技术领域
[0001] 本
发明属于膜分离技术领域，涉及一种新型中空纤维气体分离膜的制备装置及其方法与应用。
背景技术
[0002] 膜分离技术是一种新型的分离技术，经过几十年的发展，气体膜分离技术以高效节能，操作简单，绿色环保等特点越来越受到人们的重视。
[0003] 目前工业上广泛使用的中空纤维气体分离膜的制备方法是相转变法。不同的生产厂商制备中空纤维膜的生产工艺属于技术秘密。从公开发表文献中可以看到中空纤维膜的制备方法是分段式(图2所示)的，具体的工艺流程如下：
[0004] 第一阶段：将25％～40％的高分子材料，35％～60％的混合
溶剂，0～5％的无机盐加入到配料罐中，在50～100℃条件搅拌48小时以上，形成均匀的高分子溶液。溶液经过48小时以上的
真空脱泡和熟化，形成膜液。膜液和内凝胶剂通过多孔喷板后，进入第一外凝胶浴，通常为
水，发生相转变过程，形成初生态中空纤维膜丝，膜丝收集成轮。
[0005] 第二阶段：膜丝收集成轮后，浸泡在水槽中，用于溶剂交换5天～10天，然后将膜丝放到烘箱中，进行干燥定型。
[0006] 第三阶段：膜丝的涂层。利用相转变法制备的中空纤维膜丝的表面存在少量的“
缺陷”，需要利用表面涂敷技术，对膜丝表面的“缺陷”进行修补。
[0007] 涂层过程将几万根和几十万根膜丝集束在一起形成膜芯，放在涂层管，涂层溶液由进料口进入涂层管，膜芯中的每一根膜丝都要浸泡在涂层液中，完成进行
涂层工艺，如图3所示。在涂层管中涂层液先与膜芯外侧的膜丝
接触，涂层液逐渐渗透到膜芯内部，膜芯内部的膜丝才能与涂层液接触，完成膜丝的涂层。这种涂层方法的缺点是膜丝涂层过程不均匀。
[0008] 第四部分：涂层材料的
固化。将涂层后的膜丝放在烘箱中进行
硅橡胶的固化。将几万根和几十万根膜丝的膜芯放到烘箱中进行固化，如图4所示，处于膜芯外侧的膜丝的受热情况和处于膜芯内部的膜丝的受热情况不同，这种固化方法造成处于膜芯不同
位置的膜丝受热情况不同，进而导致膜组件性能不稳定。
[0009] 经过上面4个阶段，中空纤维膜丝制备完成。采用分段式膜丝制备工艺制备中空纤维膜丝，由于每个制备工艺独立，导致膜丝制备周期长，每个制备阶段的连接需要通过手工过程完成，而且在涂层过程和固化过程存在不均匀性，直接影响膜组件的性能
稳定性。
发明内容
[0010] 基于以上背景技术，本发明提出一种新型的中空纤维膜的制备装置和方法，利用一步法制备中空纤维膜丝，有效地将膜丝的纺丝工艺、干燥工艺、涂层工艺和固化工艺连接起来，减少膜丝制备周期，减少人工操作环节，最主要的是能够提高膜丝涂层过程和固化过程的均匀性和稳定性,进而提高膜组件性能。在一体化中空纤维膜丝制备过程的涂层过程中膜丝是以单根膜丝的形式接触涂层液，保证涂层液能够均匀涂覆在膜丝表面；同时在固化过程中是以单根膜丝的形式进入到固化箱中，保证膜丝固化的均匀性和稳定性，进而提高膜组件的性能。
[0011] 具体采取如下技术方案：
[0012] 本发明一方面提供一种中空纤维气体分离膜制备装置，所述装置依次包括多孔喷板、第一外凝胶槽、第二外凝胶槽、置换槽，第一张
力控制器、第一烘箱，涂层槽、第二
