一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体及其制备方法
阅读：818发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 揭示了一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与 金属离子 掺杂的 磷光 体及其制备方法， 磷光体 的合成原料为：NaCO3，CaCO3，BaCO3，NH4H2PO4(A.R.)，Yb2O3(A.R.)，Er2O3(99.99%)，MgO(A.R.)，SrO(A.R.)。本技术方案的制备方法简单，本技术方案制备的稀土与金属离子掺杂的磷光体具有良好的热 稳定性 ，化学稳定性和光学性质，具有精密光温传感性能。该Yb3+-Er3+与Mg2+，Sr2+掺杂的磷光体材料可以激发出可调的窄带绿光和红光，并可以通过监控Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25的变温 光谱 来实现 温度 测量。，下面是一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体，其特征在于：磷光体的合成原料为：NaCO3，CaCO3，BaCO3，NH4H2PO4(A.R.)，Yb2O3(A.R.)，Er2O3(99.99％)，MgO(A.R.)，SrO(A.R.)，
磷光体的化学表达式为：
Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1，
Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)，Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)，Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25)，
Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25)。
2.根据权利要求1所述的一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体，其特征在于：磷光体的化学表达式为：Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25。
3.一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
S1：采用高温固相法制备Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1
按照摩尔比Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1计算实验所用的NaCO3，CaCO3，BaCO3，NH4H2PO4(A.R.)，Yb2O3(A.R.)，Er2O3(99.99％)的质量，用电子天平称取所需原料后，放入研钵中研磨一定时间，然后加入适量无水乙醇研磨半小时，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中恒温4小时，待冷却至室温后，再次研磨均匀即可得到合成样品Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1；
S2：采用高温固相法制备Mg2+，Sr2+掺杂Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1
在S1步骤Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1成功制备合成的基础上，掺杂不同浓度的Mg2+，Sr2+到磷光体中，按照摩尔比：
Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)，Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)，Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25)，
Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25)
计算实验所用的NaCO3，CaCO3，BaCO3，NH4H2PO4(A.R.)，Yb2O3(A.R.)，Er2O3(99.99％)，MgO(A.R.)，SrO(A.R.)的质量，称取所需原料后，放入研钵中研磨一定时间，然后加入适量的无水乙醇研磨半小时，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中恒温4小时，待冷却至室温后，再次研磨均匀即可得到合成样品：
Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mgx
Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Srx，
Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx，
Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx。
4.根据权利要求2所述的一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体的制备方法，其特征在于：在所述S1步骤中，放入研钵中研磨10分钟，然后加入
2ml无水乙醇研磨半小时，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中恒温4小时。
5.根据权利要求2所述的一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体的制备方法，其特征在于：在所述S1步骤中，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中
1150度恒温4小时。
6.根据权利要求2所述的一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体的制备方法，其特征在于：在所述S2步骤中，用电子天平称取所需原料后，放入研钵中研磨10分钟，然后加入2mL无水乙醇研磨半小时，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中恒温4小时。
7.根据权利要求2所述的一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体的制备方法，其特征在于：在所述S2步骤中，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中
1150度恒温4小时。
一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺
杂的磷光体及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体及其制备方法，可用于光温传感技术领域。
