一种纳米晶核型混凝土早强剂及其制备方法
阅读：698发布：2024-02-20
专利汇可以提供一种纳米晶核型混凝土早强剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 申请 涉及 建筑材料 外加剂技术领域，具体公开了一种 纳米晶 核型 混凝土 早强剂及其制备方法，采用高分子量烯丙基醇聚 氧 乙烯醚、 丙烯酸 、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为主要原料，巯基乙酸作为链转移剂、双氧 水 -VC自由基共聚反合成梳型结构 聚合物 分散剂，再使用梳型结构聚合物分散剂；四甲基 氢氧化铵 作为PH调节剂； 甲酸 钙 、 硝酸 钙作为钙源；氟 硅 酸镁作为硅源，合成了纳米晶核型混凝土早强剂。本 专利 的目的在于解决现有的混凝土采用 硅酸 钠组份，会引入较多的钠离子，导致 碱 含量过高，引发碱 骨料 反应，会影响混凝土后期强度的问题。，下面是一种纳米晶核型混凝土早强剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种纳米晶核型混凝土早强剂，其特征在于：所述纳米晶核型混凝土早强剂包括如下重量比组分的原料：釜底液Ⅰ1份、A1溶液1份、B1溶液1份；所述釜底液Ⅰ包括如下重量比组分的原料：分散剂40-50份、四甲基氢氧化铵0.4-0.7份、水290-380份；所述分散剂包括如下重量比组分的原料：釜底液Ⅱ1份、A2溶液1份、B2溶液1份；所述釜底液Ⅱ包括如下重量比组分的原料：烯丙基醇聚氧乙烯醚(分子量：4000-6000)300-320份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20-40份、H2O22-3份、水280-320份；所述A2溶液包括如下重量比组分的原料：甲基丙烯酸24-32份、水80-94份；所述B2溶液包括如下重量比组分的原料：巯基乙酸1-2份、抗坏血酸
0.8-1.6份、水140-160份；所述A1溶液包括如下重量比组分的原料：硝酸钙21-28份、甲酸钙
10-12份、水190-240份；所述B1溶液包括如下重量比组分的原料：氟硅酸镁40.2-60份，水
138.4-220份。
2.根据权利要求1所述的一种纳米晶核型混凝土早强剂，其特征在于：所述釜底液Ⅱ包括如下重量比组分的原料：烯丙基醇聚氧乙烯醚(分子量：6000)300份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份、H2O22份、水320份；所述A2溶液包括如下重量比组分的原料：甲基丙烯酸25份、水85份；所述B2溶液包括如下重量比组分的原料：巯基乙酸1.1份、抗坏血酸0.85份、水
146份。
3.根据权利要求1所述的一种纳米晶核型混凝土早强剂，其特征在于：所述釜底液Ⅱ包括如下重量比组分的原料：烯丙基醇聚氧乙烯醚(分子量：4000)300份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份、H2O22份、水320份；所述A2溶液包括如下重量比组分的原料：甲基丙烯酸25份、水85份；所述B2溶液包括如下重量比组分的原料：巯基乙酸1.1份、抗坏血酸0.85份、水
146份。
4.根据权利要求1所述的一种纳米晶核型混凝土早强剂，其特征在于：所述釜底液Ⅱ包括如下重量比组分的原料：烯丙基醇聚氧乙烯醚(分子量：4000)300份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸30份、H2O22.8份、水320份；所述A2溶液包括如下重量比组分的原料：甲基丙烯酸32份、水90份；所述B2溶液包括如下重量比组分的原料：巯基乙酸1.2份、抗坏血酸1份、水157份。
5.一种纳米晶核型混凝土早强剂的制备方法，其特征在于：制备步骤如下(下述各组分均为重量份)：