张力控制器、第二烘箱、固化箱、第三张力控制器及膜丝收集轮。所述第一凝胶槽、第二凝胶槽和置换槽设置有主动轮，所述主动轮用于牵引凝胶槽和置换槽内形成的膜丝，所述第一烘箱、涂层管、第二烘箱和固化箱中设有导轮，所述第一烘箱和涂层管导轮的速度受第一张力控制器的控制，所述第二烘箱和固化箱导轮的速度受第二张力控制器控制，所述膜丝收集轮速度受第三张力控制器的控制。
[0013] 基于以上技术方案，优选的，所述装置还包括配料罐、脱泡罐、内凝胶罐、
齿轮泵和
计量泵，所述配料罐的溶液经过脱泡罐后，由齿轮泵输送至多孔喷板；所述内凝胶罐的溶液由计量泵输送至多孔喷板。
[0014] 本发明另一方面提出一种中空纤维膜的制备方法：采用上述的装置，包括如下步骤：
[0015] (1)将高分子材料，溶剂A，无机盐加入到配料罐中，在50℃-100℃条件下搅拌48小时以上，直到高分子材料完全溶解，形成均匀的高分子溶液；所述高分子材料、溶剂A和无机盐的
质量比为：25-40:35-75:0.01-5。
[0016] (2)所述高分子溶液在压力作用下进入脱泡罐，经过72-120小时的真空脱泡和熟化，形成膜液；
[0017] (3)所述膜液和内凝胶液分别在齿轮泵和计量泵的输送下，通过多孔喷板，进入第一外凝胶槽，第一外凝胶槽通常为水，但不限于水，膜丝在第一外凝胶槽的
停留时间为5秒-30秒，膜液发生相转变，形成初生态中空纤维膜丝；膜丝进入第二外凝胶槽，第二外凝胶槽通常选水，但不限于水，进行溶剂交换，将膜丝内的溶剂交换到水中，膜丝在第二外凝胶浴的停留时间是30秒-300秒，使膜丝中溶剂的含量低于1％；膜丝进入置换浴，置换浴通常选择
乙醇、丙醇、异丁醇等醇类
试剂，目的是将膜丝中的水分置换成醇类，膜丝在置换浴中的停留时间是30秒-240秒，保证膜丝里的水分含量低于2％；膜丝进入第一烘箱前，设置第一个张力控制装置，膜丝进入第一烘箱，第一烘箱的
温度控制在90℃-150℃，目的是使膜丝里的醇类、少量水和溶剂挥发；膜丝进入涂层槽进行表面修复，涂层槽带有夹套，
温度控制在5℃-30℃，涂层槽中的涂层液是0.1％-10％的硅橡胶溶液，溶剂是正戊烷、正已烷、石油醚或
汽油的一种或多种混合物；涂层槽后设置第二张力控制器，涂层后的膜丝进入第二烘箱，第二烘箱的温度控制在40℃-100℃，使涂层液的溶剂挥发，涂层材料依然保留在膜丝的“缺陷”处，对膜丝表面进行修补；修补后的膜丝进行固化箱，固化箱的温度控制在70℃-250℃，固化箱中
氧气含量低于1％；膜丝从固化箱后，经过第三张力控制器，控制膜丝收集速度，完成中空纤维膜的制备。
[0018] 基于以上技术方案，优选的，如果第一外凝胶浴和第二外凝胶浴采用甲醇，乙醇、异丙醇中的一种或多种混合物，则不需要设置置换浴。
[0019] 基于以上技术方案，优选的，所述膜丝制备过程中根据膜丝的收缩情况设置张力控制点。张力控制器的作用是控制后面工艺中膜丝的牵引速度。通常在第一外凝胶浴、第二外凝胶浴和置换槽中配置主动轮，第一张力控制器设置在置换槽之后，张力控制在0.5
