技术领域
[0001] 本实用新型属于X射线透视实时观察技术领域，涉及X射线透视原位实时观察装置，特别涉及一种利用X射线对高温熔体
熔化和
凝固过程进行实时观察的X射线透视原位实时观察装置。
背景技术
[0002] 在金属熔体结构和界面研究中广泛使用X射线衍射观察技术，其原理是利用X射线与熔体内部规则排列的
原子作用产生
相干散射，获取内部原子排列信息，从而得出反映其结构的特征参数。
[0003] 高温熔体表面和界面现象在
冶金、化工、熔盐和材料科学等领域十分普遍，测量高温溶体凝固过程的界面移动有着重要的意义。对于高温溶体，如液态金属、熔盐等，它们的表面性质以及相互之间的界面性质，对熔体之间发生的反应和分离起着主导作用，也是研究熔体界面反应动
力学的
基础。
[0004] 现有的X射线高温熔体实时观察技术和X射线衍射实时观察技术中的样品容器由刚玉
坩埚、均热罩、加热丝和
热电偶等组成。实验方式为把样品置于刚玉坩埚中装入样品室，抽
真空充入保护气体后，用位于刚玉坩埚底部的加热片加热熔化样品，无法对样品进行全面加热并形成可控的温场梯度。实用新型内容
[0005] 本实用新型提供一种X射线透视原位实时观察装置，包括密封盒和能够发射X射线穿透密封盒的X射线单元；
[0006] 所述密封盒包括放置样品的样品单元、对所述样品单元进行加热的加热单元、保温单元、测温单元，
[0007] 密封盒的盒盖与盒体之间密封；
[0008] 所述保温单元包括下层保温层和置于下层保温层上方的上层保温层；
[0009] 所述测温单元由测温热电偶及保护热电偶的双孔管组成；
[0010] 所述加热单元包括金属加热丝与带有相同间距沟槽的耐高温陶瓷片；
[0011] 在下层保温层的样品凹槽放置所述样品单元与所述加热单元的组合，所述测温单元放置于下层保温层的热电偶放置凹槽内；所述加热单元的延长
导线、所述测温热电偶的延长导线与盒体的接
插件接口连接；设置于盒体的真空
阀门用于抽真空。
[0012] 本实用新型可用于高温熔体的X射线透视实时观察的探索，有助于揭示材料的熔体结构和凝固机理，为新型功能材料的设计及性能优化提供科学依据。
[0013] 优选地，所述加热单元由金属加热丝与侧面带有相同间距的所述沟槽的耐高温陶瓷片组成，所述金属加热丝绕在所述耐高温陶瓷片上的所述沟槽上以形成不同疏密状态的分布形式。
[0014] 由此，通过疏密缠绕的设计结合保温单元与电控加热设计较容易获得可控的
温度梯度。
[0015] 优选地，所述盒盖与盒体的底部正中间分别设置有观察窗口；所述观察窗口各自嵌有
石英玻璃片并密封。
[0016] 优选地，所述金属加热丝采用铂铑30材质。
[0017] 优选地，所述接插件接口和所述真空阀门均设置于所述密封盒的盒体侧方，并排设置在同一侧。
[0018] 优选地，所述双孔管为99
氧化
铝陶瓷材质。
[0019] 优选地，设置有3组所述测温单元，分别放置于所述样品单元的正中间、两个三等分
位置处。
附图说明
[0020] 图1示出了本实用新型一实施形态的X射线透视原位实时观察装置整体剖视图；
[0021] 图2示出了本实用新型一实施形态的密封盒内部结构示意图；
[0022] 图3示出了本实用新型一实施形态的密封盒外部及接口示意图；
[0023] 图4示出了本实用新型一实施形态的样品单元及加热单元组合的示意图；
[0024] 图5示出了本实用新型一实施形态的样品单元及加热单元组合的剖面图；
[0025] 图6示出了本实用新型一实施形态的下层保温层的结构示意图；
[0026] 图7示出了本实用新型一实施形态的样品单元的结构示意图。
具体实施方式
[0027] 以下结合附图和下述实施方式进一步说明本实用新型，应理解，附图及下述具体实施方式仅用于说明本实用新型，而非限制本实用新型。
[0028] 本实用新型属于X射线透视高温实时观察技术领域，主要适用于利用X射线对熔体在高温（最高1600摄氏度）时熔化和凝固过程的原位实时观察。
[0029] 图1示出了本实用新型一实施形态的X射线透视原位实时观察装置整体剖视图。X射线透视高温原位实时观察装置包括密封盒1和能够发射X射线穿透密封盒1的X射线单元。
[0030] 该实施形态中，密封盒1内具有样品单元2（参见图7）、对样品单元2进行加热的加热单元(参见图4或图5)、保温单元（上层保温层14、下层保温层16）。密封盒1的结构为真空静密封结构。
[0031] 详细而言，密封盒1由盒盖11与盒体12组成，盒盖11与盒体12之间密封，例如可由O型
密封圈密封。盒盖11的正中间与盒体12的底部正中间分别有观察窗口13、17。观察窗口13、17各自嵌有石英玻璃片并密封，例如可用O型密封圈密封。