(1)取烯丙基醇聚氧乙烯醚(分子量：4000-6000)300-320份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20-40份、H2O2 2-3份、水280-320份搅拌混合均匀得到釜底液Ⅱ；
(2)取甲基丙烯酸24-32份、水80-94份搅拌混合均匀得到A2溶液；
(3)取巯基乙酸1-2份、抗坏血酸0.8-1.6份、水140-160份搅拌混合均匀得到B2液；
(4)将釜底液Ⅱ升温到22-27℃并不断搅拌，然后分别同时匀速向釜底液Ⅱ中滴加步骤(2)和步骤(3)中制备好的A2溶液和B2溶液，滴加的时间为3-4h；
(5)搅拌保温1-2h制得固含量为40％的分散剂；
(6)取分散剂40-50份、四甲基氢氧化铵0.4-0.7份、水290-380份搅拌混合均匀并充分溶解得到釜底液Ⅰ；
(7)取硝酸钙21-28份、甲酸钙10-12份、水190-240份搅拌混合均匀并充分溶解得到A1溶液；
(8)取氟硅酸镁40.2-60份，水138.4-220份搅拌混合均匀并充分溶解得到B1溶液；
(9)匀速向釜底液Ⅰ中同时滴加步骤(6)和步骤(7)中提前制备好的A1溶液和B1溶液，滴加时间为1-2h；
(10)搅拌熟化2-3h，得到纳米晶核型混凝土早强剂。
6.根据权利要求5所述的一种纳米晶核型混凝土早强剂的制备方法，其特征在于：将步骤(10)中得到的纳米晶核型混凝土早强剂溶液置于表面皿中，在60℃下烘干得到固体的纳米晶核型混凝土早强剂。
一种纳米晶核型混凝土早强剂及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 随着我国城镇化进程加速和交通网络建设的快速发展，特别是高铁和地铁建设大量开展，预制装配式混凝土结构已经成为我国混凝土产业一个重要的发展方向，对混凝土早期强度和拆模时间提出了更高要求。同时，随着我国可持续发展战略方针的确立、实施和深入，对混凝土的使用寿命也提出了较高要求。现行的氯化物系早强剂、硫酸盐系无机早强剂含有氯离子和碱，存在着诸多缺陷和应用局限；研制拆模时间短、绿色环保等性能优良的早强剂迫在眉睫。
[0003] 公开号为CN107032651A的中国专利公开了一种晶核型混凝土早强剂及其制备方法，制成重量份数为1000份的所述晶核型混凝土早强剂是由下述组分及重量配比的原料制成的：聚合物100～150份、偏硅酸钠五水合物20～50份、硝酸钙四水合物60～90份，其余为去离子水；所述的聚合物为异戊烯醇聚乙二醇单甲醚与丙烯酸的共聚物；所述的晶核型混凝土早强剂的制备方法包括如下工艺步骤：①首先向带有搅拌装置的三口烧瓶中加入100～150份聚合物，之后加入去离子水补足重量成为700份的底液，将所述烧瓶置于热水浴中，控制温度在50±0.5℃，搅拌速率为300～500rpm，搅拌0.5～0.6h；②取偏硅酸钠五水合物20～50份，在其内加去离子水，使偏硅酸钠五水合物完全溶解，配制成150份重量的溶液A；
③取硝酸钙四水合物60～90份，在其内加去离子水，使硝酸钙四水合物完全溶解，配制成
150份重量的溶液B；④使用蠕动泵同时同速率向底液中滴加溶液A、溶液B，滴加时间为3～
3.5h；待滴加完成后将产物保温搅拌，反应1～1.5h，最后将产物在0.5h内快速冷却至室温，得到的最终产物即为晶核型混凝土早强剂。
③取硝酸钙四水合物60～90份，在其内加去离子水，使硝酸钙四水合物完全溶解，配制成
150份重量的溶液B；④使用蠕动泵同时同速率向底液中滴加溶液A、溶液B，滴加时间为3～
3.5h；待滴加完成后将产物保温搅拌，反应1～1.5h，最后将产物在0.5h内快速冷却至室温，得到的最终产物即为晶核型混凝土早强剂。