牛顿-5牛顿，第二张力控制器设置在涂层槽后，张力控制在0.5牛顿-5牛顿，第三张力控制器设置在固化箱之后，用于控制收丝轮的速度。张力控制在0.5牛顿-5牛顿。第一外凝胶槽，第二外凝胶槽和置换槽中的牵引速度大于涂层工艺速度，涂层工艺速度略大于固化工艺速度和收集轮速度。收丝轮速度控制在5米/分钟-60米/分钟。
[0020] 本发明再一方面提供一种上述制备方法制备得到的中空纤维气体分离膜，膜丝的外径控制在200μm-800μm，内径控制在100μm-600μm。
[0021] 本发明还提供一种上述中空纤维气体分离膜的应用，所述制备的中空纤维膜丝可以制备成不同规格的膜组件，用于不同领域的气体分离，如氧气和氮气分离，氦气、氢气和氮气分离，氢气与二氧化
碳分离，二氧化碳与甲烷分离，氙气与氧气分离的分离等。
[0022] 有益效果
[0023] (1)本发明提供一种一体化制备中空纤维气体分离膜的装置，有效地将膜丝的纺丝工艺、干燥工艺、涂层工艺和固化工艺连接起来，减少膜丝制备周期，同时减少人工操作环节，提高膜丝性能稳定性。
[0024] (2)一体化膜丝制备工艺的难点是将膜丝的纺丝工艺、干燥工艺、涂层工艺和固化工艺连接起来，工艺过程很长，膜丝很细，因此在一体化膜丝制备工艺中，膜丝张力控制很重要。本发明膜丝的纺丝工艺、涂层工艺、固化工艺和膜丝收集工艺是通过张力控制器进行连接，通过张力控制，有效控制不同工艺阶段的膜丝速度，有效避免膜丝在一体化制备过程中被拉伸
变形和拉断的情况，本发明张力控制主要从两方面考虑：第一，张力在一定的范围内。张力大，膜丝容易被拉断，张力小，膜丝无法牵引；第二，在中空纤维膜丝制备过程中，必须考虑膜丝的收缩率，通常情况下膜丝的收缩是由于膜丝中水分的脱出造成的，同时与膜材料和工艺条件相关。根据上面的分析，通常张力设置点在置换槽之后，涂层槽之后和固化定型箱之后，张力控制在0.5牛顿-5牛顿。随着膜丝的
含水量的减少，膜丝的收缩量逐渐减小。
[0025] (3)本发明膜丝在第一外凝胶槽，第二外凝胶槽和置换槽中的牵引速度大于涂层工艺速度，涂层工艺速度略大于固化工艺速度和收集轮速度。张力控制作用是控制不同阶段的纺丝速度。通过张力控制，有效控制不同工艺阶段的膜丝速度，有效避免膜丝在一体化制备过程中被拉伸变形和拉断的情况。
[0026] (4)本发明的制备装置和工艺提高膜丝涂层的均匀性。在分段制备膜丝的工艺中，膜丝的涂层过程中将几万根到几十万根膜丝集合成束，放置到涂层管中静置或抽真空进行涂层，这种方法容易造成涂层液在膜丝表面涂覆不均的现象。膜丝一体化制备方法有效避免这种情况，以单根膜丝的方式通过涂层管，提高了膜丝涂覆的均匀性。
[0027] (5)本发明的制备装置和工艺提高膜丝固化过程的均匀性。与涂层过程相同，在分段制备膜丝的工艺中，膜丝的固化将几万根到几十万根膜丝集合成束，放置到固化箱中进行高温处理，膜
丝束外面的膜丝的受热情况与膜丝束内部膜丝的受热情况存在差异。膜丝一体化制备方法有效避免这种情况，以单根膜丝的方式通过固化箱，提高了膜丝固化过程的均匀性。
附图说明
[0028] 图1为本发明一步法中空纤维膜的制备装置示意图；其中：101配料罐；102脱泡罐；103内凝胶罐；104齿轮泵；105计量泵；106多孔喷板；107第一外凝胶槽；108第二外凝胶槽；
