一种壳寡糖纳米银/氧化石墨烯修饰的医用橡胶材料及其制备方法
专利汇可以提供一种壳寡糖纳米银/氧化石墨烯修饰的医用橡胶材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种壳寡糖纳米 银 / 氧 化 石墨 烯修饰的医用 橡胶 材料及其制备方法，该方法包括如下步骤：1)壳寡糖包裹纳米银的制备；2)天然橡胶表面改性；3)在天然橡胶表面进行的壳寡糖包裹纳米银和氧化 石墨烯 的层层自组装：将壳寡糖包裹纳米银溶液和氧化石墨烯溶液中分别交替自组装多次后，得到壳寡糖包裹纳米银为最外层的含多个双分子层的表 面层 层自组装修饰的天然胶乳膜片，洗涤，干燥，得到 生物 多糖自组装修饰的壳聚糖抗菌 生物材料 。该方法制备的医用天然橡胶材料具有优异的抗菌活性，且制备过程简单，易于控制，制备条件温和，成本低廉。，下面是一种壳寡糖纳米银/氧化石墨烯修饰的医用橡胶材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种壳寡糖纳米银/氧化石墨烯修饰的医用橡胶材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）壳寡糖包裹纳米银的制备：
（2）天然橡胶表面改性：在天然橡胶表面进行壳寡糖包裹纳米银和氧化石墨烯的层层自组装：将壳寡糖包裹纳米银溶液和氧化石墨烯溶液中分别交替自组装多次后，得到壳寡糖包裹纳米银为最外层的含多个双分子层的表面层层自组装修饰的天然胶乳膜片，洗涤，干燥，得到壳寡糖纳米银/氧化石墨烯修饰的医用橡胶材料。
2.根据权利要求1所述的壳寡糖纳米银/氧化石墨烯修饰的医用橡胶材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)壳寡糖包裹纳米银的制备
将0.1%wt硝酸银溶液与0.1%wt壳寡糖溶液按体积比为5 30：70 95加入搅拌器中，室温~ ~
下搅拌0.5-1h，混合溶液置于4mL石英比色皿中，通氮气10s-30s除尽空气并密封，将石英比色皿置于240-290nm紫外灯3-8cm处照射5min-30min，紫外灯功率10-40W；
混合溶液加入相同体积的无水乙醇在13000r/min-15000r/min转速下离心30min-
80min取沉淀，并用50%wt乙醇离心洗涤两次并冷冻干燥，即得到壳寡糖包裹纳米银复合抗菌剂CS-AgNPs粉末；壳寡糖包裹纳米银复合抗菌剂粉末溶于水，并超声20-30min，即得壳寡糖包裹纳米银分散液；
(2)天然橡胶NR表面处理
去离子水清洗后的天然橡胶胶片在80%-98%浓硫酸下浸泡5-10min，取出用去离子水清洗3-7次；
(3)在天然橡胶NR表面进行的壳寡糖纳米银和氧化石墨烯层层自组装
将上述步骤(2)得到的天然橡胶基材加入到氧化石墨烯溶液中浸泡30-60min，然后分离出膜片用超纯水溶液洗涤4-6次，制备出表面具有氧化石墨烯的橡胶膜片；再将膜片加入步骤(1)得到的壳寡糖包裹纳米银分散液中浸泡30-60min，分离出膜片用超纯水溶液洗涤
4-6次，完成基材表面的第一个双分子层自组装；重复上述过程，在壳寡糖包裹纳米银溶液和氧化石墨烯溶液中分别交替自组装3-5次后，得到壳寡糖包裹纳米银为最外层的表面层层自组装修饰的医用橡胶材料。
3.根据权利要求1所述的壳寡糖纳米银/氧化石墨烯修饰的医用橡胶材料的制备方法，其特征在于：所得氧化石墨烯溶液的浓度为0.5-2mg/mL。
4.根据权利要求1所述的壳寡糖纳米银/氧化石墨烯修饰的医用橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述壳寡糖的分子量为1000-10000。
5.根据权利要求1所述的壳寡糖纳米银/氧化石墨烯修饰的医用橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯为微米级，其直径为0.7-1.2 nm微米，单层氧化石墨烯占总氧化石墨烯的95%以上。
6.一种权利要求1 5任一项所述的壳寡糖纳米银/氧化石墨烯修饰的医用橡胶材料的~
制备方法制得的表面层层自组装修饰的医用橡胶材料。
7.根据权利要求6所述的表面层层自组装修饰的医用橡胶材料，其特征在于：含有2 10~
