[技术领域]
[0001] 本
发明属于日化产品技术领域，具体地说是一种从铁皮石斛茎中高效提取化妆品原料的方法。[背景技术]
[0002] 铁皮石斛(Dendrobium oddicinale Kinura et Migo)为兰科石斛属草本
植物，又名黑节草，有“中华仙草”美称。铁皮石斛中含有石斛多糖、石斛
碱、
氨基酸、菲类化合物及多种微量元素，在我国，铁皮石斛不仅是传统的名贵中药材，而且是国家重点保护中药材。目前，铁皮石斛多用于保健食品和药品行业，其主要活性成分是石斛多糖，具有增强
机体免疫
力、抗
肿瘤、抗
氧化和延缓衰老等功效。
[0003] 近年来，消费者对于更为安全、有效且绿色环保的产品更为青睐，化妆品行业的研究也逐渐从化学合成品转移到天然
植物提取物应用于产品中来。随着铁皮石斛的活性成分研究发现，具有良好的保湿、抗衰老和抗皱等多功效的天然多糖提取物应用于化妆品的研究也逐渐受到重视，因此开发以铁皮石斛提取物为主要功效原料的各种化妆品有着广泛的应用价值和市场前景。目前，对铁皮石斛茎提取液的制备方法多是采用相关酶通过酶解植物细胞壁、
超声波辅助等来
加速提取过程。查阅目前现有的文献可发现，酶辅助提取多糖多采用
纤维素酶、果胶酶、α-L-鼠李糖酶等处理铁皮石斛来提高多糖产率，北方
园艺,2014(06):132-134.唐政采用复合酶法辅助提取铁皮石斛多糖得率达到41.3％。但是酶在辅助提取多糖的同时，也增加了其他产物的溶出，激光
生物学报,2017,26(03):274-280+216.杨岩使用α-L-鼠李糖酶辅助提取铁皮石斛多糖实验证明加酶处理后产生新的6种挥发性成分。因而酶辅助提取铁皮石斛多糖也存在着提取成分复杂，产品纯化困难，酶成本较高，制备工艺繁琐，不易于量化生产等问题。
[0004] 另一种常用的铁皮石斛多糖提取方法是使用
超声波的
空化效应加速多糖溶出，这种方法存在的问题是超声作用产生的机械剪切力会随着超声时间的延长不断增大，糖苷键也会随之断裂，一定程度上破坏了多糖的结构[5]，降低了产物的活性。
[0005] 而化妆品对于所用原料的安全性要求较高，需求量也是非常大，常用的铁皮石斛多糖提取方法所制备的多糖提取液存在一些
质量问题，直接应用于化妆品的配制可能存在一些安全隐患和不易工业化生产等问题。因而若能探索出一种更加环保且高效，产物成分单纯，提取过程中不破坏多糖的结构和活性，工艺简单易操作的铁皮石斛多糖提取方法具有深远的意义。[发明内容]
[0006] 本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种从铁皮石斛茎中高效提取化妆品原料的方法，该方法操作简单，不使用
有机溶剂，具有收率高，成本低廉，绿色环保，安全性更高，且易于大批量生产。
[0007] 为实现上述目的设计一种从铁皮石斛茎中高效提取化妆品原料的方法，包括以下步骤：
[0008] A.原材料的选择与处理：原料取自刚采摘或存放新鲜的铁皮石斛植株，去叶去根
修剪后洗净晾干，将洗净晾干的铁皮石斛植茎剪切成小段，然后均匀铺放于载物盘中，烘干；
[0009] B.破壁处理：将步骤A所得的烘干的铁皮石斛枝条放入破壁
粉碎机中粉碎，得到铁皮石斛粉末，密封保存；
[0010] C.铁皮石斛茎中多糖的提取：在加热回流装置中加入步骤B制得的铁皮石斛粉末，以
水作为提取溶剂，恒温提取，提取完成后得铁皮石斛茎多糖提取液；然后在反应器中加入
活性炭脱色，和
