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一种固定污染源烟气中汞采样装置

阅读：323发布：2024-01-07

专利汇可以提供一种固定污染源烟气中汞采样装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种固定污染源烟气中汞采样装置，包括恒温取样枪、恒温过滤箱、冰浴吸收瓶箱、除湿装置、采样控制器与采样抽气泵；所述恒温取样枪的出口与所述恒温过滤箱的入口相接，所述恒温过滤箱的出口与所述冰浴吸收瓶箱的入口相接，所述冰浴吸收瓶箱的出口与所述除湿装置的入口相连，所述除湿装置的出口与所述采样控制器的入口相连接，所述采用控制器还连接所述采样抽气泵。本发明将置于冰浴中的三种不同的硅藻土基复合固体吸附剂分别捕集固定污染源烟气中不同形态的汞，硅藻土基复合固体吸附剂具有较大的比表面积和丰富的硅羟基，对汞有很强鳌合作用，提高了烟气中汞的采集效率。并且现场采集操作方便，采完样的吸附剂在室温下可以保存30天。，下面是一种固定污染源烟气中汞采样装置专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种固定污染源烟气中汞采样装置，其特征在于：包括恒温取样枪、恒温过滤箱、冰浴吸收瓶箱、除湿装置、采样控制器与采样抽气泵；所述恒温取样枪的取样头伸入烟道内，所述恒温取样枪的出口与所述恒温过滤箱的入口相接，所述恒温过滤箱的出口与所述冰浴吸收瓶箱的入口相接，所述冰浴吸收瓶箱的出口与所述除湿装置的入口相连，所述除湿装置的出口与所述采样控制器的入口相连接，所述采用控制器还连接所述采样抽气泵；所述冰浴吸收瓶箱中装有14个吸收瓶，7个吸收瓶串联在一起为一组采样，14个吸收瓶用于一次进行两组平行采样；串联为一组的7个吸收瓶从左至右编号分别为：第一吸收瓶、第二吸收瓶、第三吸收瓶、第四吸收瓶、第五吸收瓶、第六吸收瓶、第七吸收瓶，所述第一吸收瓶、所述第二吸收瓶、所述第三吸收瓶内装有用于捕集烟气中氧化态汞的硅藻土基复合吸附剂，所述第四吸收瓶内装有用于吸收烟气中酸性气体的硅藻土基复合吸附剂；所述第五吸收瓶、所述第六吸收瓶、所述第七吸收瓶内装有用于捕集烟气中气态元素汞的硅藻土基复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种固定污染源烟气中汞采样装置，其特征在于：所述硅藻土基复合吸附剂的制备方法采用以下步骤制备：
步骤S1：将30-45份的硅藻土与5-10份的柠檬酸三甲酯混合研磨，过120目筛；
步骤S2：当制备用于捕集氧化态汞的硅藻土基复合吸附剂时，加入1mol/L的氯化钾溶液6-17份，或是1mol/L氯化钙溶液8-15份，或是1mol/L氢氧化钾溶液10-20份，或是1mol/L氢氧化钙溶液8-22份；
当制备用于吸收酸性气体的硅藻土基复合吸附剂时，加入1mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液10-20份，或是1.13g/ml过氧化氢和10%硝酸混合溶液6-17份，或是1mol/L氢硫酸溶液
8-20份；
当制备用于捕集气态元素汞的硅藻土基复合吸附剂时，加入5%高锰酸钾溶液和18.4 mol/L硫酸混合溶液6-17份，或5%重铬酸钾和18.4 mol/L硫酸混合溶液8-15份，或5%氯酸钾溶液和18.4 mol/L硫酸混合溶液10-20份，或5%高铁酸盐溶液和18.4 mol/L硫酸混合溶液
8-22份；加入溶液后均进行加热升温至120℃，并在该温度下密封搅拌1h；
步骤S3：温度降至70℃进行超声处理30min，超声功率为850w，完成后静置，移去上层清液，室温晾干；
步骤S4：将得到的固体置于110℃的烘箱中烘干，再在500℃的温度下煅烧3h即得硅藻土基复合吸附剂。
3.根据权利要求1所述的一种固定污染源烟气中汞采样装置，其特征在于：所述恒温过滤箱在采样过程中温度保持在120℃，防止汞冷凝；所述恒温过滤箱中过滤器的滤筒中装有纤维，用于捕集颗粒态汞。

