复合防窜剂、固井用防窜水泥浆及其制备方法
阅读：973发布：2024-01-30
专利汇可以提供复合防窜剂、固井用防窜水泥浆及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种用于固井 水 泥浆的复合防窜剂，其特征在于，所述复合防窜剂包括纳米 二 氧 化 硅 防窜乳液和固井用胶乳，其特征在于，所述纳米 二氧化硅 防窜乳液中的纳米二氧化硅颗粒的颗粒粒径分布在9nm与310nm的范围内，平均粒径在80nm至120nm的范围内。本发明还涉及一种 水泥 浆及其制备方法。，下面是复合防窜剂、固井用防窜水泥浆及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种用于固井水泥浆的复合防窜剂，所述复合防窜剂包括纳米二氧化硅防窜乳液和固井用胶乳，所述纳米二氧化硅防窜乳液中的纳米二氧化硅颗粒的粒径分布在9nm与310nm的范围内，平均粒径在80nm至120nm的范围内。
2.根据权利要求1所述的复合防窜剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅防窜乳液和固井用胶乳的质量比为(4-7)：(2.5-7)。
3.根据权利要求1或2所述的复合防窜剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅防窜乳液的有效固含量为40-50重量％、优选44-46重量％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的复合防窜剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅颗粒为球形，表面具有可参与水泥的水化反应的活性。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的复合防窜剂，其特征在于，所述固井用胶乳为丁苯胶乳和/或苯丙胶乳。
6.一种固井用防窜水泥浆，其特征在于，所述水泥浆包括根据权利要求1-5中任意一项所述的复合防窜剂。
7.根据权利要求6所述的水泥浆，其特征在于，所述水泥浆包括下列各项：
油井水泥、优选G级油井水泥，
根据权利要求1-5中任一项所述的复合防窜剂，
硅粉，
降失水剂，
缓凝剂，
分散剂，
消泡剂，以及
水；
优选的，所述水泥浆包括下列各项：
45-56质量份的油井水泥、优选G级油井水泥，
6.5-14质量份的根据权利要求1-5中任意一项所述的复合防窜剂，
15-20质量份的硅粉，优选所述硅粉中96质量份％以上的成分为二氧化硅，并且所述硅粉的粒度范围为80目至200目，
1-2.5质量份的降失水剂，
0.1-0.5质量份的缓凝剂，
0.2-1质量份的分散剂，
0.2-1质量份的消泡剂，以及
14.5-16质量份的水。
3
8.根据权利要求6或7所述的水泥浆，其特征在于，所述水泥浆的密度在1.85-1.95g/cm的范围内，所述水泥浆具有小于50mL的API失水，水泥浆的静胶凝强度过渡时间小于10min，防窜因子SPN值小于2。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的水泥浆，其特征在于，
所述降失水剂为AMPS类的共聚物，
所述分散剂为酮醛缩合物，
所述缓凝剂为有机酸类，
所述消泡剂为有机硅油类。
10.一种制备根据权利要求6-9中任意一项所述的水泥浆的方法，包括如下步骤：
