肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法
专利汇可以提供肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种肼基乙酸乙酯 盐酸 盐的合成方法，包括以下加工步骤：S1、在压 力 釜中，以 乙 醛 酸 乙酯为初始原料在 溶剂 中与 水 合肼反应30min～5h，制得亚肼基乙酸乙酯；S2、在S1反应结束后，在反应液中加入催化剂，在反应 温度 为20～100℃进行反应0.5～24小时，得到肼基乙酸乙酯；S3、最后成盐得到目标产物肼基乙酸乙酯盐酸盐。本发明所用的 试剂 和溶剂均为常规工业规格、适合工业化大量生产、环境污染极小，操作安全性高，后处理简单易行，不会产生大量三废且收率高，成本低。两步反应一锅化完成，便于生产。，下面是肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法专利的具体信息内容。
1.一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：包括以下加工步骤：
S1、在压力釜中，以乙醛酸乙酯为初始原料在溶剂中与水合肼反应30min～5h，制得亚肼基乙酸乙酯；
S2、在S1反应结束后，在反应液中加入催化剂，在反应温度为20～100℃进行反应0.5～
24小时，得到肼基乙酸乙酯；
S3、最后在滤除催化剂后的反应液中，低温下用浓盐酸调节PH为强酸性成盐得到目标产物肼基乙酸乙酯盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中溶剂为水、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇、甲醇的一种或任意几种混合。
3.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中水合肼和乙醛酸乙酯摩尔比为1:1～1.5。
4.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中水合肼为含量40%～80wt%的水溶液，乙醛酸乙酯为含量30-50wt%的甲苯溶液。
5.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中反应釜内压力为1-5公斤。
6.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S1反应温度为20～80℃。
7.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中催化剂为雷尼镍或钯碳。
8.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中成盐所使用的是工业级浓盐酸。
9.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中成盐体系PH=1～4，成盐温度为0～10℃。
肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法
技术领域
背景技术
发明内容
S2、在S1反应结束后，在反应液中加入催化剂，在反应温度为20～100℃进行反应0.5～
24小时，得到肼基乙酸乙酯；
S3、最后在滤除催化剂后的反应液中，低温下用浓盐酸调节PH为强酸性成盐得到目标
产物肼基乙酸乙酯盐酸盐。
于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1、本发明所用的试剂和溶剂均为常规工业规格、适合工业化大量生产、环境污染极小，操作安全性高，后处理简单易行，不会产生大量三废且收率高，成本低。两步反应一锅化完成，便于生产。
具体实施方式
在3000L压力釜中， N2气保护，加入1000kg无水乙醇，50%乙醛酸乙酯的甲苯溶液
342.6kg，保持25℃±5℃，滴加80%水合肼100kg。滴完，保持温度25℃，反应1h。加入10%湿Pd/C17kg，置换空气后，通氢气至3公斤压力，间歇补足压力。控温30℃反应20h。体系降温，分离Pd/C重复套用，分离后的反应液降温至5℃，滴加400kg浓盐酸至PH=1。滴完保持5℃打浆2h，离心，得到粗品，粗品用无水乙醇重结晶，得到白色片状固体，烘干后得156.5kg，熔点
148-149℃，收率83%，HPLC98.6%。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 聚合物涂层 | 2020-05-08 | 897 |
| 5-氨基乙酰丙酸生产菌株及其构建方法和应用 | 2020-05-11 | 216 |
| 制备氧化锌-还原氧化石墨烯的复合材料的方法 | 2020-05-13 | 128 |
| 一种Cu+荧光探针及其制备方法和应用 | 2020-05-13 | 162 |
| 新的香草醛和/或乙基香草醛、其制备方法及其用途 | 2020-05-08 | 434 |
| 一种从含铅废料中回收铅的方法 | 2020-05-11 | 637 |
| 一种简易的无机粉体表面化学镀方法 | 2020-05-08 | 427 |
| 一种合成对羟基扁桃酸的方法 | 2020-05-08 | 831 |
| 肝硬化阴离子标志物的筛选方法和应用 | 2020-05-11 | 788 |
| 一种乳化催化合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法及装置 | 2020-05-12 | 223 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