109置换槽；110第一张力控制器；111第一烘箱；112涂层槽；113第二张力控制器；114第二烘箱；115固化箱；116第三张力控制器；117膜丝收丝轮。
[0029] 图2为分段式中空纤维膜制备装置和工艺；其中：201配料罐；202脱泡罐；203内凝胶罐；204齿轮泵；205计量泵；206多孔喷板；207带主动轮的第一外凝胶槽；208带主动轮的第二外凝胶槽；209带主动轮的置换槽；210张力控制器；211收丝轮。
[0030] 图3为分段式中空纤维膜的涂层装置和工艺；其中：301保温层；302涂层管；303中空纤维膜芯；304涂层液进料口；305涂层液放料口。
[0031] 图4为分段式中空纤维膜丝的固化装置和工艺；其中：401固化箱；402膜芯。
具体实施方式
[0032] 下面结合具体
实施例对本发明做进一步详细说明，但不局限于具体实施例。
[0033] 膜丝中溶剂的和水含量是利用气相色谱进行分析的。
[0034] 中空纤维膜丝的样品性能(包括未涂层膜丝和涂层膜丝)测试方法如下：
[0035] (1)样品的制备
[0036] 取干燥后一定长度、一定数量的中空纤维膜，折成U型，开口端用环氧
树脂浇铸成测试样品，形成中空纤维膜测试样品。
[0037] (2)测试方法：
[0038] 1、打开测试装置的温控系统，设定测试温度，通常为30℃。
[0039] 2、将测试样品放入测试装置中。测试气体管路与氮气(纯度≥99％)气源相连，打开氮气气源，置换测试管路五次；调整气体测试压力，通常设定为0.5MPa，稳定15分钟后，利用流量计测试氮气通过膜丝的气体流量QN2，重复三次，取平均值，测试完毕，关闭氮气气源。
[0040] 3、将测试气体管路与氧气(纯度≥99％)气源相连，打开氧气气源，置换测试管路五次；调整气体测试压力，通常设定为0.5MPa，稳定15分钟后，利用流量计测试氧气通过膜丝的气体流量QO2，重复三次，取平均值，测试完毕，关闭氧气气源。
[0041] 渗透速率的计算：
[0042] Ji＝Qi/(AΔP)
[0043] 其中Ji为气体i通过中空纤维膜的渗透速率，GPU(1GPU＝1×10-6cm3(STP)/cm2·s·cmHg)；Qi为气体i在标准温度和压力下的体积流量，cm3(STP)/s；A为总体有效膜面积，cm2；ΔP为膜两侧的压力差，cmHg。
[0044] 分离系数的计算：
[0045] 两种不同纯气i,j的渗透选择性一般用分离系数αi/j表达，通过下式计算：
[0046] αij＝Ji/Jj
[0047] 如图1所述，本发明的中空纤维膜的制备装置包括：配料罐101；脱泡罐102；内凝胶罐103；齿轮泵104；计量泵105；多孔喷板106；第一外凝胶槽107；第二外凝胶槽108；置换槽109；第一张力控制器110；第一烘箱111；涂层槽112；第二张力控制器113；第二烘箱114；固化箱115；第三张力控制器116；膜丝收丝轮117；所述第一外凝胶槽107；第二外凝胶槽108和置换槽109设有主动轮，用于膜丝的牵引；所述第一烘箱、涂层管、第二烘箱和固化箱中设有导轮，所述第一烘箱和涂层管导轮的速度受第一张力控制器的控制，所述第二烘箱和固化箱导轮的速度受第二张力控制器控制，所述膜丝收集轮速度受第三张力控制器的控制；
