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一种UV固化粉末涂料及其制备方法

阅读:474发布:2020-05-11

专利汇可以提供一种UV固化粉末涂料及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种UV 固化 粉末涂料 ,其特征在于,包括如下重量份的各组分制成: 硅 苯 酮 基聚苯醚 树脂 35-45份、氟伐他汀甲酯5-8份、6-氯嘌呤核苷 离子化 改性烯腺嘌呤5-8份、光引发剂0.3-0.6份、(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2- 萘 酚改性Ti-Ge-Ce-O-B 3-5份、 甘 草酸 0.3-0.5份、 无机填料 20-30份、颜料1-5份、 流平剂 0.3-0.7份,分散剂0.2-0.5份。本发明还公开了所述UV固化粉末涂料的制备方法。本发明公开的UV固化粉末涂料综合性能优异,固化速度快,储存 稳定性 好,耐候性和耐老化性能佳,涂膜硬度高、耐擦洗,性能稳定性好,使用寿命长,生产和使用过程安全环保。,下面是一种UV固化粉末涂料及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种UV固化粉末涂料,其特征在于,包括如下重量份的各组分制成:基聚苯醚树脂35-45份、氟伐他汀甲酯5-8份、6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤5-8份、光引发剂
0.3-0.6份、(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-酚改性Ti-Ge-Ce-O-B 3-5份、草酸0.3-
0.5份、无机填料20-30份、颜料1-5份、流平剂0.3-0.7份,分散剂0.2-0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种UV固化粉末涂料,其特征在于,所述光引发剂为安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚中的至少一种;所述无机填料为重质、滑石粉、轻质碳酸钙粉或白粉中的一种或几种;所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐;所述流平剂优选为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁流平剂中的一种或几种;所述颜料为普通无机颜料、无机陶瓷颜料、有机颜料或铅颜料中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种UV固化粉末涂料,其特征在于,所述无机填料的粒径为
900-1100目。
4.根据权利要求1所述的一种UV固化粉末涂料,其特征在于,所述硅苯酮基聚苯醚树脂的制备方法,包括如下步骤:将己烯雌酚、2,7-二氯-3,6-双[[(1,1-二甲基乙基)二甲基硅]基]-9H-氧杂蒽-9-酮、性催化剂、阻聚剂加到接有分器的三口瓶中,再加高沸点溶剂甲苯,将反应体系加热到95-105℃,在氮气或惰性气体保护下搅拌反应1-3小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至140-160℃,继续回流搅拌反应18-22小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物乙醇洗涤3-5次,再置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重。
5.根据权利要求4所述的一种UV固化粉末涂料,其特征在于,所述己烯雌酚、2,7-二氯-
3,6-双[[(1,1-二甲基乙基)二甲基硅]氧基]-9H-氧杂蒽-9-酮、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂、甲苯的质量比为1:1.96:(0.3-0.8):(0.1-0.2):(10-15):5。
6.根据权利要求4所述的一种UV固化粉末涂料,其特征在于,所述碱性催化剂选自碳酸钠、碳酸、碳酸铯中的至少一种;所述阻聚剂选自对羟基苯甲醚、甲基氢醌、氮氧自由基哌啶醇中的至少一种;所述高沸点溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的至少一种;所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种UV固化粉末涂料,其特征在于,所述6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤的制备方法,包括如下步骤:将6-氯嘌呤核苷、烯腺嘌呤加入到四氢呋喃中,并向其中加入氢化钠,在30-50℃下搅拌4-6小时,后过滤,旋蒸除去四氢呋喃,得到6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤;所述6-氯嘌呤核苷、烯腺嘌呤、四氢呋喃、氢化钠的质量比为
1.41:1:(8-12):0.1。