1)将14.5-16质量份的水、4-7质量份的纳米二氧化硅防窜乳液、2.5-7质量份的固井用胶乳、1-2.5质量份的降失水剂、0.1-0.5质量份的缓凝剂、0.2-1质量份的分散剂、0.2-1质量份的消泡剂分别投入储罐中泵循环至少两个小时成料液备用，其中，所述纳米二氧化硅防窜乳液中的纳米二氧化硅颗粒的颗粒粒径分布在9nm与310nm的范围内，平均粒径在80nm至120nm的范围内；
2)将45-56质量份的油井水泥、优选G级油井水泥与15-20质量份的硅粉用干混设备干混得到混合灰备用；
3)将步骤1)制得的料液与步骤2)制得的混合灰按照(0.35-0.5)：1的质量比用固井设备配制成水泥浆即可。
复合防窜剂、固井用防窜水泥浆及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 目前，防气窜固井水泥浆大多是在水泥浆中加入胶乳来提高水泥浆的防窜性能。在超高温条件下，温度远远超过胶乳的玻璃化温度，胶乳在二界面上形成的膜的物性差，水泥浆“失重”时，不能有效地抑制气窜，胶乳水泥浆体系的固井质量往往都不理想。现场固井施工统计结果也显示当温度大于130℃时，应用胶乳水泥浆体系的固井质量明显下降，防窜难度增加。因此，本领域亟需一种性能更好的防窜剂，尤其是一种在例如超高温的复杂条件下性能更好的防窜剂。
发明内容
[0004] 本发明的一个目的在于，提供一种用于固井水泥浆的复合防窜剂，所述复合防窜剂包括纳米二氧化硅防窜乳液和固井用胶乳，所述纳米二氧化硅防窜乳液中的纳米二氧化硅颗粒的粒径分布在9nm与310nm的范围内，平均粒径在80nm至120nm的范围内。
[0005] 本发明的复合防窜剂能够有效提升超高温条件下气井的固井质量，原因在于，其中的纳米级的硬球“纳米二氧化硅颗粒”与可变形的软球“胶乳颗粒”可填充于水泥颗粒间，从而提高水泥浆在超高温条件下的防窜能力。水泥颗粒间的空隙在微米量级，纳米二氧化硅防窜乳液中的颗粒粒径分布范围在9nm至310nm间，平均粒径只有80-120nm，可以紧密充填在水泥颗粒间，降低空隙直径，再由胶乳颗粒变形成膜封堵这些细小的空隙，也就是通过填充纳米二氧化硅颗粒来给胶乳膜提供更多的受力支撑点，防止胶乳膜被破坏，起到能有效抑制或者减缓水泥浆“失重”胶乳膜的被破坏，起到防窜的目的。
[0006] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述纳米二氧化硅防窜乳液由不同粒径(10nm、100nm、200nm、300nm)的纳米二氧化硅、水、分散剂、表面包覆剂、稳定剂、pH调节剂组成，调整不同粒径的纳米二氧化硅的含量以使得纳米二氧化硅防窜乳液中纳米二氧化硅颗粒的粒径分布在9nm至310nm的范围内，平均粒径在80nm至120nm的范围内；优选的，调整不同粒径的纳米二氧化硅的含量以使得纳米二氧化硅防窜乳液中纳米二氧化硅颗粒的粒径分布在9nm至210nm的范围内，平均粒径在95nm至105nm的范围内。在本发明的一个优选的实施方式中，所述纳米二氧化硅防窜乳液中：
[0007] (1)纳米二氧化硅的有效含量为40-50重量％、优选44-46重量％；
[0008] (2)纳米二氧化硅防窜乳液中分散剂、表面包覆剂、稳定剂、与纳米二氧化硅的质量配比如下：
[0009] 分散剂：纳米二氧化硅＝0.1—5％
[0010] 表面包覆剂：纳米二氧化硅＝0.1—8％
[0011] 稳定剂：纳米二氧化硅＝0.1-5％；
[0012] (3)pH调节剂加入量能使最初的纯水的pH值达到4-6；
[0013] (4)产品的粘度<0.10Pa·s.
