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一种锡基配位聚合物 锂离子 电池 负极材料及其制备方法

阅读：808发布：2024-02-29

专利汇可以提供一种锡基配位聚合物锂离子电池负极材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及锂离子电池制备领域，具体公开了一种锡基配位聚合物锂离子电池负极材料及其制备方法，所述锡基配位聚合物锂离子电池负极材料的原料组分包括：锡源、活化剂、有机配体和液体溶剂。本发明利用碱性活化试剂将有机配体原位生成盐溶液，不仅可以在反应中应用水作为溶剂，还可提高配位聚合物的产率，环保高效。通过本发明提供的方法制备的锡基配位聚合物可以作为锂二次电池负极材料应用，具有较好的循环稳定性。，下面是一种锡基配位聚合物锂离子电池负极材料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种锡基配位聚合物锂离子电池负极材料，其特征在于，包括以下原料组分：有机配体、活化剂、锡源和液体溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种锡基配位聚合物锂离子电池负极材料，其特征在于，所述有机配体为含两个以上羧基的脂肪族小分子。
3.根据权利要求2所述的一种锡基配位聚合物锂离子电池负极材料，其特征在于，所述脂肪族小分子选用草酸、琥珀酸、马来酸、富马酸、酒石酸或柠檬酸中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种锡基配位聚合物锂离子电池负极材料，其特征在于，所述活化剂选用氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种锡基配位聚合物锂离子电池负极材料，其特征在于，所述锡源为五水四氯化锡。
6.根据权利要求1所述的一种锡基配位聚合物锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述液体溶剂为去离子水。
7.权利要求1-6任一项所述的锡基配位聚合物锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，称取活化剂溶于液体溶剂中形成第一溶液；
S2，称取有机配体溶于液体溶剂中并与第一溶液混合，恒温搅拌均匀，形成第二溶液；
S3，称取锡源溶于液体溶剂中形成第三溶液，将第三溶液加入到第二溶液中，恒温加热，自然冷却，离心，干燥，即得到负极材料。
8.根据权利要求7所述的锡基配位聚合物锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述恒温加热的加热温度为110℃。
9.根据权利要求7所述的一种锡基配位聚合物锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述恒温加热的加热时间为24小时。

说明书全文

一种锡基配位聚合物 锂离子 电池 负极材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于锂离子电池技术领域，特别涉及一种锡基配位聚合物锂离子电池负极材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 配位聚合物，由于其独特的结构，有机配体将金属离子隔开，为金属离子提供较大的空间，从而可以避免金属之间的相互接触或团聚，这个优点对于具有体积效应的锂离子电池负极材料具有重要意义。但目前的配位聚合物的制备有两个问题，一、采用有机溶剂不利于环境；二、产率较低。因此，开发环保、经济的配位聚合物制备方法显得十分重要。

[0003] 碳质材料，例如硬碳、石墨等是锂离子电池常用的负极材料，但其理论比容量较低，因此，研究者将注意力转移到新型高比容量的非碳负极材料上，其中，锡基负极材料因其资源丰富、环境友好以及高理论比容量，有望成为下一代锂离子电池负极材料。然而，锡基负极材料在充放电过程中的体积膨胀问题导致电池容量不断衰减，从而阻碍了其在锂离子电池中的实际应用。

发明内容

[0004] 针对上述技术问题，本发明提供了一种锡基配位聚合物锂离子电池负极材料及其制备方法，该锡基配位聚合物锂离子电池负极材料具有高比容量及优异的循环稳定性。

[0005] 为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。本发明提供一种锡基配位聚合物锂离子电池负极材料，包括以下原料组分：有机配体、活化剂、锡源和能够溶解上述原料的液体溶剂。

[0006] 优选地，所述有机配体为含两个以上羧基的脂肪族小分子。

[0007] 优选地，所述脂肪族小分子可以是草酸H OOC- COO H、琥珀酸马来酸富马酸酒石酸或柠檬酸等的任一种。

[0008] 优选地，所述活化剂可以为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾中的任一种。

[0009] 优选地，所述锡源为五水四氯化锡。

[0010] 优选地，所述液体溶剂为去离子水。

[0011] 本发明还提供了上述锡基配位聚合物锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：

[0012] S1，称取活化剂溶于液体溶剂中形成第一溶液；

[0013] S2，称取有机配体溶于液体溶剂中并与第一溶液混合，恒温搅拌均匀，形成第二溶液；

[0014] S3，称取锡源溶于液体溶剂中形成第三溶液，将第三溶液加入到第二溶液中，混合后的溶液变浑浊；将混合后的溶液转移至水热反应釜中，恒温加热一定时间，自然冷却，离心，干燥，即得到负极材料。

