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一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺

阅读：242发布：2020-05-08

专利汇可以提供一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺。其技术方案是步骤如下：（1）反应容器中加入盐酸羟胺和水。（2）加入液碱，搅拌。（3）加入苯酐反应，即得N‑羟基邻苯二甲酰亚胺。（4）往其中加入液碱；（5）升温到50℃反应。（6）加入盐酸调节PH（7）将析出的固体过滤烘干即得产品。有益效果是：该方法以苯酐和盐酸羟胺为起始原料，合成N‑羟基邻苯二甲酰亚胺，然后将合成的N‑羟基邻苯二甲酰亚胺和液碱加热反应得到产品，本发明的有益效果是：收率非常高，生产所需设备少，成本低，在一个反应容器内完成邻氨基苯甲酸的合成过程，生产过程中产生的废水少，COD和氨氮指标均大大降低，对环境污染很小，生产简单，安全，适合工业化生产。，下面是一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺，其特征是：具体步骤如下：
（1）0℃以下，在反应容器中加入盐酸羟胺和水；
（2）按液碱和盐酸羟胺的摩尔比为1.2：1～1：1.2，加入液碱，搅拌10分钟；
（3）按苯酐和盐酸羟胺的摩尔比为1：1～1：1.2，加入苯酐，反应一个小时，即得N-羟基邻苯二甲酰亚胺；
（4）往其中加入液碱，液碱和盐酸羟胺的摩尔比为1.1：1～2：1；
（5）升温到50℃反应2小时；
（6）加入盐酸调节PH=3-4；
（7）将析出的固体过滤烘干即得产品；
所述液碱采用氢氧化钠水溶液或者氢氧化钾水溶液。
2.根据权利要求1所述的一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺，其特征是：所述液碱采用质量百分浓度为30%的氢氧化钠水溶液或者质量百分浓度为30%的氢氧化钾水溶液。
3.根据权利要求1所述的一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺，其特征是：所述盐酸为质量分数30%的盐酸水溶液。

说明书全文

一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种邻氨基苯甲酸的制备方法，特别涉及一种一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺。

背景技术

[0002] 邻氨基苯甲酸又叫氨茴酸，应用十分广泛，主要应用于染料，医药，农药，香料等行业。在燃料方面，主要用于制造偶氮染料，靛族燃料，酸性染料，油溶颜料以及金属络合染料等。在医药方面，用于制造抗心律失常药常咯啉，维生素L，非甾体类抗炎镇痛药甲灭酸，炎痛静，氯氦平，非巴比妥类催眠酮，强安定药泰尔登，治糖尿病药拉西酮等。杀菌防霉剂1，2-苯并异噻唑啉-3-酮，同时还用于测定多种重金属的络合试剂。

[0003] 合成邻氨基苯甲酸目前生产的路线主要有三条：苯酐酰胺化降解法，糖精副产物提取法和邻硝基苯甲酸还原法。其中苯酐酰胺化降解法使用最为广泛，但是会产生大量的高盐高浓有机物废水，污染很大。糖精副产物提取法生产的邻氨基苯甲酸纯度偏低，而且受制于糖精生产企业的规模，产量很小，质量和产量均无法满足市场需求。而邻硝基苯甲酸还原法，不仅用到昂贵的原料邻硝基苯甲酸，其原料价格是目前邻氨基苯甲酸售价的十倍，同时在还原过程中对于设备要求较高。

[0004] 因此，如何找到一种既环保又经济的生产邻氨基苯甲酸的方法是需要解决的问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺，使用该方法生产邻氨基苯甲酸，收率非常高，生产所需设备少，在一个反应釜内完成邻氨基苯甲酸的合成过程，而且生产过程中产生的废水少，COD和氨氮指标均大大降低，对环境污染很小，生产简单，安全，适合工业化生产。

[0006] 本发明提到的一种一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺，其技术方案是具体步骤如下：