硅藻土助滤的多糖提取液，混合后静置12小时后进行
真空抽滤去掉滤渣，得到铁皮石斛粗多糖提取液；
[0011] D.多糖纯化：将步骤C制得的铁皮石斛粗多糖提取液旋转
蒸发，加入无水
乙醇与之混合，静置，离心，将离心过的多糖沉淀烘干，即得化妆品原料铁皮石斛多糖。
[0012] 进一步地，步骤C中，所述提取溶剂的体积数值为铁皮石斛粉末质量数值的40-60倍，当提取溶剂的体积单位为ml时，铁皮石斛粉末的质量单位为g。
[0013] 进一步地，步骤C中，所述恒温提取的提取
温度为使用磁力搅拌器恒温55-75℃加热搅拌反应提取。
[0014] 进一步地，步骤C中，所述恒温提取的提取时间为2-3小时。
[0015] 进一步地，步骤D中，所述
旋转蒸发是将铁皮石斛粗多糖提取液在50-65℃蒸发至四分之一的体积。
[0016] 本发明提供了一种铁皮石斛多糖的含量测定方法，所述含量测定方法采用
苯酚-
硫酸法，其步骤为，用蒸馏水将铁皮石斛茎多糖提取液定容至50ml，从定容瓶中吸取1ml溶液稀释5倍后，依照苯酚-硫酸法测定溶液中的多糖含量。
[0017] 本发明还提出了铁皮石斛多糖在制备具有保湿、抗衰老、消炎功效的护肤品和彩妆中的应用。
[0018] 本发明同
现有技术相比，具有如下优点：
[0019] (1)本发明所提供的铁皮石斛多糖提取方法提取率高，收率达到48％，提取方法条件温和、提取工艺简单，提取过程绿色环保；
[0020] (2)本发明与传统的铁皮石斛多糖提取工艺相比，其所使用铁皮石斛破壁粉来进行铁皮石斛多糖的提取实验，破壁技术成本低，多糖提取更加高效且充分，提取工艺中使用到的溶剂只有水和乙醇，制备的产品用于化妆品的配制不存在安全问题；
[0021] (3)本发明所制得的铁皮石斛茎多糖在提取过程中不使用有机
试剂，制得铁皮石斛多糖复
水溶性好，安全性更高，且易储存；
[0022] (4)本发明具有实验操作简单，工艺环保无污染，生产成本低廉等特点，因铁皮石斛多糖具有保湿、抗衰老、消炎等多重功效，故本发明对于开发以铁皮石斛为原料的化妆品具有深远的意义。[具体实施方式]
[0023] 本发明旨在通过物理方法充分破坏铁皮石斛细胞壁，增加植物细胞内多糖成分的溶出，并联合改善传统提取方法中不规范操作的实验参数来共同提高铁皮石斛多糖的提取率，可直接应用于化妆品配制。其方法包括实验原材料的选择与处理、破壁处理、多糖提取与纯化。本发明中详细优化了各实验步骤中实验参数的数值，多糖提取工艺中的提取时间、提取温度、提取的溶剂与提取物的质量比等参数，整个提取过程更加的环保，提取效率也更为高效，所得产品质量更高。按照本发明所述方法进行实验，结果表明在温度55-75℃、料液比1:40-60、提取时间为2-3小时的条件下，铁皮石斛茎中多糖的提取率较优。该铁皮石斛干燥茎多糖的高效提取方法在制备具有保湿、抗衰老、消炎等功效的护肤品和彩妆的应用。
[0024] 下面结合具体
实施例对本发明作以下进一步说明，但并不以此来限定本发明。
[0025] 本发明提供了一种从铁皮石斛茎中高效提取化妆品原料的方法，包括以下步骤：
[0026] A.原材料的选择与处理：原料取自刚采摘或存放新鲜的铁皮石斛植株，去叶去根修剪后洗净晾干，将洗净晾干的铁皮石斛植茎剪切成小段，然后均匀铺放于载物盘中，烘干；
[0027] B.破壁处理：将步骤A所得的烘干的铁皮石斛枝条放入破壁粉碎机中粉碎，得到铁皮石斛粉末，密封保存；