背景技术
[0002] 生活中常见的测量温度的方法是通过直接接触物体表面的方式来测量温度。对于物体表面易于接触，且测量过程对人类较为安全的场合是适用的。但是，在一些特殊的场合下，比如高压环境、煤矿、微电子元器件内部等情况下不方便使用接触式测温的方法，因此，有必要探索一种新型的非接触式测温的方式，基于探测高温环境下发光物体的荧光光谱随温度的变化来实现温度监控的非接触式温度传感器是一种新的温度测量方式。
[0003] 近年来，稀土离子掺杂的磷光体由于具有荧光光谱宽度窄、发光色度纯、发射波长分布宽、荧光寿命长、效率高的优良发光性质，受到广泛关注。这种材料通过稀土离子的相邻热耦合能级的荧光发射强度与温度的关系来拟合出二者的变化函数，通过荧光强度来计算温度。不过因为稀土离子的相邻热耦合能级距离较近，有时会因干扰造成误差，导致测温的准确率不高。因此需要通过一些方法来提高测量的准确度，在考虑到晶体结构对磷光体发光性能的重要影响后，掺杂Mg2+，Sr2+金属离子来进行晶体场的调节，使用 Yb3+，Er3+控制磷光体发光强度，并具有较佳的光温传感灵敏度。新型的Mg2+掺杂的稀土磷光体可能是一种良好的光温传感材料。
发明内容
[0004] 本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题，提出一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体及其制备方法。
[0005] 本发明的目的将通过以下技术方案得以实现：一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体，磷光体的合成原料为：NaCO3，CaCO3，BaCO3， NH4H2PO4(A.R.)，Yb2O3(A.R.)，Er2O3(99.99％)，MgO(A.R.)，SrO(A.R.)，
[0006] 磷光体的化学表达式为：
[0007] Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1，
[0008] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)，[0009] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)，[0010] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25)，
[0011] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25)。
[0012] 优选地，磷光体的化学表达式为：Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25。
[0013] 本发明还揭示了一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0014] S1：采用高温固相法制备Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1
[0015] 按照摩尔比Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1计算实验所用的NaCO3，CaCO3，BaCO3， NH4H2PO4(A.R.)，Yb2O3(A.R.)，Er2O3(99.99％)的质量，用电子天平称取所需原料后，放入研钵中研磨一定时间，然后加入适量无水乙醇研磨半小时，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中恒温4小时，待冷却至室温后，再次研磨均匀即可得到合成样品 Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1；
[0016] S2：采用高温固相法制备Mg2+，Sr2+掺杂Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1
[0017] 在S1步骤Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1成功制备合成的基础上，掺杂不同浓度的Mg2+， Sr2+到磷光体中，按照摩尔比：
[0018] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)，[0019] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)，[0020] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25)，
[0021] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25)
[0022] 计算实验所用的NaCO3，CaCO3，BaCO3，NH4H2PO4(A.R.)，Yb2O3(A.R.)，Er2O3(99.99％)， MgO(A.R.)，SrO(A.R.)的质量，称取所需原料后，放入研钵中研磨一定时间，然后加入适量的无水乙醇研磨半小时，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中恒温4小时，待冷却至室温后，再次研磨均匀即可得到合成样品：
[0023] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mgx
[0024] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Srx，
[0025] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx，
[0026] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx。
[0027] 优选地，在所述S1步骤中，放入研钵中研磨10分钟，然后加入2ml无水乙醇研磨半小时，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中恒温4小时，
[0028] 优选地，在所述S1步骤中，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中1150度恒温4小时。
[0029] 优选地，在所述S2步骤中，用电子天平称取所需原料后，放入研钵中研磨10分钟，然后加入2mL无水乙醇研磨半小时，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中恒温4小时。
[0030] 优选地，在所述S2步骤中，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中1150度恒温4小时。
[0031] 本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：本技术方案的制备方法简单，适合工业化批量生产。本技术方案制备的稀土与金属离子掺杂的磷光体具有良好的热稳定性，化学稳定性和光学性质，稀土与金属离子掺杂的磷光体具有精密光温传感性能。