[0004] 上述方案中的晶核型混凝土早强剂通过为水泥水化反应提供晶核生长点、降低形成水化产物C-S-H凝胶活化能的方式，达到了加速混凝土凝结、提高早期强度的效果，早强剂不包含损害混凝土后期强度以及加速钢筋锈蚀的成分(因素)，因此它具有加速混凝土凝结、缩短脱模时间、提高早期强度的优点，同时它具有一定减水效果，它性能良好，还具有混凝土后期强度损失少、对钢筋无锈蚀、绿色环保等优点。晶核型混凝土早强剂制备工艺步骤简单，成本低，不仅制做成本低，而且它性能好，可使混凝土凝固快，脱模时间短，不易塌模，并具有一定减水效果，混凝土后期强度损失少。
[0005] 上述方案中虽然解决了于如何使混凝土早强剂做到可使混凝土凝固快，脱模时间短，不易塌模，并具有一定减水效果，混凝土后期强度损失少的问题，但是还存在现有的晶核型早强剂采用硅酸钠组份，会引入较多的钠离子，导致碱含量过高，引发碱骨料反应，会影响混凝土后期强度的问题。
发明内容
[0007] 为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：一种纳米晶核型混凝土早强剂，所述纳米晶核型混凝土早强剂包括如下重量比组分的原料：釜底液Ⅰ1份、A1溶液1份、B1溶液1份；所述釜底液Ⅰ包括如下重量比组分的原料：分散剂40-50份、四甲基氢氧化铵0.4-0.7份、水290-380份；所述分散剂包括如下重量比组分的原料：釜底液Ⅱ1份、A2溶液1份、B2溶液1份；所述釜底液Ⅱ包括如下重量比组分的原料：烯丙基醇聚氧乙烯醚(分子量：4000-6000)300-320份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20-40份、H2O22-3份、水280-320份；所述A2溶液包括如下重量比组分的原料：甲基丙烯酸24-32份、水80-94份；所述B2溶液包括如下重量比组分的原料：巯基乙酸1-2份、抗坏血酸0.8-1.6份、水140-160份；所述A1溶液包括如下重量比组分的原料：硝酸钙21-28份、甲酸钙10-12份、水190-240份；所述B1溶液包括如下重量比组分的原料：氟硅酸镁40.2-60份，水138.4-220份。
[0008] 进一步，所述釜底液Ⅱ包括如下重量比组分的原料：烯丙基醇聚氧乙烯醚(分子量：6000)300份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份、H2O22份、水320份；所述A2溶液包括如下重量比组分的原料：甲基丙烯酸25份、水85份；所述B2溶液包括如下重量比组分的原料：巯基乙酸1.1份、抗坏血酸0.85份、水146份。
[0009] 进一步，所述釜底液Ⅱ包括如下重量比组分的原料：烯丙基醇聚氧乙烯醚(分子量：4000)300份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份、H2O22份、水320份；所述A2溶液包括如下重量比组分的原料：甲基丙烯酸25份、水85份；所述B2溶液包括如下重量比组分的原料：巯基乙酸1.1份、抗坏血酸0.85份、水146份。
[0010] 进一步，所述釜底液Ⅱ包括如下重量比组分的原料：烯丙基醇聚氧乙烯醚(分子量：4000)300份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸30份、H2O22.8份、水320份；所述A2溶液包括如下重量比组分的原料：甲基丙烯酸32份、水90份；所述B2溶液包括如下重量比组分的原料：巯基乙酸1.2份、抗坏血酸1份、水157份。
[0011] 一种纳米晶核型混凝土早强剂的制备方法，制备步骤如下(下述各组分均为重量份)：
[0012] (1)取烯丙基醇聚氧乙烯醚(分子量：4000-6000)300-320份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20-40份、H2O2 2-3份、水280-320份搅拌混合均匀得到釜底液Ⅱ；
[0013] (2)取甲基丙烯酸24-32份、水80-94份搅拌混合均匀得到A2溶液；
