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一种油井微裂缝自愈合材料及其制备方法

阅读：600发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种油井微裂缝自愈合材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种油井微裂缝自愈合材料及其制备方法，所述自愈合材料，包括如下组分：水泥、纳米二氧化硅、硅酸钠、氧化镁、反丁烯二酸、分散剂、降失水剂和水。所述自愈合材料的制备方法，包括以下步骤：首先，将水分成两份等质量的水；之后将纳米二氧化硅溶解至其中一份水中；将硅酸钠、氧化镁和反丁烯二酸溶解至另外一份水中；之后，将分散剂及降失水剂与水泥混合并搅拌至均匀；最后将得到的两份水溶液混合并搅拌均匀；与水泥混合物拌合得到含有自愈合复合材料的水泥浆。本发明所制备的自愈合复合材料制备方法简单，操作简单，原料廉价；能够在地层水侵入油井水泥微裂缝时，具有一定程度的自修复能力，能够保证油井的安全生产。，下面是一种油井微裂缝自愈合材料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种油井微裂缝自愈合材料，其中，所述自愈合材料的原料包含水泥、纳米二氧化硅、硅酸钠、氧化镁、反丁烯二酸、分散剂、降滤失剂和水。
2.根据权利要求1所述的油井微裂缝自愈合材料，其中，所述水的用量为水泥重量的
40wt.％-50wt.％，所述纳米二氧化硅的用量为水泥重量的0.5wt.％-1.5wt.％，所述硅酸钠的用量为水泥重量的1wt.％-3wt.％，所述氧化镁的用量为水泥重量的0.2wt.％-
1wt.％，所述反丁烯二酸的用量为水泥重量的0.3wt.％-1.5wt.％，所述分散剂的用量为水泥重量的0.2wt.％-0.6wt.％，所述降滤失剂的用量为水泥重量的0.8wt.％-2wt.％。
3.根据权利要求1或2所述的油井微裂缝自愈合材料，其中，所述分散剂选自木质素磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠和聚萘磺酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的油井微裂缝自愈合材料，其中，所述降滤失剂选自羧甲基羟乙基纤维素、聚乙烯醇和聚羧酸减水剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的油井微裂缝自愈合材料，其中，所述纳米二氧化硅的粒径为20nm-100nm。
6.根据权利要求1或2所述的油井微裂缝自愈合材料，其中，所述硅酸钠中氧化钠的摩尔含量为19.3％-22.8％。
7.根据权利要求1或2所述的油井微裂缝自愈合材料，其中，所述反丁烯二酸不含结晶水，纯度大于99％。
8.根据权利要求1或2所述的油井微裂缝自愈合材料，其中，所述水泥为G级油井水泥，优选地，所述水泥为G级高抗硫型油井水泥。
9.根据权利要求1或2所述的油井微裂缝自愈合材料，其中，所述氧化镁含量为经过高温煅烧的氧化镁，所述煅烧温度为1100℃-1300℃，时间为200s-300s。
10.一种权利要求1至9任一项所述油井微裂缝自愈合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水分成两份等质量的水；
(2)将纳米二氧化硅溶解至其中一份水中；
(3)将硅酸钠、氧化镁和反丁烯二酸溶解至另外一份水中；
(4)将分散剂及降失水剂与水泥混合并搅拌至均匀；
(5)将(2)和(3)得到的两份水溶液混合并搅拌均匀；与(4)所得的水泥混合物拌合得到油井微裂缝自愈合材料。