8.根据权利要求1所述的一种UV固化粉末涂料,其特征在于,所述(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:将钛酸四丁酯,氯化锗,乙酸铈,酸加入到水中形成溶液,然后将溶液进行喷雾干燥,得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒;将前驱体颗粒于500-550℃弗炉中中恒温预烧1-2h,待冷却至室温,将产物研磨后置于750-850℃马弗炉中煅烧10-12h,后冷却至室温,过100-300目目筛,得到Ti-Ge-Ce-O-B;
步骤S2:将经过步骤S1制备得到的Ti-Ge-Ce-O-B分散于N,N-二甲基甲酰胺中,再向其中加入(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚、三苯基磷、偶氮二羧酸二乙酯,在30-40℃下搅拌反应3-5小时,后先后经过离心、洗涤、干燥,得到(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B。
9.根据权利要求8所述的一种UV固化粉末涂料,其特征在于,步骤S1中所述钛酸四丁酯、氯化锗、乙酸铈、硼酸、水的质量比为1:0.1:0.05:(0.03-0.05):(30-50);所述Ti-Ge-Ce-O-B、N,N-二甲基甲酰胺、(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚、三苯基磷、偶氮二羧酸二乙酯的质量比为1:(3-5):(0.1-0.2):0.2:0.2。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种UV固化粉末涂料,其特征在于,所述UV固化粉末涂料的制备方法,包括如下步骤:按重量份将各组分充分混合后通过双螺杆挤出机熔融挤出,冷却后再经过破碎粉碎、过筛后得到UV固化粉末涂料。

说明书全文

一种UV固化粉末涂料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种UV固化粉末涂料及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着我国经济的持续稳定增长以及人民生活平的不断提高,对改善居住环境和提升自身身体素质的需求越来越迫切,对装饰装潢材料的性能要求也越来越高,作为一种常见的装饰装潢材料,涂料不仅需要给被涂基材提供优良的防腐保护及装饰性能,还需要其耐候性佳,性能稳定性好,环保性佳。粉末涂料作为一种常见的涂料,因为其生产效率高、涂膜性能优良、生态环保性好、生产成本低廉,被广泛应用于建材、电器、家装以及汽车等行业。
[0003] 粉末涂料是一种新型的不含溶剂的100%固体粉末状涂料,它是与一般涂料完全不同的形态,它是以微细粉末的状态存在,由于不使用溶剂,具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点,是传统液体涂料和油漆低VOC和低成本的良替代物。然而,传统粉末涂料或多或少存在耐老化性能差,老化层易出现裂纹,使材料脆化,学性能会下降,涂层抗冲击性能下降,附着力差,弯曲性能差和耐候性不足,从而缩短其使用寿命的技术缺陷
[0004] 中国专利CN200910184341.8“一种具有超耐候性的粉末涂料及其制备方法和应用”公布了通过采用常规耐候性聚酯树脂与FEVE氟树脂在挤出共混的方式制备超耐候粉末涂料,但是采用挤出的方式制备得到的混合体系由于相容性差,导致体系的光泽度低,冲击性能差等缺陷,不利于市场的推广。
[0005] 中国发明专利CN106317389B公开了一种UV固化粉末涂料的制备方法,特征在于首先采用缩合聚合法与化学改性法相结合制备UV固化树脂,再将树脂、填料、助剂等通过熔融挤出和粉碎制备UV固化粉末涂料。其优点是:可制备透明、浅色、深色等多种粉末涂料,在单层厚涂后低温快速UV固化,涂膜流平好、硬度高、光泽度高、耐候性好、储存稳定性好、用途广泛。但其基材仍然是聚酯类,没有改变聚酯类粉末涂料的弱点,耐老化耐高温性能有待进一步提高,且没有净化空气的功能,除此之外,其在聚合过程中使用的锑类催化剂或类催化剂,均会对环境造成影响。
[0006] 因此,开发一种综合性能优异,环保性能佳,储存稳定性好,使用寿命长的粉末涂料符合市场需求,具有较高的市场价值和较好的应用前景,对促进粉末涂料行业的发展具有非常重要的意义。

发明内容

[0007] 本发明旨在解决上述问题,提供一种UV固化粉末涂料及其制备方法,该制备方法简单易行,原料易得,价格低廉,适于大规模生产,具有较高的推广使用价值;制备得到的UV固化粉末涂料综合性能优异,固化速度快,储存稳定性好,耐候性和耐老化性能佳,涂膜硬度高、耐擦洗,性能稳定性好,使用寿命长,生产和使用过程安全环保。
[0008] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
[0009] 一种UV固化粉末涂料,包括如下重量份的各组分制成:基聚苯醚树脂35-45份、氟伐他汀甲酯5-8份、6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤5-8份、光引发剂0.3-0.6份、(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-酚改性Ti-Ge-Ce-O-B 3-5份、草酸0.3-0.5份、无机填料20-30份、颜料1-5份、流平剂0.3-0.7份,分散剂0.2-0.5份。
[0010] 进一步地,所述光引发剂为安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚中的至少一种。
