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一种含有植物提取物的抗敏型染发剂及其制备方法

阅读:117发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种含有植物提取物的抗敏型染发剂及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种含有 植物 提取 物的抗敏型 染发剂 及其制备方法,包括10-20份鲸蜡硬脂醇、10-20份鲸蜡硬脂醇聚醚-20、5-8份 氨 、5-8份巯基乙酸,120-140份 水 、80-100份壳聚糖、10-13份 硫酸 亚 铁 、2-4份麦芽糊精、5-15份何首乌提取物、10-20份黑桑果提取物、20-40份葡萄籽提取物、2-5份羟苯甲酯、2-5份羟苯丙酯、2-4份 氧 化锌、3-8份β-谷甾醇、15-20份改性 着色剂 、30-40份甘油,解决现有染发剂中化学染发带来的发质损伤、植物染发成分持久性差、以及对染发后烫发成型困难、人体容易产生过敏反应、植物提取有效性低的问题。,下面是一种含有植物提取物的抗敏型染发剂及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种含有植物提取物的抗敏型染发剂,其特征在于,所述染发剂包括:10-20份鲸蜡硬脂醇、10-20份鲸蜡硬脂醇聚醚-20、5-8份、5-8份巯基乙酸,120-140份、80-100份壳聚糖、10-13份硫酸、2-4份麦芽糊精、5-15份何首乌提取物、10-20份黑桑果提取物、20-
40份葡萄籽提取物、2-5份羟苯甲酯、2-5份羟苯丙酯、2-4份化锌、3-8份β-谷甾醇、15-20份改性着色剂、30-40份甘油。
2.如权利要求1所述的含有植物提取物的抗敏型染发剂,其特征在于,所述改性着色剂的制备方法如下:偏酸钠溶液加入到石油醚溶液中,不断搅拌形成溶胶凝胶,加入硅烷交联剂以及鞣酸、棓酸,最后加入氯化铵溶液,然后蒸发,洗涤,得到A剂;将环氧改性硅油和仲胺化合物加入到容器中,加入无水乙醇,升温至70-75℃反应3-4小时,蒸馏除去无水乙醇,减压,在100-150℃蒸馏未反应的原料,得到B剂;将A剂与B剂进行混合,得到改性着色剂。
3.如权利要求1或2所述的含有植物提取物的抗敏型染发剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将虾、蟹壳洗净干燥后,以5%稀盐酸于室温浸泡2h,除去原料中的,然后过滤水洗至中性,再置于10%的NaOH溶液中煮沸2h脱蛋白,过滤水洗至中性,干燥即得甲壳素;而后置于40%NaOH溶液,于84℃的烘箱中保温17h,然后过滤,水洗至中性,得到壳聚糖纳米溶胶;
鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂醇聚醚-20加入到甘油中,用甘油分散,形成甘油分散物;称取原料水,加入水相罐,加热到85-90℃;
将甘油分散物加入油相罐,加热到85-90℃,把水相抽入乳化罐,开启搅拌,然后抽入油相,均质5-10分钟,加入硫酸亚铁、羟苯甲酯、羟苯丙酯、壳聚糖纳米溶胶、麦芽糊精、何首乌提取物、黑桑果提取物、葡萄籽提取物、改性着色剂、氧化锌、β-谷甾醇,继续搅拌30分钟,得到染发剂。
4.如权利要求3所述的含有植物提取物的抗敏型染发剂的制备方法,所述黑桑果及何首乌提取工艺为:
将黑桑果/何首乌洗净,粉碎;与乙醇混合,萃取、过滤,得到水溶液;搅拌,静置2h;离心,取上层清液;将取得的上清液在50℃的温度下通过碳基钨离子栅过滤;干燥浓缩。
5.如权利要求4所述的含有植物提取物的抗敏型染发剂的制备方法,其特征在于,所述黑桑果及何首乌提取工艺具体步骤为:
(1)将黑桑果/何首乌清洗干净,用中药粉碎机粉碎成60目植物粉末;
(2)粉碎后药粉与无水乙醇按照为1:2的质量比混合后,在40℃下萃取、过滤,得到水溶液;搅拌,静置2h;