[0032] 该Yb3+-Er3+与Mg2+，Sr2+掺杂的磷光体材料可以激发出可调的窄带绿光和红光，并可以通过监控Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25的变温光谱来实现温度测量。附图说明
[0033] 图1为本发明的Er3+-Yb3+掺杂Na2BaCaP2O8的X射线衍射图。
[0034] 图2为本发明的Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1的光谱图。
[0035] 图3为本发明的Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3， 0.4，0.5)的上转换发射光谱图。
[0036] 图4为本发明的Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3， 0.4，0.5)的525nm与540nm发射带的光谱强度图。
[0037] 图5为本发明的Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3， 0.4，0.5)的上转换发射光谱图。
[0038] 图6为本发明的Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3， 0.4，0.5)的525nm与540nm发射带的光谱强度图。
[0039] 图7为本发明的Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)的上转换发射光谱图。
[0040] 图8为本发明的Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3， 0.4，0.5)的525nm与540nm发射带的光谱强度图。
[0041] 图9为本发明的Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3， 0.4，0.5)的上转换发射光谱图。
[0042] 图10为本发明的Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3， 0.4，0.5)的525nm与540nm发射带的光谱强度图。
[0043] 图11为本发明在980nm激发下Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1变温光谱图。
[0044] 图12为本发明在980nm激发下Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25变温光谱图。
[0045] 图13为本发明在980nm激发下Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.25变温光谱图。
[0046] 图14为本发明在980nm激发下Na2BaCa0.69P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.2变温光谱图。
[0047] 图15为本发明在980nm激发下Na2BaCa0.79P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.1的变温光谱图。
[0048] 图16为本发明Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1磷光体的荧光强度比随温度的关系图。
[0049] 图17为本发明Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25的荧光强度比随温度的关系图。
[0050] 图18为本发明Na2BaCa0.79P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.1磷光体的荧光强度比随温度的关系图。
[0051] 图19为本发明Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1，Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25， Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.25，Na2BaCa0.69P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.2， Na2BaCa0.79P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.1的误差值图。
[0052] 图20为本发明Na2Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1的LnFIR随1/T的变化关系图。
[0053] 图21为本发明Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25，Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.25的LnFIR随1/T的变化关系图。
[0054] 图22为本发明Na2BaCa0.69P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.2，Na2BaCa0.79P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.1的LnFIR 随1/T的变化关系图。
[0055] 图23为本发明Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1，Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.2， Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.2，Na2BaCa0.69P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.2， Na2BaCa0.79P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.1的相对灵敏度示意图。
具体实施方式
[0056] 本发明的目的、优点和特点，将通过下面优选实施例的非限制性说明进行图示和解释。这些实施例仅是应用本发明技术方案的典型范例，凡采取等同替换或者等效变换而形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
[0057] 本发明揭示了一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体，磷光体的合成原料为：NaCO3，CaCO3，BaCO3，NH4H2PO4(A.R.)，Yb2O3(A.R.)， Er2O3(99.99％)，MgO(A.R.)，SrO(A.R.)，