[0011] 进一步地,所述无机填料为重质碳酸、滑石粉、轻质碳酸钙粉或白粉中的一种或几种;所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐;所述流平剂优选为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁流平剂中的一种或几种。
[0012] 较佳地,所述无机填料的粒径为900-1100目。
[0013] 进一步地,所述颜料为普通无机颜料、无机陶瓷颜料、有机颜料或铅颜料中的至少一种。
[0014] 进一步地,所述硅苯酮基聚苯醚树脂的制备方法,包括如下步骤:将己烯雌酚、2,7-二氯-3,6-双[[(1,1-二甲基乙基)二甲基硅]基]-9H-氧杂蒽-9-酮、性催化剂、阻聚剂加到接有分水器的三口瓶中,再加高沸点溶剂和甲苯,将反应体系加热到95-105℃,在氮气或惰性气体保护下搅拌反应1-3小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至140-160℃,继续回流搅拌反应18-22小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物乙醇洗涤3-5次,再置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重。
[0015] 优选地,所述己烯雌酚、2,7-二氯-3,6-双[[(1,1-二甲基乙基)二甲基硅]氧基]-9H-氧杂蒽-9-酮、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂、甲苯的质量比为1:1.96:(0.3-0.8):
(0.1-0.2):(10-15):5。
[0016] 优选地,所述碱性催化剂选自碳酸钠、碳酸、碳酸铯中的至少一种。
[0017] 优选地,所述阻聚剂选自对羟基苯甲醚、甲基氢醌、氮氧自由基哌啶醇中的至少一种。
[0018] 优选地,所述高沸点溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的至少一种。
[0019] 优选地,所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
[0020] 进一步地,所述6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤的制备方法,包括如下步骤:将6-氯嘌呤核苷、烯腺嘌呤加入到四氢呋喃中,并向其中加入氢化钠,在30-50℃下搅拌4-6小时,后过滤,旋蒸除去四氢呋喃,得到6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤。
[0021] 优选地,所述6-氯嘌呤核苷、烯腺嘌呤、四氢呋喃、氢化钠的质量比为1.41:1:(8-12):0.1。
[0022] 进一步地,所述(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B的制备方法,包括如下步骤:
[0023] 步骤S1:将钛酸四丁酯,氯化锗,乙酸铈,酸加入到水中形成溶液,然后将溶液进行喷雾干燥,得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒;将前驱体颗粒于500-550℃弗炉中中恒温预烧1-2h,待冷却至室温,将产物研磨后置于750-850℃马弗炉中煅烧10-12h,后冷却至室温,过100-300目目筛,得到Ti-Ge-Ce-O-B;
[0024] 步骤S2:将经过步骤S1制备得到的Ti-Ge-Ce-O-B分散于N,N-二甲基甲酰胺中,再向其中加入(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚、三苯基磷、偶氮二羧酸二乙酯,在30-40℃下搅拌反应3-5小时,后先后经过离心、洗涤、干燥,得到(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B。
[0025] 优选地,步骤S1中所述钛酸四丁酯、氯化锗、乙酸铈、硼酸、水的质量比为1:0.1:0.05:(0.03-0.05):(30-50)。
[0026] 优选地,所述Ti-Ge-Ce-O-B、N,N-二甲基甲酰胺、(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚、三苯基磷、偶氮二羧酸二乙酯的质量比为1:(3-5):(0.1-0.2):0.2:0.2。
[0027] 进一步地,所述UV固化粉末涂料的制备方法,包括如下步骤:按重量份将各组分充分混合后通过双螺杆挤出机熔融挤出,冷却后再经过破碎、粉碎、过筛后得到UV固化粉末涂料。
[0028] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
[0029] (1)本发明提供的UV固化粉末涂料,制备方法简单易行,原料易得,价格低廉,适于大规模生产,具有较高的推广使用价值。
[0030] (2)本发明提供的UV固化粉末涂料,克服了传统粉末涂料或多或少存在耐老化性能差,老化层易出现裂纹,使材料脆化,力学性能会下降,涂层抗冲击性能下降,附着力差,弯曲性能差和耐候性不足,从而缩短其使用寿命的技术缺陷,具有综合性能优异,固化速度快,储存稳定性好,耐候性和耐老化性能佳,涂膜硬度高、耐擦洗,性能稳定性好,使用寿命长,生产和使用过程安全环保的优点。