[0014] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述分散剂为一种高分子分散剂，常用的为聚丙烯酸盐分散剂(吉林通化化学)。
[0015] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述表面包覆剂，常用的为乙二醇聚氧乙烯醚，分子量200、400、1000、1500、2000、4000、6000、10000、20000中的一种或者多种。
[0018] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述纳米二氧化硅防窜乳液的制备方法如下：
[0019] a在蒸馏水中加入pH调节剂，调节水的pH值在4-6之间。
[0020] b在水溶液a中加入分散剂；
[0021] c在分散搅拌机中使水溶液b与纳米二氧化硅充分混合分散；
[0022] d在混合物c中加入表面包覆剂，并搅拌均匀；
[0023] e在混合物d中稳定剂，并搅拌均匀。
[0024] 在本发明的一个优选的实施方式中，前述纳米二氧化硅防窜乳液的使用方法为将所述纳米二氧化硅防窜乳液与油井水泥的其他外加剂(如降失水剂、分散剂、缓凝剂等)直接加入到油井水泥的配浆水中。纳米二氧化硅防窜乳液的加入量为10％。
[0025] 纳米二氧化硅防窜乳液的特征为平均粒径可调，储存最高温度可达70℃，有效期可达一年以上。
[0026] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述纳米二氧化硅防窜乳液中的纳米二氧化硅颗粒的粒径分布可例如为在9nm至310nm的范围内、9nm至300nm的范围内、9nm至250nm的范围内、9nm至200nm的范围内、9nm至150nm的范围内、9nm至100nm的范围内、9nm至500nm的范围内、10nm至300nm的范围内、10nm至250nm的范围内、10nm至200nm的范围内、10nm至150nm的范围内、10nm至100nm的范围内、10nm至500nm的范围内、20nm至300nm的范围内、
20nm至200nm的范围内、20nm至100nm的范围内、50nm至300nm的范围内、50nm至200nm的范围内、50nm至100nm的范围内、100nm至300nm的范围内、100nm至200nm的范围内、100nm至150nm的范围内、150nm至300nm的范围内、150nm至300nm的范围内、150nm至300nm的范围内、150nm至300nm的范围内、150nm至200nm的范围内、200nm至300nm的范围内或者200nm至250nm的范围内。
20nm至200nm的范围内、20nm至100nm的范围内、50nm至300nm的范围内、50nm至200nm的范围内、50nm至100nm的范围内、100nm至300nm的范围内、100nm至200nm的范围内、100nm至150nm的范围内、150nm至300nm的范围内、150nm至300nm的范围内、150nm至300nm的范围内、150nm至300nm的范围内、150nm至200nm的范围内、200nm至300nm的范围内或者200nm至250nm的范围内。
[0027] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述纳米二氧化硅防窜乳液中的纳米二氧化硅颗粒的平均粒径可例如为在80nm至120nm的范围内、80nm至110nm的范围内、80nm至100nm的范围内、80nm至90nm的范围内、80nm至85nm的范围内、90nm至120nm的范围内、90nm至110nm的范围内、90nm至100nm的范围内、90nm至95nm的范围内、100nm至120nm的范围内、
100nm至110nm的范围内、100nm至105nm的范围内、110nm至120nm的范围内、115nm至120nm的范围内或者98nm至102nm的范围内。
100nm至110nm的范围内、100nm至105nm的范围内、110nm至120nm的范围内、115nm至120nm的范围内或者98nm至102nm的范围内。
[0028] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述纳米二氧化硅防窜乳液中纳米二氧化硅颗粒的粒径分布在9nm至210nm的范围内，平均粒径在95nm至105nm的范围内。
[0029] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述纳米二氧化硅防窜乳液和固井用胶乳的质量比为(4-7)：(2.5-7)。
