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一种树枝状粉的制备方法

阅读:1发布:2020-10-18

专利汇可以提供一种树枝状粉的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种树枝状 银 粉的制备方法,将 硝酸 银晶体溶解于去离子 水 中配制硝酸银溶液,将 抗坏血酸 或 葡萄糖 溶解于去离子水中配制还原剂溶液,将硝酸银溶液滴加到还原剂溶液中进行化学还原反应,待硝酸银溶液滴加完毕,停止搅拌,利用抽滤的方式进行银粉的固液分离,然后烘干得到树枝状银粉;本发明方法制备的银粉不添加任何高分子分散剂,洗涤收集简单,废液处理成本低,对环境友好,适合工业化批量生产;通过调节成核控制剂含量控制银粉的形貌,所制备的银粉为树枝状银粉,树干的平均长度为5~15微米,单枝平均长度为0.5~3微米。,下面是一种树枝状粉的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种树枝状粉的制备方法,其特征在于:工艺路线如下:
(1),将硝酸银晶体溶解于去离子中,加入银粉质量0.05%~5%的氢化钠或氢氧化,混合搅拌均匀,控制温度为35~45℃,配制硝酸银溶液;
(2),将抗坏血酸葡萄糖溶解于去离子水中,加入银粉质量0.05%~5%的表面活性剂,混合搅拌均匀,控制温度为35~45℃,配制还原剂溶液;
(3),使用蠕动按照0.2~5 L/min的滴加速度将硝酸银溶液按照摩尔比1:0.8~2滴加到还原剂溶液中,在反应温度25~50℃、搅拌速度为350~550 rpm的条件下进行化学还原反应,待硝酸银溶液滴加完毕,停止搅拌,静置1 min至溶液澄清;
(4),利用抽滤的方式进行银粉的固液分离,然后将湿粉放入90℃鼓烘箱烘制12 h,烘干得到树枝状银粉。
2.根据权利要求1所述的一种树枝状银粉的制备方法,其特征在于,所述的硝酸银溶液是将170~3675 g硝酸银晶体溶解于1~31 L去离子水中,加入0.85~70 g 氢氧化钠后搅拌均匀得到。
3.根据权利要求1所述的一种树枝状银粉的制备方法,其特征在于,所述的硝酸银溶液是将900 g硝酸银晶体溶解于3 L去离子水中,加入6 g 氢氧化钾,在40℃下后搅拌均匀得到。
4.根据权利要求1所述的一种树枝状银粉的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为油酸或者亚油酸中的一种或者两种的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种树枝状银粉的制备方法,其特征在于,所述的还原剂溶液是将175~3675 g抗坏血酸溶解于0.8~52 L去离子水中,加入2~37 g油酸,在35℃下搅拌均匀得到。
6.根据权利要求4所述的一种树枝状银粉的制备方法,其特征在于,所述的还原剂溶液是将350~1000 g葡萄糖溶解于1.5~2.5 L去离子水中,加入7~10 g亚油酸,在40℃下搅拌均匀得到。
7.根据权利要求4所述的一种树枝状银粉的制备方法,其特征在于,所述的还原剂溶液是将2000 g葡萄糖溶解于10 L去离子水中,加入20 g油酸,在45℃下搅拌均匀得到。

说明书全文

一种树枝状粉的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于新材料制备领域,涉及金属银粉的制备方法,特别涉及一种树枝状银粉的制备方法。

背景技术

[0002] 导电浆料是电子工业的核心材料,可广泛应用于薄膜开关、印刷电路、无线射频标签、电子纸电极材料等技术领域。银粉是组成导电浆料的关键材料,三维树枝银粉具有独特的三维骨架结构,相比球形银粉与片状银粉,在同等质量条件下,制备的导电银浆更容易形成渗流网络和各向异性导电。目前,液相化学合成是制备银粉的主要方法,具有成本低、易于批量化生产等优点。
[0003] CN101811196A报道了液相化学合成制备树枝状微米银粉的方法,此方法将化剂快速加入到还原剂中,制备出树枝状微米银粉,采用倾倒方式重复性差,不能保证银粉制备的可控性和稳定性,难以实现工业化的批量生产。
[0004] CN109848433A报道了液相合成法快速简便制备树枝状纳米银的方法,该方法将聚乙烯吡咯烷硝酸银和氯化钠进行混合,溶于乙二醇中,然后将混合均匀的混合液进行分段加热反应。该方法加热的温度均高于100℃,能耗要求高,不利于批量化生产;此外,银粉的后处理中,需要加入大量的丙酮,对人体及环境的危害较大。

