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一种高吸附功能超细聚酯荧光 纤维及其制备方法

阅读：454发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维及其制备方法，具体是一种基于磺酸官能化聚苯乙烯微球的高吸附功能超细聚酯荧光纤维及其制备方法，制备聚酯纤维时使用混掺带磺酸基团改性的聚苯乙烯微球的聚酯母粒与聚酯共混，熔融纺丝，得到在横截面上径向贯穿的米字形的聚酯纤维(米字部分为涤锦，其余部分为混掺入微球的涤纶)。纤维比表面积大，磺酸官能化的聚苯乙烯荧光微球均匀分散在聚酯基体中，使得纤维带有磺酸基团。本发明克服了现有技术中聚酯中磺酸钠负载率低的困难，通过将带有高负载率的微球混掺入聚酯中，提高聚酯磺酸钠负载率，加上超细纤维比表面积大，使得得到聚酯纤维有较高的吸附能。，下面是一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维，其特征是：所述纤维包含有磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；荧光微球在聚酯纤维中的质量百分比为7～10％，开纤后得到单丝纤度为
0.20-0.50dtex；最大吸附容量达到140-170mg/g；
所述负载是指聚酯纤维中通过掺杂磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球引入磺酸官能团，所述磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球为以1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物作为交联剂的聚苯乙烯微球；聚苯乙烯高荧光微球带有磺酸官能团；
所述1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物是指苝酰亚胺的湾位(1,7位)带有乙烯基团的取代基和酰亚胺位为大体积取代基。
2.根据权利要求1所述的高吸附功能超细聚酯荧光纤维，其特征在于，所述的大体积取代基为倍半笼形硅氧烷和/或带有侧链的长烷基链；
所述倍半笼形硅氧烷是 R为异丁基或异辛基；
所述带有侧链的长烷基链是
所述乙烯基团的取代基是指端基带有乙烯基团的烷基链，所述烷基链为小于六个碳的烷基链。
3.根据权利要求1所述的高吸附功能超细聚酯荧光纤维，其特征在于，1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物与苯乙烯结构单元的摩尔比为1:4～1:3；磺酸钠官能团负载量为2.0～
3.0mmol/g。
4.根据权利要求1所述的高吸附功能超细聚酯荧光纤维，其特征在于，所述磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球的平均直径为100-300nm，孔径方差为0.8～1.6；比表面积为800-
950m2g-1；荧光量子产率为60～80％。
5.根据权利要求1所述的高吸附功能超细聚酯荧光纤维，其特征在于，所述的高吸附功能超细聚酯荧光纤维断裂伸长率为20％～38％，复合纤维纤度为150-180dtex。
6.如权利要求1～5中任一项所述的高吸附功能超细聚酯荧光纤维的制备方法，其特征是：将35-45wt％的PET粉体、40-60wt％的磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球、5-10wt％的硬脂酸钙和1-5wt％的2,4-二-(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚将混合25-35min后的各组分在220-225℃下熔融挤出制得含磺酸官能团的荧光微球的功能母粒；将聚酰胺-6或聚酰胺-
66另外单独送入螺杆熔融，得到锦纶纤维的纺丝熔体；随后将上述得到的两种纺丝熔体按照重量百分比将15％-30％的锦纶纤维纺丝熔体和70-85％加有荧光微球的母粒与纯涤纶纤维熔体进行计量，使得荧光微球占聚酯纤维质量7％-10％；再送入复合纺丝箱体，且依次经过箱体内纺丝组件的分配板、喷丝板等进行纺丝、再经测吹风冷却、上油、卷绕成型得到复合取向丝；其中熔体输送管道的温度为255-275℃，纺丝箱体的温度为260-275℃，侧吹风风速0.3-0.8m/s，热辊温度130-17℃，纺丝速度2500-3500m/min；所述的分配板上设有通入涤纶纤维的纺丝熔体的八个分配孔以及通入锦纶纤维的纺丝熔体的四个组成形成了米字型的分配槽，分配孔的孔径为0.24-0.30mm，分配槽的槽宽、槽深、槽长依次为0.3-0.35mm、
0.28-0.32mm，5-6mm；最后假捻变形上述的复合取向丝，得到产品荧光复合纤维；在液流染色剂上经碱减量和机械开纤得到荧光超细纤维。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球采用乳液聚合，步骤为：
(1)将苯乙烯、1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物、过氧化物引发剂和有机制孔剂混合得到混合物；
(2)在搅拌条件下将混合物加入去离子水、0.5-3.0wt％的乳化物后迅速升温至T并持续一段时间后停止反应得到乳液；
(3)在搅拌条件下往乳液中加入1.5-10wt％的破乳剂氯化钠，搅拌凝聚后抽滤并用热水洗涤，在大于制孔剂沸点的温度下干燥得到磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，过氧化物引发剂为氧化二苯甲酰(BPO)或氧化二碳酸二乙基己酯(EHP)；有机制孔剂为甲苯，过氧化物引发剂与苯乙烯的质量比为1:75～85；苯乙烯的1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的摩尔比为3～4:1；有机制孔剂与苯乙烯的质量比为1:1～4；
混合物与去离子水的质量比为1:5～7，T为75-90℃，一段时间为2～6h。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述磺酸官能化处理的步骤为：
(a)将聚苯乙烯高荧光微球置于有机溶剂中溶胀，加入浓度为98wt％的浓硫酸后，在95～100℃的温度条件下反应5～10h，去除溶剂和剩余的硫酸后得到磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球；
(b)将磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球与氢氧化钠溶液混合，在20～30℃温度条件下反应0.5～2h得到磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；
所述有机溶剂为二氯乙烷、甲苯、二甲苯或四氢呋喃；
聚苯乙烯高荧光微球与有机溶剂的质量比为1:1～1.5；
聚苯乙烯高荧光微球与浓度为98wt％的浓硫酸的质量比为1:3～6；
氢氧化钠溶液的浓度0.1～5wt％；
磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球与氢氧化钠溶液的体积比1:2～5；
用大于微球体积10倍的水，冲洗去除浓硫酸后以高于有机溶剂沸点的温度烘干出去残余有机溶剂。

说明书全文

一种高吸附功能超细聚酯荧光 纤维及其制备方法

技术领域

[0001] 发明属纤维制备技术领域，涉及一种基于磺酸官能化聚苯乙烯微球的高吸附功能超细聚酯荧光纤维及其制备方法

背景技术

[0002] 重金属是人体健康不可或缺的“微营养物”,它广泛存在于人体肌肉及骨赂中,在人类的生命活动和代谢过程中起着十分重要的作用。但是当这些重金属含量较高时,就会对人体产生毒害作用。近年来,由于社会的不断进步和工业的持续发展,污水、污泥、土壤中重金属含量的超标对环境造成了潜在的危害。这些重金属侵入人体内后,对各器官并不产生同样的作用,对部分器官产生直接的毒性作用。

[0003] 目前采用高效快速的去除水中的重金属离子的方法有化学沉淀法、膜分离技术、离子交换法、反渗透法、电渗析法、微电解法、电去离子技术、吸附法等。上述方法或技术存在各自的优点，但也各有缺点，如膜分离法存在稳定性差、清洗较难、处理成本高等问题，且膜材料的抗污性能、分离性能和使用寿命仍需提高；化学沉淀法不适合处理重金属离子浓度较低的废水，易受环境和药剂的限制，处理后的水仍需进一步处理，且其反应过程中产生的沉淀物易造成环境污染；电渗析法在运行过程中易产生浓度极化而结垢，因此需经常清洗或更换离子交换膜；离子交换树脂价值昂贵，且易受污染；相比之下，吸附法因具备吸附量大、选择性高、原料广泛、易再生等优点，逐渐在重金属废水处理领域得到广泛关注。