(3)按照5000r/min进行离心处理,取上层清液;
(4)将取得的上清液在50℃的温度下通过碳基钨离子栅过滤;
(5)将过滤后的染料液通过旋转蒸发仪干燥浓缩,制成染料浓缩液。
6.如权利要求3所述的含有植物提取物的抗敏型染发剂的制备方法,其特征在于,所述葡萄籽提取工艺为:将发酵葡萄籽与石油醚充分混合,静置6h脱脂,经粉碎机粉碎;将细砂洗净,过200目筛,与葡萄籽粉按照2:1比例混合,放入萃取室;通过高压将正己烷泵入萃取室,萃取室加热至80℃,40MPa;20分钟后,停止加热,静置30分钟后,通入氮气,采用氮吹浓缩法收集提取物。

说明书全文

一种含有植物提取物的抗敏型染发剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于染发剂技术领域,具体涉及一种含有植物提取物的抗敏型染发剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 永久性染发剂的工作原理是通过使用一些化学物质打开发丝表面的毛鳞片后,促使染料以中间体的形式渗入发丝,然后在发丝内形成结合体。染发过程中由于会对发丝的毛小皮层和皮质层的结构产生破坏,因此会影响发质,也就是通常所说的染发对发质有破坏。另外由于染发剂中所采用的等致敏药剂会对皮肤产生强致敏效果,导致染发产生的皮肤过敏。
[0003] 对于头部皮肤来说,一方面,永久染发使用的染料中间体多数为胺类或酚类,这些物质可能对头皮造成刺激,或者是原本就容易皮肤过敏的话,可能会被这个刺激再诱发一次过敏;另一方面,正如前面提及的,永久染发剂的染料中间体进入发丝后,还需要使用一些化学物质促使发生聚合,形成体积较大的结合体,很容易带来皮肤刺激。
[0004] 对于发丝来说,染发通过化染料在头发内部发生聚合作用形成高分子色素来完成染色过程,这个过程中不可避免会破坏头发的内部组成结构,当毛小皮收到损伤而变得粗糙,甚至出现毛鳞片的剥蚀,毛小皮的结构不再完整、连续,无法保持发丝内的水分和营养物质不丢失,那么随后就很容易出现发丝干枯、分岔,失去弹性而不再柔韧。
[0005] 由于化学染发剂染发后会对发丝内蛋白结构产生破坏,因此在染发后再进行烫发,会对发质产生进一步破坏,甚至可能损伤髓质层,损伤发丝的内核。造成的结果是不仅会由于烫发导致发丝干涩变脆,而且烫发效果会大打折扣,不能保持发型的持久甚至无法进行造型。
[0006] 另外,何首乌与黑桑果这两种属于中药成分,为了能够有效提取其有效物质,传统提取方法多采用多次回流,油性提取的方法。这种提取方法一是容易产生杂质,影响使用效果。同时,由于何首乌和黑桑果这种药材干粉由于其中含有微量的金属铅和砷,在制取过程中无法有效对其进行消除。

发明内容

[0007] 本发明提供一种含有植物提取物的抗敏型染发剂及其制备方法,解决现有染发剂中化学染发带来的发质损伤、植物染发成分持久性差、以及对染发后烫发难成型、容易对人体造成过敏反应、植物提取有效性低的问题。
[0008] 具体技术方案如下:
[0009] 一种含有植物提取物的抗敏型染发剂,所述染发剂包括:10-20份鲸蜡硬脂醇、10-20份鲸蜡硬脂醇聚醚-20、5-8份氨、5-8份巯基乙酸,120-140份水、80-100份壳聚糖、10-13份硫酸、2-4份麦芽糊精、5-15份何首乌提取物、10-20份黑桑果提取物、20-40份葡萄籽提取物、2-5份羟苯甲酯、2-5份羟苯丙酯、2-4份氧化锌、3-8份β-谷甾醇、15-20份改性着色剂、30-40份甘油。
[0010] 优选的,所述改性着色剂的制备方法如下:偏酸钠溶液加入到石油醚溶液中,不断搅拌形成溶胶凝胶,加入硅烷交联剂以及鞣酸、棓酸,最后加入氯化铵溶液,然后蒸发,洗涤,得到A剂;将环氧改性硅油和仲胺化合物加入到容器中,加入无水乙醇,升温至70-75℃反应3-4小时,蒸馏除去无水乙醇,减压,在100-150℃蒸馏未反应的原料,得到B剂;将A剂与B剂进行混合,得到改性着色剂。
[0011] 优选的,包括以下步骤:
[0012] 将虾、蟹壳洗净干燥后,以5%稀盐酸于室温浸泡2h,除去原料中的,然后过滤水洗至中性,再置于10%的NaOH溶液中煮沸2h脱蛋白,过滤水洗至中性,干燥即得甲壳素;而后置于40%NaOH溶液,于84℃的烘箱中保温17h,然后过滤,水洗至中性,得到壳聚糖纳米溶胶;
[0013] 鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂醇聚醚-20加入到甘油中,用甘油分散,形成甘油分散物;称取原料水,加入水相罐,加热到85-90℃;
[0014] 将甘油分散物加入油相罐,加热到85-90℃,把水相抽入乳化罐,开启搅拌,然后抽入油相,均质5-10分钟,加入硫酸亚铁、羟苯甲酯、羟苯丙酯、壳聚糖纳米溶胶、麦芽糊精、何首乌提取物、黑桑果提取物、葡萄籽提取物、改性着色剂、氧化锌、β-谷甾醇,继续搅拌30分钟,得到染发剂。
[0015] 优选的,所述黑桑果及何首乌提取工艺为:
[0016] 将黑桑果/何首乌洗净,粉碎;与乙醇混合,萃取、过滤,得到水溶液;搅拌,静置2h;离心,取上层清液;将取得的上清液在50℃的温度下通过碳基钨离子栅过滤;干燥浓缩。
[0017] 优选的,所述黑桑果及何首乌提取工艺具体步骤为:
[0018] (1)将黑桑果/何首乌清洗干净,用中药粉碎机粉碎成60目植物粉末;
[0019] (2)粉碎后药粉与无水乙醇按照为1:2的质量比混合后,在40℃下萃取、过滤,得到水溶液;搅拌,静置2h;
[0020] (3)按照5000r/min进行离心处理,取上层清液;
[0021] (4)将取得的上清液在50℃的温度下通过碳基钨离子栅过滤;
[0022] (5)将过滤后的染料液通过旋转蒸发仪干燥浓缩,制成染料浓缩液。
[0023] 优选的,所述葡萄籽提取工艺为:将发酵葡萄籽与石油醚充分混合,静置6h脱脂,经粉碎机粉碎;将细砂洗净,过200目筛,与葡萄籽粉按照2:1比例混合,放入萃取室;通过高压将正己烷泵入萃取室,萃取室加热至80℃,40MPa;20分钟后,停止加热,静置30分钟后,通入氮气,采用氮吹浓缩法收集提取物。
[0024] 有益效果:
[0025] 1.为了解决传统化学染发剂的问题,本发明采用了以下方法来进行发质保护和抗敏:在使用化学染发的基础上,放弃采用传统染发剂的双氧水漂洗工艺,采用中草药成分的何首乌提取物和黑桑果提取物浸润工艺,在进一步保证染发效果的同时,不对发质产生二次伤害;
[0026] 鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂醇聚醚-20先用甘油分散,使其能够与其他原料更好的结合,另外添加的β-谷甾醇,对皮肤有很好的渗透性。
[0027] 2.本发明在进行何首乌与黑桑果这两种属于中药成分的提取时,将取得的上清液在50℃的温度下通过碳基钨离子栅过滤,采用高速离心配合碳基钨离子栅,通过碳基钨的吸附性可以有效过滤提取物中的游离固体小颗粒杂质,配合离子栅可以有效去除提取物中的铅和砷,去除提取物中的毒性,提高有效性。
[0028] 3.本发明通过将偏硅酸钠溶液加入到石油醚溶液中,不断搅拌形成溶胶凝胶,加入硅烷交联剂以及鞣酸、棓酸,最后加入氯化铵溶液,然后蒸发,洗涤,得到A剂;将环氧改性硅油和仲胺化合物加入到容器中,加入无水乙醇,升温至70-75℃反应3-4小时,蒸馏除去无水乙醇,减压,在100-150℃蒸馏未反应的原料,得到B剂;将A剂与B剂进行混合,得到改性着色剂的方法,使得着色剂就被硅烷交联剂固定在纳米粒子中,使许多染料分子结合在一个单硅粒子中,使其与周围的环境以及皮肤隔离开来,避免了过敏反应,同时良好的耐洗牢度和发色保持度。
[0029] 4.采用葡萄籽提取物做抗敏剂,从而减小染发剂中致敏物质对皮肤的刺激作用,对皮肤起到保护作用。葡萄籽提取物是从天然葡萄籽中提取的有效活性营养成份配以维生素E等主要原料精制而成的营养食品。葡萄籽提取物是从葡萄籽中提取的一种人体内不能合成的新型高效天然抗氧化剂物质。它是目前自然界中发现的抗氧化、清除自由基能最强的物质,其抗氧化活性为维生素E的50倍、维生素C的20倍,它能有效清除人体内多余的自由基,具有超强的延缓衰老和增强免疫力的作用。抗氧化、抗过敏、抗疲劳增强体质、改善亚健康状态延缓衰老。
