技术领域
[0001] 本
发明涉及拉丝技术领域，尤其是涉及一种金属拉丝粉及其制备方法。
背景技术
[0002] 拉丝工艺是一种金属丝加工工艺，即将较大直径的金属丝通过外
力拉拔作用以获得直径符合要求的小直径金属丝的加工方法。在金属拉拔过程中，金属表面受到强烈的
挤压力作用，在此过程中需要加入拉丝粉，以保证在提高拉拔速度的同时尽量保护金属表面不受到强作用力破坏，同时延长拉丝模具的使用寿命。此外，拉丝粉还能使金属丝具有较好的防锈、耐磨损特性和较高的表面光洁度。
[0003] 目前市场上已有的拉丝粉主要成分包括
碱金属/碱土金属氢
氧化物、
水、
动物油、
石蜡、
硬脂酸、硬脂酸钠、滑石粉、石灰等，如授权公告号为CN1164380C的
专利公开了一种金属拉丝粉的制造工艺，该专利所用的石灰中含有大量杂质，石蜡中也含有易致癌的多环芳
烃和稠环芳烃，在高温拉拔工艺过程中会扩散到空气中对操作工人的身体健康造成影响。
发明内容
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种纳米改性金属拉丝粉，纳米改性金属拉丝粉具有良好的润滑性和抗
腐蚀性，耐高温高压，成本低廉、磨耗低且易于保存。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种纳米改性金属拉丝粉，包括如下
质量份数的组分：
润滑剂10～60份，减摩擦助剂10～60份，
极压剂1～15份，防锈剂0.3～10份，碱金属/碱土金属氢氧化物5～25份；
所述纳米改性金属拉丝粉的制备方法为：将润滑剂、减摩擦助剂和防锈剂混合搅拌，加热，再加入碱金属/碱土金属氢氧化物的饱和水溶液，保温反应一段时间，最后加入极压剂，搅拌均匀后，烘干
粉碎即得。
[0006] 所述减摩擦助剂包括官能化氧化
石墨烯，以及聚乙烯蜡、
膨润土、硬脂酸钡、滑石粉中的一种或几种。
[0007] 所述官能化氧化
石墨烯含有的官能团包括-COOH，-OH，-COONa，胺丙基烷氧
硅基中的一种或几种。
[0008] 进一步地，所述官能化氧化石墨烯为片状，并由Hummers法制备得到。
[0009] 氧化石墨烯的制备方法主要有Brodie法、Standenmaier法、Hummers法以及电化学法等。Hummers法制备氧化石墨烯，因反应简单，时间短，安全性较高，对环境污染较小等特点成为氧化石墨烯的常用制备方法。
[0010] 进一步地，所述官能化氧化石墨烯尺寸小于500 nm。
[0011] 氧化石墨烯本身在高温高压下具有较好的润滑作用，因而可以起到较好的减摩擦作用。氧化石墨烯
片层尺寸小，能促进其分散，同时官能团的存在使其与其他组分能够形成较好的化学键，进一步增强其分散性和拉丝粉的
稳定性。
[0012] 所述润滑剂为脂松香、癸酸、软脂酸、硬脂酸、月桂酸中的一种或几种。
[0013] 所述防锈剂为亚
硝酸钠、
亚磷酸钠、钼酸钠、铬酸钠中的一种或几种。
[0014] 所述极压剂为二硫化钨、亚磷酸酯、氮化
硼、偏硼酸钠、无水硼砂中的一种或几种。
[0015] 所述碱金属/碱土金属氢氧化物为氢氧化钠、氢
氧化钙、氢氧化
铝中的一种或几种。
[0016] 进一步地，所述制备方法优选为：将润滑剂、减摩擦助剂和防锈剂混合搅拌，加热升温至75～85 ℃，再加入碱金属/碱土金属氢氧化物的饱和水溶液，保温反应，最后加入极压剂，搅拌均匀后，烘干粉碎至100目即得。
[0017] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明纳米改性金属拉丝粉能够作为高速拔丝润滑剂，具有金属丝无需