[0004] 活性炭是较为常见的重碳基金属吸附剂，因具备较大的比表面积和孔隙体积，所以有很高的吸附能力。且因其化学稳定性好、耐久性好，在水处理中得到了广泛的应用。其对重金属吸附的利用很大程度上依赖于表面酸度和特殊的表面功能基团，通过与重金属离子发生离子交换、静电作用、络合反应和氧化还原反应等，分离水体中的重金属离子。但是因煤炭资源的短缺，我国商业活性炭的价格不断上涨，用商业活性炭处理重金属废水的成本也不断提高，这在很大程度上限制了活性炭在水处理上的应用.常用的纤维类吸附剂有螯合纤维和活性碳纤维等。

[0005] 螯合纤维是继螯合树脂后的一类纤维状吸附剂，因可用基体及改性方法的多种多样使得其配位原子和官能团也各有不同，从而实现对重金属离子的选择性吸附。但是螯合纤维的制备方法复杂，纤维的性质调控较为困难。壳聚糖便是是一种含有胺基的天然螯合聚合物，可掺杂于纤维中，制备螯合电纺纤维膜。螯合纤维制备容易，可以制成毡或织物，这大大提高了与介质的接触效率。但是壳聚糖纤维的力学性能不太好。对于吸附性能的纤维对于需要在纤维中引入具有吸附性能的官能团，同时还需要增大纤维与流动相的接触面积(表面积)。，

[0006] 因此，研究一种具有低成本、易制备、高吸附功能且力学性能优异的超细聚酯荧光纤维及其制备方法具有十分重要的意义。

发明内容

[0007] 本发明旨在解决现有技术的具备吸附功能的超细聚酯纤维中，生产成本较高不易制备、吸附功能较低、力学性能差等技术问题提供一种基于磺酸官能化聚苯乙烯微球的高吸附功能超细聚酯荧光纤维及其制备方法

[0008] 本发明的目的是提供一种生产成本较低、容易制备、具备高吸附容量且力学性能优异的超细聚酯荧光纤维，采用1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物加入苯乙烯中乳液聚合，再进行磺酸官能化处理，得到磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球后将与与聚酯切片在螺杆熔融得到涤纶纤维的纺丝熔体。将聚酰胺-6或聚酰胺-66另外单独送入螺杆熔融，得到锦纶纤维的纺丝熔体。随后将上述得到的两种纺丝熔体进行计量后送入复合纺丝箱体，得到涤锦复合取向丝。最后假捻变形上述的涤锦复合取向丝，得到产品荧光涤锦复合超细纤维。

[0009] 本发明的另一个目的是提供一种基于磺酸官能化聚苯乙烯微球的高吸附功能超细聚酯荧光纤维的制备方法。

[0010] 本发明的纤维，它是一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维。该纤维拥有优异的吸附功能。

[0011] 所述纤维包含有磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球。荧光微球在聚酯纤维中的质量百分比为7～10％，开纤后得到单丝纤度为0.20-0.50dtex；最大吸附容量达到140-170mg/g。

[0012] 所述负载是指聚酯纤维中通过掺杂磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球引入磺酸官能团；

[0013] 所述磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球为以1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物作为交联剂的聚苯乙烯微球；所述聚苯乙烯带有磺酸钠官能团；

[0014] 所述1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物是指苝酰亚胺的湾位(1,7位)带有乙烯基团的取代基和酰亚胺位为大体积取代基。

[0015] 作为优选的技术方案：

[0016] 如上所述的高吸附功能超细聚酯荧光纤维，所述的大体积取代基为倍半笼形硅氧烷和/或带有侧链的长烷基链；

[0017] 所述倍半笼形硅氧烷是 R为异丁基或异辛基；

[0018] 所述带有侧链的长烷基链是

[0019] 所述乙烯基团的取代基是指端基带有乙烯基团的烷基链，所述烷基链为小于六个碳的烷基链。连接乙烯基与苝酰亚胺结构的烷基链链长不可以过长，过长后乙烯基团在反应体系中的运动范围广，遇到相邻的乙烯基团的可能性更大，要避免1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物中乙烯基团相互碰撞导致的自聚，所以烷基链的长度不可过长。

[0020] 如上所述的一种阳离子可染的聚酯纤维，1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物与苯乙烯结构单元的摩尔比为1:4～1:3，1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物添加量太小，微球成型困难；磺酸钠官能团负载量为2.0～3.0mmol/g，磺酸钠负载量与吸附功能直接相关，但是受到磺酸化效率的影响，最高只能到达3.0mmol/g。

[0021] 如上所述的高吸附功能超细聚酯荧光纤维，所述磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球的平均直径为100-300nm，孔径方差为0.8～1.6；比表面积为800-950m2g-1；荧光量子产率为60～80％。

[0022] 如上所述的高吸附功能超细聚酯荧光纤维，所述的高吸附功能超细聚酯荧光纤维断裂伸长率为20％～38％，复合纤维纤度为150-180dtex。

[0023] 本发明还提供了一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维的制备方法，将35-45wt％的PET粉体、40-60wt％的磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球、5-10wt％的硬脂酸钙和1-5wt％的2,4-二-(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚将混合25-35min后的各组分在220-225℃下熔融挤出制得含磺酸官能团的荧光微球的功能母粒，；

[0024] 将聚酰胺-6或聚酰胺-66另外单独送入螺杆熔融，得到锦纶纤维的纺丝熔体。随后将上述得到的两种纺丝熔体按照重量百分比将15％-30％的锦纶纤维纺丝熔体和70-85％加有荧光微球的母粒和纯涤纶纤维熔体进行计量，使得荧光微球占聚酯纤维质量7％-10％，再送入复合纺丝箱体，且依次经过箱体内纺丝组件的分配板、喷丝板等进行纺丝、再经测吹风冷却、上油、卷绕成型得到涤锦复合取向丝；其中熔体输送管道的温度为255-275℃，纺丝箱体的温度为260-275℃，侧吹风风速0.3-0.8m/s，热辊温度130-17℃，纺丝速度
2500-3500m/min。所述的分配板上设有通入涤纶纤维的纺丝熔体的八个分配孔以及通入锦纶纤维的纺丝熔体的四个组成形成了米字型的分配槽，分配孔的孔径为0.24-0.30mm，分配槽的槽宽、槽深、槽长依次为0.3-0.35mm、0.28-0.32mm，5-6mm；最后假捻变形上述的涤锦复合取向丝，得到产品荧光复合超细纤维。在液流染色剂上经碱减量和机械开纤得到荧光超细纤维。

[0025] 如上所述的高吸附功能超细聚酯荧光纤维的制备方法，所述磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球采用乳液聚合，步骤为：

[0026] (1)将苯乙烯、1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物、过氧化物引发剂和有机制孔剂混合得到混合物；

[0027] (2)在搅拌条件下将混合物加入去离子水、0.5-3.0wt％的乳化物后迅速升温至T并持续一段时间后停止反应得到乳液；

[0028] (3)在搅拌条件下往乳液中加入1.5-10wt％的破乳剂氯化钠，搅拌凝聚后抽滤并用热水洗涤，在大于制孔剂沸点的温度下干燥得到磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球。

[0029] 如上所述的高吸附功能超细聚酯荧光纤维的制备方法，过氧化物引发剂为氧化二苯甲酰(BPO)或氧化二碳酸二乙基己酯(EHP)；有机制孔剂为甲苯，过氧化物引发剂与苯乙烯的质量比为1:75～85；苯乙烯的1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的摩尔比为3～4:1；有机制孔剂与苯乙烯的质量比为1:1～4；