说明书全文

一种固定污染源烟气中汞采样装置

技术领域

[0001] 本发明涉及环境监测技术领域，特别是一种固定污染源烟气中汞采样装置。

背景技术

[0002] 汞是毒性最强的重金属污染物之一，具有生物积累和生物放大的特性，同时具有高挥发性和易迁移性，容易在生物中积累造成病变。我国和联合国环境规划署、世界卫生组织、欧盟及美国环境保护署等机构已将汞列为优先控制污染物。现有大气汞排放源清单表明，在全球的汞排放源中人为源占有很大的比重，燃煤发电、城市生活垃圾焚烧和医疗垃圾焚烧均属于非常重要的人为汞排放源。

[0003] 为了监测及防治汞污染大多数发达国家制定了相应的法律法规，2011年，美国提出了火电厂汞与其他污染物排放标准草案，其中严格要求汞排放控制率达到91%，2006年加拿大发布了燃煤电厂汞排放标准，排放的控制率要求达到60%。2011年欧盟提出了《重金属协议修订案》，规定燃煤电厂大气汞排放限制为0.03 mg/m3。2013年，《水俣公约》开出了有关限制汞排放的清单，首先是对含汞类产品的限制。2011年7月，环境保护部批准《火电厂大气污染物排放标准》中第一次将汞及其化合物增加到火电厂大气污染物控制项目中，要求燃煤锅炉汞排放限值为0.03mg/m3，并规定2015年1月1日起执行汞及其化合物的排放标准。在2014年，我国发布了工业锅炉大气污染物排放标准（GB13271-2014），规定所有锅炉执行
0.05mg/m3大气汞的排放限值。

[0004] 烟气中汞以3种形态存在，即元素汞Hg0、氧化态汞Hg2+和颗粒态汞Hgp。不同形态的汞在环境中具有不同的性质。Hg0、Hg2+为气态形式存在于烟气中， Hgp绝大部分可被除尘、湿法脱硫等烟气净化装置捕集去除。Hg2+可溶于水，也易于被颗粒物所吸附，易于捕集和控制，被释放到大气中主要是造成局地污染；Hg2 +加热至 800℃左右可还原为Hg0。气态元素汞(Hg0 )不溶于水且极易挥发，难于控制，传输距离远，对环境影响大，但Hg0可被催化氧化为Hg2+。若排入大气，Hg2+和Hgp在大气中停留时间只有几天，Hg0则可停留1年以上。烟气汞的准确测定是有针对性控制大气汞及制定大气汞排放标准的前提。

[0005] 环境保护部参考美国试验与材料学会（American Society for Testing and Materials，ASTM）的安大略法（Ontario Hydro Method，OH法）和美国环保署（United States Environmental Protection Agency，US EPA）的EPA Method 29，制定了HJ 543-2009《固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)》和 HJ 917-2017《固定污染源废气气态汞的测定活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法》。HJ 543-2009《固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)》在采样装置上串联2只各装10mL
0.1mol/L KMnO4-10% H2SO（4 体积分数）的气泡吸收管或冲击吸收瓶采集烟气中汞。现场测试发现HJ 543-2009在测量范围、测量精度和测量准确度方面，还存在一些问题：1.该方法未要求对采样管进行伴热，因此随着烟气温度在采样管线中不断降低，会导致汞在采样管线上的凝结、吸附，使得测量结果偏低；2.该方法吸收液未冰浴，长时间取样后吸收液温度升高，不利于汞吸收；3.该方法采用常规的气态污染物采样方法，使用的普通采样枪内壁是金属材质，很容易吸附汞，干扰测试结果；4.该方法的吸收液种类仅有一种，因此无法测定汞的形态；5.该方法虽然采用了两个吸收管，但分析时只要求将2个吸收管中的吸收液合并后分析，并未制定质量控制方法；6.固定污染源包括燃煤电厂、工业锅炉、有色冶炼厂、水泥厂、钢铁厂等各类污染源，这些污染源排放的烟气性质存在着很大的差异，HJ 543-2009中的采样方法不适用于上述所有源。例如，有色金属冶炼过程产生的烟气中SO2浓度远远高于燃煤烟气，烟气中高浓度的SO2会进入吸收瓶形成SO32-离子，烟气中的气态元素汞会和吸收液中的SO32-离子反应，干扰测量结果。HJ 543-2009只有两个装有KMnO4/H2SO4溶液的吸收瓶，该配置只适用于酸性气体浓度较低的烟气，烟气中的酸性气体能与KMnO4反应，降低吸收液对汞的捕集。由于HJ 543-2009在测试过程中存在较多问题，其还未在全国范围内有广泛的应用。HJ 917-2017存在的问题：1.烟气中的SO2、NOx会抑制活性炭对汞的捕获，故仅适用于加装脱硝-除尘-脱硫工艺的燃煤电厂；2.只能采集颗粒物浓度低的烟道位置(除尘后)，因为高尘会把细颗粒的活性炭阻塞，从而导致无法正常采样；3.价格昂贵的活性炭采样吸附管不能重复使用，通常需要现场预实验，测试成本高。

