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一种高粘度固化涂料的制备方法

阅读:876发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种高粘度固化涂料的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及非 固化 防 水 涂料技术领域,尤其涉及一种高 粘度 非固化防水涂料的制备方法。本发明通过氯丁 橡胶 、天然橡胶和石 蜡油 混合,对 沥青 进行有效的改性,氯丁橡胶和天然橡胶不仅具有很高的粘度,增强了沥青的粘度, 碳 酸 钙 和亚微米级的 硅 灰细粒子具有极佳的渗透 力 ,有效地填充或堵塞非固化防水涂料中的孔隙,其中硅灰在反应过程中生成了 水化 硅酸 钙 ,在填料粒子表面形成C-Si-H凝胶薄层,在 偶联剂 的桥接作用下,使水化硅酸钙与有机 聚合物 构成了三维网络结构,当 丙烯酸 羟丙酯的加入量达到一定值以上,聚合反应过程中可能发生分子间交联,增加了乳胶粒子相互间的作用强度,使乳液 粘合剂 的黏度明显增加,提高非固化防水涂料的粘度,具有广泛的应用前景。,下面是一种高粘度固化涂料的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种高粘度固化涂料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按质量比为5:3:1将氯丁橡胶、天然橡胶和石蜡油混合置于搅拌机中,在温度为180~200℃下软化搅拌1~2h后,得到熔融橡胶,再取80~100g熔融橡胶倒入160~200g沥青中,在温度为210~240℃下继续混合搅拌21~25min,得到自制改性熔融沥青;
(2)将灰混合研磨,得到混合粉末,将混合粉末和酸酯偶联剂TMC-105混合搅拌,得到混合物,将混合物加入到带有混合物质量8%的橄榄油和混合物质量0.6%的沼液的发酵罐中密封发酵,发酵结束后,取出发酵产物,即为改性混合粉末;
(3)向装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入27~32mL聚己内酯二醇、18~
21mL甲苯二异氰酸酯和5~7mL月桂醇聚乙烯醚,在氮气保护下混合搅拌反应,加热升温,再向四口烧瓶中加入1~3mL硅烷偶联剂KH-560和0.7~1.2g过硫酸铵,继续保温混合搅拌,自然冷却至室温,出料得到改性自制聚酯乳化液;
(4)按重量份数计,分别称取60~80份自制改性熔融沥青、20~25份改性混合粉末、30~40份改性自制聚氨酯乳化液和25~30份炭黑混合置于搅拌机中搅拌,再添加3~5份乙二胺和2~4份二甲基硅油,继续保持转速混合搅拌,出料,即可制得高粘度非固化防水涂料。
2.根据权利要求1所述的一种高粘度非固化防水涂料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的氯丁橡胶、天然橡胶和石蜡油的质量比为5:3:1,软化搅拌温度为180~200℃,,软化搅拌时间为1~2h,混合搅拌温度为210~240℃,混合搅拌时间为21~25min。
3.根据权利要求1所述的一种高粘度非固化防水涂料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的碳酸钙和硅灰的质量比为1:1,研磨时间为15~18min,混合粉末和钛酸酯偶联剂TMC-105的质量比为1:4,搅拌时间为25~30min,发酵温度为32~45℃,发酵时间为9~11天。
4.根据权利要求1所述的一种高粘度非固化防水涂料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的聚己内酯二醇的质量分数为18%,搅拌反应时间为18~21min,加热升温温度为
75~81℃,继续搅拌时间为2~3h。
5.根据权利要求1所述的一种高粘度非固化防水涂料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的搅拌转速为300~400r/min,搅拌时间为32~35min,继续搅拌时间为2~3h。

说明书全文

一种高粘度固化涂料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及非固化防水涂料技术领域,尤其涉及一种高粘度非固化防水涂料的制备方法。