[0048] 原料加入配料罐101中混合，经过脱泡罐102脱泡后，由齿轮泵104输送至多孔喷板，内凝胶罐103内装有内凝胶液，内凝胶液由计量泵105输送经过多孔喷板106后进入第一外凝胶槽107，形成膜丝，接下来由主动轮、导轮依次牵引经过第二外凝胶槽108、置换槽109；第一烘箱111、涂层槽112、第二烘箱114、固化箱115，最后由膜丝收丝轮117收集。
[0049] 实施例1
[0050] 将340克的聚砜，640克的二甲基乙酰胺，20克
硝酸钙加入配料罐中，在80℃条件下搅拌60小时，直到聚砜完全溶解，在压力作用下进入脱泡罐，经过84小时的真空脱泡和熟化，形成膜液。膜液和内凝胶液通过多孔喷板，进入第一外凝胶槽进行凝胶浴，第一外凝胶浴为水，膜丝在第一外凝胶槽的停留时间为5秒，主动轮速度控制在50米/分钟，膜液发生相转变，形成初生态中空纤维膜丝；膜丝进入第二外凝胶浴，第二外凝胶浴为水，将膜丝内的溶剂交换到水中，膜丝在第二外凝胶槽的停留时间是30秒，主动轮速度控制在53米/分钟，膜丝中溶剂A的含量低于1.0％；膜丝进入置换浴，选择异丁醇作为置换液，膜丝在置换浴中的停留时间是30秒，膜丝里的水分含量1.8％；膜丝进入第一烘箱前，设置一个张力控制点，张力控制在2.5±0.5牛顿，控制膜丝进入第一烘箱和涂层速度，速度为51米/分钟；膜丝进入第一烘箱，第一烘箱的温度控制在100℃；膜丝进入涂层管进行表面修复，温度控制在10℃，涂层管中的涂层液是5％的硅橡胶溶液，溶剂是正戊烷；膜丝涂层后设置一个张力控制点，张力控制在2.0±0.5牛顿，控制膜丝进入第二烘箱和固化箱的速度，速度为49米/分钟修复后的膜丝进入第二烘箱，第二烘箱的温度控制在60℃，使涂层液的溶剂挥发，涂层材料依然保留在膜丝的“缺陷”处，对膜丝表面进行修补；修补后的膜丝进行固化箱，固化箱的温度控制在200℃，固化箱中氧气含量0.8％；膜丝在收集前设置一个张力控制点，张力控制在1.5±0.5牛顿。固化后的膜丝利用收丝轮进行收集，收丝轮速度为47米/分钟。
[0051] 对比例1
[0052] 利用分段法制备中空纤维膜，具体的工艺流程如下：
[0053] 将340克的聚砜，640克的二甲基乙酰胺，20克硝酸钙加入配料罐中，在80℃条件搅拌60小时，形成均匀的高分子溶液。溶液经过96小时的真空脱泡和熟化，形成膜液。膜液和内凝胶液通过多孔喷板，进入第一外凝胶槽，第一外凝胶槽内的凝胶浴为水，膜丝在第一外凝胶槽的停留时间为5秒，膜液发生相转变，形成初生态中空纤维膜丝，利用膜丝收集膜丝收集成轮，收丝轮速度为50米/分钟。
[0054] 膜丝收集成轮后，浸泡在水槽中，用于溶剂交换5天～10天，然后将膜丝放到烘箱中，进行干燥定型，温度控制在100℃。
[0055] 膜丝的涂层。利用相转变法制备的中空纤维膜丝的表面存在少量的“缺陷”，将几万根到几十万根膜丝集合成束，放置到涂层管中静置或抽真空进行涂层，需要利用表面涂敷技术，对膜丝表面的“缺陷”进行修补。膜芯进入涂层管进行表面修复，温度控制在10℃，涂层管中的涂层液是5％的硅橡胶溶液，溶剂是正戊烷。
