技术领域
[0001] 本
发明属于复合材料领域，涉及一种纳米粒子包覆甘蔗渣纤维
环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
[0002] 目前，由于对环境的保护和资源的持续利用，甘蔗渣具有产量大，原料价格便宜、成分较单一、
质量可控等优良特性，同时具有社会、经济效益，可减缓对环境的污染。目前，甘蔗渣的应用还很局限，同时大量的甘蔗渣被浪费。因此，本发明合理利用甘蔗渣纤维，变废为宝，将扩展甘蔗渣的应用范围，增加其利用率。
[0003] 环氧树脂是广泛应用在复合材料的树脂体系，它不仅可以在多种成型工艺中应用，也可根据不同配方调配，同时由于它的调节
粘度范围大可以适应不同的生产工艺。环氧树脂的贮存寿命长，
固化时不释放挥发物，固化收缩率低，固化后的制品具有极佳的尺寸
稳定性、良好的耐热、耐湿性能和高的绝缘性。
[0004] 此外，中国
申请201680034957.5公开了环氧树脂组合物、纤维增强复合材料、成型品及
压力容器，该发明得到以高
水平同时实现耐热性和拉伸强度的纤维增强复合材料的环氧树脂组合物，提供使用了该环氧树脂组合物的纤维增强复合材料、其成型品及压力容器。
发明内容
[0005] 本发明的目的是针对现有对甘蔗渣处理所存在的问题，提供一种纳米粒子包覆甘蔗渣纤维环氧树脂复合材料的制备方法。
[0006] 为了实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
[0007] 本发明所述一种纳米粒子包覆甘蔗渣纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0008] 步骤1，选取甘蔗渣纤维；
[0009] 步骤2，用
碱性溶液处理甘蔗渣纤维，得到处理过的甘蔗渣纤维；
[0010] 步骤3，将步骤2中所得甘蔗渣纤维原位生成
二氧化硅，得到原位生成
二氧化硅的甘蔗渣纤维；
[0011] 步骤4，将步骤3中所得甘蔗渣纤维铺装在内部含聚四氟乙烯涂层的
钢模内，得到甘蔗渣纤维铺装好的钢模；
[0012] 步骤5，将环氧树脂胶粘剂倒入步骤4所得甘蔗渣纤维装好的钢模内，得到组坯好的钢模；
[0013] 步骤6，将步骤5中所得组坯好的钢模预压后再进行
冷压。
[0014] 本发明所述一种纳米粒子包覆甘蔗渣纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述步骤1中甘蔗渣纤维的尺寸为10目-120目。
[0015] 本发明所述一种纳米粒子包覆甘蔗渣纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述步骤2中的碱性溶液处理具体为以下工艺步骤：
[0016] 步骤201，配置浓度为1-5％的氢氧化钠溶液或氢氧化
钾溶液，得到碱性溶液；
[0017] 步骤202，将1份甘蔗渣纤维与20份步骤201所得碱性溶液混合浸渍，得到甘蔗渣纤维
混合液；
[0018] 步骤203，将步骤202中所得甘蔗渣纤维混合液清洗直至最后溶液pH为7，得到甘蔗渣纤维；
[0019] 步骤204，将步骤203所得甘蔗渣纤维80℃干燥24小时，得到干燥好的甘蔗渣纤维。
[0020] 本发明所述一种纳米粒子包覆甘蔗渣纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述步骤3中原位生成二氧化硅具体为以下工艺步骤：
[0021] 步骤301，将100份无水
乙醇，30份水，7.5份
氨水，12份正
硅酸乙酯混合得到混合溶液；
[0022] 步骤302，将12份正硅酸乙酯，100份无水乙醇混合得到混合溶液；
[0023] 步骤303，将30份步骤302中所得混合液与149.5份步骤301中所得混合液进行混合，得到混合液；
[0024] 步骤304，用氨水调节步骤303中所得混合液pH为9-12，得到混合液；
[0025] 步骤305，将1-3份步骤204中所得干燥好的甘蔗渣纤维浸渍在10-20份步骤304所得混合溶液中，得到甘蔗渣混合液；
[0026] 步骤306，将步骤305中所得甘蔗渣混合液放置24-72小时，得到原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维混合液；
[0027] 步骤307，将步骤306所得原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维混合液清洗3次，80℃干燥24小时，得到原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维。
