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一种溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法

阅读：212发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种溶剂 -非溶剂法包覆金属氢化物的方法，包括以下步骤：(1)取聚叠氮缩水甘油醚等含能粘合剂、固化剂、固化催化剂溶于丙酮溶剂中，将该溶液于超声中分散10分钟，配成包覆剂溶液待用；(2)称取适量金属氢化物置于包覆剂溶液中充分搅拌形成悬浮液；(3)将悬浮液升温至40～45℃，并缓慢搅拌，搅拌过程中缓慢滴加适量环己烷析出剂；(4)将包覆产物过滤，于50℃下真空干燥、固化即得包覆氢化物；本发明采用含能粘合剂对金属氢化物进行原位包覆，处理得到的金属氢化物钝感，同时不会显著降低本身能量性能。，下面是一种溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取含能粘合剂、固化剂、固化催化剂溶解于溶剂中，配置成包覆剂溶液；
(2)取金属氢化物投放于步骤(1)所得的包覆剂溶液中分散形成悬浮液；
(3)在边搅拌边升温至40～45℃条件下，缓慢滴加析出剂于悬浮液中；
(4)过滤、并于50℃下真空干燥、固化，即得包覆金属氢化物。
2.根据权利要求1所述的溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的含能粘合剂为聚叠氮缩水甘油醚或端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚。
3.根据权利要求1所述的溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、改性六次甲基多异氰酸酯中的一种；固化催化剂为三苯基铋。
4.根据权利要求1所述的溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂为三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、吡啶或二甲基甲酰胺中的一种；所述步骤(3)中的析出剂为环己烷。
5.根据权利要求1所述的溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法，其特征在于：所述步骤(1)中含能粘合剂的数均分子量为3000～6000；含能粘合剂与溶剂的加入量比为1～3g：
100mL，固化剂与溶剂的加入量比为0.3～0.9g：100mL；所述步骤(3)中加入析出剂的量不小于步骤(1)中加入的溶剂体积的10倍。
6.根据权利要求1所述的溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的金属氢化物为AlH3、MgH2、LiAlH4、NaBH4中的一种或几种的混合物，所述步骤(3)中升温是指从是室温升至40～45℃的范围内。
7.根据权利要求1所述的溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的金属氢化物与包覆剂溶液的量比为：100g：100～120mL；所述金属氢化物与含能粘合剂的质量之比为(30：1)～(100：1)。
8.根据权利要求1所述的溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的过滤、并于50℃下真空干燥、固化的具体工艺选自下列两种工艺中的一种：
a)：先将溶液降至室温，然后过滤，再将产物于50℃下真空干燥、固化1～2天；
b)：保持溶液温度为40～50℃，缓慢搅拌、固化12小时，然后过滤，再将产物于50℃下真空干燥、固化1～2天。

说明书全文

一种溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法

技术领域

[0001] 本发明专利涉及一种溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法，包覆处理后的金属氢化物化学性能稳定性，同时金属氢化物的能量性能不受影响，可以用于固体推进剂，属于含能材料技术领域。

背景技术

[0002] 部分金属(Li、Mg、B、Al等)是良好的储氢材料，单位体积储氢的密度是相同温度、压力条件下气态氢的1000倍，由于储氢合金都是固体，既降低了液态储氢的难度又较容易实现氢的释放，因此被视为清洁能源发展方向之一。同时金属氢化物具有很高的燃烧热，是替换现有固体推进剂金属粉的有效材料，因此其也是固体推进剂重要原材料。