说明书全文

一种油井微裂缝自愈合材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本文涉及石油钻井固井技术，尤指一种油井微裂缝自愈合材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 固井工程是联系钻进作业和油气资源开采的关键环节，其程序包括向井下下入一定规格的套管，下套管结束后向套管和井壁间的环空泵注入水泥浆。注入的水泥浆这一水硬性胶凝材料在一定时间内凝结硬化为水泥环。水泥环的作用包括支撑套管并防止地层流体对套管的腐烛、封隔漏失层和坍塌层等复杂地层、封隔油气水层为实现资源分层开发奠定基础。优质的水泥环应维持长期密封完整性，这对油气井生产寿命至关重要，并直接影响后期油气开采。但是，由于水泥材料的体积收缩和脆性、在压裂增产过程中，温度和压力大幅度变化的影响以及地层蠕动的影响，目前很多油气井都存在水泥环微裂缝问题。传统修复水泥微裂缝的主要方法为二次挤水泥作业，但其作业风险高且成本昂贵。由于产生微裂缝的位置难以确定，因此，自愈合技术是解决水泥石微裂缝的有力措施。

[0003] 专利CN108383411A公开了一种用于水泥基微裂缝自修复的微胶囊及其制备方法。该微胶囊由囊壁包覆囊芯形成，囊芯主要为修复剂，修复剂为偏铝酸钠、硅酸钠和硝酸钙中的一种或多种；囊壁的材料为脲醛树脂；其制备方法利用原位聚合法，甲醛溶液和脲在50-
70℃，pH8-9下反应生成预聚物；预聚物冷却至室温后，加入修复剂，乳化剂与助剂，在50-70℃下搅拌0.5-1.5h，把体系pH 酸化至2-4，反应；升温至50-70℃保温1-3h，待冷却后过滤，并用蒸馏水洗涤，烘干。专利CN108892407A公开了一种双壳层环氧树脂微胶囊自修复材料及其制备方法，微胶囊自修复材料采用环氧树脂为修复剂芯材，首先以原位聚合法制备三聚氰胺脲素甲醛树脂为内层壁材的单壳层微胶囊自修复材料，再通过溶胶凝胶法，制备以无机SiO2聚合物为外层壁材的双壳层微胶囊自修复材料。专利CN108483976A公开了一种热塑性树脂包覆水性环氧树脂型水泥混凝土裂缝自修复微胶囊及其制备方法。所述微胶囊由水性环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊组成，所述水性环氧树脂微胶囊的各组分按重量份数计为：石蜡30-55份、石油树脂5-10份、水性环氧树脂35-65份，所述固化剂微胶囊的各组分按重量份数计为：石蜡35-60份、石油树脂5-10份、固化剂30-60份。

[0004] 虽然上述专利可在水泥产生裂缝时一定程度的修复微裂缝，但是，由于微胶囊的壳壁强度有限，容易使得其在拌浆的过程中由于高剪切力而发生破碎，易引起水泥浆体的稠度增加，导致水泥浆体的流变性能变差，使其不易泵送。当水泥中掺加过多微胶囊时，对水泥的力学性能也可能会有影响。微胶囊的制备相对比较困难，不利于工业化生产。而且由于微胶囊的壁材采用的是有机高分子聚合物，壁材存在着老化的可能。一旦水泥石在正常服役过程中壁材老化就会导致芯材析出，使得修复剂提前固化，当水泥石产生微裂缝的时候微胶囊已经失去了作用。发明内容

[0005] 本申请针对上述中微裂缝修复方法存在的问题，提供了一种油井微裂缝自愈合材料及其制备方法。可以保证油井水泥在发生封隔失效即产生微裂缝时能够使微裂缝快速愈合，且本发明所制备的自愈合复合材料不影响水泥浆的流变性能，材料易得，制备简单，易于工业化生产。

[0006] 本申请提供了一种油井微裂缝自愈合材料，所述自愈合材料的原料包含水泥、纳米二氧化硅、硅酸钠、氧化镁、反丁烯二酸、分散剂、降滤失剂和水。可选地，所述油井微裂缝自愈合材料由上述组分组成。

[0007] 在本发明提供的油井微裂缝自愈合材料中，所述水的用量为水泥重量的40wt.％-50wt.％，所述纳米二氧化硅的用量为水泥重量的0.5wt.％-1.5wt.％，所述硅酸钠的用量为水泥重量的1wt.％-3wt.％，所述氧化镁的用量为水泥重量的0.2wt.％-1wt.％，所述反丁烯二酸的用量为水泥重量的0.3wt.％-1.5wt.％，所述分散剂的用量为水泥重量的
0.2wt.％-0.6wt.％，所述降滤失剂的用量为水泥重量的0.8wt.％-2wt.％。