[0014] (3)取巯基乙酸1-2份、抗坏血酸0.8-1.6份、水140-160份搅拌混合均匀得到B2液；
[0015] (4)将釜底液Ⅱ升温到22-27℃并不断搅拌，然后分别同时匀速向釜底液Ⅱ中滴加步骤(2)和步骤(3)中制备好的A2溶液和B2溶液，滴加的时间为3-4h；
[0016] (5)搅拌保温1-2h制得固含量为40％的分散剂；
[0017] (6)取分散剂40-50份、四甲基氢氧化铵0.4-0.7份、水290-380份搅拌混合均匀并充分溶解得到釜底液Ⅰ；
[0018] (7)取硝酸钙21-28份、甲酸钙10-12份、水190-240份搅拌混合均匀并充分溶解得到A1溶液；
[0019] (8)取氟硅酸镁40.2-60份，水138.4-220份搅拌混合均匀并充分溶解得到B1溶液；
[0020] (9)匀速向釜底液Ⅰ中同时滴加步骤(6)和步骤(7)中提前制备好的A1溶液和B1溶液，滴加时间为1-2h；
[0021] (10)搅拌熟化2-3h，得到纳米晶核型混凝土早强剂。
[0022] 本技术方案的原理：
[0023] 1.本发明提供一种纳米晶核型混凝土早强剂及其制备方法，其中制备分散剂的过程中，使用分子量较大的烯丙基醇聚氧乙烯醚大单体，使其具有较长的侧链，使其分散效果明显，合成的CSH晶核粒径小，分散均匀，使制备出的纳米晶核型混凝土早强剂具有较强的稳定性。
[0024] 2.本发明提供一种纳米晶核型混凝土早强剂及其制备方法，其中制备分散剂的过程中，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在其梳型结构聚合物的接枝上增加酰胺基，从而可以促进铝酸三钙的水化，加快钙矾石和CSH凝胶的形成，能有效提高混凝土早期强度。
[0025] 3.采用四甲基氢氧化铵作为PH调节剂，有利于CSH晶核在规定的钙硅比下形成稳定的CSH晶核体。并且较使用碱性无机盐做PH调节剂来说，不会引入可溶性碱盐，不会引起后期混凝土的碱-骨料反应降低后期强度。
[0027] 5.采用氟硅酸镁作为合成CSH晶核的硅源，不仅较现有技术采用硅酸钠等可溶性硅盐，会引入钠离子，增加碱含量，而且氟硅酸镁溶于水后能够水解出大量F-和Mg2+，F-和Mg2+能够在水化初期分别优先与浆体内的Ca2+和OH-结合，生成的CaF2晶体能促进水泥水化，Mg(OH)2能优先为水化产物的生成提供晶核，促进Ca2+溶出，加速C3S水化提高混凝土强度。
[0028] 本技术方案有益效果为：本发明提供一种纳米晶核型混凝土早强剂及其合成方法，在该早强剂中有多种早强组分，有各种早强作用相结合，不仅能提供早期C-S-H凝胶的生成提供了细小晶核，降低了生成势垒，加速了C2S和C3S水化，缩短了水泥水化的诱导期，提前了加速期，能明显提高混凝土早期强度，且同时添加了能促使C3A水化的组分，更加提高的水凝水化的进程，提高早期强度，且在该早强剂中不含Na+、K+等离子，不会引起混凝土碱-骨料反应，对后期强度无减缩且有所增强。
[0029] 进一步，根据以上所述的一种纳米晶核型混凝土早强剂的制备方法，将步骤(10)中得到的纳米晶核型混凝土早强剂溶液置于表面皿中，在60℃下烘得到固体的纳米晶核型混凝土早强剂。
[0030] 固体的纳米晶核型混凝土早强剂方便携带，运输。
[0031] 进一步，根据以上所述的一种纳米晶核型混凝土早强剂的制备方法，所述步骤(1)至(5)中制取所述分散剂采用如下设备：包括反应釜，反应釜的内侧壁的上部固定有反应囊体Ⅰ和反应囊体Ⅱ，反应囊体Ⅰ和反应囊体Ⅱ的顶部设置有进料阀Ⅰ和进料阀Ⅱ，反应囊体Ⅰ和反应囊体Ⅱ的底部设置有出料阀Ⅰ和出料阀Ⅱ，进料阀Ⅰ和进料阀Ⅱ的下端分别密封连接有滴头Ⅰ和滴头Ⅱ；反应釜内与反应釜同轴布置有由电机驱动的搅拌桨，搅拌桨上固定有偏心凸轮，偏心凸轮旋转时可挤压反应囊体Ⅰ和反应囊体Ⅱ。