[0028] 本发明所述一种纳米粒子包覆甘蔗渣纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述步骤5中环氧树脂胶粘剂按重量份计，由包括如下配比的原料制备而成：环氧树脂10-30份、固化剂10-30份、丙
酮70-90份；环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、羟甲基双酚A型环氧树脂中的任意一种；固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等胺类固化剂的任意一种。
[0029] 本发明所述一种纳米粒子包覆甘蔗渣纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述步骤5中环氧树脂与甘蔗渣纤维的重量配比为3-8∶2-7。
[0030] 本发明所述一种纳米粒子包覆甘蔗渣纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述步骤6中预压压力为1-5MPa，预压2-30分钟；冷压的压力为5-12MPa，冷压的时间为24-72小时。
[0031] 本发明的优点在于利用物产丰富的甘蔗渣纤维来做增强纤维，提高了甘蔗渣的利用率，将其表面枝接纳米二氧化硅来提高与环氧树脂的界面结合能力，增强甘蔗渣纤维与环氧树脂的结合强度，从而制备出性能更加良好的材料。
附图说明
[0032] 图1为一种纳米粒子包覆甘蔗渣纤维环氧树脂复合材料的冷压示意图。
[0033] 图2为图1冷压之后复合材料的剖面图。
[0034] 图1中，1：内部含聚四氟乙烯涂层的钢模，2：环氧树脂混合液，3：改性过后的甘蔗渣纤维。
[0035] 图2中，1：固化后的环氧树脂，2：甘蔗渣纤维。
具体实施方式
[0036] 方案一
[0037] (1)选取50目甘蔗渣纤维50g。
[0038] (2)配置浓度为2％的氢氧化钠溶液，得到碱性溶液。
[0039] (3)将50g甘蔗渣纤维与1000g步骤(2)碱性溶液混合浸渍，得到处理好的甘蔗渣纤维。
[0040] (4)将步骤(3)所得处理好的甘蔗渣纤维清洗至最后溶液pH为7，得到甘蔗渣纤维。
[0041] (5)将步骤(4)所得的甘蔗渣纤维在80℃干燥24小时，得到干燥的甘蔗渣纤维。
[0042] (6)将1000ml无水乙醇、300ml蒸馏水、75ml氨水、120ml正硅酸乙酯混合，得到混合液。
[0043] (7)将120ml正硅酸乙酯与1000ml无水乙醇混合后，取出300ml混合液倒入步骤(6)所得混合液，得到混合液。
[0044] (8)用氨水调节步骤(7)所得混合液的pH＝11，得到混合液。
[0045] (9)将50g步骤(5)所得甘蔗渣纤维浸渍在1000g步骤(8)所得混合液中。
[0046] (10)将步骤(9)中的混合液静置30小时之后得到原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维混合液。
[0047] (11)将步骤(10)所得的甘蔗渣纤维清洗3次，80℃干燥24小时，得到原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维。
[0048] (12)将步骤(11)所得原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维铺装在内部含聚四氟乙烯涂层的钢模内，得到组坯好的钢模。
[0049] (13)在75g双酚A型环氧树脂中加入675g丙酮及75g固化剂乙二胺，得到环氧树脂胶粘剂。
[0050] (14)将步骤(13)所得环氧树脂胶粘剂倒入步骤(12)所得组坯好的钢模内，得到钢模。
[0051] (15)将步骤(14)所得钢模在2MPa压力下，预压5分钟，之后在压力8MPa的冷压机里冷压24h。
[0052] 方案二
[0053] (1)选取30目甘蔗渣纤维50g。
[0054] (2)配置浓度为3％的氢氧化钠溶液，得到碱性溶液。
[0055] (3)将50g甘蔗渣纤维与1000g步骤(2)碱性溶液混合浸渍，得到处理好的甘蔗渣纤维。
[0056] (4)将步骤(3)所得处理好的甘蔗渣纤维清洗至最后溶液pH为7，得到甘蔗渣纤维。
[0057] (5)将步骤(4)所得的甘蔗渣纤维在80℃干燥24小时，得到干燥的甘蔗渣纤维。
[0058] (6)将1000ml无水乙醇、300ml蒸馏水、75ml氨水、120ml正硅酸乙酯混合，得到混合液。
[0059] (7)将120ml正硅酸乙酯与1000ml无水乙醇混合后，取出300ml混合液倒入步骤(6)所得混合液，得到混合液。
[0060] (8)用氨水调节步骤(7)所得混合液的pH＝10，得到混合液。
[0061] (9)将50g步骤(5)所得甘蔗渣纤维浸渍在1000g步骤(8)所得混合液中。