[0030] 混合物与去离子水的质量比为1:5～7，T为75-90℃，一段时间为2～6h。

[0031] 如上所述的高吸附功能超细聚酯荧光纤维的制备方法，所述磺酸官能化处理的步骤为：

[0032] (a)将聚苯乙烯高荧光微球置于有机溶剂中溶胀，加入浓度为98wt％的浓硫酸后，在95～100℃的温度条件下反应5～10h，去除溶剂和剩余的硫酸后得到磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球；

[0033] (b)将磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球与氢氧化钠溶液混合，在20～30℃温度条件下反应0.5～2h得到磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；

[0034] 所述有机溶剂为二氯乙烷、甲苯、二甲苯或四氢呋喃；

[0035] 聚苯乙烯高荧光微球与有机溶剂的质量比为1:1～1.5；

[0036] 聚苯乙烯高荧光微球与浓度为98wt％的浓硫酸的质量比为1:3～6；

[0037] 氢氧化钠溶液的浓度0.1～5wt％；

[0038] 磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球与氢氧化钠溶液的体积比1:2～5；

[0039] 用大于微球体积10倍的水，冲洗去除浓硫酸后以高于有机溶剂沸点的温度烘干出去残余有机溶剂。

[0040] 本发明通过使用磺酸官能化的荧光微球作为添加填料，采用复合超细纤维制备方法，开纤处理后得到的超细纤维的比表面积大(开纤方法参照CN 105506879)，在其中添加的多孔磺酸官能改性的聚苯乙烯微球，由于其磺酸官能团的存在，并且多孔结构使得纤维比表面积进一步提高，所以在单位体积材料中裸露于空气中的磺酸基团更多使得其对于金属离子有很强的吸附能力。利用功能型微球添加，较化学改性荧光纤维而言更加方便，可用于多种纤维基体，同时也可以赋予多功能。由于，作为磺酸改性微球为聚苯乙烯微球，该微球中的苯环结构与聚酯体系中的苯环结构相互作用强，可以使得微球在聚酯基体中的分散良好对于纺丝成型的影响小。磺酸钠基团主要接入苯环结构中，聚苯乙烯的中苯环结构丰富，而聚酯中苯环密度没有聚苯乙烯高，所以本发明中对于聚苯乙烯微球对于磺酸钠官能基团的负载量远大于聚酯。当使用磺酸钠官能化的微球作为添加剂，制备出高添加量的母粒后，再熔融共混纺丝成型得到带有高负载率的聚酯纤维，纤维的磺酸负载量大。由于聚苯乙烯与聚酯中都含有苯环结构，聚苯乙烯微球在聚酯中相容性好，并且微球的多孔结构进一步增加了微球与聚酯相互作用面积，使得与纤维结合性好，对于最终成型纤维的力学性能影响较小。

[0041] 有益效果：

[0042] 本发明的高吸附功能超细聚酯荧光纤维，具有大比表面积，结构中带有磺酸基团，吸附能力强。

[0043] 本发明的制备方法简单、经济。

具体实施方式

[0044] 下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

[0045] 荧光量子产率方法：荧光量子产率(Quantum Yields)是荧光物质的重要发光参数，定义为荧光物质吸光后所发射的光子数与所吸收的激发光的光子数之比值。本实验选用fluoroSENS稳态荧光光谱仪对荧光微球进行量子产率的测定。该仪器采用最新的单光子计数技术，大大的提升了系统的灵敏度，且通过光路、仪器结构、滤光片等的设计对杂散光进行了有效的抑制，杂散光抑制比高达10-5，从根本上消除了对荧光光谱的干扰和影响。与传统的对比测试法不同，fluoroSENS采用积分球对样品进行绝对量子产率的测量，采用三步测量方法：

[0046] (1)激发光扫描——在积分球内部无样品时进行参数设定并运行参数，参数运行到位之后进行激发光扫描；

[0047] (2)发射光谱扫描——完成激发光谱扫描之后将样品搁置在积分球内部，并搁置在激发光位置上，进行发射光谱扫描；

[0048] (3)二次发射光谱扫描——完成发射光谱扫描之后，将样品搁置在积分球中，并将样品架拉杆拉出，使样品不处在激发光光束中，进行二次发射光谱扫描；该方法可消除激发光二次吸收对测量结果的影响，与传统量子产率的测试方法相比，该法采用积分球对样品进行绝对量子产率的测量进一步提高了测量结果的准确性。

[0049] 实施例1

[0050] 一种1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的制备方法如下：

[0051] 酰亚胺位大体积取代基接入方法：

[0052] 在250mL三颈烧瓶中加入粗产物PTCDA-Br (0.50g,0.91mmol)和1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)15.00mL并将固体溶解后在25℃下搅拌1h。随后加入2-乙基己胺 (4.5mmol)，冰醋酸(16mL,140mmol)。在氮气保护下升温至85℃，继续反应
7h。反应结束后，冷却至室温，然后向其中加入120.00mL甲醇，隔夜搅拌。抽滤，得到红色固体，真空干燥24h，85℃，柱层析后得到1,7-Br-PDI-X。

[0053] 湾位双键取代基接入方法：

[0054] 取1,7-Br-PDI-X(77.4mg,0.10mmol)于50mL茄形烧瓶中，加入HPLC级THF(20mL)并搅拌使其充分溶解，45℃加热，此时体系呈橙黄色。随后向体系中加入无水碳酸钾(55.4mg,0.40mmol)、18-冠-6-醚(105.73mg,0.40mmol)，并用移液枪移取 (0.50mmol)添加到体系中，整个反应过程中密切关注体系颜色变化并间隔15min进行一次TLC点板观察。

[0055] 反应开始15min后体系变为橙红色，30min后体系变为鲜红色，45min后变为深红色，最后变为紫红色，1h时TLC点板显示原料点消失，继续反应2h后停止反应。旋干溶剂后用三氯甲烷和水对产物进行萃取，用水移除体系中的无水碳酸钾、18-冠-6-醚以及未反应的3-丁烯-1-醇。分液漏斗中下层为有机相，上层为水相，有机相呈紫红色，水相呈粉淡色。将萃取后的三氯甲烷溶液旋干，得到1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物粗产物后柱层析得到产物
1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物。

[0056] 实施例2

[0057] 一种1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的制备方法如下：

[0058] 酰亚胺位大体积取代基接入方法：

[0059] 在250mL三颈烧瓶中加入粗产物PTCDA-Br (0.50g,0.91mmol)和1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)15.00mL并将固体溶解后在25℃下搅拌1h。随后加入(4.5mmol)，冰醋酸(16mL,140mmol)。在氮气保护下升温至85℃，
继续反应7h。反应结束后，冷却至室温，然后向其中加入120.00mL甲醇，隔夜搅拌。抽滤，得到红色固体，真空干燥24h，85℃，柱层析后得到1,7-Br-PDI-X。

[0060] 湾位双键取代基接入方法：

[0061] 取1,7-Br-PDI-X(77.4mg,0.10mmol)于50mL茄形烧瓶中，加入HPLC级THF(20mL)并搅拌使其充分溶解，45℃加热，此时体系呈橙黄色。随后向体系中加入无水碳酸钾(55.4mg,0.40mmol)、18-冠-6-醚(105.73mg,0.40mmol)，并用移液枪移取 (0.50mmol)添加到体系中，整个反应过程中密切关注体系颜色变化并间隔15min进行一次TLC点板观察。