发明内容

[0006] 为解决上述问题，本发明的目的是提供一种固定污染源烟气中汞采样装置，本发明实施例中采用以下方案实现：提供一种固定污染源烟气中汞采样装置，包括恒温取样枪、恒温过滤箱、冰浴吸收瓶箱、除湿装置、采样控制器与采样抽气泵；所述恒温取样枪的取样头伸入烟道内,所述恒温取样枪的出口与所述恒温过滤箱的入口相接，所述恒温过滤箱的出口与所述冰浴吸收瓶箱的入口相接，所述冰浴吸收瓶箱的出口与所述除湿装置的入口相连，所述除湿装置的出口与所述采样控制器的入口相连接，所述采用控制器还连接所述采样抽气泵；所述冰浴吸收瓶箱中装有14个吸收瓶，7个吸收瓶串联在一起为一组采样，14个吸收瓶用于一次进行两组平行采样；串联为一组的7个吸收瓶从左至右编号分别为：第一吸收瓶、第二吸收瓶、第三吸收瓶、第四吸收瓶、第五吸收瓶、第六吸收瓶、第七吸收瓶，所述第一吸收瓶、所述第二吸收瓶、所述第三吸收瓶内装有用于捕集烟气中氧化态汞的硅藻土基复合吸附剂，所述第四吸收瓶内装有用于吸收烟气中酸性气体的硅藻土基复合吸附剂；所述第五吸收瓶、所述第六吸收瓶、所述第七吸收瓶内装有用于捕集烟气中气态元素汞的硅藻土基复合吸附剂。

[0007] 本发明一实施例中，所述硅藻土基复合吸附剂的制备方法采用以下步骤制备：步骤S1：将30-45份的硅藻土与5-10份的柠檬酸三甲酯混合研磨，过120目筛；
步骤S2：当制备用于捕集氧化态汞的硅藻土基复合吸附剂时，加入1mol/L的氯化钾溶液6-17份，或是1mol/L氯化钙溶液8-15份，或是1mol/L氢氧化钾溶液10-20份，或是1mol/L氢氧化钙溶液8-22份；
当制备用于吸收酸性气体的硅藻土基复合吸附剂时，加入1mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液10-20份，或是1.13g/ml过氧化氢和10%硝酸混合溶液6-17份，或是1mol/L氢硫酸溶液
8-20份；
当制备用于捕集气态元素汞的硅藻土基复合吸附剂时，加入5%高锰酸钾溶液和18.4 mol/L硫酸混合溶液6-17份，或5%重铬酸钾和18.4 mol/L硫酸混合溶液8-15份，或5%氯酸钾溶液和18.4 mol/L硫酸混合溶液10-20份，或5%高铁酸盐溶液和18.4 mol/L硫酸混合溶液
8-22份；加入溶液后均进行加热升温至120℃，并在该温度下密封搅拌1h；
步骤S3：温度降至70℃进行超声处理30min，超声功率为850w，完成后静置，移去上层清液，室温晾干；
步骤S4：将得到的固体置于110℃的烘箱中烘干，再在500℃的温度下煅烧3h即得硅藻土基复合吸附剂。

[0008] 本发明一实施例中，所述恒温过滤箱在采样过程中温度保持在120℃，防止汞冷凝；所述恒温过滤箱中过滤器的滤筒中装有纤维，用于捕集颗粒态汞。

[0009] 本发明的有益效果：本发明将置于冰浴中的三种不同的硅藻土基复合固体吸附剂分别捕集固定污染源烟气中不同形态的汞，硅藻土基复合固体吸附剂具有较大的比表面积和丰富的硅羟基，对汞有很强鳌合作用，加上各原料的协同作用大大提高了烟气中汞的采集效率。另外，还具有现场采集操作方便，采完样的吸附剂在室温下至少可以保存30天的优点。附图说明

