一种碳基负载金属磷化物催化剂及其制备方法和应用
专利汇可以提供一种碳基负载金属磷化物催化剂及其制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 碳 基负载金属磷化物催化剂及其制备方法和应用，所述碳基负载金属磷化物催化剂的制备过程为：贵金属盐、去离子 水 和磷源混合均匀后，加入含氮有机物并搅拌均匀，将所得溶液转移到聚四氟乙烯罐中，于120℃-180℃水热反应10-24小时，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，滤渣干燥后放置于管式炉中，于氮气气氛下，从室温以3~8℃/min的速率升温至700-900℃，然后恒温保持1-4小时，随后自然降温至室温，将 煅烧 后的产物用去离子水和无水 乙醇 各清洗3-5遍后，抽滤，将滤渣干燥得到所述碳基负载金属磷化物催化剂。本发明制备的碳基负载金属磷化物催化剂成本较低，且本发明的催化剂在用于木质素酚类化合物电催化加氢的反应中，具有较高的催化活性和 稳定性 。，下面是一种碳基负载金属磷化物催化剂及其制备方法和应用专利的具体信息内容。
1.一种碳基负载金属磷化物催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）在烧杯中加入贵金属盐、去离子水和磷源，搅拌30-60分钟，形成均匀的溶液；
2）向步骤1）所得溶液中加入含氮有机物，持续搅拌分散30-120分钟，使含氮有机物均匀地分散在溶液中，得到前驱体溶液；
3）将步骤2）所得前驱体溶液转移到聚四氟乙烯罐中，于120℃-180℃温度下水热反应
10-24小时，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，过滤所得固体于60-100℃温度下真空干燥20-25小时，得到金属磷化物前驱体；
4）将步骤3）所得金属磷化物前驱体放置于管式炉中，于氮气气氛下，从室温以3 8℃/~
min的速率升温至700-900℃，然后恒温保持1-4小时，随后自然降温至室温，得到碳基负载金属磷化物固体；
5）步骤4）所得碳基负载金属磷化物固体用去离子水和无水乙醇各清洗3-5遍后，抽滤，将滤渣置于真空干燥箱中，于60-80℃温度下干燥20-25小时，即得到所述碳基负载金属磷化物催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳基负载金属磷化物催化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述贵金属盐为铑盐、铱盐、钯盐或钌盐；所述磷源为植酸、磷酸或磷酸盐，所述磷酸盐为磷酸钠或磷酸二氢钠；步骤2）中，所述含氮有机物为三聚氰胺、尿素或氰胺。
3. 根据权利要求2所述的一种碳基负载金属磷化物催化剂的制备方法，其特征在于所述磷源为植酸或磷酸，贵金属盐的质量与所述磷源的体积之比为5 10 : 1，质量的单位为~
mg，体积的单位为mL。
4. 根据权利要求2所述的一种碳基负载金属磷化物催化剂的制备方法，其特征在于所述磷源为磷酸盐，贵金属盐与所述磷源的质量之比为0.01 0.03 : 1，优选为0.01 0.015 : ~ ~
1。
5. 根据权利要求2所述的一种碳基负载金属磷化物催化剂的制备方法，其特征在于所述贵金属盐与所述含氮有机物的质量之比为0.01 0.1 : 1，优选为0.01 0.05 : 1。
~ ~
6. 根据权利要求2所述的一种碳基负载金属磷化物催化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述贵金属盐的质量与所述去离子水的体积之比为0.5 3 : 1，优选为1 2 : 1，质~ ~
量的单位为mg，体积的单位为mL。