[0030] 5.本发明为了能够有效对发丝进行保护,采用何首乌和黑桑果的提取物。何首乌、黑桑果、葡萄籽等提取物,在传统染发剂中也有使用,但由于不能对其进行有效的处理,因此会导致提取物不能有效附着发丝,在一到两次冲洗后就脱落,不能起到有效的作用。因此本发明为了能够有效促进提取物的附着,并对发丝进行包裹保护,采用了壳聚糖纳米溶胶聚合的工艺。通过壳聚糖纳米溶胶聚合工艺,能够有效聚合提取物,并附着在发丝上,对发丝起到包裹性保护作用。防止发丝受到二次伤害。同时壳聚糖纳米溶胶与原料混合的技术方案,能够在发丝表面受损的松弛和空白毛孔处进行填充和修复。染发剂中氨的作用是使头发表皮层膨胀及软化以便于主剂巯化物的渗透与吸收,巯基乙酸盐和氨水使用过后,会造成毛发蛋白质损伤,造成毛发结构松弛、多孔而无弹性。通过壳聚糖纳米溶胶的渗透吸收和表面附着包裹,可以填补发丝表面因染发产生的缺陷,恢复发丝的柔顺度与弹性。
[0031] 6.染发过程中染发的染料将进入发丝由性环境而打开的空间,为了能够尽量保持染料的保持时间,防止因清洗等原因导致染料脱落,采用壳聚糖纳米溶胶在发丝表面进行包裹性保护,既可以保证何首乌、黑桑果和葡萄籽等提取物在发丝表面的附着,也可以保证包裹中的染料在发丝的附着。
[0032] 7.由于传统染发工艺后发丝受损严重,发丝内纤维质与蛋白质损失严重,导致发丝的热可塑性降低,同样的烫发工艺会产生难以塑性或塑性时间变短等问题。通过壳聚糖纳米溶胶对发丝的修复,可以恢复发丝的可塑性,使得染发后的发丝可以进行正常的烫发。
[0033] 8.传统染发剂在低温下易凝结,使用时需加热。壳聚糖纳米溶胶可在5℃的环境温度下保持液态,且不影响染发效果,壳聚糖纳米溶胶聚合工艺可以有效聚合何首乌、黑桑果和葡萄籽提取物的有效成分,在发丝外层形成聚合物的包覆性保护,可以在保证有效成分在发丝附着的同时,提高发丝的弹性及可塑性。

具体实施方式

[0034] 实施例1:
[0035] 一种含有植物提取物的抗敏型染发剂,所述染发剂包括:10份鲸蜡硬脂醇、18份鲸蜡硬脂醇聚醚-20、5份氨、8份巯基乙酸,120份水、90份壳聚糖、12份硫酸亚铁、3份麦芽糊精、10份何首乌提取物、15份黑桑果提取物、25份葡萄籽提取物、3份羟苯甲酯、3份羟苯丙酯、2份氧化锌、5份β-谷甾醇、18份改性着色剂、35份甘油。
[0036] 所述改性着色剂的制备方法如下:偏硅酸钠溶液加入到石油醚溶液中,不断搅拌形成溶胶凝胶,加入硅烷交联剂以及鞣酸、棓酸,最后加入氯化铵溶液,然后蒸发,洗涤,得到A剂;将环氧改性硅油和仲胺化合物加入到容器中,加入无水乙醇,升温至70℃反应3小时,蒸馏除去无水乙醇,减压,在120℃的温度下蒸馏未反应的原料,得到B剂;将A剂与B剂进行混合,得到改性着色剂。
[0037] 将虾、蟹壳洗净干燥后,以5%稀盐酸于室温浸泡2h,除去原料中的碳酸钙,然后过滤水洗至中性,再置于10%的NaOH溶液中煮沸2h脱蛋白,过滤水洗至中性,干燥即得甲壳素;而后置于40%NaOH溶液,于84℃的烘箱中保温17h,然后过滤,水洗至中性,得到壳聚糖纳米溶胶;
[0038] 鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂醇聚醚-20加入到甘油中,用甘油分散,形成甘油分散物;称取原料水,加入水相罐,加热到87℃;将甘油分散物加入油相罐,加热到87℃,把水相抽入乳化罐,开启搅拌,然后抽入油相,均质5分钟,加入硫酸亚铁、羟苯甲酯、羟苯丙酯、壳聚糖纳米溶胶、麦芽糊精、何首乌提取物、黑桑果提取物、葡萄籽提取物、改性着色剂、氧化锌、β-谷甾醇,继续搅拌30分钟,得到染发剂。
[0039] 所述黑桑果及何首乌提取工艺具体步骤为:
[0040] (1)将黑桑果/何首乌清洗干净,用中药粉碎机粉碎成60目植物粉末;