[0010] 图1是一种固定污染源烟气中汞采样装置的结构示意图。

具体实施方式

[0011] 下面结合附图对本发明做进一步说明。

[0012] 请参阅图1，本发明提供一种固定污染源烟气中汞采样装置，包括恒温取样枪1、恒温过滤箱2、冰浴吸收瓶箱3、除湿装置4、采样控制器5与采样抽气泵6；所述恒温取样枪1的取样头伸入烟道内,所述恒温取样枪1的出口与所述恒温过滤箱2的入口相接，所述恒温过滤箱2的出口与所述冰浴吸收瓶箱3的入口相接，所述冰浴吸收瓶箱3的出口与所述除湿装置4的入口相连，所述除湿装置4的出口与所述采样控制器5的入口相连接，所述采用控制器还连接所述采样抽气泵6；所述冰浴吸收瓶箱3中装有14个吸收瓶，7个吸收瓶串联在一起为一组采样，14个吸收瓶用于一次进行两组平行采样；串联为一组的7个吸收瓶从左至右编号分别为：第一吸收瓶31、第二吸收瓶32、第三吸收瓶33、第四吸收瓶34、第五吸收瓶35、第六吸收瓶36、第七吸收瓶37，所述第一吸收瓶31、所述第二吸收瓶32、所述第三吸收瓶33内装有用于捕集烟气中氧化态汞的硅藻土基复合吸附剂，所述第四吸收瓶34内装有用于吸收烟气中酸性气体的硅藻土基复合吸附剂；所述第五吸收瓶35、所述第六吸收瓶36、所述第七吸收瓶37内装有用于捕集烟气中气态元素共的硅藻土基复合吸附剂。

[0013] 本发明一实施例中，所述恒温过滤箱2在采样过程中温度保持在120℃，防止汞冷凝；所述恒温过滤箱2中过滤器的滤筒中装有纤维，用于捕集颗粒态汞。

[0014] 本发明一实施例中，所述恒温过滤箱2中过滤器21的滤筒中的纤维可采用以下材质的：石英纤维、硼纤维、碳纤维(石墨纤维)、碳化硅纤维、氧化硅纤维、氮化硅纤维、氧化锆纤维等无机纤维。

[0015] 本发明一实施例中，所述恒温取样枪1可使用以下材质制造的：石英玻璃、聚苯并咪唑（PBI）、液晶聚合物(LCP)、聚醚酰亚胺（PEI）、耐高温尼龙（PPA、PA6T）、聚酰胺酰亚胺（PAI）等耐高温无机非金属材料。

[0016] 本发明一实施例中，吸收瓶可使用以下材质知道的吸收瓶：玻璃、石英、聚四氟乙烯(PTFE)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、丙烯腈─丁二烯─苯乙烯共聚合物（ABS）。

[0017] 本发明一实施例中，所述硅藻土基复合吸附剂的制备方法采用以下步骤制备：步骤S1：将30-45份的硅藻土与5-10份的柠檬酸三甲酯混合研磨，过120目筛；
步骤S2：当制备用于捕集氧化态汞的硅藻土基复合吸附剂时，加入1mol/L的氯化钾溶液6-17份，或是1mol/L氯化钙溶液8-15份，或是1mol/L氢氧化钾溶液10-20份，或是1mol/L氢氧化钙溶液8-22份；
当制备用于吸收酸性气体的硅藻土基复合吸附剂时，加入1mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液10-20份，或是1.13g/ml过氧化氢和10%硝酸混合溶液6-17份，或是1mol/L氢硫酸溶液
8-20份；
当制备用于捕集气态元素汞的硅藻土基复合吸附剂时，加入5%高锰酸钾溶液和18.4 mol/L硫酸混合溶液6-17份，或5%重铬酸钾和18.4 mol/L硫酸混合溶液8-15份，或5%氯酸钾溶液和18.4 mol/L硫酸混合溶液10-20份，或5%高铁酸盐溶液和18.4 mol/L硫酸混合溶液
8-22份；加入溶液后均进行加热升温至120℃，并在该温度下密封搅拌1h；
步骤S3：温度降至70℃进行超声处理30min，超声功率为850w，完成后静置，移去上层清液，室温晾干；
步骤S4：将得到的固体置于110℃的烘箱中烘干，再在500℃的温度下煅烧3h即得硅藻土基复合吸附剂。

[0018] 实施例一捕集氧化态汞的硅藻土基复合吸附剂的制备：
步骤S11：将30份的硅藻土与5份的柠檬酸三甲酯混合研磨，过120目筛；
步骤S12：加入1mol/L的氯化钾溶液6份；进行加热升温至120℃，并在该温度下密封搅拌1h；
步骤S13：温度降至70℃进行超声处理30min，超声功率为850w，完成后静置，移去上层清液，室温晾干；
步骤S14：将得到的固体置于110℃的烘箱中烘干，再在500℃的温度下煅烧3h即得硅藻土基复合吸附剂。