[0008] 在本发明提供的油井微裂缝自愈合材料中，所述分散剂选自木质素磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠和聚萘磺酸钠中的一种或多种。

[0009] 在本发明提供的油井微裂缝自愈合材料中，所述降滤失剂选自羧甲基羟乙基纤维素、聚乙烯醇和聚羧酸减水剂中的一种或多种。

[0010] 在本发明提供的油井微裂缝自愈合材料中，所述纳米二氧化硅的粒径为20nm-100nm。

[0011] 在本发明提供的油井微裂缝自愈合材料中，所述硅酸钠中氧化钠的摩尔含量为19.3％-22.8％。

[0012] 在本发明提供的油井微裂缝自愈合材料中，所述反丁烯二酸不含结晶水，纯度大于99％。

[0013] 在本发明提供的油井水泥用自愈合复合材料中，所述氧化镁含量为85％以上，煅烧温度为1100℃-1300℃，反应时间为200s-300s。

[0014] 在本发明提供的油井微裂缝自愈合材料中，所述水泥为G级油井水泥，优选地，所述水泥为G级高抗硫型油井水泥。

[0015] 另一方面，本发明提供了上述油井微裂缝自愈合材料的制备方法，包括以下步骤：

[0016] (1)将水分成两份等质量的水；

[0017] (2)将纳米二氧化硅溶解至其中一份水中；

[0018] (3)将硅酸钠、氧化镁和反丁烯二酸溶解至另外一份水中；

[0019] (4)将分散剂及降失水剂与水泥混合并搅拌至均匀；

[0020] (5)将(2)和(3)得到的两份水溶液混合并搅拌均匀；与(4)所得的水泥混合物拌合得到油井微裂缝自愈合材料。

[0021] 可选地，所述油井微裂缝自愈合材料的制备方法由以上步骤组成。

[0022] 在本发明中，所述“自愈合”的定义为：固井水泥环发生封隔失效，即产生微裂缝时，能够使微裂缝快速愈合。

[0023] 在本发明提供的油井水泥用自愈合复合材料的制备方法中，所述的拌合过程参考油井水泥试验方法GBT 19139-2003。

[0024] 本发明主要有以下效果：

[0025] 1、含有本发明所制备的自愈合复合材料的固井水泥浆能够满足固井工程对水泥浆的各种性能要求。

[0026] 2、所制备的自愈合复合材料能够与水泥颗粒产生良好的颗粒级配，不对水泥浆性能产生影响。

[0027] 3、含有本发明所制备的自愈合复合材料可以有效的解决水窜问题，对保证水泥环期密封性能具有重要意义。

[0028] 4、含有本发明所制备的自愈合复合材料能够避免二次固井风险且能够自行修复微裂缝，有效防止窜流发生，提高水泥环完整性。

[0029] 本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书和说明书附图中所描述的方案来实现和获得。

附图说明

[0030] 附图用来提供对本申请技术方案的理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。

[0031] 图1为G级高抗硫型油井水泥(对照组)裂缝图，其中左图为初始裂缝图；右图为在80℃、20MPa水浴中养护28d后的裂缝图。

[0032] 图2为实施例1微裂缝自愈合材料裂缝图，其中左图为初始裂缝图；右图为在80℃、20MPa水浴中养护28d后的裂缝图。

具体实施方式

[0033] 为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。

[0034] 本发明实施例中提供了一种油井微裂缝自愈合材料，所述自愈合材料的原料包含水泥、纳米二氧化硅、硅酸钠、氧化镁、反丁烯二酸、分散剂、降滤失剂和水。可选地，所述油井微裂缝自愈合材料由上述组分组成。