[0032] 搅拌桨转动可以对反应釜内部进行搅拌制取釜底液Ⅱ，同时偏心凸轮旋转挤压反应囊体Ⅰ和反应囊体Ⅱ对反应囊体Ⅰ和反应囊体Ⅱ内进行搅拌，可制作A2溶液和B2溶液，即三种液体可同时制备，可节约反应时间，制作完成后，打开出料阀Ⅰ和出料阀Ⅱ，在凸轮的旋转下挤压反应囊体Ⅰ和反应囊体Ⅱ实现A2溶液和B2溶液的滴加，滴加的同时进行搅拌，制作过程中无需转移液体，操作方便；滴加时长通过调节电机的频率来实现。
[0033] 进一步，所述用于制取分散剂的反应囊体Ⅰ和反应囊体Ⅱ内装有玻璃珠。
[0034] 玻璃是非晶无机非金属材料，一般是用多种无机矿物(如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸钡、石灰石、长石、纯碱等)为主要原料，水泥的主要原料是碳酸钙和二氧化硅，因此玻璃珠不会对影响水泥的品质，另外玻璃珠耐有机溶剂、耐腐蚀，可提到搅拌的作用。
[0035] 进一步，所述用于制取分散剂的反应囊体Ⅰ和反应囊体Ⅱ均由氟橡胶制成。
[0037] 进一步，所述反应囊体Ⅰ内设置有充气机构，充气机构包括反应囊体Ⅰ上设置的电磁阀，电磁阀通过管道连接有自动充气泵，自动充气泵固定在反应釜的外侧壁上，反应囊体Ⅰ内设置有压力传感器，压力传感器电连接有控制器，自动充气泵和电磁阀均作为控制器的执行器与控制器电连接，将压力传感器的阈值设定好后，当压力传感器检测到的压力值小于阈值时，压力传感器通过控制器控制电磁阀打开并且自动充气泵开始充气，当压力传感器检测到的压力值大于等于阈值时，压力传感器通过控制器控制电磁阀关闭并且自动充气泵停止充气；反应囊体Ⅱ内也设置有充气机构。
[0038] 在滴加A2溶液和B2溶液的过程中，随着反应囊体Ⅰ和反应囊体Ⅱ内部的物质的排出反应囊体Ⅰ和反应囊体Ⅱ内部的压力逐渐减小，A2溶液和B2溶液的滴加速度会逐渐减小，为了确保反应囊体Ⅰ和反应囊体Ⅱ内部的压力恒定，因此通过充气机构向反应囊体Ⅰ和反应囊体Ⅱ内部充气，从而确保滴加A2溶液和B2溶液匀速滴加。附图说明
[0039] 图1为实施例3中用于制取分散剂的反应釜的整体结构图。
具体实施方式
[0040] 下面通过具体实施方式进一步详细说明：
[0041] 说明书附图中的附图标记包括：反应釜10、加料阀11、排空阀12、电机20、搅拌桨21、偏心凸轮22、桨叶23、反应囊体Ⅰ30、进料阀Ⅰ31、出料阀Ⅰ32、滴头Ⅰ33、玻璃珠34、反应囊体Ⅱ40、进料阀Ⅱ41、出料阀Ⅱ42、滴头Ⅱ43。
[0042] 组成分散剂的各组分的质量如表1所示：
[0043]
[0044] 此处以实施例1为例，对晶核型混凝土早强剂的具体组成及制作方法进行列举。
[0045] 实施例1
[0046] 一种纳米晶核型混凝土早强剂的制备方法，制备步骤如下：
[0047] (1)取烯丙基醇聚氧乙烯醚(分子量：6000)300kg、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25kg、H2O2 2kg、水320kg搅拌混合均匀得到釜底液Ⅱ；
[0048] (2)取甲基丙烯酸25kg、水85kg搅拌混合均匀得到A2溶液；
[0049] (3)取巯基乙酸1.1kg、抗坏血酸0.85kg、水146kg搅拌混合均匀得到B2液；
[0050] (4)将釜底液Ⅱ升温到26℃并不断搅拌，然后分别匀速向釜底液Ⅱ中同时滴加A2溶液和B2溶液，A2溶液滴加的时间为3h，B2溶液的滴加时间为3.5h；
[0051] (5)滴加完成，搅拌保温2h制得固含为40％的分散剂；
[0052] (6)取分散剂50kg、四甲基氢氧化铵0.5kg、水300kg搅拌混合均匀并充分溶解得到釜底液Ⅰ；
[0053] (7)取硝酸钙22kg、甲酸钙12kg、水200kg搅拌混合均匀并充分溶解得到A1溶液；
[0054] (8)取氟硅酸镁50kg，水180kg搅拌混合均匀并充分溶解得到B1溶液；
[0055] (9)匀速向釜底液Ⅰ中滴加步骤(6)和步骤(7)中提前制备好的A1溶液和B1溶液，滴加时间为2h；
[0056] (10)滴加完成后，搅拌熟化3h，即可得到纳米晶核型混凝土早强剂。