[0019] 吸收酸性气体的硅藻土基复合吸附剂的制备：步骤S21：将30-45份的硅藻土与5-10份的柠檬酸三甲酯混合研磨，过120目筛；
步骤S22：加入1mol/l柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液10份；进行加热升温至120℃，并在该温度下密封搅拌1h；
步骤S23：温度降至70℃进行超声处理30min，超声功率为850w，完成后静置，移去上层清液，室温晾干；
步骤S24：将得到的固体置于110℃的烘箱中烘干，再在500℃的温度下煅烧3h即得硅藻土基复合吸附剂。

[0020] 捕集气态元素汞的硅藻土基复合吸附剂的制备方法：步骤S31：将30份的硅藻土与5份的柠檬酸三甲酯混合研磨，过120目筛；
步骤S32：加入5%高锰酸钾溶液和18.4 mol/L硫酸混合溶液6份；进行加热升温至120℃，并在该温度下密封搅拌1h；
步骤S33：温度降至70℃进行超声处理30min，超声功率为850w，完成后静置，移去上层清液，室温晾干；
步骤S34：将得到的固体置于110℃的烘箱中烘干，再在500℃的温度下煅烧3h即得硅藻土基复合吸附剂。

[0021] 实施例二捕集氧化态汞的硅藻土基复合吸附剂的制备：
步骤S11：将30份的硅藻土与5份的柠檬酸三甲酯混合研磨，过120目筛；
步骤S12：加入1mol/L的氯化钾溶液12份；进行加热升温至120℃，并在该温度下密封搅拌1h；
步骤S13：温度降至70℃进行超声处理30min，超声功率为850w，完成后静置，移去上层清液，室温晾干；
步骤S14：将得到的固体置于110℃的烘箱中烘干，再在500℃的温度下煅烧3h即得硅藻土基复合吸附剂。

[0022] 吸收酸性气体的硅藻土基复合吸附剂的制备方法：步骤S21：将40份的硅藻土与8份的柠檬酸三甲酯混合研磨，过120目筛；
步骤S22：加入1mol/l柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液17份；进行加热升温至120℃，并在该温度下密封搅拌1h；
步骤S23：温度降至70℃进行超声处理30min，超声功率为850w，完成后静置，移去上层清液，室温晾干；
步骤S24：将得到的固体置于110℃的烘箱中烘干，再在500℃的温度下煅烧3h即得硅藻土基复合吸附剂。

[0023] 捕集气态元素汞的硅藻土基复合吸附剂的制备方法：步骤S31：将40份的硅藻土与8份的柠檬酸三甲酯混合研磨，过120目筛；
步骤S32：加入5%高锰酸钾溶液和18.4 mol/l硫酸混合溶液12份；进行加热升温至120℃，并在该温度下密封搅拌1h；
步骤S33：温度降至70℃进行超声处理30min，超声功率为850w，完成后静置，移去上层清液，室温晾干；
步骤S34：将得到的固体置于110℃的烘箱中烘干，再在500℃的温度下煅烧3h即得硅藻土基复合吸附剂。

[0024] 本发明的工作原理：烟气首先从恒温取样枪中通入，烟气进入伴热纤维滤膜过滤器（伴热是为了防止汞冷凝）收集颗粒态汞；随后烟气通入冰浴吸收瓶箱，烟气依次通过冰浴吸收瓶箱中的所述第一吸收瓶、所述第二吸收瓶、所述第三吸收瓶，捕集烟气中氧化态汞；烟气再通入所述第四吸收瓶内，将烟气中酸性气体吸收；然后烟气依次通过所述第五吸收瓶、所述第六吸收瓶、所述第七吸收瓶，将烟气中气态元素汞吸收。（需要注意的是：采样时用冰水润湿硅藻土基复合吸附剂，以提高捕集汞的效率。）
根据背景技术中介绍的三种方法采集燃煤锅炉除尘器（ESP）出口烟气中汞含量检测结
3
果：HJ 543-2009法采集总汞含量为0.78 µg/Nm ，HJ 917-2017采集气态总汞含量为1.00 µg/Nm3，本方法采集颗粒态汞含量为0.14 µg/Nm3、氧化汞含量为0.18 µg/Nm3、元素汞含量为
1.23 µg/Nm3、总汞含量为1.55 µg/Nm3、气态总汞含量为1.41 µg/Nm3。

[0025] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，不能理解为对本申请的限制，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

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