[0035] 在本发明实施例中，所述水的用量为水泥重量的40wt.％-50wt.％，所述纳米二氧化硅的用量为水泥重量的0.5wt.％-1.5wt.％，所述硅酸钠的用量为水泥重量的1wt.％-3wt.％，所述氧化镁的用量为水泥重量的0.2wt.％-1wt.％，所述反丁烯二酸的用量为水泥重量的0.3wt.％-1.5wt.％，分散剂的用量为水泥重量的0.2wt.％-0.6wt.％，所述降滤失剂的用量为水泥重量的0.8wt.％-2wt.％。

[0036] 在本发明实施例中，所述分散剂选自木质素磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠和聚萘磺酸钠中的一种或多种。

[0037] 在本发明实施例中，所述降滤失剂选自羧甲基羟乙基纤维素、聚乙烯醇和聚羧酸减水剂中的一种或多种。

[0038] 在本发明实施例中，所述纳米二氧化硅的粒径为20nm-100nm。

[0039] 在本发明实施例中，所述硅酸钠中氧化钠的摩尔含量为19.3％-22.8％。

[0040] 在本发明提供的油井微裂缝自愈合材料中，所述反丁烯二酸不含结晶水，纯度大于99％。

[0041] 在本发明提供的油井水泥用自愈合复合材料中，所述氧化镁含量为85％以上，煅烧温度为1100℃-1300℃，反应时间为200s-300s。

[0042] 在本发明提供的油井微裂缝自愈合材料中，所述水泥为G级油井水泥，优选地，所述水泥为G级高抗硫型油井水泥。

[0043] 另一方面，本发明实施例中提供了上述油井微裂缝自愈合材料的制备方法，包括以下步骤：

[0044] (1)将水分成两份等质量的水；

[0045] (2)将纳米二氧化硅溶解至其中一份水中；

[0046] (3)将硅酸钠、氧化镁和反丁烯二酸溶解至另外一份水中；

[0047] (4)将分散剂及降失水剂与水泥混合并搅拌至均匀；

[0048] (5)将(2)和(3)得到的两份水溶液混合并搅拌均匀；与(4)所得的水泥混合物拌合得到油井微裂缝自愈合材料。

[0049] 可选地，所述油井微裂缝自愈合材料的制备方法由以上步骤组成。

[0050] 在本发明实施例中，所述的拌合过程参考油井水泥试验方法GBT19139-2003。

[0051] 在本发明实施例中，所述木质素磺酸钠购自济南盛世创富化工有限公司，工业级，货号668；

[0052] 在本发明实施例中，所述羧甲基羟乙基纤维素购自任丘市尚康化工有限公司，工业级，货号00；

[0053] 在本发明实施例中，所述聚苯乙烯磺酸钠购自济南盛世创富化工有限公司，工业级，货号607；

[0054] 在本发明实施例中，所述聚乙烯醇购自山东盛世国华新材料有限公司，货号2488；

[0055] 在本发明实施例中，所述聚萘磺酸钠购自广州麒旭化工有限公司，工业级，货号25；

[0056] 在本发明实施例中，所述聚羧酸减水剂购自山东沃尔德油田技术有限公司，工业级，货号QU801；

[0057] 实施例1

[0058] 实施例1按照以下步骤制备微裂缝自愈合材料。

[0059] 1.称取两份水，每份21g；

[0060] 2.将质量为0.5g、粒径为20nm的纳米二氧化硅溶解至其中一份水中，搅拌至其分散均匀；

[0061] 3.将1g硅酸钠和煅烧温度为1100℃、煅烧时间为200s的0.2g氧化镁和0.3g反丁烯二酸溶解至另外一份水中；

[0062] 4.将0.2g木质素磺酸钠及0.8g羧甲基羟乙基纤维素与100g G级高抗硫型油井水泥混合并搅拌至均匀；

[0063] 5.将步骤2、3得到的两份水溶液混合并搅拌均匀后；与步骤4所得的水泥混合物拌合得到自愈合复合材料水泥浆，拌合过程参考油井水泥试验方法GB/T 19139-2003。