背景技术

[0002] 防水涂料是建筑领域常用的建筑材料。常用的防水涂料有聚酯防水涂料和非固化橡胶沥青防水涂料。聚氨酯防水涂料是一种固化型涂料,在涂刷之后聚氨酯分子间会通过与空气中的水分或其他组分固化成膜起到防水作用;而非固化橡胶沥青防水涂料在涂刷之后则不会固化成膜,能够永久保持压敏性、自愈性和粘结性等自身特性。
[0003] 聚氨酯防水涂料,施工简便快捷,灵活方便。非固化橡胶沥青防水涂料一般用在大、面积的场所使用,在使用中涉及熔化涂料,涂刷等等细节,相对难操作。另外,非固化橡胶沥青防水涂料由于含有较多的沥青,在制备过程中对环境污染较为严重。
[0004] 非固化橡胶沥青防水涂料(以下简称非固化涂料)是以橡胶、沥青、软化油为主要组份,加入温控剂与填料混合制成的在使用年限内保持粘性膏状体的防水涂料。该涂料能封闭基层裂缝和毛细孔,能适应复杂的施工作业面;与空气接触后长期不固化,始终保持黏稠胶质的特性,自愈能强、碰触即粘、难以剥离,在-20℃仍具有良好的粘结性能。它能解决因基层开裂应力传递给防水层造成的防水层断裂、挠曲疲劳或处于高应力状态下的提前老化等问题;同时蠕变性材料的黏滞性使其能够很好地封闭基层的毛细孔和裂缝,解决了防水层的窜水难题,使防水可靠性得到大幅度提高;还能解决现有防水卷材和防水涂料复合使用时的相容性问题。
[0005] 橡化沥青非固化防水涂料是一种不需要成膜的蠕变型防水涂料,可以单独作为防水涂层使用,也可以作为防水卷材的胶粘剂形成复合防水层;橡化沥青非固化防水涂料因具有耐久、耐腐、耐高低温、粘结性强、柔韧性好、自愈性强、施工简单等特点被广泛应用,而现有的橡化沥青防水涂料的粘度较低,导致其抗老化和使用寿命较低,还需要进行改进。
[0006] 因此,发明一种高粘度非固化防水涂料对非固化防水涂料制备技术领域具有积极意义。

发明内容

[0007] 本发明所要解决的技术问题:针对现有的非固化防水涂料的粘度较低,导致其抗老化和使用寿命较低的缺陷,提供了一种高粘度非固化防水涂料的制备方法。
[0008] 为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
[0009] 一种高粘度非固化防水涂料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
[0010] (1)按质量比为5:3:1将氯丁橡胶、天然橡胶和石蜡油混合置于搅拌机中,在温度为180~200℃下软化搅拌1~2h后,得到熔融橡胶,再取80~100g熔融橡胶倒入160~200g沥青中,在温度为210~240℃下继续混合搅拌21~25min,得到自制改性熔融沥青;
[0011] (2)将灰混合研磨,得到混合粉末,将混合粉末和酸酯偶联剂TMC-105混合搅拌,得到混合物,将混合物加入到带有混合物质量8%的橄榄油和混合物质量
0.6%的沼液的发酵罐中密封发酵,发酵结束后,取出发酵产物,即为改性混合粉末;
[0012] (3)向装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入27~32mL聚己内酯二醇、18~21mL甲苯二异氰酸酯和5~7mL月桂醇聚乙烯醚,在氮气保护下混合搅拌反应,加热升温,再向四口烧瓶中加入1~3mL硅烷偶联剂KH-560和0.7~1.2g过硫酸铵,继续保温混合搅拌,自然冷却至室温,出料得到改性自制聚氨酯乳化液;
[0013] (4)按重量份数计,分别称取60~80份自制改性熔融沥青、20~25份改性混合粉末、30~40份改性自制聚氨酯乳化液和25~30份炭黑混合置于搅拌机中搅拌,再添加3~5份乙二胺、2~4份丙烯酸羟丙酯和2~4份二甲基硅油,继续保持转速混合搅拌,出料,即可制得高粘度非固化防水涂料。
[0014] 步骤(1)所述的氯丁橡胶、天然橡胶和石蜡油的质量比为5:3:1,软化搅拌温度为180~200℃,,软化搅拌时间为1~2h,混合搅拌温度为210~240℃,混合搅拌时间为21~
25min。
[0015] 步骤(2)所述的碳酸钙和硅灰的质量比为1:1,研磨时间为15~18min,混合粉末和钛酸酯偶联剂TMC-105的质量比为1:4,搅拌时间为25~30min,发酵温度为32~45℃,发酵时间为9~11天。
[0016] 步骤(3)所述的聚己内酯二醇的质量分数为18%,搅拌反应时间为18~21min,加热升温温度为75~81℃,继续搅拌时间为2~3h。
[0017] 步骤(4)所述的搅拌转速为300~400r/min,搅拌时间为32~35min,继续搅拌时间为2~3h。
[0018] 本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
[0019] (1)本发明以自制改性熔融沥青为基体,改性自制聚氨酯乳化液和改性混合粉末作为改性补强剂,并辅以增稠剂、交联剂和催化剂等制备得到高粘度非固化防水涂料,首先通过氯丁橡胶、天然橡胶和石蜡油混合,对沥青进行有效的改性,其中氯丁橡胶和天然橡胶不仅具有很高的粘度,增强了沥青的粘度,从而提高非固化防水涂料的粘度,再利用硅烷偶联剂KH-560对聚氨酯树脂进行改性,由于硅烷偶联剂KH-560上的伯氨与聚氨酯树脂中的-NCO端基反应活性很高,所以很容易将硅烷偶联剂KH-560引入到聚氨酯的主链上,并将其涂覆于基体表面后,随着水的挥发,硅烷偶联剂KH-560上的硅氧烷水解缩合反应得到加速,形成了更多的Si-O-Si交联结构,促使非固化防水涂料的吸水率逐渐降低;
[0020] (2)本发明继续加入以碳酸钙和硅灰混合研磨而成的混合粉末,先通过钛酸酯偶联剂对混合粉末进行表面改性,将其与植物油和沼液共同发酵,再利用沼液中生物植物油分解产生亲油性酯基,并在微生物的自交联作用下使得亲油性酯基接枝到混合粉末表面,从而提高混合粉末和纳米粒子的相容性,提高树脂和无机颗粒间界面结合能力,其中碳酸钙和亚微米级的硅灰细粒子具有极佳的渗透力,有效地填充或堵塞非固化防水涂料中的孔隙,提高了非固化防水涂料的致密度,增强其黏结强度和耐水性能,其中硅灰在反应过程中生成了水化硅酸钙,在填料粒子表面形成C-Si-H凝胶薄层,在钛酸酯偶联剂的桥接作用下,使水化硅酸钙与有机聚合物构成了三维网络结构,从而提高非固化防水涂料的防水性能,最后向基体中添加丙烯酸羟丙酯,其中丙烯酸羟丙酯的反应活性较强,当丙烯酸羟丙酯的加入量达到一定值以上,其聚合反应过程中可能发生分子间交联,增加了乳胶粒子相互间的作用强度,使乳液粘合剂的黏度明显增加,进一步提高非固化防水涂料的粘度,具有广泛的应用前景。

