一种复合隔热保温毡的制备方法
专利汇可以提供一种复合隔热保温毡的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于 隔热 保温材料领域，公开一种复合隔热 保温毡 的制备方法。取正 硅 酸酯、 乙醇 和 水 混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和 氨 水 搅拌均匀，得到 二 氧 化硅 溶胶A；将 树脂 、引发剂、 偶联剂 、空心玻璃微珠在可密封容器中搅拌混合均匀得到 浆液 B；取三 块 相同的 纤维 毡，一块浸渍 二氧化硅 溶胶A得到纤维毡C，另外两块浸渍浆液B得到纤维毡D；将纤维毡C和D按照D-C-D的顺序铺叠，晾干后 压制成型 ，得复合纤维毡，置于 真空 条件下密封静置；经改性液改性后，用无水乙醇进行 溶剂 置换，继而干燥处理和 热处理 ，即得复合隔热保温毡。本发明在不影响毡体隔热保温效果的前提下，克服了传统的二氧化硅气凝胶毡掉粉脱落的情况。，下面是一种复合隔热保温毡的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种复合隔热保温毡的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶A；
（2）、按重量份，将树脂2 20份、引发剂0.02 0.05份、偶联剂0.5 5份、空心玻璃微珠100~ ~ ~
份在可密封容器中搅拌混合均匀得到浆液B；
（3）、取三块相同的纤维毡，一块浸渍步骤（1）所得二氧化硅溶胶A得到一块纤维毡C，另外两块浸渍步骤（2）所得浆液B得到两块纤维毡D；
（4）、将步骤（3）所得纤维毡C和D按照D-C-D的顺序铺叠，晾干后压制成型，得复合纤维毡；
（5）、将步骤（4）所得复合纤维毡置于真空条件下密封静置；
（6）、将步骤（5）所得复合纤维毡浸渍于改性液中，然后用无水乙醇进行溶剂置换，继而干燥处理；
（7）、将步骤（6）所得复合纤维毡进行热处理，即得复合隔热保温毡；
其中，步骤（1）中：以摩尔比计，正硅酸酯∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸酯=（0.002~0.01）∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸酯=（0.005 0.015）∶1；
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步骤（6）中，改性液为六甲基二硅氧烷与无水乙醇按摩尔比为1∶（2 5）混合而成的混合~
液。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述树脂为环氧树脂或不饱和树脂，所述不饱和树脂为不饱和聚酯树脂191#、不饱和聚酯树脂197#、乙烯基树脂MFE-2、乙烯基树脂VER-2中的一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述引发剂为过氧化甲乙酮、环烷酸钴、BPO、AIBN中的一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述空心陶瓷微珠的密度为0.15 0.60 g/cm3。
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6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，纤维毡浸渍二氧化硅溶胶A的浸渍时间为12 24 h，纤维毡浸渍浆液B的浸渍时间为6 12 h；步骤（6）中，复合纤维毡浸~ ~
渍于改性液中12 24 h。
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7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，压制成型的压力为0.5 3 ~
MPa。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，复合纤维毡置于真空条件下密封静置时，按先20 30 ℃保温2 8h、再40 50 ℃保温2 8 h的工艺进行。
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9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，溶剂置换次数为2 3次，每次~
置换的时间为12 24 h。
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10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，热处理的温度为600 650 ~
℃、时间为0.5 2 h。
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一种复合隔热保温毡的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）、取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶A；
（2）、按重量份，将树脂2 20份、引发剂0.02 0.05份、偶联剂0.5 5份、空心玻璃微珠100~ ~ ~
份在可密封容器中搅拌混合均匀得到浆液B；
（3）、取三块相同的纤维毡，一块浸渍步骤（1）所得二氧化硅溶胶A得到一块纤维毡C，另外两块浸渍步骤（2）所得浆液B得到两块纤维毡D；
（4）、将步骤（3）所得纤维毡C和D按照D-C-D的顺序铺叠，晾干后压制成型，得复合纤维毡；
（5）、将步骤（4）所得复合纤维毡置于真空条件下密封静置；
（6）、将步骤（5）所得复合纤维毡浸渍于改性液中，然后用无水乙醇进行溶剂置换，继而干燥处理；
（7）、将步骤（6）所得复合纤维毡进行热处理，即得复合隔热保温毡；
其中，步骤（1）中：以摩尔比计，正硅酸酯∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸酯=（0.002~0.01）∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸酯=（0.005 0.015）∶1；