[0057] 实施例2
[0058] 实施例2与实施例1的区别在于：一种纳米晶核型混凝土早强剂的制备方法，将步骤(10)中得到的纳米晶核型混凝土早强剂溶液置于表面皿中，在60℃下烘得到固体的纳米晶核型混凝土早强剂。固体的纳米晶核型混凝土早强剂方便携带，运输。
[0059] 实施例3
[0060] 实施例3与实施例1的区别在于：一种纳米晶核型混凝土早强剂的制备方法，制备分散剂采用如图1所示的反应釜10。
[0061] 如图1所示，反应釜10为中空的圆柱状，反应釜10由不锈钢制成，反应釜10的顶部设置有加料阀11，加料阀11为截止阀，反应釜10的左右内侧壁上分别固定有反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40，反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40均由氟橡胶制成，反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40的顶部分别设置有进料阀Ⅰ31和进料阀Ⅱ41，进料阀Ⅰ31和进料阀Ⅱ41位于反应釜10的顶部且贯穿反应釜10的顶壁，进料阀Ⅰ31和进料阀Ⅱ41均为截止阀，从而方便向反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40内部加料。
[0062] 反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40内部装有直径为0.5cm的玻璃珠34，当反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40被挤压时，玻璃珠34可以起到搅拌的作用。
[0063] 反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40的底部设置有出料阀Ⅰ32和出料阀Ⅱ42，出料阀Ⅰ32和出料阀Ⅱ42均为自动阀，出料阀Ⅰ32电连接有控制出料阀Ⅰ32打开和关闭的控制开关Ⅰ，出料阀Ⅱ42电连接有控制出料阀Ⅱ42打开和关闭的控制开关Ⅱ，控制开关Ⅰ和控制开关Ⅱ均安装在反应釜10的外侧壁上。进料阀Ⅰ31和进料阀Ⅱ41的下端分别密封连接有滴头Ⅰ33和滴头Ⅱ43，滴头Ⅰ33和滴头Ⅱ43均为尖嘴玻璃滴管，滴头Ⅰ33和滴头Ⅱ43的下端的直径为1mm，滴头Ⅰ33和滴头Ⅱ43的下端与反应釜10的底部的距离为1m，避免反应釜10内的物质堵塞滴头Ⅰ33和滴头Ⅱ43。
[0064] 搅拌的过程中通过控制开关Ⅰ和控制开关Ⅱ控制出料阀Ⅰ32和出料阀Ⅱ42关闭，搅拌完成后，滴加A2溶液和B2溶液的过程中，通过控制开关Ⅰ和控制开关Ⅱ控制出料阀Ⅰ32和出料阀Ⅱ42打开，反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40受到挤压时会分别通过滴头Ⅰ33和滴头Ⅱ43向反应釜10内滴加制备好的A2溶液和B2溶液。
[0065] 反应釜10的顶部固定有电机20，电机20电连接有调频器，可通过调频器调节电机20的频率，电机20的输出轴竖直向下布置，电机20的输出轴上固定有搅拌桨21，搅拌桨21与反应釜10同轴布置，搅拌桨21的下端贯穿反应釜10的顶壁并延伸至反应釜10内，位于反应釜10内的搅拌桨21的部分上固定有偏心凸轮22，偏心凸轮22的高度为30cm，并且当反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40仅仅受到自身重力的时候，偏心凸轮22的上下两端超过反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40的上下两端，反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40没有装物体时的宽度为5cm