酸洗、使用无污染、安全的优点，其在
钢丝拉拔过程中附着性好，润滑性能优异，磨耗低，成本低廉，易于保存。本发明纳米改性金属拉丝粉用作钢丝拉拔，最大拉拔速度可以达到10～15 m/s，高速拉拔后钢丝成品表面形貌光洁，且具有较好的抗拉性能。
具体实施方式
[0018] 下面举例对本发明改性金属拉丝粉及其制备方法作进一步说明。
[0019]
实施例1一种改性金属拉丝粉，其由下述质量百分比的原料制备得到：60%润滑剂、10%减摩擦助剂、10%极压剂、2%防锈剂、18%氢氧化钠。
[0020] 其制备方法为：将相应配比的润滑剂、减摩擦助剂和防锈剂分别加入装有搅拌器和加热装置的容器中，升温至75～85 ℃，再加入氢氧化钠水溶液（重量含量20%），保温反应30分钟，最后加入极压剂，搅拌均匀后倒出，烘干粉碎至100目，
包装后即得到改性金属拉丝粉成品。
[0021] 其中，本实施例所用减摩擦助剂的成分之一，官能化氧化石墨烯，由如下方法制得：将1份（质量份数，下同）天然鳞片状石墨粉和1份硝酸钠加入88份浓
硫酸中，
冰水浴下搅拌0.5h；控制
温度在1～5℃之间缓慢加入4份高锰酸
钾；升温至 35℃，搅拌 2 h；逐滴加入 40份蒸馏水；升温至 98℃恒温搅拌 0.5 h；自然冷却后加入100份蒸馏水稀释，加 5份30%的双氧水；10000 r/min 离心清洗至上层清液呈中性为止，获得下层沉淀即为氧化石墨；将氧化石墨溶液 150 W 超声处理 0.5 h，4000 r/min 离心，上层清液即为氧化石墨烯；55℃
真空干燥20 h至恒重，获得干燥官能化氧化石墨烯，尺寸小于500 nm。
[0022] 实施例2一种改性金属拉丝粉，其由下述质量百分比的原料组成：55%润滑剂、15%减摩擦助剂、
10%极压剂、2%防锈剂、18%氢氧化钠。
[0023] 其制备方法为：将相应配比的润滑剂、减摩擦助剂和防锈剂分别加入装有搅拌器和加热装置的容器中，升温至75-85 ℃，再加入氢氧化钠水溶液（重量含量20%），保温反应30分钟，最后加入极压剂，搅拌均匀后倒出，烘干粉碎至100目，包装后即得到改性金属拉丝粉成品。
[0024] 其中，本实施例所用减摩擦助剂的成分之一，官能化氧化石墨烯，由如下方法制得：将1份（质量份数，下同）天然鳞片状石墨粉和1份硝酸钠加入88份浓硫酸中，冰水浴下搅拌0.5h；控制温度在1～5℃之间缓慢加入4份高锰酸钾；升温至 35℃，搅拌 2 h；逐滴加入 40份蒸馏水；升温至 98℃恒温搅拌 0.5 h；自然冷却后加入100份蒸馏水稀释，加 5份30%的双氧水；10000 r/min 离心清洗至上层清液呈中性为止，获得下层沉淀即为氧化石墨；将氧化石墨配成溶液，滴加1份KH-550胺丙基三乙氧基硅烷， 150 W 超声处理 0.5 h，4000 r/min 离心，上层清液即为氧化石墨烯；55℃真空干燥20 h至恒重，获得干燥的胺丙基三乙氧硅基官能化氧化石墨烯。
[0025] 实施例3一种改性金属拉丝粉，其由下述质量百分比的原料组成：50%润滑剂、15%减摩擦助剂、
15%极压剂、2%防锈剂、18%氢氧化钙。
[0026] 其制备方法为：将各实施例中相应配比的润滑剂、减摩擦助剂和防锈剂分别加入装有搅拌器和加热装置的容器中，升温至75-85 ℃，再加入氢氧化钙及水，保温反应30分钟，最后加入极压剂，搅拌均匀后倒出，烘干粉碎至100目，包装后即得到改性金属拉丝粉成品。