[0031] (3)本发明提供的UV固化粉末涂料,首先制备硅苯酮基聚苯醚树脂,其上含有不饱和双键,与氟伐他汀甲酯、6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤这些含不饱和键的单体在后期紫外光固化成型时形成共聚物,使得整个涂层结构形成三维网络结构,有利于提高其综合性能;硅苯酮基聚苯醚树脂结合了苯酮、硅酮、聚醚结构的优异性能,使得其耐候性、耐高温性能佳,抗紫外老化性能和机械力学性能优异,分子主链上引入不饱和键,一来为后续紫外固化提供反应位点,二来能赋予涂层的柔韧性,进一步提高涂层综合性能;6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤通过引入嘌呤结构,由于其含有较多氮,与基材的结合力强,阻燃性能优异,通过离子化改性,引入阳离子结构,为后续甘草酸进行离子交联提供反应位点;其次,通过改性,引入多羟基结构,有利于提高涂层粘结力,延长其使用寿命。
[0032] (4)本发明提供的UV固化粉末涂料,添加(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B,一来能提高涂层的硬度和机械性能,二来其具有可见光响应,能起到光催化分解有毒有害有机物的作用,能净化空气,通过表面改性和异质掺杂,提高了可见光响应范围,进一步提高了净化空气的能力。

具体实施方式

[0033] 为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0034] 其中,实施例中涉及到的原料均为商业购买。
[0035] 实施例1
[0036] 一种UV固化粉末涂料,包括如下重量份的各组分制成:硅苯酮基聚苯醚树脂35份、氟伐他汀甲酯5份、6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤5份、安息香0.3份、(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B 3份、甘草酸0.3份、重质碳酸钙20份、普通无机颜料1份、聚丙烯酸酯流平剂0.3份,六偏磷酸钠0.2份。
[0037] 所述重质碳酸钙的粒径为900目。
[0038] 所述硅苯酮基聚苯醚树脂的制备方法,包括如下步骤:将己烯雌酚1kg、2,7-二氯-3,6-双[[(1,1-二甲基乙基)二甲基硅]氧基]-9H-氧杂蒽-9-酮1.96kg、碳酸钠0.3kg、对羟基苯甲醚0.1kg加到接有分水器的三口瓶中,再加N,N-二甲基甲酰胺10kg和甲苯5kg,将反应体系加热到95℃,在氮气保护下搅拌反应1小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至140℃,继续回流搅拌反应18小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤3次,再置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重。
[0039] 所述6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤的制备方法,包括如下步骤:将6-氯嘌呤核苷1.41kg、烯腺嘌呤1kg加入到四氢呋喃8kg中,并向其中加入氢化钠0.1kg,在30℃下搅拌4-小时,后过滤,旋蒸除去四氢呋喃,得到6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤。
[0040] 所述(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B的制备方法,包括如下步骤:
[0041] 步骤S1:将钛酸四丁酯1kg,氯化锗0.1kg,乙酸铈0.05kg,硼酸0.03kg加入到水30kg中形成溶液,然后将溶液进行喷雾干燥,得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒;将前驱体颗粒于500℃马弗炉中中恒温预烧1h,待冷却至室温,将产物研磨后置于750℃马弗炉中煅烧10h,后冷却至室温,过100目目筛,得到Ti-Ge-Ce-O-B;
[0042] 步骤S2:将经过步骤S1制备得到的Ti-Ge-Ce-O-B 1kg分散于N,N-二甲基甲酰胺3kg中,再向其中加入(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚0.1kg、三苯基磷0.2kg、偶氮二羧酸二乙酯0.2kg,在30℃下搅拌反应3小时,后先后经过离心、洗涤、干燥,得到(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B。
[0043] 所述UV固化粉末涂料的制备方法,包括如下步骤:按重量份将各组分充分混合后通过双螺杆挤出机熔融挤出,冷却后再经过破碎、粉碎、过筛后得到UV固化粉末涂料。
[0044] 实施例2
[0045] 一种UV固化粉末涂料,包括如下重量份的各组分制成:硅苯酮基聚苯醚树脂37份、氟伐他汀甲酯6份、6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤6份、安息香双甲醚0.4份、(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B 3.5份、甘草酸0.35份、滑石粉23份、无机陶瓷颜料2份、醋丁纤维素流平剂0.4份,聚羧酸钠盐0.3份。