[0030] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述纳米二氧化硅防窜乳液的有效固含量为40-50重量％、优选44-46重量％。
[0031] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述纳米二氧化硅防窜乳液中的纳米二氧化硅颗粒为球形颗粒。在本发明的一个优选的实施方式中，所述纳米二氧化硅颗粒表面具有很高的活性，可以参与水泥的水化反应。
[0032] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述固井用胶乳为丁苯胶乳和/或苯丙胶乳。
[0033] 本发明的另一个目的在于，提供一种固井用防窜水泥浆，其特征在于，所述水泥浆包括上述复合防窜剂。
[0034] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述水泥浆包括下列各项：
[0035] 油井水泥、优选G级油井水泥，
[0036] 根据上述的复合防窜剂，
[0037] 硅粉，
[0038] 降失水剂，
[0039] 缓凝剂，
[0040] 分散剂，
[0041] 消泡剂，以及
[0042] 水。
[0043] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述水泥浆由下列各项构成：
[0044] 油井水泥、优选G级油井水泥，
[0045] 根据上述的复合防窜剂，
[0046] 硅粉，
[0047] 降失水剂，
[0048] 缓凝剂，
[0049] 分散剂，
[0050] 消泡剂，以及
[0051] 水。
[0052] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述水泥浆包括下列各项：
[0053] 45-56质量份的油井水泥、优选G级油井水泥，
[0055] 15-20质量份的硅粉，优选所述硅粉中96质量份％以上的成分为二氧化硅，并且所述硅粉的粒度范围为80目至200目，
[0056] 1-2.5质量份的降失水剂，
[0057] 0.1-0.5质量份的缓凝剂，
[0058] 0.2-1质量份的分散剂，
[0059] 0.2-1质量份的消泡剂，以及
[0060] 14.5-16质量份的水。
[0061] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述水泥浆由下列各项构成：
[0062] 45-56质量份的油井水泥、优选G级油井水泥，
[0063] 6.5-14质量份的根据权利要求1-5中任意一项所述的复合防窜剂，
[0064] 15-20质量份的硅粉，优选所述硅粉中96质量份％以上的成分为二氧化硅，并且所述硅粉的粒度范围为80目至200目，
[0065] 1-2.5质量份的降失水剂，
[0066] 0.1-0.5质量份的缓凝剂，
[0067] 0.2-1质量份的分散剂，
[0068] 0.2-1质量份的消泡剂，以及
[0069] 14.5-16质量份的水。
[0070] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述水泥浆的密度在1.85-1.95g/cm3的范围内，所述水泥浆具有小于50mL的API失水，水泥浆的静胶凝强度过渡时间小于10min，防窜因子SPN值小于2。
[0071] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述降失水剂为AMPS类的共聚物。
[0073] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述缓凝剂为有机酸类。
[0074] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述消泡剂为有机硅油类。
[0075] 本发明的再一个目的在于，提供一种制备上述水泥浆的方法，包括如下步骤：
[0076] 1)将14.5-16质量份的水、4-7质量份的纳米二氧化硅防窜乳液、2.5-7质量份的固井用胶乳、1-2.5质量份的降失水剂、0.1-0.5质量份的缓凝剂、0.2-1质量份的分散剂、0.2-1质量份的消泡剂分别投入储罐中泵循环至少两个小时成料液备用，所述纳米二氧化硅防窜乳液中的纳米二氧化硅颗粒的颗粒粒径分布在9nm与310nm的范围内，平均粒径在80nm至
120nm的范围内；
120nm的范围内；
[0077] 2)将45-56质量份的油井水泥、优选G级油井水泥与15-20质量份的硅粉用干混设备干混得到混合灰备用；
[0078] 3)将步骤1)制得的料液与步骤2)制得的混合灰按照(0.35-0.5)：1的质量比用固井设备配制成水泥浆即可。
