技术领域
[0001] 本
发明涉及一种唾液吸附膜与牙釉质表面粘附强度的检测方法。
背景技术
[0002] 在临床上，由于身体
疾病、
放射治疗、长期服用药物等原因，导致唾液腺的功能损伤，从而唾液分泌异常，这种症状称为口干症。口干症患者由于
口腔缺乏唾液，会导致
牙齿磨损加剧，使口腔自洁作用变差，因此需要服用人工唾液进行
辅助治疗以缓和症状。理论上，合格的人工唾液应具有人体天然唾液的各类功能，如保护口腔、保持牙齿的完整性、提升味觉和促进消化以及润滑等。因此，研究人体天然唾液的功能对新型人工唾液的开发具有很重要的意义。
[0003] 人体天然唾液是由口腔内三大唾液腺和一些小唾液腺分泌的粘液，其主要成分是
水、
蛋白质、无机物及微量元素。唾液中的蛋白会选择性吸附到人牙釉质表面形成唾液吸附膜。唾液吸附膜能有效降低人牙釉质的摩擦磨损，对磨损的人牙釉质进行再矿化，从而保证人牙在人的生命周期内正常服役。唾液吸附膜作为一种边界膜，其与人牙釉质表面的粘附强度决定这层膜是否会在口腔复杂的环境被去除，从而失去其保护口腔和润滑的功能。因此，定量检测唾液吸附膜与人牙釉质之间的粘附强度可作为判断新型人工唾液是否具有与人体天然唾液相似的粘附性能的一个指标，具有重要的临床意义。
[0004] 对膜/基体界面结合强度的评价方法主要有拉伸法、剪切法和划痕法。针对不同的膜基结合体系，各种评价方法具有不同的适用范围。拉伸法和剪切法均是将膜和基底分别固定于拉伸试验仪的上梁和底座，通过固定方式的不同，在膜和基底之间施加轴向拉伸
力或剪切拉伸力，测量膜和基底剥离时的瞬时拉伸力(临界
载荷)，即为膜和基体结合的结合力，该方法仅适用于测定硬膜和硬质基体之间结合力的测量。划痕法是划痕仪在实施划痕过程中，在膜(涂层)表面施加逐渐增加的载荷，通过膜(涂层)破裂时产生的声音或
摩擦力(侧向力)突变
信号，确定膜和基体结合的临界载荷(结合力)。这种方法只适用于膜与基体都较硬，且硬度和
弹性模量有显著差异的材料体系。总之，对人牙釉质表面的唾液吸附膜这种典型的软膜/硬基材料的界面粘附强度还没有合适可靠的评价方法。因此，亟待开发一种用于测量人牙釉质表面唾液吸附膜粘附强度的检测方法。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种唾液吸附膜与牙釉质表面粘附强度的检测方法，该方法可用于定量测量吸附在牙釉质表面的唾液吸附膜的粘附强度，具有检测成本低、结果精确、可重复性高等优点。
[0006] 本发明实现其发明目的所采用的技术方案是：一种唾液吸附膜与牙釉质表面粘附强度的检测方法，其具体步骤是：
[0007] A、将磨牙进行切割、包埋于
义齿基托
树脂中，制作成20mm×10mm×10mm标准试2
样，随后对标准试样进行打磨、
抛光，使面积4-16mm的牙釉质暴露于标准试样表面，形成牙釉样品；
[0008] B、将A步的牙釉样品上暴露的牙釉质的2-8mm2部位浸泡于唾液中1-60min，得到待测牙釉样品，浸泡的牙釉质部位形成有唾液吸附膜的吸附表面，暴露的牙釉质的其余部位为无吸附表面；
[0009] C、将待测牙釉样品置于纳米划痕仪的样品台上，使待测牙釉样品的吸附表面和无吸附表面的交界线与纳米划痕仪的针尖运行轨迹垂直；
[0010] D、启动纳米划痕仪，使纳米划痕仪以临界法向载荷，从未吸附表面划压至吸附表面，其划痕的长度为8μm，划痕的中心位于吸附表面与未吸附表面的交界处；同时划痕仪输出第一条侧向力随位移变化曲线；
[0011] E、重复D步的操作，划痕仪输出第二条侧向力随位移变化曲线；
[0012] F、计算两条侧向力随位移变化曲线间的面积，即为唾液吸附膜在牙釉质表面的剪切能；再测定计算被去除的唾液吸附膜的面积，将唾液吸附膜在牙釉质表面的剪切能除以被去除的唾液吸附膜的面积，即得到唾液吸附膜的粘附强度。
[0013] 本发明的过程和机理是：通过逐步逼近法确定法向临界载荷，在法向临界载荷下，对牙釉质表面的唾液吸附膜施加侧向力。在此侧向力作用下，唾液吸附膜从牙釉质表面剥落，从而得到剥落唾液吸附膜所需的
