一种异硫氰基化合物的绿色制备方法
专利汇可以提供一种异硫氰基化合物的绿色制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种异硫氰基化合物的绿色制备方法，包括以下步骤：S1、首批投料反应：将硫氰酸盐溶于 水 后加入催化剂并滴加有机卤化物进行缩合反应，反应完成后经静置分相得到异硫氰基化合物有机相和第一水相；S1中硫氰酸盐和有机卤化物用量的摩尔比为1.1~1.3:1；本 发明 的有益效果：1、本发明改变传统采用有机卤化物过量（需精馏回收）或硫氰酸盐过量（需复杂的废 水处理 ）的反应方式，实现反应物料配比关系的局部阶段过量和总体不过量有机结合目标。，下面是一种异硫氰基化合物的绿色制备方法专利的具体信息内容。
1.一种异硫氰基化合物的绿色制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首批投料反应：将硫氰酸盐溶于水后加入催化剂并滴加有机卤化物进行缩合反应，反应完成后经静置分相得到异硫氰基化合物有机相和第一水相；S1中硫氰酸盐和有机卤化物用量的摩尔比为1.1 1.3:1；
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S2、二次投料反应：在S1中的第一水相中继续滴加有机卤化物进行缩合反应，反应完成后静置分相得到异硫氰基化合物和有机卤化物的混合物有机相以及第二水相，然后将硫氰酸盐溶于水加入催化剂后滴加所述混合物有机相进行缩合反应，反应完成后经静置分相，得到异硫氰基化合物有机相和第三水相；S2中硫氰酸盐和有机卤化物用量的摩尔比为1:1；
S3、循环投料反应：将S2中得到的第三水相按照S2中第一水相的反应步骤重复操作并以此循环。
2.根据权利要求1所述的一种异硫氰基化合物的绿色制备方法，其特征在于S1、S2和S3中的反应温度控制在20 98℃。
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3.根据权利要求1所述的一种异硫氰基化合物的绿色制备方法，其特征在于所述硫氰酸盐为硫氰酸铵、硫氰酸钠、硫氰酸钾中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种异硫氰基化合物的绿色制备方法，其特征在于硫氰酸盐溶于水后得到硫氰酸盐水溶液，硫氰酸盐水溶液的质量浓度控制在20% 30%。
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5.根据权利要求1所述的一种异硫氰基化合物的绿色制备方法，其特征在于所述有机卤代物为3-氯丙烯、3-溴丙烯、2-溴丙烷、2-溴丁烷、2-氯叔丁烷、氯甲酸甲酯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种异硫氰基化合物的绿色制备方法，其特征在于催化剂为N,N-二甲基-4-氨基吡啶，催化剂的用量为硫氰酸盐质量的0.1% 0.3%。
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7.根据权利要求1所述的一种异硫氰基化合物的绿色制备方法，其特征在于S1中有机卤代物滴加时间为1 6h。
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8.根据权利要求1所述的一种异硫氰基化合物的绿色制备方法，其特征在于S1中有机卤代物的用量和S2中有机卤代物的用量相同。
一种异硫氰基化合物的绿色制备方法
技术领域
背景技术
目前异硫氰基化合物最简单和成本较低的工业化方法是采用以有机卤化物和硫氰酸盐为原料，在水相中反应制得。
发明内容