[0041] (2)粉碎后药粉与无水乙醇按照为1:2的质量比混合后,在40℃下萃取、过滤,得到水溶液;搅拌,静置2h;
[0042] (3)按照5000r/min进行离心处理,取上层清液;
[0043] (4)将取得的上清液在50℃的温度下通过碳基钨离子栅过滤;
[0044] (5)将过滤后的染料液通过旋转蒸发仪干燥浓缩,制成染料浓缩液。
[0045] 其中,葡萄籽提取工艺为:将发酵葡萄籽与石油醚充分混合,静置6h脱脂,经粉碎机粉碎;将细砂洗净,过200目筛,与葡萄籽粉按照2:1比例混合,放入萃取室;通过高压泵将正己烷泵入萃取室,萃取室加热至80℃,40MPa;20分钟后,停止加热,静置30分钟后,通入氮气,采用氮吹浓缩法收集提取物。
[0046] 实施例2:
[0047] 一种含有植物提取物的抗敏型染发剂,所述染发剂包括:15份鲸蜡硬脂醇、19份鲸蜡硬脂醇聚醚-20、7份氨、6份巯基乙酸,130份水、100份壳聚糖、13份硫酸亚铁、4份麦芽糊精、15份何首乌提取物、20份黑桑果提取物、30份葡萄籽提取物、5份羟苯甲酯、5份羟苯丙酯、3份氧化锌、8份β-谷甾醇、15份改性着色剂、39份甘油。
[0048] 所述改性着色剂的制备方法如下:偏硅酸钠溶液加入到石油醚溶液中,不断搅拌形成溶胶凝胶,加入硅烷交联剂以及鞣酸、棓酸,最后加入氯化铵溶液,然后蒸发,洗涤,得到A剂;将环氧改性硅油和仲胺化合物加入到容器中,加入无水乙醇,升温至72℃反应4小时,蒸馏除去无水乙醇,减压,在110℃蒸馏未反应的原料,得到B剂;将A剂与B剂进行混合,得到改性着色剂。
[0049] 将虾、蟹壳洗净干燥后,以5%稀盐酸于室温浸泡2h,除去原料中的碳酸钙,然后过滤水洗至中性,再置于10%的NaOH溶液中煮沸2h脱蛋白,过滤水洗至中性,干燥即得甲壳素;而后置于40%NaOH溶液,于84℃的烘箱中保温17h,然后过滤,水洗至中性,得到壳聚糖纳米溶胶;鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂醇聚醚-20加入到甘油中,用甘油分散,形成甘油分散物;称取原料水,加入水相罐,加热到85℃;将甘油分散物加入油相罐,加热到85℃,把水相抽入乳化罐,开启搅拌,然后抽入油相,均质7分钟,加入硫酸亚铁、羟苯甲酯、羟苯丙酯、壳聚糖纳米溶胶、麦芽糊精、何首乌提取物、黑桑果提取物、葡萄籽提取物、改性着色剂、氧化锌、β-谷甾醇,继续搅拌30分钟,得到染发剂。
[0050] 所述黑桑果及何首乌提取工艺具体步骤为:
[0051] (1)将黑桑果/何首乌清洗干净,用中药粉碎机粉碎成60目植物粉末;
[0052] (2)粉碎后药粉与无水乙醇按照为1:2的质量比混合后,在40℃下萃取、过滤,得到水溶液;搅拌,静置2h;
[0053] (3)按照5000r/min进行离心处理,取上层清液;
[0054] (4)将取得的上清液在50℃的温度下通过碳基钨离子栅过滤;
[0055] (5)将过滤后的染料液通过旋转蒸发仪干燥浓缩,制成染料浓缩液。
[0056] 其中,葡萄籽提取工艺为:将发酵葡萄籽与石油醚充分混合,静置6h脱脂,经粉碎机粉碎;将细砂洗净,过200目筛,与葡萄籽粉按照2:1比例混合,放入萃取室;通过高压泵将正己烷泵入萃取室,萃取室加热至80℃,40MPa;20分钟后,停止加热,静置30分钟后,通入氮气,采用氮吹浓缩法收集提取物。
[0057] 实施例3:
[0058] 一种含有植物提取物的抗敏型染发剂,所述染发剂包括:17份鲸蜡硬脂醇、20份鲸蜡硬脂醇聚醚-20、6份氨、7份巯基乙酸,135份水、80份壳聚糖、10份硫酸亚铁、2份麦芽糊精、5份何首乌提取物、10份黑桑果提取物、40份葡萄籽提取物、4份羟苯甲酯、4份羟苯丙酯、4份氧化锌、7份β-谷甾醇、20份改性着色剂、31份甘油。
[0059] 所述改性着色剂的制备方法如下:偏硅酸钠溶液加入到石油醚溶液中,不断搅拌形成溶胶凝胶,加入硅烷交联剂以及鞣酸、棓酸,最后加入氯化铵溶液,然后蒸发,洗涤,得到A剂;将环氧改性硅油和仲胺化合物加入到容器中,加入无水乙醇,升温至75℃反应3小时,蒸馏除去无水乙醇,减压,在140℃蒸馏未反应的原料,得到B剂;将A剂与B剂进行混合,得到改性着色剂。