[0056] 涂层材料的固化。将涂层后的几万根到几十万根膜丝集合成束放在烘箱中进行固化，固化箱的温度控制在200℃，固化箱中氧气含量0.8％。
[0057] 实施例2
[0058] 将400克的聚醚酰亚胺溶解在420克的N-甲基砒咯烷
酮和180克γ-丁内酯的混和溶剂中，在80℃条件下搅拌60小时，直到聚醚酰亚胺完全溶解，进入脱泡罐，经过96小时的真空脱泡和熟化，形成膜液。膜液和内凝胶液通过多孔喷板，进入第一外凝胶槽，第一外凝胶槽的凝胶浴为水，膜丝在第一外凝胶浴的停留时间为30秒，膜液发生相转变，形成初生态中空纤维膜丝，主动轮速度控制在10米/分钟；膜丝进入第二外凝胶槽，第二外凝胶浴通常选水，将膜丝内的溶剂交换到水中，膜丝在第二外凝胶浴的停留时间是300秒，主动轮速度控制在12米/分钟，膜丝中溶剂的含量0.5％；膜丝进入置换槽，选择异丁醇作为置换液，膜丝在置换槽中的停留时间是240秒，保证膜丝里的水分含量1.0％；膜丝进入第一烘箱前，设置一个张力控制点，张力控制在2.0±0.5牛顿，速度控制在11米/分钟；膜丝进入第一烘箱，第一烘箱的温度控制在150℃；膜丝进入涂层槽进行表面修复，温度控制在20℃，涂层槽中的涂层液是1.5％的硅橡胶溶液，溶剂是正戊烷；膜丝涂层后设置一个张力控制点，张力控制在1.5±0.5牛顿，速度控制在10米/分钟，修复后的膜丝进入第二烘箱，第二烘箱的温度控制在60℃，修补后的膜丝进行固化箱，固化箱的温度控制在250℃，固化箱中氧气含量0.8％；膜丝在收集前设置一个张力控制点，张力控制在1.0±0.5牛顿，固化后的膜丝利用收丝轮进行收集，速度控制在9米/分钟。
[0059] 对比例2
[0060] 将400克的聚醚酰亚胺溶解在420克的N-甲基砒咯烷酮和和180克γ-丁内酯的混和溶剂中，在80℃条件下搅拌60小时，直到聚醚酰亚胺完全溶解，进入脱泡罐，经过96小时的真空脱泡和熟化，形成膜液。膜液和内凝胶液通过多孔喷板，进入第一凝胶槽，第一凝胶槽内的凝胶浴为水，膜丝在第一外凝胶浴的停留时间为20秒，膜液发生相转变，形成初生态中空纤维膜丝，主动轮速度控制在40米/分钟；膜丝进入第二外凝胶浴，第二外凝胶槽内的凝胶浴为水，将膜丝内的溶剂交换到水中，膜丝在第二外凝胶槽的停留时间是200秒，主动轮速度控制在43米/分钟，膜丝中溶剂的含量1.0％；膜丝进入置换槽，选择异丁醇作为置换液，膜丝在置换浴中的停留时间是180秒，保证膜丝里的水分含量1.5％；膜丝进入第一烘箱前，设置一个张力控制点，张力控制在2.0±0.5牛顿；膜丝进入第一烘箱，速度控制在41米/分钟，第一烘箱的温度控制在100℃；膜丝进入涂层管进行表面修复，温度控制在10℃，涂层管中的涂层液是1％的硅橡胶溶液，溶剂是正戊烷；膜丝涂层后设置一个张力控制点，张力控制在3.0±0.5牛顿，速度控制在40米/分钟，修复后的膜丝进入第二烘箱，第二烘箱的温度控制在60℃，修补后的膜丝进行固化箱，固化箱的温度控制在200℃，固化箱中氧气含量低于1％；膜丝在收集前设置一个张力控制点，张力控制在6.0±0.5牛顿，固化后的膜丝利用收丝轮进行收集，速度控制在46米/分钟。