[0046] 所述滑石粉的粒径为950目。
[0047] 所述硅苯酮基聚苯醚树脂的制备方法,包括如下步骤:将己烯雌酚1kg、2,7-二氯-3,6-双[[(1,1-二甲基乙基)二甲基硅]氧基]-9H-氧杂蒽-9-酮1.96kg、碳酸钾0.4kg、甲基氢醌0.13kg加到接有分水器的三口瓶中,再加N-甲基吡咯烷酮12kg和甲苯5kg,将反应体系加热到97℃,在氦气保护下搅拌反应1.5小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至145℃,继续回流搅拌反应19小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤4次,再置于真空干燥箱83℃下干燥至恒重。
[0048] 所述6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤的制备方法,包括如下步骤:将6-氯嘌呤核苷1.41kg、烯腺嘌呤1kg加入到四氢呋喃9kg中,并向其中加入氢化钠0.1kg,在35℃下搅拌4.5小时,后过滤,旋蒸除去四氢呋喃,得到6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤。
[0049] 所述(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B的制备方法,包括如下步骤:
[0050] 步骤S1:将钛酸四丁酯1kg,氯化锗0.1kg,乙酸铈0.05kg,硼酸0.035kg加入到水35kg中形成溶液,然后将溶液进行喷雾干燥,得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒;将前驱体颗粒于510℃马弗炉中中恒温预烧1.2h,待冷却至室温,将产物研磨后置于780℃马弗炉中煅烧10.5h,后冷却至室温,过150目目筛,得到Ti-Ge-Ce-O-B;
[0051] 步骤S2:将经过步骤S1制备得到的Ti-Ge-Ce-O-B 1kg分散于N,N-二甲基甲酰胺3.5kg中,再向其中加入(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚0.13kg、三苯基磷0.2kg、偶氮二羧酸二乙酯0.2kg,在33℃下搅拌反应3.5小时,后先后经过离心、洗涤、干燥,得到(R)-
3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B。
[0052] 所述UV固化粉末涂料的制备方法,包括如下步骤:按重量份将各组分充分混合后通过双螺杆挤出机熔融挤出,冷却后再经过破碎、粉碎、过筛后得到UV固化粉末涂料。
[0053] 实施例3
[0054] 一种UV固化粉末涂料,包括如下重量份的各组分制成:硅苯酮基聚苯醚树脂40份、氟伐他汀甲酯6.5份、6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤6.5份、安息香乙醚0.45份、(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B 4份、甘草酸0.4份、轻质碳酸钙粉25份、有机颜料3份、醋丁纤维素流平剂0.5份,六偏磷酸钠0.35份。
[0055] 所述轻质碳酸钙粉的粒径为1000目。
[0056] 所述硅苯酮基聚苯醚树脂的制备方法,包括如下步骤:将己烯雌酚1kg、2,7-二氯-3,6-双[[(1,1-二甲基乙基)二甲基硅]氧基]-9H-氧杂蒽-9-酮1.96kg、碳酸铯0.6kg、氮氧自由基哌啶醇0.15kg加到接有分水器的三口瓶中,再加N,N-二甲基乙酰胺13kg和甲苯5kg,将反应体系加热到100℃,在氖气保护下搅拌反应2小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至150℃,继续回流搅拌反应20小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤4次,再置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重。
[0057] 所述6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤的制备方法,包括如下步骤:将6-氯嘌呤核苷1.41kg、烯腺嘌呤1kg加入到四氢呋喃10kg中,并向其中加入氢化钠0.1kg,在40℃下搅拌5小时,后过滤,旋蒸除去四氢呋喃,得到6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤。
[0058] 所述(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B的制备方法,包括如下步骤:
[0059] 步骤S1:将钛酸四丁酯1kg,氯化锗0.1kg,乙酸铈0.05kg,硼酸0.04kg加入到水40kg中形成溶液,然后将溶液进行喷雾干燥,得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒;将前驱体颗粒于530℃马弗炉中中恒温预烧1.5h,待冷却至室温,将产物研磨后置于800℃马弗炉中煅烧11h,后冷却至室温,过200目目筛,得到Ti-Ge-Ce-O-B;