[0079] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述步骤1)-3)可以以任何逻辑上可行的顺序进行，例如步骤1)可先于步骤2)进行，或者步骤1)可晚于步骤2)进行，或者步骤1)和步骤2)可同时进行。
[0080] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述降失水剂为AMPS类的共聚物。
[0081] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述分散剂为酮醛缩合物。
[0082] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述缓凝剂为有机酸类。
[0083] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述消泡剂为有机硅油类。
[0084] 在本发明的一个优选的实施方式中，所述水为自来水。
[0085] 在本发明中，除非另有明确说明，本文中的比例均为质量比，百分数均为质量百分数。
[0086] 本发明的有益效果在于：本发明配制的水泥浆密度密度范围为1.85-1.95g/cm3，同时具有API失水小于50mL，稠化时间可调性好，水泥浆易配制，静胶凝强度过渡时间小于10min，防窜因子SPN值小于2、尤其是小于0.6，可有效的起到防窜作用，可用于超高温条件固井，最高温度可达200℃，提高超高温条件下的固井质量。
具体实施方式
[0087] 下面结合非限制性的具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于下述实施例。
[0088] 实施例中所用的降失水剂、缓凝剂、分散剂、消泡剂、砂粉、纳米二氧化硅防窜乳液、胶乳均为本领域常规的市售产品。
[0089] 实施例1
[0090] 在250Kg的蒸馏水中加入盐酸，使溶液的pH值为5.0，加入12Kg聚丙烯酸钠、加入145Kg平均粒径为10nm的二氧化硅、40Kg平均粒径为100nm的二氧化硅、加入40Kg平均粒径为200nm的二氧化硅、25Kg平均粒径为300nm的二氧化硅，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入5Kg的分子量为200的乙二醇聚氧乙烯醚，10Kg的分子量为400的乙二醇聚氧乙烯醚，5Kg的分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌10min后，加入2Kg的碳酰胺，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min即制得固含量
45％(wt％)纳米二氧化硅防窜乳液，粒径分布为9-310nm，平均粒径为80nm。纳米二氧化硅防窜乳液的密度为1.37g/cm3，平均粒径80nm，粘度为0.058Pa·s。室温下经重力沉降一年内，二氧化硅分散液没有沉淀且仍有流动性。70℃经重力沉降6个月纳米二氧化硅防窜乳液没有沉淀且仍有流动性。
45％(wt％)纳米二氧化硅防窜乳液，粒径分布为9-310nm，平均粒径为80nm。纳米二氧化硅防窜乳液的密度为1.37g/cm3，平均粒径80nm，粘度为0.058Pa·s。室温下经重力沉降一年内，二氧化硅分散液没有沉淀且仍有流动性。70℃经重力沉降6个月纳米二氧化硅防窜乳液没有沉淀且仍有流动性。
[0091] 密度为1.85g/cm3的纳米二氧化硅乳液与胶乳复合防窜水泥浆的制备方法(以10立方水泥浆计)：
[0092] 1)将自来水2.71吨、消泡剂0.04吨、纳米二氧化硅防窜乳液1.35吨、固井用胶乳1.35吨，油井水泥浆降失水剂0.18吨、油井水泥缓凝剂0.03吨、油井水泥分散剂0.09吨分别投入储罐中泵循环至少两个小时成料液备用，其中，所述纳米二氧化硅防窜乳液中的纳米二氧化硅颗粒的颗粒粒径分布在9nm与310nm的范围内，平均粒径在80nm至120nm的范围内；
[0093] 2)将G级油井水泥9吨与3.6硅粉用干混设备干混得到混合灰并存放于水泥灰罐中备用；
[0094] 3)将步骤1)制得的料液与步骤2)制得的混合灰按照0.47：1的质量比用固井设备配制成密度1.85g/cm3的水泥浆即可。
[0095] 制备的水泥浆具有较强的触变性，常温常压条件下水泥浆静止5min后，失去流动性。水泥浆在145℃*102Mpa*60min条件下，稠化时间156min，API失水12mL，静胶凝过渡时间-3 24min，水泥浆防窜因子SPN值为0.33，水泥石渗透率0.003*10 μm、24小时强度26Mpa。
[0096] 实施例2