[0062] 反应开始15min后体系变为橙红色，30min后体系变为鲜红色，45min后变为深红色，最后变为紫红色，1h时TLC点板显示原料点消失，继续反应2h后停止反应。旋干溶剂后用三氯甲烷和水对产物进行萃取，用水移除体系中的无水碳酸钾、18-冠-6-醚以及未反应的3-丁烯-1-醇。分液漏斗中下层为有机相，上层为水相，有机相呈紫红色，水相呈粉淡色。将萃取后的三氯甲烷溶液旋干，得到1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物粗产物后柱层析得到产物
1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物。

[0063] 实施例3

[0064] 一种1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的制备方法如下：

[0065] 酰亚胺位大体积取代基接入方法：

[0066] 在250mL三颈烧瓶中加入粗产物PTCDA-Br (0.50g,0.91mmol)和1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)15.00mL并将固体溶解后在25℃下搅拌1h。随后加入2-乙基己胺 (4.5mmol)，冰醋酸(16mL,140mmol)。在氮气保护下升温至85℃，继续反应
7h。反应结束后，冷却至室温，然后向其中加入120.00mL甲醇，隔夜搅拌。抽滤，得到红色固体，真空干燥24h，85℃，柱层析后得到1,7-Br-PDI-X。

[0067] 湾位双键取代基接入方法：

[0068] 取1,7-Br-PDI-X(77.4mg,0.10mmol)于50mL茄形烧瓶中，加入HPLC级THF(20mL)并搅拌使其充分溶解，45℃加热，此时体系呈橙黄色。随后向体系中加入无水碳酸钾(55.4mg,0.40mmol)、18-冠-6-醚(105.73mg,0.40mmol)，并用移液枪移取 (0.50mmol)添加到体系中，整个反应过程中密切关注体系颜色变化并间隔15min进行一次TLC点板观察。

[0069] 反应开始15min后体系变为橙红色，30min后体系变为鲜红色，45min后变为深红色，最后变为紫红色，1h时TLC点板显示原料点消失，继续反应2h后停止反应。旋干溶剂后用三氯甲烷和水对产物进行萃取，用水移除体系中的无水碳酸钾、18-冠-6-醚以及未反应的3-丁烯-1-醇。分液漏斗中下层为有机相，上层为水相，有机相呈紫红色，水相呈粉淡色。将萃取后的三氯甲烷溶液旋干，得到1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物粗产物后柱层析得到产物
1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物。

[0070] 实施例4

[0071] 一种1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的制备方法如下：

[0072] 酰亚胺位大体积取代基接入方法：

[0073] 在250mL三颈烧瓶中加入粗产物PTCDA-Br (0.50g,0.91mmol)和1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)15.00mL并将固体溶解后在25℃下搅拌1h。随后加入、(4.5mmol)，冰醋酸(16mL,140mmol)。在氮气保护下升温至85℃，继
续反应7h。反应结束后，冷却至室温，然后向其中加入120.00mL甲醇，隔夜搅拌。抽滤，得到红色固体，真空干燥24h，85℃，柱层析后得到1,7-Br-PDI-X。

[0074] 湾位双键取代基接入方法：

[0075] 取1,7-Br-PDI-X(77.4mg,0.10mmol)于50mL茄形烧瓶中，加入HPLC级THF(20mL)并搅拌使其充分溶解，45℃加热，此时体系呈橙黄色。随后向体系中加入无水碳酸钾(55.4mg,0.40mmol)、18-冠-6-醚(105.73mg,0.40mmol)，并用移液枪移取 (0.50mmol)添加到体系中，整个反应过程中密切关注体系颜色变化并间隔15min进行一次TLC点板观察。

[0076] 反应开始15min后体系变为橙红色，30min后体系变为鲜红色，45min后变为深红色，最后变为紫红色，1h时TLC点板显示原料点消失，继续反应2h后停止反应。旋干溶剂后用三氯甲烷和水对产物进行萃取，用水移除体系中的无水碳酸钾、18-冠-6-醚以及未反应的3-丁烯-1-醇。分液漏斗中下层为有机相，上层为水相，有机相呈紫红色，水相呈粉淡色。将萃取后的三氯甲烷溶液旋干，得到1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物粗产物后柱层析得到产物
1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物。

[0077] 实施例5

[0078] 一种1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的制备方法如下：

[0079] 酰亚胺位大体积取代基接入方法：

[0080] 在250mL三颈烧瓶中加入粗产物PTCDA-Br (0.50g,0.91mmol)和1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)15.00mL并将固体溶解后在25℃下搅拌1h。随后加入2-乙基己胺 (4.5mmol)，冰醋酸(16mL,140mmol)。在氮气保护下升温至85℃，继续反应
7h。反应结束后，冷却至室温，然后向其中加入120.00mL甲醇，隔夜搅拌。抽滤，得到红色固体，真空干燥24h，85℃，柱层析后得到1,7-Br-PDI-X。

[0081] 湾位双键取代基接入方法：

[0082] 取1,7-Br-PDI-X(77.4mg,0.10mmol)于50mL茄形烧瓶中，加入HPLC级THF(20mL)并搅拌使其充分溶解，45℃加热，此时体系呈橙黄色。随后向体系中加入无水碳酸钾(55.4mg,0.40mmol)、18-冠-6-醚(105.73mg,0.40mmol)，并用移液枪移取 (0.50mmol)添加到体系中，整个反应过程中密切关注体系颜色变化并间隔15min进行一次TLC点板观察。

[0083] 反应开始15min后体系变为橙红色，30min后体系变为鲜红色，45min后变为深红色，最后变为紫红色，1h时TLC点板显示原料点消失，继续反应2h后停止反应。旋干溶剂后用三氯甲烷和水对产物进行萃取，用水移除体系中的无水碳酸钾、18-冠-6-醚以及未反应的3-丁烯-1-醇。分液漏斗中下层为有机相，上层为水相，有机相呈紫红色，水相呈粉淡色。将萃取后的三氯甲烷溶液旋干，得到1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物粗产物后柱层析得到产物
1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物。

[0084] 实施例6

[0085] 一种1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的制备方法如下：

[0086] 酰亚胺位大体积取代基接入方法：

[0087] 在250mL三颈烧瓶中加入粗产物PTCDA-Br (0.50g,0.91mmol)和1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)15.00mL并将固体溶解后在25℃下搅拌1h。随后加入(4.5mmol)，冰醋酸(16mL,140mmol)。在氮气保护下升温至85℃，
继续反应7h。反应结束后，冷却至室温，然后向其中加入120.00mL甲醇，隔夜搅拌。抽滤，得到红色固体，真空干燥24h，85℃，柱层析后得到1,7-Br-PDI-X。

[0088] 湾位双键取代基接入方法：

[0089] 取1,7-Br-PDI-X(77.4mg,0.10mmol)于50mL茄形烧瓶中，加入HPLC级THF(20mL)并搅拌使其充分溶解，45℃加热，此时体系呈橙黄色。随后向体系中加入无水碳酸钾(55.4mg,0.40mmol)、18-冠-6-醚(105.73mg,0.40mmol)，并用移液枪移取 (0.50mmol)添加到体系中，整个反应过程中密切关注体系颜色变化并间隔15min进行一次TLC点板观察。

[0090] 反应开始15min后体系变为橙红色，30min后体系变为鲜红色，45min后变为深红色，最后变为紫红色，1h时TLC点板显示原料点消失，继续反应2h后停止反应。旋干溶剂后用三氯甲烷和水对产物进行萃取，用水移除体系中的无水碳酸钾、18-冠-6-醚以及未反应的3-丁烯-1-醇。分液漏斗中下层为有机相，上层为水相，有机相呈紫红色，水相呈粉淡色。将萃取后的三氯甲烷溶液旋干，得到1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物粗产物后柱层析得到产物
1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物。