[0058] 磷光体的化学表达式为：
[0059] Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1，
[0060] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)，[0061] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)，[0062] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25)，
[0063] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25)。
[0064] 磷光体的化学表达式为：Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25。
[0065] 本发明还揭示了一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0066] S1：采用高温固相法制备Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1
[0067] 按照摩尔比Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1计算实验所用的NaCO3，CaCO3，BaCO3， NH4H2PO4(A.R.)，Yb2O3(A.R.)，Er2O3(99.99％)的质量，用电子天平称取所需原料后，放入研钵中研磨一定时间，然后加入适量无水乙醇研磨半小时，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中恒温4小时，待冷却至室温后，再次研磨均匀即可得到合成样品 Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1。
[0068] S2：采用高温固相法制备Mg2+，Sr2+掺杂Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1
[0069] 在S1步骤Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1成功制备合成的基础上，掺杂不同浓度的Mg2+， Sr2+到磷光体中，按照摩尔比：
[0070] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)，[0071] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)，[0072] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25)，
[0073] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25)
[0074] 计算实验所用的NaCO3，CaCO3，BaCO3，NH4H2PO4(A.R.)，Yb2O3(A.R.)， Er2O3(99.99％)，MgO(A.R.)，SrO(A.R.)的质量，称取所需原料后，放入研钵中研磨一定时间，然后加入适量的无水乙醇研磨半小时，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中恒温4小时，待冷却至室温后，再次研磨均匀即可得到合成样品：
[0075] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mgx
[0076] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Srx，
[0077] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx，
[0078] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx。
[0079] 在所述S1步骤中，放入研钵中研磨10分钟，然后加入2ml无水乙醇研磨半小时，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中恒温4小时，在所述S1步骤中，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中1150度恒温4小时。
[0080] 在所述S2步骤中，用电子天平称取所需原料后，放入研钵中研磨10分钟，然后加入2mL无水乙醇研磨半小时，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中恒温4小时。在所述S2 步骤中，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中1150度恒温4小时。
[0081] 采用高温固相法制备Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1，按照摩尔比 Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1计算实验所用的NaCO3，CaCO3，BaCO3，NH4H2PO4(A.R.)， Yb2O3(A.R.)，Er2O3(99.99％)的质量，分别为：
[0082] NaCO3 CaCO3 BaCO3 NH4H2PO4 Yb2O3 Er2O31.9422g 2.34g 2.3049g 2.691g 0.2867g 0.0223g
[0083] 用电子天平称取所需原料后，放入研钵中研磨10分钟，然后加入2ml无水乙醇研磨半小时，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中1150度恒温4小时。待冷却至室温后，再次研磨均匀即可得到合成样品Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1。
[0084] (b).采用高温固相法制备Mg2+，Sr2+掺杂Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1
[0085] 在Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1成功制备合成的基础上，我们掺杂不同浓度的Mg2+，Sr2+到磷光体中。
[0086] 按照摩尔比：
[0087] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)，[0088] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5)，[0089] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25)，
[0090] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25)