[0097] 在260Kg的蒸馏水中加入盐酸，使溶液的pH值为4.0，加入8kg的聚丙烯酸钠、加入80Kg平均粒径为10nm的纳米二氧化硅、100kg平均粒径为100纳米的二氧化硅、70Kg平均粒径为200纳米的纳米二氧化硅，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入
5Kg的分子量为200的乙二醇聚氧乙烯醚，5Kg的分子量为2000的乙二醇聚氧乙烯醚，1Kg的分子量为4000的乙二醇聚氧乙烯醚，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌10min后，加入6Kg的碳酰胺，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min即即制得有效固含量为45％(wt％)纳米二氧化硅防窜乳液，平均粒径100nm，粘度为0.053Pa·s。纳米二氧化硅防窜乳液的密度为1.38g/cm3，粒径分布为9-210nm，平均粒径100nm。室温下经重力沉降一年内，纳米二氧化硅防窜乳液没有沉淀且仍有流动性。70℃经重力沉降6个月纳米二氧化硅防窜乳液没有沉淀且仍有流动性。
5Kg的分子量为200的乙二醇聚氧乙烯醚，5Kg的分子量为2000的乙二醇聚氧乙烯醚，1Kg的分子量为4000的乙二醇聚氧乙烯醚，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌10min后，加入6Kg的碳酰胺，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min即即制得有效固含量为45％(wt％)纳米二氧化硅防窜乳液，平均粒径100nm，粘度为0.053Pa·s。纳米二氧化硅防窜乳液的密度为1.38g/cm3，粒径分布为9-210nm，平均粒径100nm。室温下经重力沉降一年内，纳米二氧化硅防窜乳液没有沉淀且仍有流动性。70℃经重力沉降6个月纳米二氧化硅防窜乳液没有沉淀且仍有流动性。
[0098] 新疆顺南5-2井7in尾管固井，该井井底温度达到了183℃，设计水泥浆密度为1.91g/cm3。该井施工共计入井25立方水泥浆，固井质量优秀，成功解决了该地区7in尾管固井扫塞后后效严重的问题。
[0099] 应用于该井密度为1.91g/cm3的纳米二氧化硅乳液与胶乳复合防窜水泥浆的制备方法(以10立方水泥浆计)：
[0100] 1)将自来水3.04吨、消泡剂0.1吨、纳米二氧化硅防窜乳液1.03吨、固井用胶乳1.03吨，油井水泥浆降失水剂0.31吨、油井水泥缓凝剂0.05吨、油井水泥分散剂0.05吨分别投入储罐中泵循环至少两个小时成料液备用，其中，所述纳米二氧化硅防窜乳液中的纳米二氧化硅颗粒的颗粒粒径分布在9nm与310nm的范围内，平均粒径在80nm至120nm的范围内；
[0101] 2)将G级油井水泥10.2吨与3.6硅粉用干混设备干混得到混合灰并存放于水泥灰罐中备用；
[0102] 3)将步骤1)制得的料液与步骤2)制得的混合灰按照0.43：1的质量比用固井设备配制成密度1.90g/cm3的水泥浆即可。
[0103] 制备的水泥浆具有较强的触变性，常温常压条件下水泥浆静止7min后，失去流动性。水泥浆在145℃*102Mpa*60min条件下，稠化时间166min，API失水18mL，静胶凝过渡时间4min，水泥浆防窜因子SPN值为0.47，水泥石渗透率0.006*10-3μm2、24小时强度25.5Mpa。
[0104] 实施例3
[0105] 在265Kg的蒸馏水中加入盐酸，使溶液的pH值为6.0，加入2kg的聚丙烯酸钠、加入25Kg平均粒径为10nm的纳米二氧化硅、100kg平均粒径为100纳米的二氧化硅、100Kg平均粒径为200纳米的纳米二氧化硅、25Kg平均粒径为300nm的纳米二氧化硅，在搅拌分散机中以
1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入1Kg的分子量为400的乙二醇聚氧乙烯醚，2Kg的分子量为6000的乙二醇聚氧乙烯醚，2Kg的分子量为20000的乙二醇聚氧乙烯醚，搅拌分散机以
1400r/min的转速搅拌10min后，加入12Kg的碳酰胺，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌
2hour后，即制得有效固含量为45％(wt％)纳米二氧化硅防窜乳液，粒径分布为9-310nm，平均粒径150nm，粘度0.041Pa·s。纳米二氧化硅防窜乳液的密度为1.38g/cm3，平均粒径
150nm。室温下经重力沉降一年内，纳米二氧化硅防窜乳液没有沉淀且仍有流动性。70℃经重力沉降6个月纳米二氧化硅防窜乳液没有沉淀且仍有流动性。