[0060] 将虾、蟹壳洗净干燥后,以5%稀盐酸于室温浸泡2h,除去原料中的碳酸钙,然后过滤水洗至中性,再置于10%的NaOH溶液中煮沸2h脱蛋白,过滤水洗至中性,干燥即得甲壳素;而后置于40%NaOH溶液,于84℃的烘箱中保温17h,然后过滤,水洗至中性,得到壳聚糖纳米溶胶;鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂醇聚醚-20、加入到甘油中,用甘油分散,形成甘油分散物;称取原料水,加入水相罐,加热到90℃;将甘油分散物加入油相罐,加热到90℃,把水相抽入乳化罐,开启搅拌,然后抽入油相,均质9分钟,加入硫酸亚铁、羟苯甲酯、羟苯丙酯、壳聚糖纳米溶胶、麦芽糊精、何首乌提取物、黑桑果提取物、葡萄籽提取物、改性着色剂、氧化锌、β-谷甾醇,继续搅拌30分钟,得到染发剂。
[0061] 所述黑桑果及何首乌提取工艺具体步骤为:
[0062] (1)将黑桑果/何首乌清洗干净,用中药粉碎机粉碎成60目植物粉末;
[0063] (2)粉碎后药粉与无水乙醇按照为1:2的质量比混合后,在40℃下萃取、过滤,得到水溶液;搅拌,静置2h;
[0064] (3)按照5000r/min进行离心处理,取上层清液;
[0065] (4)将取得的上清液在50℃的温度下通过碳基钨离子栅过滤;
[0066] (5)将过滤后的染料液通过旋转蒸发仪干燥浓缩,制成染料浓缩液。
[0067] 其中,葡萄籽提取工艺为:将发酵葡萄籽与石油醚充分混合,静置6h脱脂,经粉碎机粉碎;将细砂洗净,过200目筛,与葡萄籽粉按照2:1比例混合,放入萃取室;通过高压泵将正己烷泵入萃取室,萃取室加热至80℃,40MPa;20分钟后,停止加热,静置30分钟后,通入氮气,采用氮吹浓缩法收集提取物。
[0068] 实施例4:
[0069] 一种含有植物提取物的抗敏型染发剂,所述染发剂包括:20鲸蜡硬脂醇、10鲸蜡硬脂醇聚醚-20、8份氨、5份巯基乙酸,140份水、85份壳聚糖、11份硫酸亚铁、3份麦芽糊精、10份何首乌提取物、15份黑桑果提取物、35份葡萄籽提取物、3份羟苯甲酯、4份羟苯丙酯、3份氧化锌、3份β-谷甾醇、17份改性着色剂、40份甘油。
[0070] 所述改性着色剂的制备方法如下:偏硅酸钠溶液加入到石油醚溶液中,不断搅拌形成溶胶凝胶,加入硅烷交联剂以及鞣酸、棓酸,最后加入氯化铵溶液,然后蒸发,洗涤,得到A剂;将环氧改性硅油和仲胺化合物加入到容器中,加入无水乙醇,升温至73℃反应3小时,蒸馏除去无水乙醇,减压,在150℃蒸馏未反应的原料,得到B剂;将A剂与B剂进行混合,得到改性着色剂。
[0071] 将虾、蟹壳洗净干燥后,以5%稀盐酸于室温浸泡2h,除去原料中的碳酸钙,然后过滤水洗至中性,再置于10%的NaOH溶液中煮沸2h脱蛋白,过滤水洗至中性,干燥即得甲壳素;而后置于40%NaOH溶液,于84℃的烘箱中保温17h,然后过滤,水洗至中性,得到壳聚糖纳米溶胶;
[0072] 鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂醇聚醚-20、加入到甘油中,用甘油分散,形成甘油分散物;称取原料水,加入水相罐,加热到89℃;将甘油分散物加入油相罐,加热到89℃,把水相抽入乳化罐,开启搅拌,然后抽入油相,均质10分钟,加入硫酸亚铁、羟苯甲酯、羟苯丙酯、壳聚糖纳米溶胶、麦芽糊精、何首乌提取物、黑桑果提取物、葡萄籽提取物、改性着色剂、氧化锌、β-谷甾醇,继续搅拌30分钟,得到染发剂。
[0073] 所述黑桑果及何首乌提取工艺具体步骤为:
[0074] (1)将黑桑果/何首乌清洗干净,用中药粉碎机粉碎成60目植物粉末;
[0075] (2)粉碎后药粉与无水乙醇按照为1:2的质量比混合后,在40℃下萃取、过滤,得到水溶液;搅拌,静置2h;