[0027] 其中，本实施例所用减摩擦助剂的成分之一，官能化氧化石墨烯，由如下方法制得：将1份（质量份数，下同）天然鳞片状石墨粉和1份硝酸钠加入88份浓硫酸中，冰水浴下搅拌0.5h；控制温度在1～5℃之间缓慢加入4份高锰酸钾；升温至 35℃，搅拌 2 h；逐滴加入 40份蒸馏水；升温至 98℃恒温搅拌 0.5 h；自然冷却后加入100份蒸馏水稀释，加 5份30%的双氧水；10000 r/min 离心清洗至上层清液呈中性为止，获得下层沉淀即为氧化石墨；将氧化石墨配成溶液，滴加1份
醋酸钠， 150 W 超声处理 0.5 h，4000 r/min 离心，上层清液即为氧化石墨烯；55℃真空干燥20 h至恒重，获得干燥的官能化氧化石墨烯。
[0028] 实施例4一种改性金属拉丝粉，其由下述质量百分比的原料组成：45%润滑剂、15%减摩擦助剂、
15%极压剂、5%防锈剂、20%氢氧化钙。
[0029] 其制备方法为：将相应配比的润滑剂、减摩擦助剂和防锈剂分别加入装有搅拌器和加热装置的容器中，升温至75-85 ℃，再加入氢氧化钙及水，保温反应30分钟，最后加入极压剂，搅拌均匀后倒出，烘干粉碎至100目，包装后即得到改性金属拉丝粉成品。
[0030] 其中，本实施例所用减摩擦助剂的成分之一，官能化氧化石墨烯，由如下方法制得：将1份（质量份数，下同）天然鳞片状石墨粉和1份硝酸钠加入88份浓硫酸中，冰水浴下搅拌0.5h；控制温度在1～5℃之间缓慢加入4份高锰酸钾；升温至 35℃，搅拌 2 h；逐滴加入 40份蒸馏水；升温至 98℃恒温搅拌 0.5 h；自然冷却后加入100份蒸馏水稀释，加 5份30%的双氧水；10000 r/min 离心清洗至上层清液呈中性为止，获得下层沉淀即为氧化石墨；将氧化石墨配成溶液，滴加1份醋酸钠， 150 W 超声处理 0.5 h，4000 r/min 离心，上层清液即为氧化石墨烯；55℃真空干燥20 h至恒重，获得干燥的官能化氧化石墨烯。
[0031] 对比例1一种金属拉丝粉，其由下述质量百分比的原料组成：60%润滑剂、10%减摩擦助剂、10%极压剂、2%防锈剂、18%氢氧化钠。
[0032] 其制备方法为：将相应配比的润滑剂、减摩擦助剂和防锈剂分别加入装有搅拌器和加热装置的容器中，升温至75-85 ℃，再加入氢氧化钠水溶液（重量含量20%），保温反应30分钟，最后加入极压剂，搅拌均匀后倒出，烘干粉碎至100目，包装后即得到改性金属拉丝粉成品。
[0033] 以上实施例1-4及对比例1具体配方如下表1所示：其中极压剂为由二硫化钨与偏硼酸钠按质量比1:4混合，防锈剂为由钼酸钠与亚硝酸钠按质量比1:1混合。
[0034] 将上述制得产品用于钢丝拉拔实验，所测得产品性能指标详见表2。
[0035] 本发明纳米改性金属拉丝粉与
现有技术相比，不使用石蜡，所用有机物性质稳定，在高温拉拔工艺中不会产生挥发性有害物质，使用更安全；使用氢氧化钠或氢氧化钙代替石灰，能够有效降低拉丝粉中无机杂质含量，磨耗更低；通过添加官能化氧化石墨烯作为减摩擦助剂组分，能够在高温高压下降低金属丝与模具之间的摩擦阻力，起到提高拉拔速率的作用。
[0036] 以上对本发明进行了详细介绍，本发明中应用具体个例对本发明的实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明，应当指出，对于
本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可对本发明进行若干改进，这些改进也落入本发明
权利要求的保护范围内。