[0091] 实施例7

[0092] 一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维的制备方法，其步骤如下：

[0093] (1)制备聚苯乙烯高荧光微球：

[0094] (1.1)将苯乙烯、1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物(由实施例1制得)、氧化二苯甲酰(BPO)和甲苯混合得到混合物；其中，氧化二苯甲酰(BPO)与苯乙烯的质量比为1:75；苯乙烯与1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的摩尔比为3:1；甲苯与苯乙烯的质量比为1:1；

[0095] (1.2)在搅拌条件下将混合物加入去离子水(混合物与去离子水的质量比为1:5)、00.5wt％的乳化物(十二烷基磺酸钠)后迅速升温至75℃并持续5h后停止反应得到乳液；

[0096] (1.3)在搅拌条件下往乳液中加入1.5wt％的破乳剂氯化钠，搅拌凝聚后抽滤并用热水洗涤，在大于甲苯沸点的温度下干燥得到聚苯乙烯高荧光微球。

[0097] (2)将聚苯乙烯高荧光微球置于二氯乙烷中溶胀，加入浓度为98wt％的浓硫酸后，在95℃的温度条件下反应10h，去除溶剂和剩余的硫酸后得到磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球；其中，聚苯乙烯高荧光微球与二氯乙烷的质量比为1:1；聚苯乙烯高荧光微球与浓度为98wt％的浓硫酸的质量比为1:3；

[0098] (3)将磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球与浓度0.1wt％的氢氧化钠溶液混合(二者的体积比1:2)，在20℃温度条件下反应2h，用大于微球体积10倍的水，冲洗去除浓硫酸后以高于二氯乙烷沸点的温度烘干出去残余二氯乙烷，得到磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；

[0099] 该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球为以1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物作为交联剂且带有磺酸官能团的聚苯乙烯微球；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球的平均直径为100nm，孔径方差为0.8；比表面积为950m2g-1；荧光量子产率为65％；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球中1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物与苯乙烯结构单元的摩尔比为1:3；磺酸钠官能团负载量为2mmol/g；

[0100] (4)将35wt％的PET粉体、40wt％的磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球、5wt％的硬脂酸钙和1wt％的2,4-二-(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚混合；将混合25min后的各组分在220℃下熔融挤出制得含磺酸官能团的荧光微球的功能母粒；

[0101] 将聚酰胺-6另外单独送入螺杆熔融，得到锦纶纤维的纺丝熔体。

[0102] 按照重量百分比将15％的锦纶纤维纺丝熔体和70％加有荧光微球的母粒和纯涤纶纤维熔体进行计量(使得荧光微球在聚酯纤维中的质量百分比为7％)；再送入复合纺丝箱体，且依次经过箱体内纺丝组件的分配板、喷丝板等进行纺丝、再经测吹风冷却、上油、卷绕成型得到复合取向丝；其中，分配板上设有通入涤纶纤维的纺丝熔体的八个分配孔以及通入锦纶纤维的纺丝熔体的四个组成形成了米字型的分配槽，分配孔的孔径为24mm，分配槽的槽宽、槽深、槽长依次为0.3mm、0.28mm、5mm。熔体输送管道的温度为255℃，纺丝箱体的温度为260℃，侧吹风风速0.3m/s，热辊温度130℃，纺丝速度3280m/min。

[0103] 将得到的复合取向丝进行假捻变形，得到产品荧光复合纤维。

[0104] 将产品荧光复合纤维在液流染色剂上经碱减量和机械开纤得到高吸附功能超细聚酯荧光纤维。

[0105] 制得的高吸附功能超细聚酯荧光纤维包含有磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；开纤后得到单丝纤度为0.2dtex；最大吸附容量达到140mg/g；该高吸附功能超细聚酯荧光纤维断裂伸长率为24％，复合纤维纤度为150dtex。

[0106] 实施例8

[0107] 一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维的制备方法，其步骤如下：

[0108] (1)制备聚苯乙烯高荧光微球：

[0109] (1.1)将苯乙烯、1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物(由实施例2制得)、氧化二苯甲酰(BPO)和甲苯混合得到混合物；其中，氧化二苯甲酰(BPO)与苯乙烯的质量比为1:75；苯乙烯与1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的摩尔比为3:1；甲苯与苯乙烯的质量比为1:1；

[0110] (1.2)在搅拌条件下将混合物加入去离子水(混合物与去离子水的质量比为1:7)、02.9wt％的乳化物(十二烷基磺酸钠)后迅速升温至82℃并持续3h后停止反应得到乳液；

[0111] (1.3)在搅拌条件下往乳液中加入9.5wt％的破乳剂氯化钠，搅拌凝聚后抽滤并用热水洗涤，在大于甲苯沸点的温度下干燥得到聚苯乙烯高荧光微球。

[0112] (2)将聚苯乙烯高荧光微球置于二氯乙烷中溶胀，加入浓度为98wt％的浓硫酸后，在95℃的温度条件下反应9h，去除溶剂和剩余的硫酸后得到磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球；其中，聚苯乙烯高荧光微球与二氯乙烷的质量比为1:1.1；聚苯乙烯高荧光微球与浓度为98wt％的浓硫酸的质量比为1:3；

[0113] (3)将磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球与浓度2.7wt％的氢氧化钠溶液混合(二者的体积比1:3)，在22℃温度条件下反应1.2h，用大于微球体积10倍的水，冲洗去除浓硫酸后以高于二氯乙烷沸点的温度烘干出去残余二氯乙烷，得到磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；

[0114] 该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球为以1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物作为交联剂且带有磺酸官能团的聚苯乙烯微球；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球的平均直径为2 -1
249nm，孔径方差为1.4；比表面积为900mg ；荧光量子产率为72％；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球中1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物与苯乙烯结构单元的摩尔比为1:3；磺酸钠官能团负载量为2mmol/g；

[0115] (4)将44wt％的PET粉体、57wt％的磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球、7wt％的硬脂酸钙和4wt％的2,4-二-(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚混合；将混合27min后的各组分在224℃下熔融挤出制得含磺酸官能团的荧光微球的功能母粒；

[0116] 将聚酰胺-66另外单独送入螺杆熔融，得到锦纶纤维的纺丝熔体。

[0117] 按照重量百分比将16％的锦纶纤维纺丝熔体和84％加有荧光微球的母粒和纯涤纶纤维熔体进行计量(使得荧光微球在聚酯纤维中的质量百分比为7％)；再送入复合纺丝箱体，且依次经过箱体内纺丝组件的分配板、喷丝板等进行纺丝、再经测吹风冷却、上油、卷绕成型得到复合取向丝；其中，分配板上设有通入涤纶纤维的纺丝熔体的八个分配孔以及通入锦纶纤维的纺丝熔体的四个组成形成了米字型的分配槽，分配孔的孔径为28mm，分配槽的槽宽、槽深、槽长依次为0.33mm、0.29mm、5mm。熔体输送管道的温度为266℃，纺丝箱体的温度为271℃，侧吹风风速0.4m/s，热辊温度152℃，纺丝速度2690m/min。

[0118] 将得到的复合取向丝进行假捻变形，得到产品荧光复合纤维。

[0119] 将产品荧光复合纤维在液流染色剂上经碱减量和机械开纤得到高吸附功能超细聚酯荧光纤维。

[0120] 制得的高吸附功能超细聚酯荧光纤维包含有磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；开纤后得到单丝纤度为0.2dtex；最大吸附容量达到140mg/g；该高吸附功能超细聚酯荧光纤维断裂伸长率为36％，复合纤维纤度为161dtex。