[0060] 步骤S2:将经过步骤S1制备得到的Ti-Ge-Ce-O-B 1kg分散于N,N-二甲基甲酰胺4kg中,再向其中加入(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚0.15kg、三苯基磷0.2kg、偶氮二羧酸二乙酯0.2kg,在35℃下搅拌反应4小时,后先后经过离心、洗涤、干燥,得到(R)-3,
3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B。
[0061] 所述UV固化粉末涂料的制备方法,包括如下步骤:按重量份将各组分充分混合后通过双螺杆挤出机熔融挤出,冷却后再经过破碎、粉碎、过筛后得到UV固化粉末涂料。
[0062] 实施例4
[0063] 一种UV固化粉末涂料,包括如下重量份的各组分制成:硅苯酮基聚苯醚树脂43份、氟伐他汀甲酯7份、6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤7份、光引发剂0.5份、(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B 4.5份、甘草酸0.45份、无机填料29份、颜料4.5份、流平剂0.65份,分散剂0.45份。
[0064] 所述光引发剂为安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚按质量比1:2:4:3:2混合而成;所述无机填料为重质碳酸钙、滑石粉、轻质碳酸钙粉、钛白粉按质量比1:3:2:3混合而成;所述分散剂为六偏磷酸钠、聚羧酸钠盐按质量比3:5混合而成;所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂按质量比1:
1:2混合而成;所述颜料为普通无机颜料、无机陶瓷颜料、有机颜料、铅颜料按质量比1:1:2:
3混合而成。
[0065] 所述无机填料的粒径为1050目。
[0066] 所述硅苯酮基聚苯醚树脂的制备方法,包括如下步骤:将己烯雌酚1kg、2,7-二氯-3,6-双[[(1,1-二甲基乙基)二甲基硅]氧基]-9H-氧杂蒽-9-酮1.96kg、碱性催化剂0.75kg、阻聚剂0.18kg加到接有分水器的三口瓶中,再加高沸点溶剂14.5kg和甲苯5kg,将反应体系加热到103℃,在氩气保护下搅拌反应2.5小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至155℃,继续回流搅拌反应21小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤5次,再置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重。所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯按质量比1:3:2混合而成;所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、甲基氢醌、氮氧自由基哌啶醇按质量比1:2:2混合而成;所述高沸点溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜按质量比1:1:2:3混合而成。
[0067] 所述6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤的制备方法,包括如下步骤:将6-氯嘌呤核苷1.41kg、烯腺嘌呤1kg加入到四氢呋喃11kg中,并向其中加入氢化钠0.1kg,在45℃下搅拌5.5小时,后过滤,旋蒸除去四氢呋喃,得到6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤。
[0068] 所述(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B的制备方法,包括如下步骤:
[0069] 步骤S1:将钛酸四丁酯1kg,氯化锗0.1kg,乙酸铈0.05kg,硼酸0.045kg加入到水45kg中形成溶液,然后将溶液进行喷雾干燥,得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒;将前驱体颗粒于540℃马弗炉中中恒温预烧1.9h,待冷却至室温,将产物研磨后置于830℃马弗炉中煅烧11.5h,后冷却至室温,过250目目筛,得到Ti-Ge-Ce-O-B;
[0070] 步骤S2:将经过步骤S1制备得到的Ti-Ge-Ce-O-B 1kg分散于N,N-二甲基甲酰胺4.5kg中,再向其中加入(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚0.18kg、三苯基磷0.2kg、偶氮二羧酸二乙酯0.2kg,在38℃下搅拌反应4.5小时,后先后经过离心、洗涤、干燥,得到(R)-
3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B。
[0071] 所述UV固化粉末涂料的制备方法,包括如下步骤:按重量份将各组分充分混合后通过双螺杆挤出机熔融挤出,冷却后再经过破碎、粉碎、过筛后得到UV固化粉末涂料。
[0072] 实施例5