1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入1Kg的分子量为400的乙二醇聚氧乙烯醚，2Kg的分子量为6000的乙二醇聚氧乙烯醚，2Kg的分子量为20000的乙二醇聚氧乙烯醚，搅拌分散机以
1400r/min的转速搅拌10min后，加入12Kg的碳酰胺，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌
2hour后，即制得有效固含量为45％(wt％)纳米二氧化硅防窜乳液，粒径分布为9-310nm，平均粒径150nm，粘度0.041Pa·s。纳米二氧化硅防窜乳液的密度为1.38g/cm3，平均粒径
150nm。室温下经重力沉降一年内，纳米二氧化硅防窜乳液没有沉淀且仍有流动性。70℃经重力沉降6个月纳米二氧化硅防窜乳液没有沉淀且仍有流动性。
[0106] 密度为1.95g/cm3的纳米二氧化硅防窜乳液水泥浆的制备方法(以10立方水泥浆计)：
[0107] 1)将自来水3.1吨、消泡剂0.16吨、纳米二氧化硅防窜乳液0.87吨、固井用胶乳0.54吨，油井水泥浆降失水剂0.43吨、油井水泥缓凝剂0.09吨、油井水泥分散剂0.16吨分别投入储罐中泵循环至少两个小时成料液备用，其中，所述纳米二氧化硅防窜乳液中的纳米二氧化硅颗粒的颗粒粒径分布在9nm与310nm的范围内，平均粒径在80nm至120nm的范围内；
[0108] 2)将G级油井水泥10.9吨与3.3硅粉用干混设备干混得到混合灰并存放于水泥灰罐中备用；
[0109] 3)将步骤1)制得的料液与步骤2)制得的混合灰按照0.38：1的质量比用固井设备配制成密度1.95g/cm3的水泥浆即可。
[0110] 制备的水泥浆具有较强的触变性，常温常压条件下水泥浆静止10min后，失去流动性。水泥浆在145℃*102Mpa*60min条件下，稠化时间159min，API失水21mL，静胶凝过渡时间4min，水泥浆防窜因子SPN值为0.53，水泥石渗透率0.01*10-3μm2、24小时强度27Mpa。
[0111] 经检测，实施例1-3制得的防窜水泥浆均可以满足密度范围为1.85-1.95g/cm3的固井施工设计要求，同时API失水小于50mL，稠化时间可调性好，水泥浆易配制，静胶凝强度过渡时间小于10min，防窜因子SPN值小于2，防窜效果好。
[0112] 对比例1
[0113] 其他条件与实施例1相同，不同之处仅在于，所用的防窜剂并非包括纳米二氧化硅防窜乳液和固井用胶乳的复合防窜剂，而是只包括纳米二氧化硅防窜乳液、不包括固井用胶乳的单一防窜剂。
[0114] 经检测，制备的水泥浆具有较强的触变性，常温常压条件下水泥浆静止5min后，失去流动性。水泥浆在145℃*102Mpa*60min条件下，稠化时间162min，API失水17mL，静胶凝过-3 2渡时间6min，水泥浆防窜因子SPN值为0.93，水泥石渗透率0.05*10 μm、24小时强度25Mpa。
[0115] 对比例2
[0116] 其他条件与实施例1相同，不同之处仅在于，所用的防窜剂并非包括纳米二氧化硅防窜乳液和固井用胶乳的复合防窜剂，而是只包括固井用胶乳，不包括纳米二氧化硅防窜乳液的单一防窜剂。
[0117] 经检测，制备的水泥浆触变性弱，常温常压条件下水泥浆静置20min，仍然有流动性。水泥浆在145℃*102Mpa*60min条件下，稠化时间189min，API失水26mL，静胶凝过渡时间7min，水泥浆防窜因子SPN值为0.89，水泥石渗透率0.06*10-3μm2、24小时强度23Mpa。
[0118] 对比例3
[0119] 其他条件与实施例1相同，不同之处仅在于，所用的复合防窜剂中纳米二氧化硅防窜乳液中的纳米二氧化硅颗粒的颗粒粒径过小(粒径分布在5nm至8nm的范围内，平均粒径小于7nm)。
[0120] 按该方法无法配制成水泥浆。
[0121] 对比例4
[0122] 其他条件与实施例1相同，不同之处仅在于，所用的复合防窜剂中纳米二氧化硅防窜乳液中的纳米二氧化硅颗粒的颗粒粒径过大(粒径分布在320nm至400nm的范围内，平均粒径大于350nm)。
[0123] 经检测，制备的水泥浆具有较强的触变性，常温常压条件下水泥浆静止12min后，失去流动性。水泥浆在145℃*102Mpa*60min条件下，稠化时间172min，API失水36mL，静胶凝过渡时间9min，水泥浆防窜因子SPN值为1.39，水泥石渗透率0.1*10-3μm2、24小时强度21Mpa。
[0124] 应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
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