[0062] (10)将步骤(9)中的混合液静置24小时之后得到原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维混合液。
[0063] (11)将步骤(10)所得的甘蔗渣纤维清洗3次，80℃干燥24小时，得到原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维。
[0064] (12)将步骤(11)所得原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维铺装在内部含聚四氟乙烯涂层的钢模内，得到组坯好的钢模。
[0065] (13)在75g双酚S型环氧树脂中加入675g丙酮及75g固化剂二乙烯三胺，得到环氧树脂胶粘剂。
[0066] (14)将步骤(13)所得环氧树脂胶粘剂倒入步骤(12)所得组坯好的钢模内，得到钢模。
[0067] (15)将步骤(14)所得钢模在3MPa压力下，预压5分钟，之后在压力10MPa的冷压机里冷压20h。
[0068] 方案三
[0069] (1)选取35目甘蔗渣纤维25g。
[0070] (2)配置浓度为3％的氢氧化钠溶液，得到碱性溶液。
[0071] (3)将25g甘蔗渣纤维与500g步骤(2)碱性溶液混合浸渍，得到处理好的甘蔗渣纤维。
[0072] (4)将步骤(3)所得处理好的甘蔗渣纤维清洗至最后溶液pH为7，得到甘蔗渣纤维。
[0073] (5)将步骤(4)所得的甘蔗渣纤维在80℃干燥24小时，得到干燥的甘蔗渣纤维。
[0074] (6)将500ml无水乙醇、150ml蒸馏水、37.5ml氨水、60ml正硅酸乙酯混合，得到混合液。
[0075] (7)将120ml正硅酸乙酯与1000ml无水乙醇混合后，取出150ml混合液倒入步骤(6)所得混合液，得到混合液。
[0076] (8)用氨水调节步骤(7)所得混合液的pH＝9，得到混合液。
[0077] (9)将25g步骤(5)所得甘蔗渣纤维浸渍在500g步骤(8)所得混合液中。
[0078] (10)将步骤(9)中的混合液静置36小时之后得到原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维混合液。
[0079] (11)将步骤(10)所得的甘蔗渣纤维清洗3次，80℃干燥24小时，得到原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维。
[0080] (12)将步骤(11)所得原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维铺装在内部含聚四氟乙烯涂层的钢模内，得到组坯好的钢模。
[0081] (13)在100g双酚S型环氧树脂中加入100g丙酮及50g固化剂二乙烯三胺，得到环氧树脂胶粘剂。
[0082] (14)将步骤(13)所得环氧树脂胶粘剂倒入步骤(12)所得组坯好的钢模内，得到钢模。
[0083] (15)将步骤(14)所得钢模在3MPa压力下，预压8分钟，之后在压力10MPa的冷压机里冷压30h。
[0084] 方案四
[0085] (1)选取100目甘蔗渣纤维50g。
[0086] (2)配置浓度为3％的氢氧化钠溶液，得到碱性溶液。
[0087] (3)将50g甘蔗渣纤维与1000g步骤(2)碱性溶液混合浸渍，得到处理好的甘蔗渣纤维。
[0088] (4)将步骤(3)所得处理好的甘蔗渣纤维清洗至最后溶液pH为7，得到甘蔗渣纤维。
[0089] (5)将步骤(4)所得的甘蔗渣纤维在80℃干燥24小时，得到干燥的甘蔗渣纤维。
[0090] (6)将500ml无水乙醇、150ml蒸馏水、37.5ml氨水、60ml正硅酸乙酯混合，得到混合液。
[0091] (7)将120ml正硅酸乙酯与1000ml无水乙醇混合后，取出150ml混合液倒入步骤(6)所得混合液，得到混合液。
[0092] (8)用氨水调节步骤(7)所得混合液的pH＝11，得到混合液。
[0093] (9)将25g步骤(5)所得甘蔗渣纤维浸渍在500g步骤(8)所得混合液中。
[0094] (10)将步骤(9)中的混合液静置30小时之后得到原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维混合液。
[0095] (11)将步骤(10)所得的甘蔗渣纤维清洗3次，80℃干燥24小时，得到原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维。
[0096] (12)将步骤(11)所得原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维铺装在内部含聚四氟乙烯涂层的钢模内，得到组坯好的钢模。