[0061] 实施例3
[0062] 将250克的聚酰亚胺，600克的N-甲基砒咯烷酮，130克γ-丁内酯，20克硝酸锂加入配料罐中，在80℃条件下搅拌60小时，直到完全溶解，进入脱泡罐，经过96小时的真空脱泡和熟化，形成膜液。膜液和内凝胶液通过多孔喷板，进入第一外凝胶槽，第一外凝胶槽内的凝胶浴为甲醇，膜丝在第一外凝胶槽的停留时间为15秒，膜液发生相转变，形成初生态中空纤维膜丝，主动轮速度控制在35米/分钟；膜丝进入第二外凝胶槽，第二外凝胶槽内的凝胶浴为甲醇，膜丝在第二外凝胶槽的停留时间是130秒，主动轮速度控制在38米/分钟，膜丝中溶剂的含量低于1％；膜丝进入第一烘箱前，设置一个张力控制点，张力控制在2.0±0.5牛顿，速度控制在36米/分钟；膜丝进入第一烘箱，第一烘箱的温度控制在90℃；膜丝进入涂层槽进行表面修复，温度控制在25℃，涂层槽中的涂层液是0.5％的硅橡胶溶液，溶剂是正戊烷；膜丝涂层前设置一个张力控制点，张力控制在1.5±0.5牛顿，速度控制在34米/分钟修复后的膜丝进入第二烘箱，第二烘箱的温度控制在60℃，修补后的膜丝进行固化箱，固化箱的温度控制在200℃，固化箱中氧气含量0.5％；膜丝在收集前设置一个张力控制点，张力控制在1.0±0.5牛顿，固化后的膜丝利用收丝轮进行收集，速度控制在33米/分钟。
[0063] 表1
[0064]
[0065] 表1是不同膜丝制备方法的制备周期和膜丝性能，由实施例1、2、3可知不同膜材料制备的中空纤维膜丝性能是不同的。实施例1和对比例1均以聚砜为膜材料，对比例1中采用分段式制备工艺，初生态膜丝形成、定型、涂层、固化和膜丝收集各制备工艺独立，导致膜丝制备周期是15天-20天，而且每个制备阶段的连接需要通过手工过程完成，手工过程的不确定性会导致膜丝性能不稳定性；同时由于在对比例中采用分段式制备方法，涂层过程将几万根和几十万根膜丝集束在一起形成膜芯，放在涂层管进行涂层，涂层过程的稳定性不如在一体化膜丝制备方法均匀，同理固化过程中，将几万根和几十万根膜丝的膜芯放到烘箱中进行固化，处于膜芯外侧的膜丝的受热情况和处于膜芯内部的膜丝的受热情况不同，可能会导致固化过程不稳定。而实施例1中利用一体化制备工艺，整个膜丝的制备过程无人工操作，膜丝的制备时间30分钟，生产效率明显提高，而且膜丝涂层过程和固化过程均匀性好，实施例1中膜丝性能明显高于对比例1。
[0066] 在对比例2和实施例2中，均采用聚醚酰亚胺为膜材料，对比例2中第三个张力控制值为6.0±0.5牛顿，超出范围，造成膜丝在收集过程中拉伸，导致膜丝表面出现较多“缺陷”，影响膜丝性能。同理当第一张力控制点和第二张力控制的张力值超出范围，同样会对膜丝产生拉伸，影响膜丝性能。实施例2中膜丝制备过程中张力控制在范围之内，因此制备出的膜丝性能较好。
[0067] 在实施例2和实施3中采用聚酰亚胺类工程塑料为膜材料，利用一步法制备中空纤维膜丝，不仅制膜周期最短，而且膜丝性能比较好，制备的中空纤维膜丝可以制备成不同规格的膜组件，用于不同领域的气体分离，如氧气和氮气分离，氦气、氢气和氮气分离，氙气与氧气分离的分离等。