[0121] 实施例9

[0122] 一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维的制备方法，其步骤如下：

[0123] (1)制备聚苯乙烯高荧光微球：

[0124] (1.1)将苯乙烯、1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物(由实施例1制得)、氧化二苯甲酰(BPO)和甲苯混合得到混合物；其中，氧化二苯甲酰(BPO)与苯乙烯的质量比为1:81；苯乙烯与1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的摩尔比为4:1；甲苯与苯乙烯的质量比为1:4；

[0125] (1.2)在搅拌条件下将混合物加入去离子水(混合物与去离子水的质量比为1:5)、02.9wt％的乳化物(十二烷基磺酸钠)后迅速升温至83℃并持续3h后停止反应得到乳液；

[0126] (1.3)在搅拌条件下往乳液中加入6.9wt％的破乳剂氯化钠，搅拌凝聚后抽滤并用热水洗涤，在大于甲苯沸点的温度下干燥得到聚苯乙烯高荧光微球。

[0127] (2)将聚苯乙烯高荧光微球置于四氢呋喃中溶胀，加入浓度为98wt％的浓硫酸后，在95℃的温度条件下反应9h，去除溶剂和剩余的硫酸后得到磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球；其中，聚苯乙烯高荧光微球与四氢呋喃的质量比为1:1.5；聚苯乙烯高荧光微球与浓度为98wt％的浓硫酸的质量比为1:3；

[0128] (3)将磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球与浓度4.8wt％的氢氧化钠溶液混合(二者的体积比1:5)，在29℃温度条件下反应0.6h，用大于微球体积10倍的水，冲洗去除浓硫酸后以高于四氢呋喃沸点的温度烘干出去残余四氢呋喃，得到磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；

[0129] 该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球为以1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物作为交联剂且带有磺酸官能团的聚苯乙烯微球；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球的平均直径为253nm，孔径方差为1.2；比表面积为880m2g-1；荧光量子产率为73％；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球中1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物与苯乙烯结构单元的摩尔比为1:4；磺酸钠官能团负载量为2mmol/g；

[0130] (4)将44wt％的PET粉体、52wt％的磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球、6wt％的硬脂酸钙和4wt％的2,4-二-(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚混合；将混合34min后的各组分在221℃下熔融挤出制得含磺酸官能团的荧光微球的功能母粒；

[0131] 将聚酰胺-66另外单独送入螺杆熔融，得到锦纶纤维的纺丝熔体。

[0132] 按照重量百分比将19％的锦纶纤维纺丝熔体和81％加有荧光微球的母粒和纯涤纶纤维熔体进行计量(使得荧光微球在聚酯纤维中的质量百分比为7％)；再送入复合纺丝箱体，且依次经过箱体内纺丝组件的分配板、喷丝板等进行纺丝、再经测吹风冷却、上油、卷绕成型得到复合取向丝；其中，分配板上设有通入涤纶纤维的纺丝熔体的八个分配孔以及通入锦纶纤维的纺丝熔体的四个组成形成了米字型的分配槽，分配孔的孔径为27mm，分配槽的槽宽、槽深、槽长依次为0.3mm、0.32mm、6mm。熔体输送管道的温度为262℃，纺丝箱体的温度为264℃，侧吹风风速0.4m/s，热辊温度164℃，纺丝速度2640m/min。

[0133] 将得到的复合取向丝进行假捻变形，得到产品荧光复合纤维。

[0134] 将产品荧光复合纤维在液流染色剂上经碱减量和机械开纤得到高吸附功能超细聚酯荧光纤维。

[0135] 制得的高吸附功能超细聚酯荧光纤维包含有磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；开纤后得到单丝纤度为0.2dtex；最大吸附容量达到140mg/g；该高吸附功能超细聚酯荧光纤维断裂伸长率为38％，复合纤维纤度为169dtex。

[0136] 实施例10

[0137] 一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维的制备方法，其步骤如下：

[0138] (1)制备聚苯乙烯高荧光微球：

[0139] (1.1)将苯乙烯、1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物(由实施例3制得)、氧化二苯甲酰(BPO)和甲苯混合得到混合物；其中，氧化二苯甲酰(BPO)与苯乙烯的质量比为1:82；苯乙烯与1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的摩尔比为4:1；甲苯与苯乙烯的质量比为1:4；

[0140] (1.2)在搅拌条件下将混合物加入去离子水(混合物与去离子水的质量比为1:5)、00.6wt％的乳化物(十二烷基磺酸钠)后迅速升温至75℃并持续6h后停止反应得到乳液；

[0141] (1.3)在搅拌条件下往乳液中加入5.4wt％的破乳剂氯化钠，搅拌凝聚后抽滤并用热水洗涤，在大于甲苯沸点的温度下干燥得到聚苯乙烯高荧光微球。

[0142] (2)将聚苯乙烯高荧光微球置于四氢呋喃中溶胀，加入浓度为98wt％的浓硫酸后，在96℃的温度条件下反应9h，去除溶剂和剩余的硫酸后得到磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球；其中，聚苯乙烯高荧光微球与四氢呋喃的质量比为1:1.2；聚苯乙烯高荧光微球与浓度为98wt％的浓硫酸的质量比为1:4；

[0143] (3)将磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球与浓度2.1wt％的氢氧化钠溶液混合(二者的体积比1:3)，在22℃温度条件下反应1.8h，用大于微球体积10倍的水，冲洗去除浓硫酸后以高于四氢呋喃沸点的温度烘干出去残余四氢呋喃，得到磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；

[0144] 该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球为以1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物作为交联剂且带有磺酸官能团的聚苯乙烯微球；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球的平均直径为150nm，孔径方差为1.2；比表面积为930m2g-1；荧光量子产率为65％；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球中1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物与苯乙烯结构单元的摩尔比为1:4；磺酸钠官能团负载量为2.2mmol/g；

[0145] (4)将43wt％的PET粉体、58wt％的磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球、6wt％的硬脂酸钙和1wt％的2,4-二-(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚混合；将混合25min后的各组分在224℃下熔融挤出制得含磺酸官能团的荧光微球的功能母粒；

[0146] 将聚酰胺-66另外单独送入螺杆熔融，得到锦纶纤维的纺丝熔体。

[0147] 按照重量百分比将19％的锦纶纤维纺丝熔体和81％加有荧光微球的母粒和纯涤纶纤维熔体进行计量(使得荧光微球在聚酯纤维中的质量百分比为7％)；再送入复合纺丝箱体，且依次经过箱体内纺丝组件的分配板、喷丝板等进行纺丝、再经测吹风冷却、上油、卷绕成型得到复合取向丝；其中，分配板上设有通入涤纶纤维的纺丝熔体的八个分配孔以及通入锦纶纤维的纺丝熔体的四个组成形成了米字型的分配槽，分配孔的孔径为27mm，分配槽的槽宽、槽深、槽长依次为0.3mm、0.31mm、5mm。熔体输送管道的温度为265℃，纺丝箱体的温度为270℃，侧吹风风速0.5m/s，热辊温度148℃，纺丝速度2800m/min。

[0148] 将得到的复合取向丝进行假捻变形，得到产品荧光复合纤维。

[0149] 将产品荧光复合纤维在液流染色剂上经碱减量和机械开纤得到高吸附功能超细聚酯荧光纤维。

[0150] 制得的高吸附功能超细聚酯荧光纤维包含有磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；开纤后得到单丝纤度为0.2dtex；最大吸附容量达到159mg/g；该高吸附功能超细聚酯荧光纤维断裂伸长率为33％，复合纤维纤度为178dtex。