，并且偏心凸轮22上距离搅拌桨21最远的一端距离反应釜10的内壁的距离为2cm，偏心凸轮22上距离搅拌桨21最近的一端距离反应釜10的内壁的距离为15cm，当反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40内装满物体时，反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40的宽度为12cm，从而偏心凸轮22转动的过程中可间歇性挤压到反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40中的一个。
[0066] 搅拌桨21的底部固定有桨叶23，桨叶23的底部距离反应釜10的底部的距离为2cm，搅拌桨21转动的同时对反应釜10内部进行搅拌。
[0067] 反应囊体Ⅰ30内设置有充气机构(图中未画出)，充气机构包括反应囊体Ⅰ30上设置的电磁阀，电磁阀通过管道连接有自动充气泵，自动充气泵固定在反应釜10的外侧壁上，反应囊体Ⅰ30内顶部固定有压力传感器，压力传感器电连接有控制器，自动充气泵和电磁阀均作为控制器的执行器与控制器电连接，将压力传感器的阈值设定为0.2MPa，当压力传感器检测到的压力值小于0.2MPa时，压力传感器通过控制器控制电磁阀打开并且自动充气泵开始充气，当压力传感器检测到的压力值大于等于0.2MPa时，压力传感器通过控制器控制电磁阀关闭并且自动充气泵停止充气；反应囊体Ⅱ40内设置也有充气机构，反应囊体Ⅱ40内设置的充气机构的结构和原理与反应囊体Ⅰ30内设置的充气机构的结构和原理相同。
[0068] 自动充气泵上设置有电源开关，按下电源开关时，电磁阀、控制器、自动充气泵和压力传感器通电，充气机构可自动充气；再按一下电源开关时，电磁阀、控制器、自动充气泵和压力传感器断电，电磁阀断电时常闭，充气机构停止充气。
[0069] 滴加A2溶液和B2溶液的过程中，随着反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40内部的物质的排出，反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40内部的压力逐渐减小，A2溶液和B2溶液的滴加速度会逐渐减小，为了确保A2溶液和B2溶液匀速地滴加，须确保反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40内部的压力恒定，因此通过充气机构自动向反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40内部充气，从而实现A2溶液和B2溶液匀速地滴加。
[0070] 在前期分别制备釜底液Ⅱ、A2溶液和B2溶液的过程中，充气机构断电；在后期滴加A2溶液和B2溶液时才使充气机构通电，避免充气机构影响釜底液Ⅱ、A2溶液和B2溶液的制备。
[0071] 反应釜10的底部设置有排空阀12，方便将制备好的纳米晶核型混凝土早强剂排出反应釜10。
[0072] 采用如图1所示的反应釜10制备分散剂的具体实施过程如下：
[0073] 使充气机构断电，关闭出料阀Ⅰ32、出料阀Ⅱ42、排空阀12，打开加料阀11、进料阀Ⅰ31和进料阀Ⅱ41向反应釜10、反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40加入制备釜底液Ⅱ、A2溶液和B2溶液的原料，然后关闭加料阀11、进料阀Ⅰ31和进料阀Ⅱ41，启动电机20，电机20带动搅拌桨
21转动，搅拌桨21带动偏心凸轮22转动，偏心凸轮22间歇性挤压反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ
40对反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40内的物质进行搅拌，同时搅拌桨21的桨叶23对反应釜10内的物质进行搅拌，启动电机20的同时，利用现有的加热设备将反应釜10内进行加热至26℃，同时制备釜底液Ⅱ、A2溶液和B2溶液，节约反应时间。
21转动，搅拌桨21带动偏心凸轮22转动，偏心凸轮22间歇性挤压反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ
40对反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40内的物质进行搅拌，同时搅拌桨21的桨叶23对反应釜10内的物质进行搅拌，启动电机20的同时，利用现有的加热设备将反应釜10内进行加热至26℃，同时制备釜底液Ⅱ、A2溶液和B2溶液，节约反应时间。
[0074] 搅拌完成之后，使充气机构通电，同时打开出料阀Ⅰ32和出料阀Ⅱ42，偏心凸轮22间歇性挤压反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40，从而反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40内的A2溶液和B2溶液可在挤压力的作用下从滴头Ⅰ33和滴头Ⅱ43滴加至反应釜10内，滴加的同时对反应釜10内进行搅拌，通过调频器调节电机20的转速，可控制A2溶液和B2溶液滴加的快慢，从而控制A2溶液和B2溶液滴加的时间为3h。在滴加A2溶液和B2溶液的过程中，充气机构自动向反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40内部充气，确保反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40内部的压力恒定，从而实现A2溶液和B2溶液匀速地滴加。
[0075] 滴加完成之后，使充气机构断电，保持反应釜10内部恒温于26℃，保持电机20转动，继续搅拌2h制得固含量为40％的分散剂。
[0076] 制备纳米晶核型混凝土早强剂的全过程反应釜10内密封，可避免原料中的有机物或者反应中间过程中产生的有害物质挥发导致的操作人员中毒或者环境污染。
[0077] 与现有技术中制备晶核型混凝土早强剂的过程中需要分别使用不同的搅拌设备单独将釜底液Ⅱ、A2溶液和B2溶液制备好后，再使用滴加设备将A2溶液和B2溶液滴加进釜底液Ⅱ中，整个过程中需要的设备繁多，操作复杂，操作难度大；而本技术方案中，前期关闭出料阀Ⅰ32和出料阀Ⅱ42，凸轮22转动，可同时实现釜底液Ⅱ、A2溶液和B2溶液的制备；后期打开出料阀Ⅰ32和出料阀Ⅱ42，便可实现将A2溶液和B2溶液滴加进釜底液Ⅱ中，设备机构简单，制备效率高，操作简单。并且，本方案中在滴加A2溶液和B2溶液的过程中，通过充气机构自动向反应囊体Ⅰ30和反应囊体Ⅱ40内部充气，实现A2溶液和B2溶液匀速地滴加，从而确保制得的晶核型混凝土早强剂的质量。
[0078] 实施例4-9与实施例1的区别仅仅在于各组分的质量按照表1中进行变化。
[0079] 对照例1
[0081] 性能测试
[0082] 混凝土性能测试
[0083] 试验参照GB8076-2008《混凝土外加剂》对实施例和对照例所得样品进行混凝土和易性及强度检测。并选取市售聚羧酸系高性能减水剂作为对照例2，晶核型早强剂样品在水泥中的固体掺量为0.4％～0.6％，选用PO42.5中联水泥，养护条件：环境温度15±0.5℃环境中养护至1d后转入标准养护条件作对比。试验结果见表1。
[0084] 表1混凝土坍落度、扩展度及抗压强度
[0085]
[0086]
[0087] 从表1中可以看出，本发明方法制备的一种晶核型混凝土超早强剂与聚羧酸减水剂复配使用具有良好的和易性，不影响混凝土拌合物状态。实施例较对照例在混凝土中提高了超早期强度且不影响后期强度发展。
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