发明内容

[0005] 为了克服上述现有技术的缺点与不足,本发明提供一种树枝状银粉的制备方法,具体包括以下步骤:(1),将硝酸银晶体溶解于去离子中,加入银粉质量0.05%~5%的氢氧化钠或氢氧化,混合搅拌均匀,控制温度为35~45℃,配制硝酸银溶液;
(2),将抗坏血酸葡萄糖溶解于去离子水中,加入银粉质量0.05%~5%的表面活性剂,混合搅拌均匀,控制温度为35~45℃,配制还原剂溶液;
(3),使用蠕动按照0.2~5 L/min的滴加速度将硝酸银溶液按照摩尔比1:0.8~2滴加到还原剂溶液中,在反应温度25~50℃、搅拌速度为350~550 rpm的条件下进行化学还原反应,待硝酸银溶液滴加完毕,停止搅拌,静置1 min至溶液澄清;
(4),利用抽滤的方式进行银粉的固液分离,然后将湿粉放入90℃鼓烘箱烘制12 h,烘干得到最终的银粉产物。
[0006] 进一步,所述的硝酸银溶液是将170~3675 g硝酸银晶体溶解于1~31 L去离子水中,加入0.85~70 g 氢氧化钠后搅拌均匀得到。
[0007] 进一步,所述的硝酸银溶液是将900 g硝酸银晶体溶解于3 L去离子水中,加入6 g 氢氧化钾,在40℃下后搅拌均匀得到。
[0008] 进一步,所述的表面活性剂为油酸或者亚油酸蓖中一种或者两种的混合物。
[0009] 更进一步,所述的还原剂溶液是将175~3675 g抗坏血酸溶解于0.8~52 L去离子水中,加入2~37 g油酸,在35℃下搅拌均匀得到。
[0010] 更进一步,所述的还原剂溶液是将350~1000 g葡萄糖溶解于1.5~2.5 L去离子水中,加入7~10 g亚油酸,在40℃下搅拌均匀得到。
[0011] 更进一步,所述的还原剂溶液是将2000 g葡萄糖溶解于10 L去离子水中,加入20 g油酸,在45℃下搅拌均匀得到。
[0012] 与现有的树枝状银粉制备技术相比,本发明的有益效果是:1,本发明通过控制NaOH或者KOH的含量控制树枝状银粉的尺寸,树枝状银粉的树干平均长度为5~15微米,单枝平均长度为0.5~3微米。
[0013] 2,本发明使用的还原剂为抗坏血酸或葡萄糖,对环境无污染,降低了废液的处理成本。
[0014] 3,本发明制备的银粉可快速自然沉降,缩短了银粉的生产周期。
[0015] 4,本发明采用的工艺方法稳定性高,能批量化生产。附图说明
[0016] 图1为本发明实施例1制备的树枝状银粉的SEM图;图2为本发明实施例2制备的树枝状银粉的SEM图;
图3为本发明实施例3制备的树枝状银粉的SEM图;
图4为本发明实施例4制备的树枝状银粉的SEM图;
图5为本发明实施例5制备的树枝状银粉的SEM图。