具体实施方式

[0021] 按质量比为5:3:1将氯丁橡胶、天然橡胶和石蜡油混合置于搅拌机中,在温度为180~200℃下软化搅拌1~2h后,得到熔融橡胶,再取80~100g熔融橡胶倒入160~200g沥青中,在温度为210~240℃下继续混合搅拌21~25min,得到自制改性熔融沥青;按质量比为1:1将碳酸钙和硅灰混合研磨15~18min,得到混合粉末,将混合粉末和钛酸酯偶联剂TMC-105按质量比为1:4混合搅拌25~30min,得到混合物,将混合物加入到带有混合物质量
8%的橄榄油和混合物质量0.6%的沼液的发酵罐中,在温度为32~45℃下密封发酵9~11天,发酵结束后,取出发酵产物,即为改性混合粉末;向装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入27~32mL质量分数为18%的聚己内酯二醇、18~21mL甲苯二异氰酸酯和5~7mL月桂醇聚氧乙烯醚,在氮气保护下混合搅拌反应18~21min,加热升温至75~81℃,再向四口烧瓶中加入1~3mL硅烷偶联剂KH-560和0.7~1.2g过硫酸铵,继续保温混合搅拌2~3h,自然冷却至室温,出料得到改性自制聚氨酯乳化液;按重量份数计,分别称取60~80份自制改性熔融沥青、20~25份改性混合粉末、30~40份改性自制聚氨酯乳化液和25~30份炭黑混合置于搅拌机中,在转速为300~400r/min的条件下搅拌32~35min,再添加3~5份乙二胺、2~4份丙烯酸羟丙酯和2~4份二甲基硅油,继续保持转速混合搅拌2~3h,出料,即可制得高粘度非固化防水涂料。
[0022] 实例1
[0023] 按质量比为5:3:1将氯丁橡胶、天然橡胶和石蜡油混合置于搅拌机中,在温度为180℃下软化搅拌1h后,得到熔融橡胶,再取80g熔融橡胶倒入160g沥青中,在温度为210℃下继续混合搅拌21min,得到自制改性熔融沥青;按质量比为1:1将碳酸钙和硅灰混合研磨
15min,得到混合粉末,将混合粉末和钛酸酯偶联剂TMC-105按质量比为1:4混合搅拌25min,得到混合物,将混合物加入到带有混合物质量8%的橄榄油和混合物质量0.6%的沼液的发酵罐中,在温度为32℃下密封发酵9天,发酵结束后,取出发酵产物,即为改性混合粉末;向装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入27mL质量分数为18%的聚己内酯二醇、
18mL甲苯二异氰酸酯和5mL月桂醇聚氧乙烯醚,在氮气保护下混合搅拌反应18min,加热升温至75℃,再向四口烧瓶中加入1mL硅烷偶联剂KH-560和0.7g过硫酸铵,继续保温混合搅拌
2h,自然冷却至室温,出料得到改性自制聚氨酯乳化液;按重量份数计,分别称取60份自制改性熔融沥青、20份改性混合粉末、30份改性自制聚氨酯乳化液和25份炭黑混合置于搅拌机中,在转速为300r/min的条件下搅拌32min,再添加3份乙二胺、2份丙烯酸羟丙酯和2份二甲基硅油,继续保持转速混合搅拌2h,出料,即可制得高粘度非固化防水涂料。
[0024] 实例2
[0025] 按质量比为5:3:1将氯丁橡胶、天然橡胶和石蜡油混合置于搅拌机中,在温度为190℃下软化搅拌1.5h后,得到熔融橡胶,再取90g熔融橡胶倒入180g沥青中,在温度为230℃下继续混合搅拌23min,得到自制改性熔融沥青;按质量比为1:1将碳酸钙和硅灰混合研磨16min,得到混合粉末,将混合粉末和钛酸酯偶联剂TMC-105按质量比为1:4混合搅拌