[0091] 计算实验所用的NaCO3，CaCO3，BaCO3，NH4H2PO4(A.R.)，Yb2O3(A.R.)， Er2O3(99.99％)，MgO(A.R.)，SrO(A.R.)的质量为：
[0092] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mgx NaCO3 CaCO3 BaCO3 NH4H2PO4 Yb2O3 Er2O3 MgO X＝0.05 1.7762g 0.9523g 2.003g 2.461g 0.2622g 0.0204g 0.0216gX＝0.1 1.7928g 0.9612g 1.9148g 2.484g 0.2646g 0.0206g 0.0435g
X＝0.15 1.8094g 0.9701g 1.8252g 2.507g 0.2671g 0.0208g 0.0659g
X＝0.2 1.8426g 0.9879g 1.7494g 2.553g 0.2720g 0.0212g 0.0895g
X＝0.25 1.8592g 0.9968g 1.6548g 2.576g 0.2744g 0.0214g 0.1128g
X＝0.3 1.8924g 1.0146g 1.5721g 2.622g 0.2793g 0.0218g 0.1378g
X＝0.4 1.9422g 1.0413g 1.3829g 2.691g 0.2867g 0.0223g 0.1886g
X＝0.5 1.992g 1.068g 1.182g 2.76g 0.294g 0.0229g 0.2418g
X＝0.15 1.8094g 0.9701g 1.8252g 2.507g 0.2671g 0.0208g 0.0659g
X＝0.2 1.8426g 0.9879g 1.7494g 2.553g 0.2720g 0.0212g 0.0895g
X＝0.25 1.8592g 0.9968g 1.6548g 2.576g 0.2744g 0.0214g 0.1128g
X＝0.3 1.8924g 1.0146g 1.5721g 2.622g 0.2793g 0.0218g 0.1378g
X＝0.4 1.9422g 1.0413g 1.3829g 2.691g 0.2867g 0.0223g 0.1886g
X＝0.5 1.992g 1.068g 1.182g 2.76g 0.294g 0.0229g 0.2418g
[0093] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Srx NaCO3 CaCO3 BaCO3 NH4H2PO4 Yb2O3 Er2O3 SrO X＝0.05 1.9505g 1.0458g 2.199g 2.7025g 0.2879g 0.0224g 0.0609gX＝0.1 1.9621g 1.0520g 2.0957g 2.7186g 0.2896g 0.0226g 0.1225g
X＝0.15 1.9737g 1.0582g 1.9910g 2.7347g 0.2913g 0.0227g 0.1848g
X＝0.2 1.9854g 1.0644g 1.8849g 2.7508g 0.293g 0.0228g 0.2478g
X＝0.25 1.9986g 1.0716g 1.7789g 2.7692g 0.295g 0.023g 0.3118g
X＝0.3 2.0086g 1.0769g 1.6686g 2.783g 0.2966g 0.0231g 0.3761g
X＝0.4 2.0352g 1.0911g 1.4491g 2.8198g 0.3004g 0.0234g 0.5081g
X＝0.5 2.06g 1.1045g 1.222g 2.8543g 0.3040g 0.0237g 0.6428g
X＝0.15 1.9737g 1.0582g 1.9910g 2.7347g 0.2913g 0.0227g 0.1848g
X＝0.2 1.9854g 1.0644g 1.8849g 2.7508g 0.293g 0.0228g 0.2478g
X＝0.25 1.9986g 1.0716g 1.7789g 2.7692g 0.295g 0.023g 0.3118g
X＝0.3 2.0086g 1.0769g 1.6686g 2.783g 0.2966g 0.0231g 0.3761g
X＝0.4 2.0352g 1.0911g 1.4491g 2.8198g 0.3004g 0.0234g 0.5081g
X＝0.5 2.06g 1.1045g 1.222g 2.8543g 0.3040g 0.0237g 0.6428g
[0094]
[0095]
[0096]
[0097] 用电子天平称取所需原料后，放入研钵中研磨10分钟，然后加入2mL无水乙醇研磨半小时，最后装入刚玉坩埚中在高温炉中1150度恒温4小时，待冷却至室温后，再次研磨均匀即可得到合成样品：
[0098] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mgx，
[0099] Na2Ba1-xCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1Srx，
[0100] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx，
[0101] Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx。
[0102] 实验结果：
[0103] 图1为Er3+-Yb3+掺杂Na2BaCaP2O8的X射线衍射图，横坐标是角度，纵坐标是强度。对加入金属离子调控后的样品的XRD也进行了相关测试，与标准卡Na2BaCaP2O8进行比对，发现掺杂没有导致杂项出现，也没有杂峰的生成，样品合成成功。
[0104] 图2为Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1的光谱图，横坐标为波长，纵坐标为发射强度。在 980nm的近红外光激发下，Na2BaCaP2O8磷光体光致发光光谱包含绿色、红色发射带，发射峰在525nm，540nm，650nm。
[0105] 图3为Na2Ba1-xCaP2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5) 的上转换发射光谱图，图4为Na2Ba1-xCaP2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25， 0.3，0.4，0.5)的525nm与540nm发射带的光谱强度图。图3中横坐标为波长，纵坐标为发射强度，在掺杂Mg2+前后并未改变发射峰的位置，主要跃迁为Er3+的4I15/2→4H11/2 (525nm)、
4I15/2→4S3/2(546nm)、4I15/2→4F9/2(659nm)。
4I15/2→4S3/2(546nm)、4I15/2→4F9/2(659nm)。
[0106] 光温传感性能的研究主要是基于热耦合能级之间的研究，所以在 Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1磷光体这个系列中主要探究两个绿光带起源的热耦合能级 H11/2和4S3/2的强度变化。图4横坐标为掺杂的Mg2+摩尔浓度，纵坐标为发射强度，在实验过程中发现掺 杂Mg2+会对其光谱产生影响 ，能增强绿光 和红光的发光强度。
Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1掺杂Mg2+后，发射带的峰位移不变。在 Na2Ba1-xCaP2O8Er0.01Yb0.1Mgx中，当Mg2+掺杂量为0.25mol％时，两个绿光带的荧光强度最强。
Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1掺杂Mg2+后，发射带的峰位移不变。在 Na2Ba1-xCaP2O8Er0.01Yb0.1Mgx中，当Mg2+掺杂量为0.25mol％时，两个绿光带的荧光强度最强。
[0107] 图5为Na2Ba1-xCaP2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5) 的上转换发射光谱图，图6为Na2Ba1-xCaP2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25， 0.3，0.4，0.5)的25nm与540nm发射带的光谱强度图。图5中横坐标为波长，纵坐标为发射强
2+ 3+
度，在掺杂Sr 前后并未改变发射峰的位置，主要跃迁为Er 的4I15/2→4H11/2 (525nm)、
4I15/2→4S3/2(546nm)、4I15/2→4F9/2(659nm)。
2+ 3+
度，在掺杂Sr 前后并未改变发射峰的位置，主要跃迁为Er 的4I15/2→4H11/2 (525nm)、
4I15/2→4S3/2(546nm)、4I15/2→4F9/2(659nm)。
[0108] 图6中横坐标为掺杂的Sr2+摩尔浓度，纵坐标为发射强度，在实验过程中发现掺杂 Sr2+会对其光谱产生影响，能增强绿光和红光的发光强度。Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1掺杂 Sr2+后，发射带的峰位移不变。在Na2Ba1-xCaP2O8Er0.01Yb0.1Srx中，当Mg2+掺杂量为0.25mol％时，两个绿光带的荧光强度最强。
[0109] 图7为Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5) 的上转换发射光谱图。图8为Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2， 0.25，0.3，0.4，0.5)的525nm与540nm发射带的光谱强度图。在Er3+-Yb3+掺杂的 Na2BaCaP2O8磷光体中改变Ca2+元素的摩尔比，掺杂不同浓度的Mg2+，Sr2+来改变晶体场。图7中横坐标为波长，纵坐标为发射强度。在掺杂Mg2+前后并未改变发射峰的位置，只是调节了绿光和红光的发射
2+
强度。如图8所示，横坐标为掺杂的Sr 摩尔浓度，纵坐标为发射强度。在Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx中，当掺杂0.2mol％Mg2+时两个绿光带光谱强度最大。
2+
强度。如图8所示，横坐标为掺杂的Sr 摩尔浓度，纵坐标为发射强度。在Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Mgx中，当掺杂0.2mol％Mg2+时两个绿光带光谱强度最大。
[0110] 图9为Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.4，0.5 的上转换发射光谱图。图10为Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx(x＝0.05，0.1，0.15，0.2， 0.25，0.3，0.4，0.5的525nm与540nm发射带的光谱强度。图9中横坐标为波长，纵坐标为发射强度。在掺杂Sr2+前后并未改变发射峰的位置，只是调节了绿光和红光的发射强度。如图10所示，横坐标为掺杂的Sr2+摩尔浓度，纵坐标为发射强度。在 Na2BaCa0.89-xP2O8Er0.01Yb0.1Srx中，选取0.1mol％Sr2+时，525nm和546nm的两个绿光光谱最强，但其荧光强度效果明显低于
2+
未掺杂Sr 的Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1。
2+
未掺杂Sr 的Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1。
[0111] 图11、图12、图13、图14和图15分别为未掺杂金属离子的Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1磷光体，Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25磷光体，Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.25磷光体，Na2BaCa0.69P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.2磷光体和Na2BaCa0.79P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.1磷光体在温度 298K到623K范围内的变温光谱图。图11、图12、图13、图14和图15中的X轴均为波长， Y轴均为温度，Z轴均为光谱强度。
[0112] 不同温度下的荧光光谱的发射峰的位置没有变化，但是随着温度的升高，荧光光谱强度发生变化。Er3+的两个热耦合能级光谱对比变化明显，随着温度升高，4I15/2→4H11/2 (525nm)的荧光强度增强较大，而4I15/2→4S3/2(546nm)的荧光强度变化较小，因此其两个热耦合能级之间的荧光强度变化对比明显，适合作为热耦合能级进行光温传感性能研究。
[0113] 图16、图17和图18中横轴均为温度，纵轴均为荧光强度比，光温传感方面的测量一般通过两个热耦合能级的荧光强度比来探究，通过不同温度下的光谱强度数据点进行运算拟合，计算出热耦合能级的能量差ΔE。如图16所示，通过数据拟合，发现 Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1的荧光强度比的实验数据与公式十分匹配。同样的，图17和图 18所示，在掺杂不同浓 度的Mg2+或者Sr2+后 ，实验数据均可成功拟合。
Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1的FIR随温度的升高而迅速增大，ΔE的实验值约为628.43cm-1。
Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1的FIR随温度的升高而迅速增大，ΔE的实验值约为628.43cm-1。