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步骤（6）中，改性液为六甲基二硅氧烷与无水乙醇按摩尔比为1∶（2 5）混合而成的混合~
液。
0.60 g/cm。
工艺；步骤（6）中，复合纤维毡浸渍于改性液中12 24 h。
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具体实施方式
（1）、取正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2 mol/L的NH4F溶液和0.2 moL/L的氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶A；
（2）、按重量份，将树脂16份、引发剂0.03份、偶联剂1份、空心玻璃微珠100份在可密封容器中搅拌混合均匀得到浆液B；
（3）、取三块形状和尺寸完全相同的玻璃纤维毡，一块浸渍步骤（1）所得二氧化硅溶胶A
20 h得到一块玻璃纤维毡C，另外两块浸渍步骤（2）所得浆液B 8 h得到两块玻璃纤维毡D；
（4）、将步骤（3）所得玻璃纤维毡C和D按照D-C-D的顺序铺叠，晾干后置于模具中在2 MPa下压制成型，得复合纤维毡；
（5）、将步骤（4）所得复合纤维毡置于真空条件下密封，先20 ℃静置保温6 h、再40 ℃静置保温8 h；
（6）、将步骤（5）所得复合纤维毡浸渍在六甲基二硅氧烷与无水乙醇的混合液中改性处理（以摩尔比计，六甲基二硅氧烷∶无水乙醇=1∶3）12 h，无水乙醇进行溶剂置换2次，每次置换的时间为24 h，继而常压干燥处理；
（7）、将步骤（6）所得复合纤维毡在600 ℃热处理1 h，即得复合隔热保温毡；
其中，步骤（1）中：以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶10∶2；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸乙酯=0.008∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸乙酯=0.012∶1；步骤（2）中，所述树脂为环氧树脂，所述引发剂为过氧化甲乙酮，所述偶联剂为KH-560，所述空心玻璃微珠为3M公司K20产品，其密度为0.20 g/cm3。
（1）、取正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2 mol/L的NH4F溶液和0.2 moL/L的氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶A；
（2）、按重量份，将树脂20份、引发剂0.05份、偶联剂4份、空心玻璃微珠100份在可密封容器中搅拌混合均匀得到浆液B；
（3）、取三块相同的玻璃纤维毡，一块浸渍步骤（1）所得二氧化硅溶胶A 24 h得到一块玻璃纤维毡C，另外两块浸渍步骤（2）所得浆液B 10 h得到两块玻璃纤维毡D；
（4）、将步骤（3）所得玻璃纤维毡C和D按照D-C-D的顺序铺叠，晾干后置于模具中在1.5 MPa下压制成型，得复合纤维毡；
（5）、将步骤（4）所得复合纤维毡置于真空条件下密封，先30 ℃静置保温4 h、再50 ℃静置保温8 h；
（6）、将步骤（5）所得复合纤维毡浸渍在六甲基二硅氧烷与无水乙醇的混合液中改性处理（以摩尔比计，六甲基二硅氧烷∶无水乙醇=1∶4）20 h，用无水乙醇进行溶剂置换3次，每次置换的时间为18 h，继而常压干燥处理；
（7）、将步骤（6）所得复合纤维毡在600 ℃热处理1.5 h，即得复合隔热保温毡；
其中，步骤（1）中：以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶8∶3；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸乙酯=0.006∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸乙酯=0.01∶1；步骤（2）中，所述树脂为不饱和聚酯树脂191#，所述引发剂为AIBN，所述偶联剂为
3
KH-560，所述空心玻璃微珠为3M公司XLD3000产品，其密度为0.23 g/cm。
（1）、取正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2 mol/L的NH4F溶液和0.2 moL/L的氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶A；
（2）、按重量份，将树脂15份、引发剂0.02份、偶联剂2份、空心玻璃微珠100份在可密封容器中搅拌混合均匀得到浆液B；
（3）、取三块相同的玻璃纤维毡，一块浸渍步骤（1）所得二氧化硅溶胶A 16 h得到一块玻璃纤维毡C，另外两块浸渍步骤（2）所得浆液B 12 h得到两块玻璃纤维毡D；
（4）、将步骤（3）所得玻璃纤维毡C和D按照D-C-D的顺序铺叠，晾干后置于模具中在3 MPa下压制成型，得复合纤维毡；
（5）、将步骤（4）所得复合纤维毡置于真空条件下密封，先20 ℃静置保温3 h、再50 ℃静置保温8 h；
（6）、将步骤（5）所得复合纤维毡浸渍在六甲基二硅氧烷与无水乙醇的混合液中改性处理（以摩尔比计，六甲基二硅氧烷∶无水乙醇=1∶5）24 h，用无水乙醇进行溶剂置换2次，每次置换的时间为20 h，继而常压干燥处理；
（7）、将步骤（6）所得复合纤维毡在650 ℃热处理0.5 h，即得复合隔热保温毡；
其中，步骤（1）中：以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶9∶3；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸乙酯=0.008∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸乙酯=0.008∶1；步骤（2）中，所述树脂为不饱和聚酯树脂197#，所述引发剂为BPO，所述偶联剂为KH-560，所述空心玻璃微珠为3M公司VS5500产品，其密度为0.38 g/cm3。
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