，按照质量百分比：BSK和毛油为70％，蓖麻油聚氧乙烯醚为22％，烷基酚聚氧乙烯醚5％，琥珀酸酯3％。加入羊毛纤维的和毛油与水的比例为3:1。
[0061] (7)梳毛、纺纱和编织：利用梳毛机对和毛处理后的羊毛纤维进行梳毛；利用细纱机纺制细纱；用细纱编织成衣片，并对衣片进行缝合；
[0062] (8)织物的防蛀处理：配制斑鸠菊防蛀整理液，采用二浸二轧工艺，轧液率为80％，织物在30℃条件下堆放18h，60℃水洗二次，烘干；斑鸠菊防蛀整理液的配方为，按照质量百分比：羊毛防蛀剂80％，斑鸠菊提取液20％；斑鸠菊提取液的提取方法：取斑鸠菊干燥果实经80％乙醇回流提取3次，合并提取液，减压浓缩后再用蒸馏水均匀分散，石油醚脱脂，再用乙酸乙酯萃取，浓缩得斑鸠菊浸膏再用蒸馏水分散，将分散液与羊毛防蛀剂混合。
[0063] (9)织物的防水防油处理：将织物依次经过无水乙醇和清水洗涤，在80℃条件下烘干备用；在织物表面均匀喷涂二氧化钛改性疏水剂；二氧化钛改性疏水剂的用量为15mL/m2；将喷涂好的织物放入烘箱，120℃下干燥1h。二氧化钛改性疏水剂的制备方法为：400mL四氢呋喃、0.1mL十六烷基三甲氧基硅烷，10g聚二甲氧基硅烷和8g二氧化硅，将上述各物质在磁力搅拌器中均匀搅拌6h，再加入10g聚二甲氧基硅烷。所述二氧化硅的粒径为100nm。
[0064] 经检测，羊毛织物对大肠杆菌的抑菌率为94.5％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为93.2％。
[0065] 实施例4
[0066] 实施例4与实施例3的差别在于：
[0067] 织物的防蛀处理：配制斑鸠菊防蛀整理液，采用二浸二轧工艺，轧液率为80％，织物在35℃条件下堆放24h，65℃水洗二次，烘干；斑鸠菊防蛀整理液的配方为，按照质量百分比：羊毛防蛀剂78％，斑鸠菊提取液22％；斑鸠菊提取液的提取方法：取斑鸠菊干燥果实经80％乙醇回流提取3次，合并提取液，减压浓缩后再用蒸馏水均匀分散，石油醚脱脂，再用乙酸乙酯萃取，浓缩得斑鸠菊浸膏再用蒸馏水分散，将分散液与羊毛防蛀剂混合。
[0068] 织物的防水防油处理：将织物依次经过无水乙醇和清水洗涤，在80℃条件下烘干备用；在织物表面均匀喷涂二氧化钛改性疏水剂；二氧化钛改性疏水剂的用量为12mL/m2；将喷涂好的织物放入烘箱，120℃下干燥1h。二氧化钛改性疏水剂的制备方法为：400mL四氢呋喃、0.1mL十六烷基三甲氧基硅烷，10g聚二甲氧基硅烷和6g二氧化硅，将上述各物质在磁力搅拌器中均匀搅拌6h，再加入10g聚二甲氧基硅烷。所述二氧化硅的粒径为80～100nm。
[0069] 经检测，羊毛织物对大肠杆菌的抑菌率为95％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为93.6％。
[0070] 经检测，该实施例1～实施例4中的羊毛织物防蛀检测均合格，满足纺织行业标准。
[0071] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