[0003] 但是金属氢化物的高感度严重影响推进剂的安全性能，研究表明三氢化铝(AlH3)加入固体推进剂后，固体推进剂的摩擦、机械感度提高，不利于AlH3在固体推进剂中的应用。因此通过降低氢化物感度从而提升推进剂安全性能是十分必要的，对氢化物表面进行包覆是便捷、有效方法之一。湖北航天化学技术研究所王锐等人采用有机橡胶对氢化物进行了包覆，但该方法虽然降低了氢化物感度，但因包覆物为非含能物质，包覆后降低了材料的能量性能，对推进剂的比冲产生消极影响。湖北航天化学技术研究所韦伟等人以双环戊二烯(DCPD)等为聚合物反应单体，通过原位聚合反应，在金属氢化物表面形成聚双环戊二烯(PDCPD)的均聚物或共聚物的包覆层，也产生降低了材料能量性能的缺点。河南纳宇新材料有限公司刘吉平等人在乙酸乙酯中使用取3,3-二叠氮甲基氧丁环与四氢呋喃的共聚醚(BAMO-THF)对金属氢化物进行包覆处理，虽然避免了材料能量性能的损失，但根据该专利采用的蒸干溶剂法对氢化物进行包覆，产品中含有大量未包覆的BAMO-THF共聚醚包覆剂，导致颗粒团聚严重，包覆前后的扫描电镜图对比分别如图1的(a)、(b)所示，可以看出，包覆效果不甚理想。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于克服现有技术中的包覆方法导致材料能量性能降低、包覆效果不好等缺陷，提供一种溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法，具有保持材料能量性能不降低、包覆均匀、纯度高的优点。

[0005] 本发明的技术方案如下：一种溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法，包括以下步骤：

[0006] (1)取含能粘合剂、固化剂、固化催化剂溶解于溶剂中，配置成包覆剂溶液；

[0007] (2)取金属氢化物于包覆剂溶液中超声分散形成悬浮液；

[0008] (3)边搅拌边升温，并缓慢滴加析出剂于悬浮液中，使含能粘合剂包覆材料析出完成包覆；

[0009] (4)过滤、干燥和固化，得到包覆金属氢化物，其中过滤、干燥和固化操作可按下述两种方法进行：

[0010] 方法一：析出剂滴加完成后将溶液降至室温，而后过滤，并将产物于50℃下真空干燥、固化1～2天，即得含能粘合剂包覆的金属氢化物；

[0011] 方法二：析出剂滴加完成后继续保持溶液温度为40～50℃，缓慢搅拌、固化12小时，而后过滤，再将产物于50℃下真空干燥、固化1～2天；

[0012] 进一步的，上述步骤(1)中的含能粘合剂为聚叠氮缩水甘油醚GAP或端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚PET。

[0013] 进一步的，上述步骤(1)中的固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、甲苯二异氰酸酯TDI、改性六次甲基多异氰酸酯N100中的一种，固化催化剂为三苯基铋TPB。

[0014] 进一步的，上述步骤(1)中的溶剂为三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、吡啶或二甲基甲酰胺中的一种；所述步骤(3)中的析出剂为环己烷。

[0015] 进一步的，上述步骤(1)中含能粘合剂的数均分子量为3000～6000；含能粘合剂与溶剂的加入量比为1～3g：100mL，固化剂与溶剂的加入量比为0.3～0.9g：100mL；所述步骤(3)中加入析出剂的量不小于步骤(1)中加入的溶剂体积的10倍。

[0016] 进一步的，上述步骤(2)中的金属氢化物为AlH3、MgH2、LiAlH4、NaBH4中的一种或几种的混合物；所述步骤(3)中升温是指从是室温升至40～45℃的范围内。

[0017] 进一步的，上述步骤(2)中的金属氢化物与包覆剂溶液的混合量比为：100g：100～120mL；所述金属氢化物与含能粘合剂的质量之比为(30：1)～(100：1)。