具体实施方式

[0017] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
[0018] 实施例11,将170 g硝酸银晶体溶解于1 L去离子水中,加入0.85 g NaOH,混合搅拌均匀,控制溶液的温度为35℃。
[0019] 2,将175 g抗坏血酸溶解于0.8 L去离子水中,加入2 g油酸,混合搅拌均匀,控制溶液的温度为35℃。
[0020] 3,用蠕动泵将硝酸银溶液滴加至抗坏血酸溶液中,抗坏血酸溶液的搅拌速度为400 rpm,硝酸银溶液滴加速度为0.2 L/min,待硝酸银溶液滴加完毕,停止搅拌,静置1 min至溶液澄清。
[0021] 4,利用抽滤的方式进行银粉的固液分离,将湿粉放入90℃鼓风烘箱烘干,烘制时间为12 h。
[0022] 通过扫描电镜分析,如图1所示,制备的银粉形貌为树枝状。
[0023] 实施例21,将3.675 kg硝酸银晶体溶解于31 L去离子水中,加入70 g NaOH,混合搅拌均匀,控制溶液的温度为35℃。
[0024] 2,将3.675 kg抗坏血酸溶解于52 L去离子水中,加入37g油酸,混合搅拌均匀,控制溶液的温度为35℃。
[0025] 3,用蠕动泵将硝酸银溶液滴加至抗坏血酸溶液中,抗坏血酸溶液的搅拌速度为350 rpm,硝酸银溶液滴加速度为2 L/min,待硝酸银溶液滴加完毕,停止搅拌,静置1 min至溶液澄清。
[0026] 4,利用抽滤的方式进行银粉的固液分离,将湿粉放入90℃鼓风烘箱烘干,烘制时间为12 h。
[0027] 通过扫描电镜分析,如图2所示,制备的银粉形貌为树枝状。
[0028] 实施例31,将1 kg硝酸银晶体溶解于10 L去离子水中,加入15 g NaOH,混合搅拌均匀,控制溶液的温度为45℃。
[0029] 2,将2 kg葡萄糖溶解于10 L去离子水中,加入20 g油酸,混合搅拌均匀,控制溶液的温度为45℃。
[0030] 3,用蠕动泵将硝酸银溶液滴加至抗坏血酸溶液中,抗坏血酸溶液的搅拌速度为550 rpm,硝酸银溶液滴加速度为5 L/min,待硝酸银溶液滴加完毕,停止搅拌,静置1 min至溶液澄清。
[0031] 4,利用抽滤的方式进行银粉的固液分离,将湿粉放入90℃鼓风烘箱烘干,烘制时间为12 h。
[0032] 通过扫描电镜分析,如图3所示,制备的银粉形貌为树枝状。
[0033] 实施例41,将300 g硝酸银晶体溶解于2 L去离子水中,加入6 g NaOH,混合搅拌均匀,控制溶液的温度为40℃。
[0034] 2,将350 g葡萄糖溶解于1.5 L去离子水中,加入7 g亚油酸,混合搅拌均匀,控制溶液的温度为40℃。
[0035] 3,用蠕动泵将硝酸银溶液滴加至抗坏血酸溶液中,抗坏血酸溶液的搅拌速度为500 rpm,硝酸银溶液滴加速度为5 L/min,待硝酸银溶液滴加完毕,停止搅拌,静置1 min至溶液澄清。
[0036] 4,利用抽滤的方式进行银粉的固液分离,将湿粉放入90℃鼓风烘箱烘干,烘制时间为12 h。
[0037] 通过扫描电镜分析,如图4所示,制备的银粉形貌为树枝状。
[0038] 实施例51,将900 g硝酸银晶体溶解于3 L去离子水中,加入6 g KOH,混合搅拌均匀,控制溶液的温度为40℃。
[0039] 2,将1000 g葡萄糖溶解于2.5 L去离子水中,加入10 g亚油酸,混合搅拌均匀,控制溶液的温度为40℃。
[0040] 3,用蠕动泵将硝酸银溶液滴加至抗坏血酸溶液中,抗坏血酸溶液的搅拌速度为500 rpm,硝酸银溶液滴加速度为1 L/min,待硝酸银溶液滴加完毕,停止搅拌,静置1 min至溶液澄清。
[0041] 4,利用抽滤的方式进行银粉的固液分离,将湿粉放入90℃鼓风烘箱烘干,烘制时间为12 h。
[0042] 通过扫描电镜分析,如图5所示,制备的银粉形貌为树枝状。
[0043] 上述实施例仅用于说明本发明的有益效果而不用于限制本发明,可以理解为,其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代均可认为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
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