[0064] 将水泥浆倒入25mm×50mm×25mm的圆柱形模具，在80℃、20MPa的水浴中养护1d后退模，继续在80℃、20MPa的水浴中养护14d后得到待造缝的水泥石。

[0065] 实施例2

[0066] 实施例2按照以下步骤制备微裂缝自愈合材料。

[0067] 1.称取两份水，每份23g；

[0068] 2.将质量为1.5g、粒径为80nm的纳米二氧化硅溶解至其中一份水中，搅拌至其分散均匀；

[0069] 3.将2g硅酸钠以及煅烧温度为1200℃、煅烧时间为240s的0.6g氧化镁和0.9g反丁烯二酸溶解至另外一份水中；

[0070] 4.将0.4g聚苯乙烯磺酸钠及1.4g聚乙烯醇与100g G级高抗硫型油井水泥混合并搅拌至均匀；

[0071] 5.将步骤2、3得到的两份水溶液混合并搅拌，至均匀后；与步骤4所得的水泥混合物拌合得到自愈合复合材料水泥浆，拌合过程参考油井水泥试验方法GBT 19139-2003。

[0072] 将水泥浆倒入25mm×50mm×25mm的圆柱形模具，在80℃、20MPa的水浴中养护1d后退模，继续在80℃、20MPa的水浴中养护14d后得到待造缝的水泥石。

[0073] 实施例3

[0074] 实施例3按照以下步骤制备微裂缝自愈合材料。

[0075] 1.称取两份水，每份25g；

[0076] 2.将质量为1g、粒径为60nm的纳米二氧化硅溶解至其中一份水中，搅拌至其分散均匀；

[0077] 3.将3g硅酸钠以及煅烧温度为1300℃、煅烧时间为280s的1g氧化镁和1.5g反丁烯二酸溶解至另外一份水中；

[0078] 4.将0.6g聚萘磺酸钠及2g聚羧酸减水剂与100g G级高抗硫型油井水泥混合并搅拌至均匀；

[0079] 5.将步骤2、3得到的两份水溶液混合并搅拌，至均匀后；与步骤4所得的水泥混合物拌合得到自愈合复合材料水泥浆，拌合过程参考油井水泥试验方法GBT 19139-2003。

[0080] 将水泥浆倒入25mm×50mm×25mm的圆柱形模具，在80℃、20MPa的水浴中养护1d后退模，继续在80℃、20MPa的水浴中养护14d后得到待造缝的水泥石。

[0081] 测试例1

[0082] 设置G级高抗硫型油井水泥为对照组。将水泥浆倒入25mm×50mm×25mm的圆柱形模具，在80℃、20MPa的水浴中养护1d后退模，继续在80℃、20MPa的水浴中养护14d后得到待造缝的水泥石。

[0083] 对实施例1、2、3和对照组制得的水泥石进行人工造缝，通过岩心驱替流动装置(测试条件为：驱替压力：0.5MPa，围压：2.5MPa)测试实施例1、

[0084] 实施例2、实施例3及对照组水泥石0d、7d、14d、28d的渗透率。水泥石的渗透率测试结果列于表1。

[0085] 表1实施例1、2、3与对照组制备的自修复水泥石养护过程中渗透率变化[0086]

[0087] 从测试例1可以看出，水泥石的缝隙随着养护天数增加而逐渐愈合，水泥石渗透率趋近与0。

[0088] 测试例2

[0089] 设置G级高抗硫型油井水泥为对照组。将实施例制得的水泥浆和对照组水泥浆倒入50mm×50mm×50mm的立方体形模具，在80℃、20MPa的水浴中养护1d后退模，得到水泥石。

[0090] 通过压力试验机测试实施例1、实施例2、实施例3及对照组水泥石1d、3d、7d的抗压强度值。水泥石的抗压强度测试结果列于表2。

[0091] 表2实施例1、2、3与对照组制备的自修复水泥石养护过程中抗压强度变化[0092]

[0093] 从表2中可以看出，实施例1、2和3中制得的油井水泥与对照组相比，力学性能基本没有变化，不影响水泥石的力学性能。

[0094] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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