[0151] 实施例11

[0152] 一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维的制备方法，其步骤如下：

[0153] (1)制备聚苯乙烯高荧光微球：

[0154] (1.1)将苯乙烯、1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物(由实施例4制得)、氧化二碳酸二乙基己酯(EHP)和甲苯混合得到混合物；其中，氧化二碳酸二乙基己酯(EHP)与苯乙烯的质量比为1:77；苯乙烯与1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的摩尔比为4:1；甲苯与苯乙烯的质量比为1:4；

[0155] (1.2)在搅拌条件下将混合物加入去离子水(混合物与去离子水的质量比为1:6)、01.4wt％的乳化物(十二烷基磺酸钠)后迅速升温至77℃并持续4h后停止反应得到乳液；

[0156] (1.3)在搅拌条件下往乳液中加入5.2wt％的破乳剂氯化钠，搅拌凝聚后抽滤并用热水洗涤，在大于甲苯沸点的温度下干燥得到聚苯乙烯高荧光微球。

[0157] (2)将聚苯乙烯高荧光微球置于甲苯中溶胀，加入浓度为98wt％的浓硫酸后，在99℃的温度条件下反应7h，去除溶剂和剩余的硫酸后得到磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球；其中，聚苯乙烯高荧光微球与甲苯的质量比为1:1.3；聚苯乙烯高荧光微球与浓度为98wt％的浓硫酸的质量比为1:4；

[0158] (3)将磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球与浓度3.3wt％的氢氧化钠溶液混合(二者的体积比1:3)，在26℃温度条件下反应1h，用大于微球体积10倍的水，冲洗去除浓硫酸后以高于甲苯沸点的温度烘干出去残余甲苯，得到磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；

[0159] 该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球为以1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物作为交联剂且带有磺酸官能团的聚苯乙烯微球；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球的平均直径为249nm，孔径方差为1.6；比表面积为880m2g-1；荧光量子产率为67％；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球中1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物与苯乙烯结构单元的摩尔比为1:4；磺酸钠官能团负载量为2.2mmol/g；

[0160] (4)将40wt％的PET粉体、50wt％的磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球、8wt％的硬脂酸钙和2wt％的2,4-二-(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚混合；将混合27min后的各组分在225℃下熔融挤出制得含磺酸官能团的荧光微球的功能母粒；

[0161] 将聚酰胺-6另外单独送入螺杆熔融，得到锦纶纤维的纺丝熔体。

[0162] 按照重量百分比将18％的锦纶纤维纺丝熔体和82％加有荧光微球的母粒和纯涤纶纤维熔体进行计量(使得荧光微球在聚酯纤维中的质量百分比为9％)；再送入复合纺丝箱体，且依次经过箱体内纺丝组件的分配板、喷丝板等进行纺丝、再经测吹风冷却、上油、卷绕成型得到复合取向丝；其中，分配板上设有通入涤纶纤维的纺丝熔体的八个分配孔以及通入锦纶纤维的纺丝熔体的四个组成形成了米字型的分配槽，分配孔的孔径为27mm，分配槽的槽宽、槽深、槽长依次为0.31mm、0.31mm、6mm。熔体输送管道的温度为269℃，纺丝箱体的温度为275℃，侧吹风风速0.5m/s，热辊温度143℃，纺丝速度2500m/min。

[0163] 将得到的复合取向丝进行假捻变形，得到产品荧光复合纤维。

[0164] 将产品荧光复合纤维在液流染色剂上经碱减量和机械开纤得到高吸附功能超细聚酯荧光纤维。

[0165] 制得的高吸附功能超细聚酯荧光纤维包含有磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；开纤后得到单丝纤度为0.3dtex；最大吸附容量达到160mg/g；该高吸附功能超细聚酯荧光纤维断裂伸长率为38％，复合纤维纤度为172dtex。

[0166] 实施例12

[0167] 一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维的制备方法，其步骤如下：

[0168] (1)制备聚苯乙烯高荧光微球：

[0169] (1.1)将苯乙烯、1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物(由实施例3制得)、氧化二碳酸二乙基己酯(EHP)和甲苯混合得到混合物；其中，氧化二碳酸二乙基己酯(EHP)与苯乙烯的质量比为1:79；苯乙烯与1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的摩尔比为4:1；甲苯与苯乙烯的质量比为1:3；

[0170] (1.2)在搅拌条件下将混合物加入去离子水(混合物与去离子水的质量比为1:6)、00.8wt％的乳化物(十二烷基磺酸钠)后迅速升温至82℃并持续4h后停止反应得到乳液；

[0171] (1.3)在搅拌条件下往乳液中加入2.2wt％的破乳剂氯化钠，搅拌凝聚后抽滤并用热水洗涤，在大于甲苯沸点的温度下干燥得到聚苯乙烯高荧光微球。

[0172] (2)将聚苯乙烯高荧光微球置于甲苯中溶胀，加入浓度为98wt％的浓硫酸后，在100℃的温度条件下反应6h，去除溶剂和剩余的硫酸后得到磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球；其中，聚苯乙烯高荧光微球与甲苯的质量比为1:1.1；聚苯乙烯高荧光微球与浓度为
98wt％的浓硫酸的质量比为1:4；

[0173] (3)将磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球与浓度4.7wt％的氢氧化钠溶液混合(二者的体积比1:4)，在27℃温度条件下反应0.7h，用大于微球体积10倍的水，冲洗去除浓硫酸后以高于甲苯沸点的温度烘干出去残余甲苯，得到磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；

[0174] 该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球为以1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物作为交联剂且带有磺酸官能团的聚苯乙烯微球；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球的平均直径为2 -1
292nm，孔径方差为1.1；比表面积为800mg ；荧光量子产率为72％；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球中1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物与苯乙烯结构单元的摩尔比为1:4；磺酸钠官能团负载量为2.7mmol/g；

[0175] (4)将44wt％的PET粉体、54wt％的磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球、6wt％的硬脂酸钙和5wt％的2,4-二-(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚混合；将混合31min后的各组分在221℃下熔融挤出制得含磺酸官能团的荧光微球的功能母粒；

[0176] 将聚酰胺-66另外单独送入螺杆熔融，得到锦纶纤维的纺丝熔体。

[0177] 按照重量百分比将29％的锦纶纤维纺丝熔体和71％加有荧光微球的母粒和纯涤纶纤维熔体进行计量(使得荧光微球在聚酯纤维中的质量百分比为9％)；再送入复合纺丝箱体，且依次经过箱体内纺丝组件的分配板、喷丝板等进行纺丝、再经测吹风冷却、上油、卷绕成型得到复合取向丝；其中，分配板上设有通入涤纶纤维的纺丝熔体的八个分配孔以及通入锦纶纤维的纺丝熔体的四个组成形成了米字型的分配槽，分配孔的孔径为30mm，分配槽的槽宽、槽深、槽长依次为0.3mm、0.29mm、6mm。熔体输送管道的温度为263℃，纺丝箱体的温度为265℃，侧吹风风速0.4m/s，热辊温度159℃，纺丝速度2880m/min。

[0178] 将得到的复合取向丝进行假捻变形，得到产品荧光复合纤维。

[0179] 将产品荧光复合纤维在液流染色剂上经碱减量和机械开纤得到高吸附功能超细聚酯荧光纤维。

[0180] 制得的高吸附功能超细聚酯荧光纤维包含有磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；开纤后得到单丝纤度为0.3dtex；最大吸附容量达到160mg/g；该高吸附功能超细聚酯荧光纤维断裂伸长率为28％，复合纤维纤度为179dtex。