层的层状结构。
一种壳寡糖纳米银/氧化石墨烯修饰的医用橡胶材料及其制
备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（2）天然橡胶表面改性：在天然橡胶表面进行壳寡糖包裹纳米银和氧化石墨烯的层层自组装：将壳寡糖包裹纳米银溶液和氧化石墨烯溶液中分别交替自组装多次后，得到壳寡糖包裹纳米银为最外层的含多个双分子层的表面层层自组装修饰的天然胶乳膜片，洗涤，干燥，得到壳寡糖纳米银/氧化石墨烯修饰的医用橡胶材料。
将0.1%wt硝酸银溶液与0.1%wt壳寡糖溶液按体积比为5 30：70 95加入搅拌器中，室温~ ~
下搅拌0.5-1h，混合溶液置于4mL石英比色皿中，通氮气10s-30s除尽空气并密封，将石英比色皿置于240-290nm紫外灯3-8cm处照射5min-30min，紫外灯功率10-40W；
混合溶液加入相同体积的无水乙醇在13000r/min-15000r/min转速下离心30min-
80min取沉淀，并用50%wt乙醇离心洗涤两次并冷冻干燥，即得到壳寡糖包裹纳米银复合抗菌剂CS-AgNPs粉末；壳寡糖包裹纳米银复合抗菌剂粉末溶于水，并超声20-30min，即得壳寡糖包裹纳米银分散液；
所述硝酸银被还原后是单质银。
(3)在天然橡胶(NR)表面进行的壳寡糖纳米银和氧化石墨烯层层自组装
将上述步骤(2)得到的天然橡胶基材加入到浓度为0.5mg/mL-2 mg/mL氧化石墨烯溶液中浸泡30-60min，然后分离出膜片用超纯水溶液洗涤4-6次，制备出表面具有氧化石墨烯的橡胶膜片；再将膜片加入步骤(1)得到的壳寡糖包裹纳米银分散液中浸泡30-60min，分离出膜片用超纯水溶液洗涤4-6次，完成基材表面的第一个双分子层自组装；重复上述过程，在壳寡糖包裹纳米银溶液和氧化石墨烯溶液中分别交替自组装3-5次后，得到壳寡糖包裹纳米银为最外层的表面层层自组装修饰的医用橡胶材料。
具体实施方式
(1)将0.1%wt的硝酸银水溶液与0.1%wt 的壳寡糖水溶液按体积比为10:90加入搅拌器，室温下均匀搅拌10min；将上述混合溶液置于4mL比色皿中，通氮气20s除尽空气并密封；
将上述容器置于距紫外灯5cm处照射30min，紫外灯波长为272nm，紫外灯功率为20w；将混合溶液透析纯化即得壳寡糖纳米银复合抗菌剂；
(2)去离子水清洗后的天然橡胶胶片在80%浓硫酸下浸泡15min，取出用去离子水清洗4次；
(3)将上述步骤(2)得到天然橡胶基材加入到氧化石墨烯溶液(1.0mg/mL-1)中浸泡
10min，然后分离出膜片用超纯水溶液洗涤5次，制备出表面具有氧化石墨烯的CS-AgNPs/GO膜片；再将CS-AgNPs/GO膜片加入壳寡糖包裹纳米银中浸泡10min分钟，分离出膜片用超纯水溶液洗涤5次，完成基材表面的第一个双分子层自组装；重复上述过程，在壳寡糖包裹纳米银溶液和氧化石墨烯溶液中分别交替自组装1次后，得到含有4层的壳寡糖包裹纳米银为最外层的医用橡胶膜片。
取 100 μL 10 CFU/mL 细菌悬液滴加在抗菌改性橡胶胶片(LMCS-AgNPs/NR 复合材料或 LMCS-AgNPs/GO 自组装膜， 尺寸为 1 cm×1 cm)表面并涂覆均匀，置于 37±1 oC、湿度>95 %培养箱内培养 4 h。然后浸泡在盛有 20 mL PBS 缓冲液的小烧杯中，在 37±1 oC 恒温摇床上震荡 10 min，使黏附于胶片表面的细菌洗脱至PBS缓冲液中，并将缓冲液稀o
释十倍。吸取 60 μL稀释后的 PBS缓冲液均匀涂布到 MH(A)培养基平板上，37±1 C 下培养 24 h，每组重复三次，以未改性天然橡胶胶片为阴性对照组并统计菌落数。并根据菌落数计算抑菌率，计算公式如下：
抑菌率=[(阴性对照组菌落数-试验组菌落数)/阴性对照组菌落数]×100%
试验结果见表1和图2。本实施例制备出的医用橡胶膜片，对金色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌率为100%，抑菌环直径为6.8mm和8.4mm。
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