[0007] （1）0℃以下，在反应容器中加入盐酸羟胺和水；

[0008] （2）按液碱和盐酸羟胺的摩尔比为1.2：1～1：1.2，加入液碱，搅拌10分钟；

[0009] （3）按苯酐和盐酸羟胺的摩尔比为1：1～1：1.2，加入苯酐，反应一个小时，即得N-羟基邻苯二甲酰亚胺；

[0010] （4）往其中加入液碱，液碱和盐酸羟胺的摩尔比为1.1：1～2：1；

[0011] （5）升温到50℃反应2小时；

[0012] （6）加入盐酸调节PH=3-4；

[0013] （7）将析出的固体过滤烘干即得产品。

[0014] 优选的，上述液碱采用氢氧化钠水溶液或者氢氧化钾水溶液。

[0015] 优选的，上述液碱采用质量百分浓度为30%的氢氧化钠水溶液或者质量百分浓度为30%的氢氧化钾水溶液。

[0016] 优选的，上述盐酸为质量分数30%的盐酸水溶液。

[0017] 本发明的有益效果是：本发明采用苯酐和盐酸羟胺为原料，经过液碱做为缚酸剂，合成中间体N-羟基邻苯二甲酰亚胺，然后在碱性情况下水解得到邻氨基苯甲酸；使用该方法生产邻氨基苯甲酸，收率非常高，生产所需设备少，在一个反应釜内完成邻氨基苯甲酸的合成过程，生产过程中产生的废水少，COD和氨氮指标均大大降低，对环境污染很小，生产简单，安全，适合工业化生产。

具体实施方式

[0018] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

[0019] 本发明采用苯酐和盐酸羟胺为原料，经过液碱做为缚酸剂，合成中间体N-羟基邻苯二甲酰亚胺，然后在碱性情况下水解得到邻氨基苯甲酸。使用该方法生产邻氨基苯甲酸，收率非常高，生产所需设备少，在一个反应釜内完成邻氨基苯甲酸的合成过程，而且生产过程中产生的废水少，COD和氨氮指标均大大降低，对环境污染很小，生产简单，安全，适合工业化生产。

[0020] 本发明的具体技术方案，其反应方程式如下：

[0021]

[0022] 实施例1：本发明提供一种一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺，具体包括以下步骤：

[0023] （1）0℃以下，三口烧瓶中加入盐酸羟胺455g，水500g；

[0024] （2）加入质量百分浓度为30%的氢氧化钠水溶液870g，搅拌10分钟；

[0025] （3）加入苯酐962g反应一个小时，即得N-羟基邻苯二甲酰亚胺；

[0026] （4）往其中加入质量百分浓度为30%的氢氧化钠溶液870g；

[0027] （5）升温到50℃反应2小时；

[0028] （6）加入盐酸约850g调节PH=3-4；

[0029] （7）将析出的固体过滤烘干即得产品871g，纯度为99.1%，收率为96.5%。

[0030] 实施例2：本发明提供一种一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺，具体包括以下步骤：

[0031] （1）0℃以下，三口烧瓶中加入盐酸羟胺284g，水300g；

[0032] （2）加入质量百分浓度为40%的氢氧化钠水溶液545g，搅拌10分钟；

[0033] （3）加入苯酐600g反应一个小时，即得N-羟基邻苯二甲酰亚胺；

[0034] （4）往其中加入质量百分浓度为40%的氢氧化钠溶液550g；

[0035] （5）升温到50℃反应2小时；

[0036] （6）加入盐酸约540g调节PH=3-4；

[0037] （7）将析出的固体过滤烘干即得产品545g，纯度为99.3%，收率为96.6%。

[0038] 实施例3：本发明提供一种一锅法生产邻氨基苯甲酸的生产工艺，具体包括以下步骤：

[0039] （1）0℃以下，三口烧瓶中加入盐酸羟胺69.5g，水100g；

[0040] （2）加入30%的氢氧化钾水溶液188g，搅拌10分钟；

[0041] （3）加入苯酐148g反应一个小时，即得N-羟基邻苯二甲酰亚胺；

[0042] （4）往其中加入30%的氢氧化钾水溶液188g；

[0043] （5）升温到50℃反应2小时；

[0044] （6）加入盐酸约150g调节PH=3-4；

[0045] （7）将析出的固体过滤烘干即得产品131g，纯度为99.3%，收率为95.6%。

[0046] 与现有技术相比，其对比如下表：

[0047]

[0048] 虽然邻硝基苯甲酸还原法的效果也挺好，但是其原料成本十倍于本方法，所以，推广难度较大。采用本发明的方法生产邻氨基苯甲酸，收率非常高，生产所需设备少，成本低，在一个反应容器内完成邻氨基苯甲酸的合成过程，生产过程中产生的废水少，COD和氨氮指标均大大降低，对环境污染很小，生产简单，安全，适合工业化生产。

[0049] 以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。

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