[0181] 实施例13

[0182] 一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维的制备方法，其步骤如下：

[0183] (1)制备聚苯乙烯高荧光微球：

[0184] (1.1)将苯乙烯、1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物(由实施例5制得)、氧化二碳酸二乙基己酯(EHP)和甲苯混合得到混合物；其中，氧化二碳酸二乙基己酯(EHP)与苯乙烯的质量比为1:85；苯乙烯与1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的摩尔比为4:1；甲苯与苯乙烯的质量比为1:1；

[0185] (1.2)在搅拌条件下将混合物加入去离子水(混合物与去离子水的质量比为1:7)、01.7wt％的乳化物(十二烷基磺酸钠)后迅速升温至88℃并持续2h后停止反应得到乳液；

[0186] (1.3)在搅拌条件下往乳液中加入3.1wt％的破乳剂氯化钠，搅拌凝聚后抽滤并用热水洗涤，在大于甲苯沸点的温度下干燥得到聚苯乙烯高荧光微球。

[0187] (2)将聚苯乙烯高荧光微球置于二甲苯中溶胀，加入浓度为98wt％的浓硫酸后，在96℃的温度条件下反应7h，去除溶剂和剩余的硫酸后得到磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球；其中，聚苯乙烯高荧光微球与二甲苯的质量比为1:1.5；聚苯乙烯高荧光微球与浓度为
98wt％的浓硫酸的质量比为1:5；

[0188] (3)将磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球与浓度1.6wt％的氢氧化钠溶液混合(二者的体积比1:2)，在21℃温度条件下反应1.9h，用大于微球体积10倍的水，冲洗去除浓硫酸后以高于二甲苯沸点的温度烘干出去残余二甲苯，得到磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；

[0189] 该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球为以1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物作为交联剂且带有磺酸官能团的聚苯乙烯微球；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球的平均直径为116nm，孔径方差为1.3；比表面积为940m2g-1；荧光量子产率为78％；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球中1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物与苯乙烯结构单元的摩尔比为1:4；磺酸钠官能团负载量为2.8mmol/g；

[0190] (4)将35wt％的PET粉体、52wt％的磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球、10wt％的硬脂酸钙和3wt％的2,4-二-(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚混合；将混合32min后的各组分在221℃下熔融挤出制得含磺酸官能团的荧光微球的功能母粒；

[0191] 将聚酰胺-6另外单独送入螺杆熔融，得到锦纶纤维的纺丝熔体。

[0192] 按照重量百分比将21％的锦纶纤维纺丝熔体和79％加有荧光微球的母粒和纯涤纶纤维熔体进行计量(使得荧光微球在聚酯纤维中的质量百分比为10％)；再送入复合纺丝箱体，且依次经过箱体内纺丝组件的分配板、喷丝板等进行纺丝、再经测吹风冷却、上油、卷绕成型得到复合取向丝；其中，分配板上设有通入涤纶纤维的纺丝熔体的八个分配孔以及通入锦纶纤维的纺丝熔体的四个组成形成了米字型的分配槽，分配孔的孔径为26mm，分配槽的槽宽、槽深、槽长依次为0.32mm、0.31mm、5mm。熔体输送管道的温度为257℃，纺丝箱体的温度为261℃，侧吹风风速0.8m/s，热辊温度132℃，纺丝速度2670m/min。

[0193] 将得到的复合取向丝进行假捻变形，得到产品荧光复合纤维。

[0194] 将产品荧光复合纤维在液流染色剂上经碱减量和机械开纤得到高吸附功能超细聚酯荧光纤维。

[0195] 制得的高吸附功能超细聚酯荧光纤维包含有磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；开纤后得到单丝纤度为0.5dtex；最大吸附容量达到162mg/g；该高吸附功能超细聚酯荧光纤维断裂伸长率为37％，复合纤维纤度为165dtex。

[0196] 实施例14

[0197] 一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维的制备方法，其步骤如下：

[0198] (1)制备聚苯乙烯高荧光微球：

[0199] (1.1)将苯乙烯、1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物(由实施例6制得)、氧化二碳酸二乙基己酯(EHP)和甲苯混合得到混合物；其中，氧化二碳酸二乙基己酯(EHP)与苯乙烯的质量比为1:85；苯乙烯与1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物的摩尔比为4:1；甲苯与苯乙烯的质量比为1:4；

[0200] (1.2)在搅拌条件下将混合物加入去离子水(混合物与去离子水的质量比为1:7)、03wt％的乳化物(十二烷基磺酸钠)后迅速升温至90℃并持续2h后停止反应得到乳液；

[0201] (1.3)在搅拌条件下往乳液中加入10wt％的破乳剂氯化钠，搅拌凝聚后抽滤并用热水洗涤，在大于甲苯沸点的温度下干燥得到聚苯乙烯高荧光微球。

[0202] (2)将聚苯乙烯高荧光微球置于二甲苯中溶胀，加入浓度为98wt％的浓硫酸后，在100℃的温度条件下反应5h，去除溶剂和剩余的硫酸后得到磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球；其中，聚苯乙烯高荧光微球与二甲苯的质量比为1:1.5；聚苯乙烯高荧光微球与浓度为98wt％的浓硫酸的质量比为1:6；

[0203] (3)将磺化处理后的聚苯乙烯高荧光微球与浓度5wt％的氢氧化钠溶液混合(二者的体积比1:5)，在30℃温度条件下反应0.5h，用大于微球体积10倍的水，冲洗去除浓硫酸后以高于二甲苯沸点的温度烘干出去残余二甲苯，得到磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；

[0204] 该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球为以1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物作为交联剂且带有磺酸官能团的聚苯乙烯微球；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球的平均直径为300nm，孔径方差为1.6；比表面积为800m2g-1；荧光量子产率为80％；该磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球中1,7-乙烯基-苝酰亚胺衍生物与苯乙烯结构单元的摩尔比为1:4；磺酸钠官能团负载量为3mmol/g；

[0205] (4)将45wt％的PET粉体、60wt％的磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球、10wt％的硬脂酸钙和5wt％的2,4-二-(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚混合；将混合35min后的各组分在225℃下熔融挤出制得含磺酸官能团的荧光微球的功能母粒；

[0206] 将聚酰胺-6另外单独送入螺杆熔融，得到锦纶纤维的纺丝熔体。

[0207] 按照重量百分比将30％的锦纶纤维纺丝熔体和70％加有荧光微球的母粒和纯涤纶纤维熔体进行计量(使得荧光微球在聚酯纤维中的质量百分比为10％)；再送入复合纺丝箱体，且依次经过箱体内纺丝组件的分配板、喷丝板等进行纺丝、再经测吹风冷却、上油、卷绕成型得到复合取向丝；其中，分配板上设有通入涤纶纤维的纺丝熔体的八个分配孔以及通入锦纶纤维的纺丝熔体的四个组成形成了米字型的分配槽，分配孔的孔径为30mm，分配槽的槽宽、槽深、槽长依次为0.35mm、0.32mm、6mm。熔体输送管道的温度为275℃，纺丝箱体的温度为275℃，侧吹风风速0.8m/s，热辊温度170℃，纺丝速度3500m/min。

[0208] 将得到的复合取向丝进行假捻变形，得到产品荧光复合纤维。

[0209] 将产品荧光复合纤维在液流染色剂上经碱减量和机械开纤得到高吸附功能超细聚酯荧光纤维。

[0210] 制得的高吸附功能超细聚酯荧光纤维包含有磺酸官能化的聚苯乙烯高荧光微球；开纤后得到单丝纤度为0.5dtex；最大吸附容量达到170mg/g；该高吸附功能超细聚酯荧光纤维断裂伸长率为20％，复合纤维纤度为180dtex。

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一种高吸附功能超细聚酯荧光纤维及其制备方法

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