7.如权利要求1 6任意一项所述的方法制备的碳基负载金属磷化物催化剂。
~
8.如权利要求7所述的碳基负载金属磷化物催化剂在木质素酚类化合物电催化加氢反应中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于包括以下步骤：
S1：将所述碳基负载金属磷化物催化剂与Nafion的乙醇溶液混合，超声分散后，将所得分散液滴在碳布上，干燥后制成碳布电极；
S2：以H型电解槽为反应容器，阴极室和阳极室用阳离子交换膜隔开；在阳极室，铂片作为对电极，0.1-2.0 mol/L的酸性溶液作为阳极液；在阴极室，以步骤S1所得碳布电极作为工作电极，以木质素酚类化合物为反应底物溶解在0.1-2.0 mol/L的酸性溶液中作为阴极液，对阴极液进行500-1000r/min的搅拌下，进行电催化加氢反应制备KA油，反应的电流为
10-30mA，反应电压为3-6V，反应温度为40-80℃，反应时间为0.5-2小时。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于所述酸性溶液为硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸或磷酸的水溶液，优选为高氯酸的水溶液；所述木质素酚类化合物为愈创木酚。
一种碳基负载金属磷化物催化剂及其制备方法和应用
技术领域
背景技术
29189等）。但是贵金属Pt稀有的储量和高昂的价格限制了其广泛应用。不仅如此，纯Pt的稳定性较差，反应十几小时后反应活性大大降低。
发明内容
2）向步骤1）所得溶液中加入含氮有机物，持续搅拌分散30-120分钟，使含氮有机物均匀地分散在溶液中，得到前驱体溶液；
3）将步骤2）所得前驱体溶液转移到聚四氟乙烯罐中，于120℃-180℃温度下水热反应
10-24小时，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，过滤所得固体于60-100℃温度下真空干燥20-25小时，得到金属磷化物前驱体；
4）将步骤3）所得金属磷化物前驱体放置于管式炉中，于氮气气氛下，从室温以3 8℃/~
min的速率升温至700-900℃，然后恒温保持1-4小时，随后自然降温至室温，得到碳基负载金属磷化物固体；
5）步骤4）所得碳基负载金属磷化物固体用去离子水和无水乙醇各清洗3-5遍后，抽滤，将滤渣置于真空干燥箱中，于60-80℃温度下干燥20-25小时，即得到所述碳基负载金属磷化物催化剂。
S2：以H型电解槽为反应容器，阴极室和阳极室用阳离子交换膜隔开；在阳极室，铂片作为对电极，0.1-2.0 mol/L的酸性溶液作为阳极液；在阴极室，以步骤S1所得碳布电极作为工作电极，以木质素酚类化合物为反应底物溶解在0.1-2.0 mol/L的酸性溶液中作为阴极液，对阴极液进行500-1000r/min的搅拌下，进行电催化加氢反应制备KA油，反应的电流为
10-30mA，反应电压为3-6V，反应温度为40-80℃，反应时间为0.5-2小时。
图2a为实施例2所获得的IrP2@NC催化剂在0.5μm下的透射电子显微镜观察图；
图2b为实施例2所获得的IrP2@NC催化剂在50nm下的透射电子显微镜观察图；
图3a为实施例3所获得的Pd5P2@NC催化剂在0.5μm下的透射电子显微镜观察图；
图3b为实施例3所获得的Pd5P2@NC催化剂在100nm下的透射电子显微镜观察图；
图4为实施例1所获得的RhP2@NC催化剂用于愈创木酚电催化加氢制KA油的反应结果图；
图5为实施例2所获得的IrP2@NC催化剂用于愈创木酚电催化加氢制KA油的反应结果图；
图6为实施例3所获得的Pd5P2@NC催化剂用于愈创木酚电催化加氢制KA油的反应结果图；