[0076] (3)按照5000r/min进行离心处理,取上层清液;
[0077] (4)将取得的上清液在50℃的温度下通过碳基钨离子栅过滤;
[0078] (5)将过滤后的染料液通过旋转蒸发仪干燥浓缩,制成染料浓缩液。
[0079] 其中,葡萄籽提取工艺为:将发酵葡萄籽与石油醚充分混合,静置6h脱脂,经粉碎机粉碎;将细砂洗净,过200目筛,与葡萄籽粉按照2:1比例混合,放入萃取室;通过高压泵将正己烷泵入萃取室,萃取室加热至80℃,40MPa;20分钟后,停止加热,静置30分钟后,通入氮气,采用氮吹浓缩法收集提取物。
[0080] 实验数据:
[0081] 1.发丝柔韧性试验
[0082] 本试验通过采集普通发丝,本发明产品染发后的发丝和传统染发剂染发后的发丝进行拉伸与弯折试验,另外设置对比试验,对比试验的其他原料步骤同实施例1,不同之处在于,不加入壳聚糖纳米溶胶,结果如下:
[0083]  发丝拉力 发丝弯折应力
正常发丝 1.53N 2.34N
本发明产品染发后 1.44N 2.21N
对比试验 1.01N 1.74N
传统染发剂染发后 0.47N 0.55N
[0084] 通过实验数据可看出本发明产品染发后的发丝应力均与正常发丝相差无几,而传统染发剂染发后的发丝应力要明显差于正常发丝,且通过对比试验可知,不加入壳聚糖纳米溶胶的染发剂染发后,其对发丝的保护效果明显低于加入壳聚糖纳米溶胶的染发剂,这表明本发明制备的染发剂在进一步保证染发效果的同时,不对发质产生二次伤害,能够有效降低对发质的损伤。
[0085] 1.3发丝热塑性试验
[0086] 本试验通过采集正常发丝,本发明产品染发后的发丝和传染染发剂染发后的发丝进行常规热塑试验,在140℃时检测达到要求塑形的时间,并在塑性后反复水洗10次,检测发丝塑性保持率。实验结果如下:
[0087]  发丝完好度 塑形时间 塑形保持率
正常发丝 基本完好 11min 78%
本发明产品染发后 基本完好 13min 77%
传统染发剂染发后 部分发焦 35min 17%
[0088] 实验数据可以看出本发明染发后发丝可在常规烫发时间内完成塑形,且由于含有植物提取物,对发丝的损害程度较低,能够使发丝与正常发丝具有相近的塑形保持率,通过壳聚糖纳米溶胶对发丝的修复,可以恢复发丝的可塑性,使得染发后的发丝可以进行正常的烫发。
[0089] 2.染发效果实验
[0090] 本实验取用本发明染发剂,市面常见的某品牌化学染发剂和某天然中草药染发剂,通过对用户进行染发,对比染发结果。通过对用户的问卷调查和实际染发效果进行比对,实验结果如下:
[0091]
[0092] 实验数据可以看出本发明染发剂在用户满意度上与传统染发剂相近,染发率相近,发色保持时间较长,通过壳聚糖纳米溶胶对发丝的修复,可以恢复发丝的可塑性,使得染发后的发丝可以进行正常的烫发,同时,本发明采用壳聚糖纳米溶胶在发丝表面进行包裹性保护,既可以保证何首乌、黑桑果和葡萄籽等提取物在发丝表面的附着,也可以保证包裹中的染料在发丝的附着,发色保持时间较长。另外,改性着色剂的制备使得着色剂被硅烷交联剂固定在纳米粒子中,使许多染料分子结合在一个单硅粒子中,使其与周围的环境以及皮肤隔离开来,避免了过敏反应,同时具有良好的耐洗牢度和发色保持度。
[0093] 3.离子检测
[0094] 何首乌和黑桑果提取物的有效成分是二苯乙烯苷,根据国家要求化妆品要求含铅量不得超过40mg/kg,含砷量不得超过2mg/kg。
[0095] 本实验采用原子吸收光谱法对产品过离子栅前和过离子栅后的铅砷离子进行测定,并采用HPLC测定二苯乙烯苷的含量。
[0096]
[0097] 通过实验数据可以看出,过离子栅后,铅离子含量与砷离子含量均明显降低并且明显低于国家要求。对有效成分中的二苯乙烯苷含量没有影响。
[0098] 4.皮肤变态反应实验
[0099] 受试物配制方法:用原液直接测试。
[0100] 受试动物和饲养环境:普通级英国种白化豚鼠,分成三组,受试物实验组和阳性物实验组,每组20只,受试物对照组10只。体重226-292g,实验动物饲养室温度19-26℃,相对混度40-70%。
