首页 / 专利库 / 酸,碱,盐,酸酐和碱 / 苯酚 / 一种化妆品中多种防腐剂的测定方法

一种化妆品中多种防腐剂的测定方法

阅读:276发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种化妆品中多种防腐剂的测定方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 化妆品 中多种 防腐剂 的测定方法,所述多种防腐剂包括苯 甲酸 、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基 苯甲酸 甲酯、对羟基苯甲酸苄酯、苯甲醇、苯 氧 乙醇 、邻苯基 苯酚 、三氯生、三氯卡班、甲基氯异噻唑啉 酮 、溴硝丙二醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基 氨 甲酸酯,方法步骤包括四氢呋喃的液液萃取、固相萃取柱 净化 和气相色谱分离分析。经测试实际样品,本研究方法适用于多种类型的市售化妆品,能准确的体现化妆品中防腐实际添加情况。,下面是一种化妆品中多种防腐剂的测定方法专利的具体信息内容。

1.一种化妆品中多种防腐剂的测定方法,其特征在于,步骤如下:
(1)提取
称取化妆品样品,置于分液漏斗中,加入四氢呋喃,加入饱和NaCl溶液, HCl溶液酸化,充分振摇提取,静置,分层;待分层完全后,放出相,有机相从分液漏斗上口倾入锥形瓶中,水相再转移入分液漏斗中,重复上述操作,合并有机相;
(2)净化
取上述有机相加入固相萃取柱,蒸馏水淋洗,甲醇-乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,甲醇复溶,进样;
(3)检测
DB-5MS 色谱柱( 30 m ×0.25 mm,0.25μm);进样口温度:250℃;升温程序:初始柱温为60℃,保持2 min,以20℃ /min 升至180 ℃,保持1 min,以10℃/min升至220℃。
2.权利要求1所述的一种化妆品中多种防腐剂的测定方法,其特征在于,所述多种防腐剂包括苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸苄酯、苯甲醇、苯乙醇、邻苯基苯酚、三氯生、三氯卡班、甲基氯异噻唑啉、溴硝丙二醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基甲酸酯。
3.权利要求1所述的一种化妆品中多种防腐剂的测定方法,其特征在于,提取步骤具体为:称取化妆品样品2  .0 g,置于分液漏斗中,加入50 mL四氢呋喃,加入10 mL 饱和NaCl溶液,1 mL HCl ( 1 + 1) 溶液酸化,充分振摇提取,静置,分层;待分层完全后,放出水相,有机相从分液漏斗上口倾入锥形瓶中,水相再转移入分液漏斗中,重复上述操作2 次,合并有机相。
4.权利要求1所述的一种化妆品中多种防腐剂的测定方法,其特征在于,所述固相萃取柱为ProElut TPC。
5.权利要求1所述的一种化妆品中多种防腐剂的测定方法,其特征在于,洗脱所用的甲醇-乙酸乙酯的体积比为1:1。

说明书全文

一种化妆品中多种防腐剂的测定方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种防腐剂的测定方法,具体涉及一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法。

背景技术

[0002] 由于化妆品中添加了各种营养物质,而这些营养物质是生物繁殖的培养基,因此,在化妆品生产、使用和保存中,有可能受到细菌的污染而使产品产生异味或改变外观,为抑制细菌的生长繁殖,在产品中加入一定量的防腐剂,但经常接触会对人体健康造成不良影响。
[0003] 我国《化妆品卫生规范》视其为限用物质,规定了56种防腐剂的使用限量。化妆品中防腐剂的含量测定,是评价化妆品防腐剂使用安全快捷、简便和直接的一种手段。目前文献报道化妆品中的防腐剂检测以液相色谱法和气相色谱串联质谱法为主,气相色谱法相对较少。在实际应用中,相比于气相色谱和气相色谱串联质谱法, 液相色谱法仍是主流的防腐剂检测方法。液相色谱法可检测的防腐剂种类多,且前处理相对简单,但由于紫外等检测器的专属性不佳, 液相色谱法检测时目标化合物易受干扰。目前检测化妆品及其他制品中防腐剂时,采用的前处理方法主要是采用有机溶剂超声提取后以有机膜过滤或离心,取上清液直接检测,但上述方法对部分膏、霜等半固体样品并不适用,往往存在供试液无法过滤或滤膜吸附大量目标化合物或离心后待测溶液依然混浊等情况, 且实际检测时部分目标化合物。
[0004] 为了完善和补充原有的防腐剂测定方法,本文采用气相色谱法建立了化妆品中14种防腐剂的同时测定方法。使用本方法检测了润肤霜、精华液、粉底、眼影等多种化妆品,实验结果表明,该方法净化效果良好,具有较好的灵敏度、回收率和重现性,适用于市售化妆品中防腐剂的检测。

发明内容

[0005] 本发明目的在于提供一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法,测定方法简单、准确而且灵敏度高。
[0006] 本发明的目的是这样实现的:一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法,所述多种防腐剂包括提取苯甲酸、 山梨酸、 脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸苄酯、苯甲醇、苯乙醇、邻苯基苯酚、三氯生、三氯卡班、甲基氯异噻唑啉、溴硝丙二醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基甲酸酯。
[0007] 测定步骤如下:(1)提取
称取化妆品样品,置于分液漏斗中,加入四氢呋喃,加入饱和NaCl溶液, HCl (1+1)溶液酸化,充分振摇提取,静置,分层;待分层完全后,放出相,有机相从分液漏斗上口倾入锥形瓶中,水相再转移入分液漏斗中,重复上述操作,合并有机相;
(2)净化
取上述有机相加入固相萃取柱,蒸馏水淋洗,甲醇-乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,甲醇复溶,进样;
(3)检测
DB-5MS 色谱柱( 30 m ×0.25 mm,0.25μm);进样口温度:250℃;升温程序:初始柱温为60℃,保持2 min,以20℃ /min 升至180 ℃,保持1 min,以10℃/min升至220℃。
[0008] 进一步的,提取步骤具体为:称取化妆品样品2 .0 g,置于分液漏斗中,加入50 mL四氢呋喃,加入10 mL 饱和NaCl溶液,1 mL HCl ( 1 + 1) 溶液酸化,充分振摇提取,静置,分层;待分层完全后,放出水相,有机相从分液漏斗上口倾入锥形瓶中,水相再转移入分液漏斗中,重复上述操作2 次,合并有机相。
[0009] 进一步的,所述固相萃取柱为ProElut TPC。
[0010] 进一步的,洗脱所用的甲醇-乙酸乙酯的体积比为1:1。
[0011] 进一步的,色谱条件还包括:载气:高纯氦气;流速:1.0 ml /min;进样方式:分流进样,分流比20:1;进样体积:1μL;FID检测器温度250℃。
[0012] 与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:(1)本发明在样品前处理时采用四氢呋喃溶液液液萃取,操作简单方便,可以有效地提取化妆品中的苯甲酸、 山梨酸、 脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸苄酯、苯甲醇、苯氧乙醇、邻苯基苯酚、三氯生、三氯卡班、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯等14种防腐剂;
(2)用饱和氯化钠溶液稀释样品溶液,使防腐剂更容易萃取到有机相中, 水相能够保留绝大多数的糖类和蛋白质以及全部沉淀,从而达到去除杂质的目的;
(3)液液萃取后,进一步采用固相萃取净化,除去聚合物、 蛋白质、 色素及类固醇等杂质的干扰;
(4)本发明中色谱条件能同时对14种防腐剂进行有效分离,分析时间短,效率高。
高效检索全球专利

专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。

我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。

申请试用

分析报告

专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。

申请试用

QQ群二维码
意见反馈