图7为实施例1所获得的RhP2@NC催化剂重复催化利用第20次时，对愈创木酚电催化加氢制KA油的反应结果图。
具体实施方式
2）向步骤1）所得水溶液中加入1g氰胺，搅拌75分钟，使氰胺能较为均匀地分散在水溶液中，得到前驱体溶液；
3）将步骤2）所得前驱体溶液放入聚四氟乙烯罐中，于150℃温度下水热反应20小时，反应后冷却至室温，将反应液过滤，过滤所得固体于80℃温度下真空干燥20小时，得到磷化铑前驱体；
4）将步骤3）所得磷化铑前驱体研磨成粉末状，称取1g磷化铑前驱体粉末转移到管式炉中，通60分钟氮气，将管式炉中的空气排尽，在氮气气氛下，以5℃/min的速度加热至900℃后，在900℃下保持2小时，随后自然降温至室温，得到RhP2@NC固体；
5）将步骤4）所得RhP2@NC固体用水和无水乙醇分别洗涤4遍，抽滤，将得到的滤渣置于真空干燥箱中，在60℃下干燥24小时，得到碳基负载金属磷化物催化剂（标记为RhP2@NC催化剂）。实施例1所获得的RhP2@NC催化剂在0.2μm及20nm下的透射电子显微镜观察图如图1a和图1b所示，从图1a和图1b所示中我们可以看到，金属较均匀地分布在载体上。通过P与金属Ru结合，能够有效地阻止金属颗粒之间的团聚，从而有较好的稳定性。
2
度为5%）混合，超声分散均匀，将分散液均匀滴在2×2cm大小的碳布上，干燥得到碳布电极。
10mL的50%体积浓度的植酸，搅拌30分钟形成均匀的水溶液；
2）向步骤1）所得水溶液中加入2g三聚氰胺，搅拌60分钟，使三聚氰胺能较为均匀地分散在水溶液中，得到前驱体溶液；
3）将步骤2）所得前驱体溶液放入聚四氟乙烯罐中，于120℃温度下水热反应24小时，反应后冷却至室温，将反应液过滤，过滤所得固体于60℃温度下真空干燥25小时，得到磷化铱前驱体；
4）将步骤3）所得磷化铱前驱体研磨成粉末状，称取1g磷化铱前驱体粉末转移到管式炉中，通50分钟氮气，将管式炉中的空气排尽，在氮气气氛下，以5℃/min的速度加热至800℃后，在800℃下保持2.5小时，随后自然降温至室温，得到IrP2@NC固体；
5）将步骤4）所得IrP2@NC固体用水和无水乙醇分别洗涤4遍，抽滤，将得到的滤渣置于真空干燥箱中，在80℃下干燥20小时，得到碳基负载金属磷化物催化剂（标记为IrP2@NC催化剂）。实施例2所获得的IrP2@NC催化剂在0.5μm及50nm下的透射电子显微镜观察图分别如图2a和图2b所示，从图2a和图2b可以看出大小均匀的金属颗粒较均匀地分布在载体上。通过P与金属Ir结合，能够有效地阻止金属颗粒之间的团聚，从而有较好的稳定性。
2）向步骤1）所得水溶液中加入3g尿素，搅拌100分钟，使尿素能较为均匀地分散在水溶液中，得到前驱体溶液；
3）将步骤2）所得前驱体溶液放入聚四氟乙烯罐中，于180℃温度下水热反应10小时，反应后冷却至室温，将反应液过滤，过滤所得固体于100℃温度下真空干燥20小时，得到磷化钯前驱体；
4）将步骤3）所得磷化钯前驱体研磨成粉末状，称取1g磷化钯前驱体粉末转移到管式炉中，通30分钟氮气，将管式炉中的空气排尽，在氮气气氛下，以5℃/min的速度加热至700℃后，在700℃下保持3小时，随后自然降温至室温，得到Pd5P2@NC固体；
5）将步骤4）所得Pd5P2@NC固体用水和无水乙醇分别洗涤3遍，抽滤，将得到的滤渣置于真空干燥箱中，在80℃下干燥20小时，得到碳基负载金属磷化物催化剂（标记为Pd5P2@NC催化剂）。实施例3所获得的Pd5P2@NC在0.5μm及100nm下的透射电子显微镜观察图分别如图3a和图3b所示，从图3a和图3b可以看出大小均匀的金属颗粒较均匀地分布在载体上。通过P与金属Pd结合，能够有效地阻止金属颗粒之间的团聚，从而有较好的稳定性。
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