[0101] 试验方法:试验前24h将豚鼠背部左侧剃毛,面积约6cm2。诱导接触:将诱导用的受试物0.2m1涂在受试物实验组动物左侧毛2cm×2cm区域的皮肤上,以二层纱布,一层玻璃纸覆盖,胶布固定,封闭6h。第7d和第14d以同方法重复一次。阳性物实验组用0.4%2、4-二硝基氯代苯丙溶液,受试物对照组用溶剂作同样的处理。激发接触:在末次诱导后14d,将激发用受试物0.2ml涂在受试物实验组和受试物对照组动物右侧已在24h前剃毛2cm×2cm区域的皮肤上,以二层纱布,一层玻璃紙覆盖,胶布固定封闭6h,阳性物实验组0.2%2、4-二硝基氯代苯丙溶液作同样的激发接触。于激发接触后24h、48h观察皮肤反应,按《化妆品卫生规范》有关规定进行皮肤反应评分和致敏强度分级。
[0102] 实验结果如下:
[0103]
[0104] 结论:受试物对豚鼠皮肤变态反应试验结果红斑水肿总分≥2的动物为0例,致敏率为0%,未见皮肤变态。
[0105] 5.鼠伤寒沙氏菌/回复突变实验
[0106] 材料和方法:测试菌:TA97、TA98、TA100、TA102液氮保存。
[0107] 代谢活化系统:采用多氯联苯诱导SD大鼠肝匀浆的S9,蛋白含量37.7mg/ml,S9混合液含S9组分10%,作为体外代谢活化系统。
[0108] 样品配制方法:用无菌蒸馏水将受试物配制成400g/ml、200mg/ml、100mg/m1、50mg/m1、20mg/m1溶液。
[0109] 预试验结果和实验设计:
[0110] 试验结果
[0111] 溶解特性:能与水互溶
[0112] 加用S9(+S9)最高剂量:40mg/皿
[0113] 不加用S9(-S9)最高剂量:20mg/皿
[0114] 试验设计:依据样品的使用方法和预试验的结果,溶剂选用无菌蒸馏水。
[0115] 试验剂量:
[0116] +S9试验的最高剂量为40mg/皿,下设20mg/皿、10mg/皿、5mg/皿;
[0117] -S9试验的最高剂量为20mg/皿,下设10mg/皿、5mg/皿、2mg/皿。
[0118] 试验对照组:
[0119] 空白对照:自发回变;溶剂对照:无菌蒸馏水100μ1/皿;阳性对照:
[0120] -S9:TA97ICR-191(1μg/皿)、TA98对硝基喹啉(200μg/皿)、TA100、TA102甲基磺酸甲酯(MMS)(1μ1/皿);
[0121] +S9:TA97、TA98、TA1002-氨基芴(10μg/皿)、TA1021,8-二羟基蒽醌(50μg/m)。
[0122] 试验方法:
[0123] 按卫生部《化妆品卫生规范》鼠伤寒沙门氏菌/回复突变试验检测样品诱变性,2m145℃顶层琼脂中依次加入试验菌株增菌液0.1ml、受试物溶液0.1ml和S9混合液0.5ml(+S9时)或0.1mol/LPBS(pH7.4)0.5ml(-S9时),充分混匀后,迅速倾入底层琼脂平板上,转动平板,使之分布均匀,水平放置,待冷却凝固,将平板倒置,37℃培养48h后,记录每皿回复菌落数。
[0124] -S9实验结果:
[0125]
[0126]
[0127] +S9实验结果:
[0128]
[0129] 从实验结果可以看出,受试物每平皿2mg至20mg,在不加用S9活化系统平板掺入法检测的回复菌落数低于溶剂对照2倍,未呈现剂量反应关系;受试物每平m5mg至40mg,在加用S9活化系统平板掺入法检测的回复菌落数低于溶剂对照2倍,同样也未呈现剂量反应关系,Ames试验检测结果为阴性。
[0130] 显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进,或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明保护范围之内。
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