能量，并用剥落唾液吸附膜所需要的能量除以剥落的唾液吸附膜面积，得到唾液吸附膜的粘附强度。
[0014] 与
现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0015] 一、只需要约4-16mm2的牙釉质表面作为检测样本，其制作简单、所需样本材料小。
[0016] 二、使用纳米划痕仪在样品表面同一
位置进行两次划痕实验就能得到唾液吸附膜的粘附强度，测试方法简单，测试
精度高；两次划痕实验在同一样品，同一位置完成，能避免样品表面粗糙度对唾液吸附膜粘附强度测试的影响，测试结果重复性高。
[0017] 三、测试数据是通过纳米划痕仪自动完成并记录的，可通过编程完成多次重复测试；还可以根据需要改变划痕长度，划痕速率以满足要求，灵活性强。
[0018] 四、通过控制牙釉质在唾液中浸泡时间的不同，可以得到唾液吸附膜和牙釉质
接触不同时间后的吸附强度变化。
[0019] 五、测试过程是在常温、常压下完成进行，不需要
真空、恒温、恒湿等特殊环境，检测成本低，一次测试时间约5～8分钟，测试时间短。
[0020] 进一步，本发明中所述临界法向载荷的确定采用的是逐步逼近的方法，其具体操作是：
[0021] a、将待测牙釉样品置于纳米划痕仪的样品台上，使待测牙釉样品的吸附表面和无吸附表面的交界线与纳米划痕仪的针尖运行轨迹垂直，启动纳米划痕仪；
[0022] b、使纳米划痕仪以设定法向载荷，从未吸附表面划压至吸附表面，划痕仪输出第一条侧向力随位移变化曲线；设定法向载荷的初始值为0.5mN；
[0023] c、重复b步操作，划痕仪输出第二条侧向力随位移变化曲线；
[0024] d、当第二条侧向力随位移变化曲线与第一条侧向力随位移变化曲线在吸附表面区域的数据的相关系数高于0.5，则将b步的设定法向载荷增加0.1mN，重复b、c步操作；否则，判定最后一次b步操作的设定法向载荷，为唾液吸附膜从牙釉质表面剥离的临界法向载荷。
[0025] 临界法向载荷的确定采用的是逐步逼近的方法的原理是：
[0026] 当法向载荷低于临界载荷时，即在b步操作中没有将唾液吸附膜从牙釉质表面剥离，则c步得到的第二条侧向力随位移变化曲线与第一条侧向力随位移变化曲线相似度高，在吸附表面区域的数据的相关系数高于0.5(经大量的试验统计得到)；当法向载荷等于临界载荷时，即在b步操作中将唾液吸附膜从牙釉质表面剥离，则两条侧向力随位移变化曲线在吸附表面区域差别较大，相关系数小于0.5。试验得到，正常的人体唾液吸附膜从牙釉质表面剥离的临界法向载荷为1.5mN。
[0027] 这种方法可以精确得到唾液吸附膜从牙釉质表面剥离的临界法向载荷，而且在此临界载荷作用下，人牙釉质只出现轻微弹塑性
变形，而不会出现牙釉质本身的破坏；因此，该法向载荷作为临界载荷可用于测量唾液吸附膜与牙釉质之间的粘附强度。
[0028] 下面结合
附图和具体的实施方法对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
[0029] 图1为本发明
实施例一划痕仪输出的两条侧向力随位移变化曲线。
[0030] 图2为本发明实施例二划痕仪输出的两条侧向力随位移变化曲线。
[0031] 图3为本发明实施例三划痕仪输出的两条侧向力随位移变化曲线。
[0032] 图4为本发明实施例四划痕仪输出的两条侧向力随位移变化曲线。
[0033] 图中，L1表示各实施例中D步得到的第一条侧向力随位移变化曲线；L2表示各实施例中E步得到的第二条侧向力随位移变化曲线，S为两条侧向力随位移变化曲线间的面积。
具体实施方式
[0034] 实施例一
[0035] 本发明的一种具体实施方式是：一种唾液吸附膜与牙釉质表面粘附强度的检测方法，其具体步骤是：
[0036] A、将磨牙进行切割、包埋于义齿基托树脂中，制作成20mm×10mm×10mm标准试2
样，随后对标准试样进行打磨、抛光，使面积4-16mm的牙釉质暴露于标准试样表面，形成牙釉样品；
