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酯改性酚醛 树脂及其制备方法和应用

阅读：147发布：2024-02-21

专利汇可以提供酯改性酚醛树脂及其制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种酯改性酚醛树脂及其制备方法和应用，所述制备方法包括：(1)在碱性催化剂作用下，苯酚和甲醛发生缩聚反应；(2)当产物重均分子量达到300-500，加入酯继续进行反应，(3)当产物重均分子量达到1000-1500，进行真空脱水，制得所述酯改性酚醛树脂。本发明通过用酯对酚醛树脂进行改性，将其应用到树脂砂轮中可以避免纤维增强网布粘结，方便施工。，下面是酯改性酚醛树脂及其制备方法和应用专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种酯改性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在碱性催化剂作用下，苯酚和甲醛发生缩聚反应；
(2)当产物重均分子量达到300-500，加入酯继续进行反应，
(3)当产物重均分子量达到1000-1500，进行真空脱水，制得所述酯改性酚醛树脂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯为丙烯酸正丁基酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯和丙烯酸叔丁酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水和三乙胺中的至少两种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的反应温度控制在65℃-75℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的反应温度控制在80℃-90℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯与苯酚的质量比为1-5：100。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲醛与苯酚的质量比为1-3：1。
8.一种采用如权利要求1-7任一所述制备方法制得的酯改性酚醛树脂。
9.如权利要求8所述的酯改性酚醛树脂，其特征在于，所述酯改性酚醛树脂的粘度为
900-1000cps。
10.一种树脂砂轮的增强纤维层，包括网格布和粘结剂，所述粘结剂包括：热塑性酚醛树脂100份、如权利要求8所述的酯改性酚醛树脂15-40份、固化剂0.1-1.5份、硅烷偶联剂
0.1-1份。

说明书全文

酯改性酚醛 树脂及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种酚醛树脂，尤其涉及一种酯改性酚醛树脂及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 树脂砂轮顾名思义就是树脂制成的砂轮，一般由中间的纤维增强层和两侧的研磨层组成。纤维增强层一般由玻璃纤维网布和粘结树脂组成，其制作工艺是将玻璃纤维网布浸入粘结树脂中，取出后烘干，最后切片成型。

[0003] 如CN107243850A公开了一种玻璃纤维网片的制备工艺，包括将拉丝成型的玻璃纤维丝送入浸渍处理池中进行浸渍处理形成玻璃纤维纱；接着将玻璃纤维纱缠绕在绕丝通上，通过退绕、合股、整经、织造，形成玻璃纤维网布；然后将玻璃纤维网布均匀浸渍粘结剂。其中，由酚醛树脂、复合硅烷偶联剂、固化剂和溶剂组成。

[0004] 为改善网片性能，浸渍树脂还会添加其它助剂，如CN103481210A公开了一种砂轮网片粘结剂，该粘接剂由热塑性酚醛树脂80-110份，固化剂1-6份，热固性酚醛树脂液20-40份，酒精60-140份，增韧剂0.5-2份，偶联剂0.5-2份，增塑剂0.5-2份组成，该配方可以改善砂轮网片脆性、提高强度、粘结性能。

[0005] 又如CN105255102A一种砂轮用玻璃纤维网布，其粘结剂包括热固性酚醛树脂、热塑性酚醛树脂、腰果油改性酚醛树脂、增塑剂、固化剂和偶联剂，网片硬挺度比普通网片降低了20％。

[0006] 如上所述，网片贮藏时一般是多张网片叠放在一起，因其含有粘结剂，导致相邻网片出现黏连，剥离困难，给后续加工增加难度，甚至破坏网片的物理结构，影响产品性能。

发明内容

[0007] 本发明提供了一种酯改性的酚醛树脂，解决了树脂砂轮纤维增强层叠放时容易粘结的问题。

[0008] 一种酯改性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：

[0009] (1)在碱性催化剂作用下，苯酚和甲醛发生缩聚反应；

[0010] (2)当产物重均分子量达到300-800，加入酯继续进行反应，

[0011] (3)当产物重均分子量达到1000-1500，进行真空脱水，制得所述酯改性的酚醛树脂。

[0012] 所述制备方法的反应过程如下所示：

[0013]

[0014] 优选的，所述酯为丙烯酸酯，更优选的，所述酯为丙烯酸正丁基酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯和丙烯酸叔丁酯中的至少一种。

[0015] 优选的，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水和三乙胺中的至少两种。

[0016] 优选的，步骤(1)的反应温度控制在65℃-75℃。

[0017] 优选的，步骤(2)的反应温度控制在80℃-90℃。

[0018] 优选的，所述酯与苯酚的质量比为0.1-5：100。

[0019] 优选的，所述甲醛与苯酚的质量比为1-3：1

[0020] 本发明还提供了一种采用所述制备方法制得的酯改性酚醛树脂。

[0021] 所述酯改性酚醛树脂的粘度一般为500-1100cps，更优选为900-1000cps。

[0022] 所述酯改性酚醛树脂的固含量为72％-74％。

[0023] 本发明还提供一种树脂砂轮的增强纤维层，包括网格布和粘结剂，所述粘结剂包括：热塑性酚醛树脂100份、所述酯改性酚醛树脂15-40份、固化剂0.1-1.5份、硅烷偶联剂0.1-1份。