27min,得到混合物,将混合物加入到带有混合物质量8%的橄榄油和混合物质量0.6%的沼液的发酵罐中,在温度为40℃下密封发酵10天,发酵结束后,取出发酵产物,即为改性混合粉末;向装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入29mL质量分数为18%的聚己内酯二醇、19mL甲苯二异氰酸酯和6mL月桂醇聚氧乙烯醚,在氮气保护下混合搅拌反应19min,加热升温至76℃,再向四口烧瓶中加入2mL硅烷偶联剂KH-560和1.0g过硫酸铵,继续保温混合搅拌2.5h,自然冷却至室温,出料得到改性自制聚氨酯乳化液;按重量份数计,分别称取70份自制改性熔融沥青、22份改性混合粉末、35份改性自制聚氨酯乳化液和28份炭黑混合置于搅拌机中,在转速为350r/min的条件下搅拌34min,再添加4份乙二胺、3份丙烯酸羟丙酯和3份二甲基硅油,继续保持转速混合搅拌2.5h,出料,即可制得高粘度非固化防水涂料。
[0026] 实例3
[0027] 按质量比为5:3:1将氯丁橡胶、天然橡胶和石蜡油混合置于搅拌机中,在温度为200℃下软化搅拌2h后,得到熔融橡胶,再取100g熔融橡胶倒入200g沥青中,在温度为240℃下继续混合搅拌25min,得到自制改性熔融沥青;按质量比为1:1将碳酸钙和硅灰混合研磨
18min,得到混合粉末,将混合粉末和钛酸酯偶联剂TMC-105按质量比为1:4混合搅拌30min,得到混合物,将混合物加入到带有混合物质量8%的橄榄油和混合物质量0.6%的沼液的发酵罐中,在温度为45℃下密封发酵11天,发酵结束后,取出发酵产物,即为改性混合粉末;向装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入32mL质量分数为18%的聚己内酯二醇、
21mL甲苯二异氰酸酯和7mL月桂醇聚氧乙烯醚,在氮气保护下混合搅拌反应21min,加热升温至81℃,再向四口烧瓶中加入3mL硅烷偶联剂KH-560和1.2g过硫酸铵,继续保温混合搅拌
3h,自然冷却至室温,出料得到改性自制聚氨酯乳化液;按重量份数计,分别称取80份自制改性熔融沥青、25份改性混合粉末、40份改性自制聚氨酯乳化液和30份炭黑混合置于搅拌机中,在转速为400r/min的条件下搅拌35min,再添加5份乙二胺、4份丙烯酸羟丙酯和4份二甲基硅油,继续保持转速混合搅拌3h,出料,即可制得高粘度非固化防水涂料。
[0028] 对比例
[0029] 以常州市某公司生产的非固化防水涂料作为对比例
[0030] 对本发明制得的高粘度非固化防水涂料和对比例中的非固化防水涂料进行检测,检测结果如表1所示:
[0031] 1、防水性测试
[0032] 采用仪器进行检测,将本发明制备的实例1~3和对比例样品按比例配好,分多次涂刷在玻璃板上(玻璃板先打蜡),厚度为1.5mm,静放7d,然后放入烘箱内(50℃±2℃)烘24h,取出后放置3h,做不透水实验,不透水性为0.3MPa,保持30min无渗漏为合格,保持
45min无渗漏为良,保持60min无渗漏为优。
[0033] 2、粘度测试
[0034] 按GB/T9755-2014的规定进行检测。
[0035] 3、耐人工气候老化性测试
[0036] 按照GB/T9755-2001方法进行测定。
[0037] 表1性能测定结果
[0038]
[0039] 由表1数据可知,本发明制得的高粘度非固化防水涂料,具有高粘度、不透水效果好等优点,明显优于对比例产品。因此,具有广阔的使用前景。
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