[0037] B、将A步的牙釉样品上暴露的牙釉质的2-8mm2部位浸泡于唾液中1min，得到待测牙釉样品，浸泡的牙釉质部位形成有唾液吸附膜的吸附表面，暴露的牙釉质的其余部位为无吸附表面；
[0038] C、将待测牙釉样品置于纳米划痕仪的样品台上，使待测牙釉样品的吸附表面和无吸附表面的交界线与纳米划痕仪的针尖运行轨迹垂直；
[0039] D、启动纳米划痕仪，使纳米划痕仪以临界法向载荷，从未吸附表面划压至吸附表面，其划痕的长度为8μm，划痕的中心位于吸附表面与未吸附表面的交界处；同时划痕仪输出第一条侧向力随位移变化曲线；
[0040] E、重复D步的操作，划痕仪输出第二条侧向力随位移变化曲线；
[0041] F、计算两条侧向力随位移变化曲线间的面积，即为唾液吸附膜在牙釉质表面的剪切能；再测定计算被去除的唾液吸附膜的面积，将唾液吸附膜在牙釉质表面的剪切能除以被去除的唾液吸附膜的面积，即得到唾液吸附膜的粘附强度。
[0042] 本实施例得到的两条侧向力随位移变化曲线如图1所示。图中，第一条侧向力随位移变化曲线L1和第二条侧向力随位移变化曲线L2之间的面积S，即为唾液吸附膜在牙釉-12质表面的剪切能。经计算，唾液吸附膜在牙釉质表面的剪切能为223.4J×10 ；通过扫描电
2
镜测定或纳米划痕仪针尖直径计算被去除的唾液吸附膜的面积为2.596μm,计算得到浸-12 2
泡1min形成的唾液吸附膜的粘附强度为86.1J×10 /μm。
[0043] 本例中所述临界法向载荷的确定采用的是逐步逼近的方法，其具体操作是：
[0044] a、将待测牙釉样品置于纳米划痕仪的样品台上，使待测牙釉样品的吸附表面和无吸附表面的交界线与纳米划痕仪的针尖运行轨迹垂直，启动纳米划痕仪；
[0045] b、使纳米划痕仪以设定法向载荷，从未吸附表面划压至吸附表面，划痕仪输出第一条侧向力随位移变化曲线；设定法向载荷的初始值为0.5mN；
[0046] c、重复b步操作，划痕仪输出第二条侧向力随位移变化曲线；
[0047] d、当第二条侧向力随位移变化曲线与第一条侧向力随位移变化曲线在吸附表面区域的数据的相关系数高于0.5，则将b步的设定法向载荷增加0.1mN，重复b、c步操作；否则，判定最后一次b步操作的设定法向载荷，为唾液吸附膜从牙釉质表面剥离的临界法向载荷。
[0048] 实施例二
[0049] 本实施例与实施例一步骤基本相同，唯一不同的是B步中浸泡时间为3min。最后得到的两条侧向力随位移变化曲线如图2所示。图中，第一条侧向力随位移变化曲线L1和第二条侧向力随位移变化曲线L2之间的面积S，即为唾液吸附膜在牙釉质表面的剪-12切能。经计算，唾液吸附膜在牙釉质表面的剪切能为253.5J×10 ；通过电镜图确定去除
2
的唾液吸附膜的面积为2.596μm,计算得到浸泡3min形成的唾液吸附膜的粘附强度为-12 2
97.6J×10 /μm。
[0050] 实施例三
[0051] 本实施例与实施例一步骤基本相同，唯一不同的是B步中浸泡时间为10min。最后得到的两条侧向力随位移变化曲线如图3所示。图中，第一条侧向力随位移变化曲线L1和第二条侧向力随位移变化曲线L2之间的面积S，即为唾液吸附膜在牙釉质表面的剪-12切能。经计算，唾液吸附膜在牙釉质表面的剪切能为317.4J×10 ；通过电镜图确定去除
2
的唾液吸附膜的面积为2.596μm,计算得到浸泡10min形成的唾液吸附膜的粘附强度为-12 2
122.3J×10 /μm。
[0052] 实施例四
[0053] 本实施例与实施例一步骤基本相同，唯一不同的是B步中浸泡时间为60min。最后得到的两条侧向力随位移变化曲线如图4所示。图中，第一条侧向力随位移变化曲线L1和第二条侧向力随位移变化曲线L2之间的面积S，即为唾液吸附膜在牙釉质表面的剪-12切能。经计算，唾液吸附膜在牙釉质表面的剪切能为350.3J×10 ；通过电镜图确定去除
2
的唾液吸附膜的面积为2.596μm,计算得到浸泡60min形成的唾液吸附膜的粘附强度为-12 2
134.9J×10 /μm。