[0024] 所述粘结剂一般还包括50-150份的溶剂，但成型后溶剂已挥发完，基本不含有溶剂，所述溶剂可以选用甲醇、乙醇、丙酮中的一种或多种。

[0025] 所述固化剂为可以选用六次甲基四胺、多聚甲醛和对甲苯磺酸中的至少一种。

[0026] 所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或两者混合物。

[0027] 本发明通过用酯对酚醛树脂进行改性，将其应用到树脂砂轮中可以避免纤维增强网布粘结，方便施工。

具体实施方式

[0028] 实施例1

[0029] 将预热熔融的苯酚100kg用专用泵加入高位计量罐，计量加入到反应釜内，加入0.5Kg氢氧化钠，1Kg氢氧化钡(预先用5Kg水溶解好)，滴加37％的甲醛溶液180kg，并于1小时内滴加完成，滴加温度控制在70±2℃，甲醛滴加完毕后，升温至85±2℃，保温；中点控制在重均分子量为500±50，加入丙烯酸正丁基酯1Kg，保持温度85±2℃反应，中点控制在重均分子量为1200±50，脱除水分，控制粘度600cps，得到酯改性液体酚醛树脂。

[0030] 实施例2

[0031] 将预热熔融的苯酚100kg用专用泵加入高位计量罐，计量加入到反应釜内，加入0.5Kg氢氧化钠，1Kg氢氧化钡(预先用5Kg水溶解好)，滴加37％的甲醛溶液250kg，并于1小时内滴加完成，滴加温度控制在70±2℃，甲醛滴加完毕后，升温至85±2℃，保温；中点控制在重均分子量为500±50，加入丙烯酸异丙酯1Kg，保持温度85±2℃反应，中点控制在重均分子量为1200±50，脱除水分，控制粘度700cps，得到酯改性液体酚醛树脂。

[0032] 实施例3

[0033] 将预热熔融的苯酚100kg用专用泵加入高位计量罐，计量加入到反应釜内，加入0.5Kg氢氧化钾，1Kg氢氧化钡(预先用5Kg水溶解好)，滴加37％的甲醛溶液180kg，并于1小时内滴加完成，滴加温度控制在70±2℃，甲醛滴加完毕后，升温至85±2℃，保温；中点控制在重均分子量为500±50，加入丙烯酸异丁基酯2Kg，保持温度85±2℃反应，中点控制在重均分子量为1200±50，脱除水分，控制粘度800cps，得到酯改性液体酚醛树脂。

[0034] 实施例4

[0035] 将预热熔融的苯酚100kg用专用泵加入高位计量罐，计量加入到反应釜内，加入0.5Kg氢氧化钠，1Kg氢氧化钡(预先用5Kg水溶解好)，滴加37％的甲醛溶液250kg，并于1小时内滴加完成，滴加温度控制在70±2℃，甲醛滴加完毕后，升温至85±2℃，保温；中点控制在重均分子量为500±50，加入丙烯酸正丁基酯2Kg，保持温度85±2℃反应，中点控制在重均分子量为1200±50，脱除水分，控制粘度900cps，得到酯改性液体酚醛树脂。

[0036] 对比例

[0037] 将预热熔融的苯酚100kg用专用泵加入高位计量罐，计量加入到反应釜内，加入0.5Kg氢氧化钠，1Kg氢氧化钡(预先用5Kg水溶解好)，滴加37％的甲醛溶液250kg，并于1小时内滴加完成，滴加温度控制在70±2℃，甲醛滴加完毕后，升温至85±2℃，保持温度85±2℃反应，中点控制在重均分子量为1200±50，脱除水分，控制粘度800±300cps，得到酯改性液体酚醛树脂。

[0038] 实施例及对比例酚醛树脂性能表

[0039]

[0040] 制备浸渍液

[0041] 将酯改性酚醛树脂20Kg，投入带搅拌反应釜，加入100Kg甲醇，温度保持在45℃-50℃，充分溶解后，加入热塑性酚醛树脂(型号2123)100Kg，充分溶解，之后，依次加入六次甲基四胺0.3Kg，KH550 0.1Kg，充分搅拌均匀，得到网格布浸渍液。

[0042] 玻璃纤维网布在配好的粘结剂中浸渍，然后通过12-20米的烘道(100-150℃)，再制成各种规格的网格布。

[0043] 各实施例网布粘连测试结果

[0044] 对比例实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
温度/℃ 35 35 35 35 35
湿度/％ 80 80 80 80 80
叠放片数/片 500 500 500 500 500
叠放时间/h 24 24 24 24 24
处理结果已粘连未粘连未粘连未粘连未粘连

[0045] 制造树脂砂轮

[0046] 按照下表，将砂子(棕刚玉)与砂轮用液体树脂、粉体树脂、填料混合好后，经过困料，醒料、压制，然后在烘箱或者隧道窑内固化成型。

[0047] 砂轮配方表

[0048]

[0049] 各实施例树脂砂轮的性能测试表

[0050]

[0051] 由上表可以看出，通过添加酯改性酚醛树脂，可以显著改善树脂砂轮的耐磨性能。

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