[0015] 优选地，所述恒温加热的加热温度为110℃，此温度下反应能正常进行并避免反应釜内气压过高而产生安全问题。

[0016] 优选地，所述恒温加热的加热时间为24小时，该时间可以使反应完全进行。

[0017] 本发明利用氢氧化锂锂化有机配体，提高其反应活性，让其能够与金属锡离子充分反应，再在反应釜内加压反应得到锡基配位聚合物锂离子电池负极材料。

[0018] 本发明制备的锡基配位聚合物锂离子电池负极材料，将其与导电剂和粘接剂按照比例混合，加入适量溶剂，搅拌均匀后涂覆在铜箔上即可作为电池的电极使用。

[0019] 本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益的技术效果：本发明使用的活化剂可以使不溶于水的有机配体以羧酸盐的形式溶于水，因此，制备过程中采用的溶剂只需去离子水，环保、易得；本发明使用的活化剂可以有效地提高有机配体的反应活性，从而大幅提高锡基配位聚合物的产率。附图说明

[0020] 图1为本发明实施例2制备的锡基配位聚合物锂离子电池负极材料的X射线衍射图。

[0021] 图2为本发明实施例2制备的锡基配位聚合物锂离子电池负极材料的扫描电镜图。

[0022] 图3为本发明实施例2制备的锡基配位聚合物锂离子电池负极材料的循环伏安曲线图。

[0023] 图4为本发明实施例2制备的锡基配位聚合物锂离子电池负极材料的循环性能曲线图。

具体实施方式

[0024] 下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。

[0025] 实施例1：

[0026] (1)将10mmol琥珀酸和20mmol氢氧化锂分别溶于10mL和20mL去离子水中，然后将两者混合，得到无色透明溶液；

[0027] (2)将10mmol五水四氯化锡溶于10mL去离子水中，得到四氯化锡溶液，然后将四氯化锡溶液全部滴加到上述无色透明溶液中，混合后的溶液变浑浊；

[0028] (3)将上述混合后的浑浊溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于烘箱中，110℃反应24小时，自然冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，100℃下真空干燥24小时，得到负极材料。

[0029] 实施例2：

[0030] (1)将10mmol一水柠檬酸和30mmol氢氧化锂分别溶于10mL和30mL去离子水中，然后将两者混合，得到无色透明溶液；

[0031] (2)将10mmol五水四氯化锡溶于10mL去离子水中，得到四氯化锡溶液，然后将四氯化锡溶液全部滴加到上述无色透明溶液中，混合后的溶液变浑浊；

[0032] (3)将上述混合后的浑浊溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于烘箱中，110℃反应24小时，自然冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，100℃下真空干燥24小时，得到负极材料。

[0033] 图1为实施例2制备的锡基配位聚合物锂离子电池负极材料的X射线衍射图，通过对比分析可知，锡基配位聚合物锂离子电池负极材料的衍射峰与空间群为P42/mnm的二氧化锡的(110)、(101)、(211)以及(112)晶面相重合，表明该负极材料具有与二氧化锡类似的晶体结构。

[0034] 图2为实施例2制备的锡基配位聚合物锂离子电池负极材料的扫描电镜图，从图2中可以看出，块状的锡基配位聚合物均匀地堆砌在一起，尺寸范围为4-10μm。

[0035] 图3为实施例2制备的锡基配位聚合物锂离子电池负极材料在0.1mV s-1的扫速下的循环伏安曲线，由图3中曲线可知，电池的电化学行为是基于金属锡的氧化还原。

[0036] 图4为实施例2制备的锡基配位聚合物锂离子电池负极材料在100mA g-1的电流密度下的循环性能曲线，从图4中可以看出，虽然前30次循环电池的容量不断减小，但30次循-1环后电池的容量无明显变化，200次循环后，容量依然高达637.5mAh g ，对应地，30次循环后，电池的库伦效率均大于99％。

[0037] 实施例3：

[0038] (1)将10mmol富马酸和20mmol氢氧化锂分别溶于10mL和20mL去离子水中，然后将两者混合，得到无色透明溶液；

[0039] (2)将10mmol五水四氯化锡溶于10mL去离子水中，得到四氯化锡溶液，然后将四氯化锡溶液全部滴加到上述无色透明溶液中，混合后的溶液变浑浊；

[0040] (3)将上述混合后的浑浊溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于烘箱中，110℃反应24小时，自然冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，100℃下真空干燥24小时，得到负极材料。

[0041] 实施例1和实施例3制备的锡基配位聚合物锂离子电池负极材料，其性能与实施例2制备的负极活性材料相当，同样表现出高比容量、高充放电效率及良好的循环稳定性。

[0042] 以上所述，仅是本发明的较佳案例，并不对本发明做出任何限制，凡是针对本发明技术内容对以上实施案例所做的任何简单修改、变更、模仿均属于本发明技术方案的保护范围。

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