[0114] Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25和Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.25的ΔE实验值比Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1高，分别为925.47cm-1，927.43cm-1。 Na2BaCa0.69P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.2的ΔE的实验值比较大，为775.92。说明掺杂Mg2+，Sr2+可以调节原磷光体的光温传感性能，但也会导致不同的ΔE值。
[0115] 图19为Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1，Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25，Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.25，Na2BaCa0.69P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.2， Na2BaCa0.79P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.1的数据拟合误差值图。为了评估样品的光温传感的精确度，计算出以上五种磷光体的δ值。计算公式为：δ＝|ΔEf-ΔEm|/ΔEm，，ΔEf是热耦合能级之间的理论能量差，ΔEm是实验得到的能量差。
[0116] Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1的δ约为27.4％， Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25的δ约为6.9％，Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.25的δ约为7.1％，Na2BaCa0.69P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.2的δ约为10.4％， Na2BaCa0.79P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.1的δ约为33.6％。可见纯粹利用上述公式的FIR进行光温传感的研究会存在较大误差。因此，需要上述荧光强度比的基础上进行改进，探究了一种新的计算方法，为了提高精度，采用针对FIR取对数后再加修正项的方法。
[0117] 图20、图21和图22横轴为荧光强度比取对数，纵轴为温度的倒数1/T。将荧光强度比与温度的关系表示为：LnFIR＝-ΔE/KT+C，其中C是修正因子，ΔE是热耦合能级 2H11/2与4S3/2之间的能量差。通过数据拟合来得到LnFIR的表达式，反映出荧光峰值比与温度的函数关系。
[0118] 图23中横轴为温度，纵轴为相对灵敏度，考虑到光温传感的实际用途，需要计算光温灵敏度。相对灵敏度SR是反应磷光体进行光温测量的精确度的重要参数。相对灵敏度的计算公式为：SR＝dFIR/dT＝FIR*ΔEm/KT2。
[0119] 如图23所示，掺杂不同浓度的Mg2+，Sr2+的Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1磷光体的相对灵敏度，随着温度上升，灵敏度先增大，随后减小，在绝对温度298K-623K之间存在最大值。
[0120] Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25，Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Sr0.25， Na2BaCa0.69P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.2样品的相对灵敏度均比未掺杂金属离子的 Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1的灵敏度高。Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1磷光体的相对灵敏度在
395K时达到最大值0.0025K-1。在加入Mg2+，Sr2+之后，其相对灵敏度在395K时达到最大值
0.0030K-1，并未改变其温度探测范围，只是灵敏度得到了提高；所以在整个
Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1磷光体系列中，均适用于中低温的光温传感测量。其中， Na2Ba0.7
5Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25的相对灵敏度最高，在395K时达到了0.0030K-1。因此Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25是整个系列中最适合进行光温传感测量的磷光体。
395K时达到最大值0.0025K-1。在加入Mg2+，Sr2+之后，其相对灵敏度在395K时达到最大值
0.0030K-1，并未改变其温度探测范围，只是灵敏度得到了提高；所以在整个
Na2BaCa0.89P2O8Er0.01Yb0.1磷光体系列中，均适用于中低温的光温传感测量。其中， Na2Ba0.7
5Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25的相对灵敏度最高，在395K时达到了0.0030K-1。因此Na2Ba0.75Ca0.89P2O8Er0.01Yb0.1Mg0.25是整个系列中最适合进行光温传感测量的磷光体。
[0121] 本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 多维发光二极管阵列系统以及相关联方法及结构 | 2020-05-08 | 1027 |
| 光学构件树脂片材、包括光学构件树脂片材的光学构件、层状体、或发光器件、以及用于制造光学构件树脂片材的方法 | 2020-05-08 | 870 |
| 多通道光倍增管组合件 | 2020-05-11 | 742 |
| 照明设备 | 2020-05-08 | 345 |
| 用于生产密封光半导体装置的方法 | 2020-05-08 | 306 |
| 基于结晶磷光体的宽带光源 | 2020-05-08 | 690 |
| 一种绿色磷光化合物及使用绿色磷光化合物的有机电致发光器 | 2020-05-08 | 430 |
| 羟基磷灰石/明胶复合材料及其用途，特别是作为人工象牙的用途,及其制备方法 | 2020-05-08 | 612 |
| 在分子晶体中结合了离子键和配位键的发光和可分散的杂化材料 | 2020-05-08 | 73 |
| 具有光源和光转换机构的照明设备 | 2020-05-08 | 256 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
磷光体热门专利
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