[0018] 本发明所采用的含能粘合剂包覆材料溶剂及析出剂(非溶剂)所具备的特点是：溶剂和析出剂互溶，不反应；

[0019] 本发明所采用的含能粘合剂包覆材料溶剂及析出剂(非溶剂)所具备的特点是：溶剂和析出剂不与氢化物、包覆剂、固化剂发生反应；

[0020] 本发明的固化催化剂为三苯基铋。

[0021] 本申请与现有技术相比具有如下有益效果：

[0022] (1)本发明方法以常用的含能推进剂粘合剂为包覆剂，避免了包覆剂与推进剂组分不相容问题，利于广泛应用于推进剂中。

[0023] (2)本发明方法所用包覆剂为含能包覆剂，可以保持推进剂能量不受较大影响，同时能够在金属氢化物表面形成包覆层达到降低感度目的。

[0024] (3)本发明方法使用溶剂-非溶剂法对金属氢化物进行包覆，在液体环境中使包覆剂析出、包覆在金属氢化物表面，具有包覆均匀、完全的优点。

[0025] 本发明采用溶剂/非溶剂法，以聚叠氮缩水甘油醚(GAP)为包覆剂对金属氢化物进行包覆，在兼顾含能粘合剂包覆材料的能量性能同时达到均匀、高纯度的包覆效果。附图说明

[0026] 从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：

[0027] 图1为本发明背景技术方法包覆前后的AlH3的扫描电镜效果图；其中(a)为包覆前的AlH3的扫描电镜、(b)为包覆后的AlH3的扫描电镜；

[0028] 图2为本发明实施例1方法包覆前后的AlH3的扫描电镜效果图，其中(a)为包覆前的AlH3的扫描电镜、(b)为包覆后的AlH3的扫描电镜。

具体实施方式

[0029] 为了更好地理解本发明，下面结合附图和实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

[0030] 实施例1

[0031] 本实施例采用GAP包覆AlH3。

[0032] 包覆剂溶液配制：称取GAP粘合剂0.4g、TDI固化剂0.36g、固化催化剂0.1g，将上述物质溶解于含40ml丙酮溶液的1000ml圆底烧瓶，超声分散10min，制成包覆剂溶液。

[0033] 在搅拌状态下加入40gAlH3粉，将溶液升温至40℃，逐滴滴加400ml环己烷溶剂，滴加结束即完成包覆过程。

[0034] 滴加环己烷结束后，将溶液冷却至室温，而后经抽滤完成包覆物分离，滤出的包覆产物在50℃下真空干燥、固化2天即可得到GAP包覆的AlH3成品。AlH3包覆前后扫描电镜如图2所示。

[0035] 实施例2

[0036] 本实施例采用PET包覆AlH3。

[0037] 包覆剂溶液配制：称取PET粘合剂1.2g、IPDI固化剂0.36g、固化催化剂0.1g，将上述物质溶解于含40ml乙酸乙酯溶液的1000ml圆底烧瓶，超声分散10min，制成包覆剂溶液。

[0038] 在搅拌状态下加入36g的AlH3粉，将溶液升温至50℃，逐滴滴加400ml环己烷溶剂，滴加结束即完成包覆过程。

[0039] 滴加环己烷结束后，继续保持溶液温度于50℃，在溶液中固化不少于24小时，而后再经抽滤得到包覆产物，将包覆产物置于50℃下真空干燥、固化2天即可得到PET包覆的AlH3成品。采用此种方法时，包覆剂在溶液中完成部分固化，包覆层具有一定强度，使过滤后的产物包覆层不会遭到破坏，也使得包覆产物获得较好的分散性。

[0040] 实施例3

[0041] 本实施例采用GAP包覆MgH2。

[0042] 包覆剂溶液配制：称取GAP粘合剂0.8g、N100固化剂0.2g、固化催化剂0.1g，将上述物质溶解于含40ml甲苯溶液的1000ml圆底烧瓶，超声分散10min，制成包覆剂溶液。

[0043] 在搅拌状态下加入36g的MgH2粉，将溶液升温至45℃，逐滴滴加400ml环己烷溶剂，滴加结束即完成包覆过程。

[0044] 滴加环己烷结束后，继续保持溶液温度于45℃，在溶液中固化24小时，而后再经抽滤得到包覆产物，将包覆产物置于50℃下真空干燥、固化1天即可得到GAP包覆的MgH2成品。采用此种方法时，包覆剂在溶液中完成部分固化，包覆层具有一定强度，使过滤后的产物包覆层不会遭到破坏，也使得包覆产物获得较好的分散性。

[0045] 以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

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