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S2、二次投料反应：在S1中的第一水相中继续滴加有机卤化物进行缩合反应，反应完成后静置分相得到异硫氰基化合物和有机卤化物的混合物有机相以及第二水相，然后将硫氰酸盐溶于水加入催化剂后滴加所述混合物有机相进行缩合反应，反应完成后经静置分相，得到异硫氰基化合物有机相和第三水相；S2中硫氰酸盐和有机卤化物用量的摩尔比为1:1；
S3、循环投料反应：将S2中得到的第三水相按照S2中第一水相的反应步骤重复操作并以此循环。
0.1%），水相为含硫氰酸盐和卤化盐的废水；将下批次反应（新加的硫氰酸盐与有机卤化物的摩尔比为1：1）计量好的有机卤化物加入水相中反应，此阶段体系中有机卤化物相对废水中的硫氰酸盐过量，因此废水中硫氰酸盐完全消耗，反应结束后分相，水相中基本为卤化盐的废水(硫氰酸根浓度低于5ppm)，油相为异硫氰基化合物和有机卤化物的混合物；将得到这种混合物作与下批次计量好的硫氰酸盐水溶液和催化剂继续反应，此阶段硫氰酸盐相对于有机卤化物过量，有机卤化物被完全消耗，以此循环。本发明的有益效果：
1、本发明改变传统采用有机卤化物过量（需精馏回收）或硫氰酸盐过量（需复杂的废水处理）的反应方式，实现反应物料配比关系的局部阶段过量和总体不过量有机结合目标；
2、反应收率高，异硫氰基化合物产品含量高，不需精制；
3、废水中难处理的硫氰酸根浓度低，避免复杂的后处理工作，易于处理；
4、操作简单易行，成本较低。
附图说明
具体实施方式
0.3gN,N-二甲基-4-氨基吡啶，4h内90℃下滴加入上阶段分相得到的异硫氰酸丙烯酯和氯丙烯混合物81.5g，滴加完保温反应1h。静置分相，有机相为3-异硫氰基丙基-1-烯99g（99.0%），收率99.0%（以3-氯丙烯计），后续实验以此循环，反应达到10批次后适当增加少量硫氰酸钠弥补损失。
136.2g，滴加完保温反应1h。静置分相，有机相为1-异硫氰基丁烷115.6g（98.6%），收率
99.1%（以溴丁烷计），后续实验以此循环，反应达到10批次后适当增加少量硫氰酸钾弥补损失。
3-溴丙烯（1.0mol），滴加完保温反应1h。静置分相，有机相为3-异硫氰基丙基-1-烯99.2g（99.0%），收率99.2%（以3-溴丙烯计）。水相加入烧瓶中，2h内50℃下滴加入122.3g 3-溴丙烯（1.0mol），静置分相，有机相为3-异硫氰基丙基-1-烯和3-溴丙烯的混合物117.0g，废水中硫氰酸根浓度2ppm，COD 1991mg/L。再在四口烧瓶中加入380g（1.0mol）20%硫氰酸铵水溶液和0.3gN,N-二甲基-4-氨基吡啶，6h内50℃下滴加入上阶段分相得到的3-异硫氰基丙基-
1-烯和3-溴丙烯混合物，滴加完保温反应1h。静置分相，有机相为3-异硫氰基丙基-1-烯
98.8g（98.7%），收率98.5%（以3-溴丙烯计），后续实验以此循环，反应达到10批次后适当增加少量硫氰酸铵弥补损失。
115.2g（98.6%），收率98.6%（以2-氯叔丁烷计）。水相加入烧瓶中，2h内98℃下滴加入93.5g
2-氯叔丁烷（1.0mol），静置分相，有机相为2-异硫氰基-2-甲基丙烷和2-氯叔丁烷的混合物
95.8g，废水中硫氰酸根浓度2ppm，COD 1308mg/L。再在四口烧瓶中加入323.7g（1.0mol）20%硫氰酸钾水溶液和0.2gN,N-二甲基-4-氨基吡啶，6h内98℃下滴加入上阶段分相得到的2-异硫氰基-2-甲基丙烷和2-氯叔丁烷的混合物，滴加完保温反应1h。静置分相，有机相为2-异硫氰基-2-甲基丙烷115.2g（98.4%），收率98.6%（以2-氯叔丁烷计），后续实验以此循环，反应达到10批次后适当增加少量硫氰酸钾弥补损失。
118.0g（98.5%），收率99.3%（以氯甲酸甲酯计），后续实验以此循环，反应达到10批次后适当增加少量硫氰酸钠弥补损失。
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