[0073] 一种UV固化粉末涂料,包括如下重量份的各组分制成:硅苯酮基聚苯醚树脂45份、氟伐他汀甲酯8份、6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤8份、安息香丁醚0.6份、(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B 5份、甘草酸0.5份、钛白粉30份、有机颜料5份、聚乙烯醇缩丁醛流平剂0.7份,聚羧酸钠盐0.5份。
[0074] 所述钛白粉的粒径为1100目。
[0075] 所述硅苯酮基聚苯醚树脂的制备方法,包括如下步骤:将己烯雌酚1kg、2,7-二氯-3,6-双[[(1,1-二甲基乙基)二甲基硅]氧基]-9H-氧杂蒽-9-酮1.96kg、碳酸铯0.8kg、对羟基苯甲醚0.2kg加到接有分水器的三口瓶中,再加二甲亚砜15kg和甲苯5kg,将反应体系加热到105℃,在氮气保护下搅拌反应3小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至160℃,继续回流搅拌反应22小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤5次,再置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重。
[0076] 所述6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤的制备方法,包括如下步骤:将6-氯嘌呤核苷1.41kg、烯腺嘌呤1kg加入到四氢呋喃12kg中,并向其中加入氢化钠0.1kg,在50℃下搅拌6小时,后过滤,旋蒸除去四氢呋喃,得到6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤。
[0077] 所述(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B的制备方法,包括如下步骤:
[0078] 步骤S1:将钛酸四丁酯1kg,氯化锗0.1kg,乙酸铈0.05kg,硼酸0.05kg加入到水50kg中形成溶液,然后将溶液进行喷雾干燥,得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒;将前驱体颗粒于550℃马弗炉中中恒温预烧2h,待冷却至室温,将产物研磨后置于850℃马弗炉中煅烧12h,后冷却至室温,过300目目筛,得到Ti-Ge-Ce-O-B;
[0079] 步骤S2:将经过步骤S1制备得到的Ti-Ge-Ce-O-B 1kg分散于N,N-二甲基甲酰胺5kg中,再向其中加入(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚0.2kg、三苯基磷02kg、偶氮二羧酸二乙酯0.2kg,在40℃下搅拌反应5小时,后先后经过离心、洗涤、干燥,得到(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B。
[0080] 所述UV固化粉末涂料的制备方法,包括如下步骤:按重量份将各组分充分混合后通过双螺杆挤出机熔融挤出,冷却后再经过破碎、粉碎、过筛后得到UV固化粉末涂料。
[0081] 对比例1
[0082] 本例提供一种UV固化粉末涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是没有添加氟伐他汀甲酯。
[0083] 对比例2
[0084] 本例提供一种UV固化粉末涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是没有添加6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤。
[0085] 对比例3
[0086] 本例提供一种UV固化粉末涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是用烯腺嘌呤代替6-氯嘌呤核苷离子化改性烯腺嘌呤。
[0087] 对比例4
[0088] 本例提供一种UV固化粉末涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是用Ti-Ge-Ce-O-B代替(R)-3,3′-二-9-蒽基-1,1′-二-2-萘酚改性Ti-Ge-Ce-O-B。
[0089] 对上述实施例1-5以及对比例1-4所得样品进行相关性能测试,测试结果如表1所示。
[0090] 从表1可以看出,本发明实施例公开的UV固化粉末涂料,具有更好的光泽,更高的附着力和耐冲击能力,更加优异的甲醛净化效果。
[0091] 表1
[0092] 测试项目 光泽 附着力 甲醛净化率 冲击单位 % 级 % —
检测方法 GB/T9754-1998 GB/T9286-1998 JC/T1074-2008 GB/T1735
实施例1 92.9 1 97.2 正反通过
实施例2 93.2 1 97.5 正反通过
实施例3 93.3 0 98.0 正反通过
实施例4 93.5 0 98.3 正反通过
实施例5 93.8 0 98.5 正反通过
对比例1 90.1 2 95.2 破裂脱落
对比例2 89.8 2 94.9 破裂脱落
对比例3 90.2 3 94.6 正反通过
对比例4 90.4 2 90.0 正反通过
[0093] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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