[0032] 在密封盒1盒体下侧的观察窗口17的上方放置有下层保温层16。在下层保温层的样品凹槽15放置样品单元2与加热单元的组合（图4及图5，后文详述样品单元及加热单元组合）。测温热电偶套上保护用的双孔管后放置于下层保温层16的热电偶放置凹槽25内（参见图6）。在下层保温层的热电偶放置凹槽25放置完成后，在下层保温层16上方放置有上层保温层14。加热单元的延长导线、测温热电偶的延长导线与盒体的接插件接口27连接（参见图3）。盖上盒盖11与O型密封圈，用螺丝26固定盒盖、盒体和O型密封圈，通过盒体12的真空阀门28（参见图3）抽真空，完成之后放置于X射线单元上（例如X射线接收端18、X射线发射端19之间）。
[0033] 以下参见图4-图5、以及图7详细描述样品单元及加热单元组合。样品单元2由两
块耐高温陶瓷片组成；其中一块带有放置样品的槽23的耐高温陶瓷片24长宽高优选为80×12×4mm，材质优选为99瓷（即99氧化铝陶瓷，指氧化铝含量在99.9%以上的陶瓷材料）。放置样品的槽23内放置样品，其尺寸优选为长方形，长、宽为50×8mm，深1.5mm，但放置样品的槽可以根据实验需求设计形状大小及深度，只要深度不超过耐高温陶瓷片24的深度即可。把样品放置于放置样品的槽23内，盖上一块厚度例如为1mm、与耐高温陶瓷片24相同材质的耐高温陶瓷片22。
[0034] 本实施形态中的X射线透视原位实时观察装置通过对样品的部分加热使其处于不同的温度梯度下来达到半熔化半
固化的状态，通过同种物质不同状态下
密度不同的特性和X射线透视成像的原理来观察这一过程。加热单元的结构设计能够使样品四周均匀受热。
[0035] 密封盒1材质可采用铝
合金、不锈
钢等常用易加工金属材质。盒体内部长宽高优选为104×54×32mm，壁厚优选为12mm，该尺寸能够放入X射线单元里，密封效果好，整个观察装置不能有穿孔。圆形的观察窗口13、17处的耐高温石英玻璃片的厚度在本实施形态中为3mm。上下观察窗口在满足密封的条件下，厚度越小越好，便于X射线单元穿透。
[0036] 本实施形态中有两个接插件接口27，一个用于连接电源，一个用于连接测温偶/热电偶等。盒体还有两个用于连接抽真空系统与真空堵头的真空阀门28（见图3）。接插件接口27和真空阀门28均设置于密封盒盒体侧方，可并排设置在同一侧。盒盖上设置有螺钉孔16，其优选为
沉头螺钉孔，通过螺钉固定盒盖、盒体和O型密封圈。
[0037] 优选地，本实施形态的加热单元（参见图4-5）包括金属加热丝与侧面带有相同间距沟槽的耐高温陶瓷片，把金属加热丝绕在耐高温陶瓷片上的沟槽20上形成不同疏密状态的分布形式。通过疏密缠绕的设计结合保温单元与电控加热设计较容易获得可控的温度梯度。
[0038] 在样品单元2上下各放一块侧面带有沟槽20且相同材质的耐高温陶瓷片21，沟槽20优选间距相同，沟槽形状优选为长方形，长宽为1.2×1.2mm，然后把金属加热丝绕置于沟槽20上形成不同疏密状态以达成金属加热丝通电
电阻加热后产生不同温场梯度。沟槽间距与大小可根据实际需求根据金属加热丝的线径大小改变。金属加热丝优选采用铂铑30材质（铂铑30是指铂70%铑30%），优选直径为1mm，通过疏密缠绕的设计结合保温单元与电控加热设计较容易获得可控的温度梯度。加热丝采用铂铑30，能够长期在1600摄氏度这样的高温环境工作。
[0039] 制作好之后的样品单元2（图5）放入下层保温层16上事先挖出样品单元大小深度的样品凹槽15内，接着盖上一层包裹着保温
棉的保温布，然后一起放入密封盒1盒体内，盖上密封圈和盒盖后拧上螺钉。
[0040] 抽完真空后把密封盒1放于X射线单元的X射线发射端19上，打开X射线透视仪，通过X射线接收端18接收X射线原位实时观察处理成图像。通过接插件接口27将加热丝延长导线接上电源，通过调节
电压加热并使样品处于可调控的温场梯度内。
[0041] 测温单元由测温热电偶及保护热电偶的双孔管组成。双孔管优选为99氧化铝陶瓷材质。测温单元的数量及位置可以根据实际需求配置。本实施形态的测温单元有3组，分别放置于样品单元的正中间、两个三等分处。测温热电偶套上保护用的双孔管后放置于下层保温层16上述对应位置处的热电偶放置凹槽25内。样品凹槽15和热电偶放置凹槽25相互连接，可使热电偶测量出的温度更加准确。双孔管与加热单元、样品单元均采用99氧化铝耐高温陶瓷材质，则能够长期在1600摄氏度这样的高温环境下适用。由于该装置是在可控高温的温度场下观察样品熔融状态下的固液界面，故设3组测温热电偶分于正中间、三等分处，以找出固液界面的温度点，也可设置更多测温热电偶。
[0042] 以上的具体实施方式对本实用新型的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应当理解的是，以上仅为本实用新型的一种具体实施方式而已，并不限于本实用新型的保护范围，在不脱离本实用新型的基本特征的宗旨下，本实用新型可体现为多种形式，因此本实用新型中的实施形态是用于说明而非限制，由于本实用新型的范围由
权利要求限定而非由
说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。凡在本实用新型的精神和原则之内的，所做出的任何
修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