[0028] C.铁皮石斛茎中多糖的提取：在加热回流装置中加入步骤B制得的铁皮石斛粉末，以水作为提取溶剂，恒温提取，提取完成后得铁皮石斛茎多糖提取液；然后在反应器中加入活性炭脱色，和
硅藻土助滤的多糖提取液，混合后静置12小时后进行真空抽滤去掉滤渣，得到铁皮石斛粗多糖提取液；其中，提取溶剂的体积数值为铁皮石斛粉末质量数值的40-60倍，当提取溶剂的体积单位为ml时，铁皮石斛粉末的质量单位为g；恒温提取的提取温度为使用磁力搅拌器恒温55-75℃加热搅拌反应提取，提取时间为2-3小时；
[0029] D.多糖纯化：将步骤C制得的铁皮石斛粗多糖提取液旋转蒸发，加入无水乙醇与之混合，静置，离心，将离心过的多糖沉淀烘干，即得化妆品原料铁皮石斛多糖；其中，旋转蒸发是将铁皮石斛粗多糖原提取液在50-65℃蒸发至四分之一左右的体积。
[0030] 实施例1(提取温度70℃、提取时间2小时，水料比40:1)
[0031] 取B步骤制得的铁皮石斛粉末0.5g，加入到20ml去离子水中，在温度70℃条件下恒温提取2h，提取完成后得铁皮石斛多糖提取液；提取完成后在反应器中加入提取液质量5％的活性炭脱色，和1％的硅藻土助滤黏性较大的多糖提取液，混合提取液后静置12小时后进行真空抽滤去掉滤渣，得到铁皮石斛粗多糖提取液。用蒸馏水将铁皮石斛茎多糖提取液定容至50ml，从定容瓶中吸取1ml溶液稀释5倍后，依照苯酚-硫酸法测定溶液中的多糖含量，测得提取液中多糖含量为48.53％。
[0032] 实施例2(提取温度75℃、提取时间2小时，水料比50:1)
[0033] 取B步骤制得的铁皮石斛粉末0.5g，加入到25ml去离子水中，在温度75℃条件下恒温提取2h，提取完成后得铁皮石斛多糖提取液；提取完成后在反应器中加入提取液质量5％的活性炭脱色，和1％的硅藻土助滤黏性较大的多糖提取液，混合提取液后静置12小时后进行真空抽滤去掉滤渣，得到铁皮石斛粗多糖提取液。用蒸馏水将铁皮石斛茎多糖提取液定容至50ml，从定容瓶中吸取1ml溶液稀释5倍后，依照苯酚-硫酸法测定溶液中的多糖含量，测得提取液中多糖含量为37.83％。
[0034] 实施例3(提取温度60℃、提取时间3小时，水料比60:1)
[0035] 取B步骤制得的铁皮石斛干燥茎粉末0.5g，加入到30ml去离子水中，在温度60℃条件下恒温提取3h，提取完成后得铁皮石斛多糖提取液；提取完成后在反应器中加入提取液质量5％的活性炭脱色，和1％的硅藻土助滤黏性较大的多糖提取液，混合提取液后静置12小时后进行真空抽滤去掉滤渣，得到铁皮石斛粗多糖提取液。用蒸馏水将铁皮石斛茎提取液定容至50ml，从定容瓶中吸取1ml溶液稀释5倍后，依照苯酚-硫酸法测定溶液中的多糖含量。测得提取液中多糖含量为39.90％。
[0036] 实施例4(提取温度65℃、提取时间2.5小时，水料比45:1)
[0037] 取B步骤制得的铁皮石斛粉末0.5g，加入到22.5ml去离子水中，在温度65℃条件下恒温提取2.5h，提取完成后得铁皮石斛多糖提取液；提取完成后在反应器中加入提取液质量5％的活性炭脱色，和1％的硅藻土助滤黏性较大的多糖提取液，混合提取液后静置12小时后进行真空抽滤去掉滤渣，得到铁皮石斛粗多糖提取液。用蒸馏水将铁皮石斛茎多糖提取液定容至50ml，从定容瓶中吸取1ml溶液稀释5倍后，依照苯酚-硫酸法测定溶液中的多糖含量，测得提取液中多糖含量为38.42％。
[0038] 本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