[0097] (13)在100g羟甲基双酚A型环氧树脂中加入100g丙酮及50g固化剂三乙烯四胺，得到环氧树脂胶粘剂。
[0098] (14)将步骤(13)所得环氧树脂胶粘剂倒入步骤(12)所得组坯好的钢模内，得到钢模。
[0099] (15)将步骤(14)所得钢模在2MPa压力下，预压10分钟，之后在压力12MPa的冷压机里冷压24h。
[0100] 方案五
[0101] (1)选取60目甘蔗渣纤维20g。
[0102] (2)配置浓度为5％的氢氧化钠溶液，得到碱性溶液。
[0103] (3)将20g甘蔗渣纤维与400g步骤(2)碱性溶液混合浸渍，得到处理好的甘蔗渣纤维。
[0104] (4)将步骤(3)所得处理好的甘蔗渣纤维清洗至最后溶液pH为7，得到甘蔗渣纤维。
[0105] (5)将步骤(4)所得的甘蔗渣纤维在80℃干燥24小时，得到干燥的甘蔗渣纤维。
[0106] (6)将500ml无水乙醇、150ml蒸馏水、37.5ml氨水、60ml正硅酸乙酯混合，得到混合液。
[0107] (7)将120ml正硅酸乙酯与1000ml无水乙醇混合后，取出150ml混合液倒入步骤(6)所得混合液，得到混合液。
[0108] (8)用氨水调节步骤(7)所得混合液的pH＝11，得到混合液。
[0109] (9)将20g步骤(5)所得甘蔗渣纤维浸渍在300g步骤(8)所得混合液中。
[0110] (10)将步骤(9)中的混合液静置72小时之后得到原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维混合液。
[0111] (11)将步骤(10)所得的甘蔗渣纤维清洗3次，80℃干燥24小时，得到原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维。
[0112] (12)将步骤(11)所得原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维铺装在内部含聚四氟乙烯涂层的钢模内，得到组坯好的钢模。
[0113] (13)在80g羟甲基双酚A型环氧树脂中加入120g丙酮及50g固化剂三乙烯四胺，得到环氧树脂胶粘剂。
[0114] (14)将步骤(13)所得环氧树脂胶粘剂倒入步骤(12)所得组坯好的钢模内，得到钢模。
[0115] (15)将步骤(14)所得钢模在5MPa压力下，预压10分钟，之后在压力12MPa的冷压机里冷压20h。
[0116] 方案六
[0117] (1)选取80目甘蔗渣纤维20g。
[0118] (2)配置浓度为3.5％的氢氧化钠溶液，得到碱性溶液。
[0119] (3)将20g甘蔗渣纤维与400g步骤(2)碱性溶液混合浸渍，得到处理好的甘蔗渣纤维。
[0120] (4)将步骤(3)所得处理好的甘蔗渣纤维清洗至最后溶液pH为7，得到甘蔗渣纤维。
[0121] (5)将步骤(4)所得的甘蔗渣纤维在80℃干燥24小时，得到干燥的甘蔗渣纤维。
[0122] (6)将500ml无水乙醇、150ml蒸馏水、37.5ml氨水、60ml正硅酸乙酯混合，得到混合液。
[0123] (7)将120ml正硅酸乙酯与1000ml无水乙醇混合后，取出150ml混合液倒入步骤(6)所得混合液，得到混合液。
[0124] (8)用氨水调节步骤(7)所得混合液的pH＝10.5，得到混合液。
[0125] (9)将20g步骤(5)所得甘蔗渣纤维浸渍在300g步骤(8)所得混合液中。
[0126] (10)将步骤(9)中的混合液静置54小时之后得到原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维混合液。
[0127] (11)将步骤(10)所得的甘蔗渣纤维清洗3次，80℃干燥24小时，得到原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维。
[0128] (12)将步骤(11)所得原位生成二氧化硅的甘蔗渣纤维铺装在内部含聚四氟乙烯涂层的钢模内，得到组坯好的钢模。
[0129] (13)在80g羟甲基双酚A型环氧树脂中加入120g丙酮及80g固化剂三乙烯四胺，得到环氧树脂胶粘剂。
[0130] (14)将步骤(13)所得环氧树脂胶粘剂倒入步骤(12)所得组坯好的钢模内，得到钢模。
[0131] (15)将步骤(14)所得钢模在3MPa压力下，预压10分钟，之后在压力5MPa的冷压机里冷压72h。
[0132] 以上对本发明的具体
实施例进行了描述，但其并不仅仅限于实施例中所列应用。对于本领域技术人员而言，可以很容易地在
权利要求范围内做出各种
修改，本发明并不限于特定的细节和以上具体实施例。
