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一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯 固化剂及其制备方法

阅读：414发布：2024-02-15

专利汇可以提供一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂及制备方法，其由以下重量百分比的原料组成：水性多异氰酸酯固化剂65-70％、氮丙啶和/或其衍生物 10-15％、丙二醇醚酯类溶剂 18-25％、助剂0.5-0.8％；本发明的多异氰酸酯固化剂为少含或不含溶剂、环保无毒、粘度低、极易分散于水性聚合物中；本发明的氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂具有活化期长、乳化后粒径大小均匀、稳定性好、底温烘烤解封等特点；此外，本发明无需进行任何后处理，应用一般的预聚物生产设备即可生产，无需增加新设备，具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中能耗小。，下面是一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂，其特征在于，包括以下按重量百分比计的原料：
水性多异氰酸酯固化剂 64-75％；
氮丙啶和/或其衍生物 10-20％；
丙二醇醚酯类溶剂 14-25％
助剂 0.2-1％。
2.根据权利要求1所述的氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂，其特征在于，包括以下按重量百分比计的原料：
水性多异氰酸酯固化剂 65-70％；
氮丙啶和/或其衍生物 10-15％；
丙二醇醚酯类溶剂 18-24％
助剂 0.5-0.8％。
3.根据权利要求1或2所述的氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂，其特征在于，所述水性多异氰酸酯固化剂为己二异氰酸酯(HDI)为基体合成的水性化异氰酸酯固化剂和/或异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为基体合成的水性化异氰酸酯固化剂。
4.根据权利要求1或2所述的氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂，其特征在于，所述水性化异氰酸酯固化剂包括己二异氰酸酯类加成物、己二异氰酸类三聚体、己二异氰酸酯(HDI)类多聚体、己二异氰酸酯(HDI)缩二脲和异佛尔酮二异氰酸酯类加成物、异佛尔酮二异氰酸酯类三聚体和异佛尔酮二异氰酸酯类多聚体中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂，其特征在于，所述氮丙啶和/或其衍生物选自氮丙啶、甲基氮丙啶、乙基氮丙啶中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂，其特征在于，所述丙二醇醚酯类溶剂选自丙二醇甲醚甲酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚丁酯、丙二醇甲醚丁酯、丙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂，其特征在于，所述助剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N二甲基甲酰胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、N,N二甲基环己胺、三亚乙基二胺、三乙胺、三丙基胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。
8.一种权利要求1-7中任一项所述的氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将水性多异氰酸酯固化剂和丙二醇醚醇类溶剂投入反应釜内，边搅拌边加热，温度控制在40-50℃范围内；
(2)将氮丙啶和/或其衍生物加入反应釜中，温度控制在40-50℃并不断搅拌物料，充分反应2-6h后，加入助剂进行反应，直至反应完全，得到均匀的溶液；
(3)冷却降温至30-35℃，过滤出料即得。
9.根据权利要求8所述的氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应完全是指NCO值在2.2-3.2。

说明书全文

一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯 固化剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种聚氨酯固化剂，具体是一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 近年来，由于环保舆论压力与日俱增以及一些发达国家消防法规及溶剂法规的出台，限制了溶剂型聚氨酯固化剂的使用，促使世界各地聚氨酯材料研究人员积极进行水性聚氨酯固化剂的开发与研究，进而水性聚氨酯的固化剂也随之产生并快速发展。随着人类环保意识的增加，水性聚氨酯材料取代传统的溶剂型聚氨酯材料成为必然的趋势和需要。

[0003] 水性封闭型聚氨酯固化剂以水为分散介质，具有少溶剂或无溶剂、无臭味、无污染、不燃、易与其他乳液掺混、利于改性等特点，己被广泛应用于胶粘剂、涂料、纸张涂层、皮革涂饰剂等产品中。

[0004] 氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂是在水性多异氰酸酯固化剂的基础上引入氮丙啶基团来封闭聚异氰酸酯，以使其易于在水中乳化分散并保持一定的稳定性，又能在105-120℃范围内解封氮丙啶基团；其优点为不含或少含溶剂、环保无毒、粘度低、极易分散于水性聚合物中。但是目前，大部分生产的水性封闭多异氰酸酯固化剂都是封闭剂为甲乙酮肟、咪唑、苯酚等，如专利文献CN201110367434.1、CN201210397131.9、CN201410196585.9等，此类型封闭剂在高温情况下解封纯粹是分解过程。而以氮丙啶做为封闭剂既可以分解解封出异氰酸根又可以氮丙啶开环反应解封，其中开环解封最大的优势在于生成的胺基和羟基都能和异氰酸根反应，形成更至密的漆膜。

发明内容

[0005] 为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂及其制备方法。

[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

[0007] 一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂，包括以下按重量百分比计的原料：

[0008] 水性多异氰酸酯固化剂 64-75％；

[0009] 氮丙啶和/或其衍生物 10-20％；

[0010] 丙二醇醚酯类溶剂 14-25％

[0011] 助剂 0.2-1％。

[0012] 优选地，所述氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂包括以下按重量百分比计的原料：

[0013] 水性多异氰酸酯固化剂 65-70％；

[0014] 氮丙啶和/或其衍生物 10-15％；

[0015] 丙二醇醚酯类溶剂 18-24％

[0016] 其他助剂 0.5-0.8％。

[0017] 进一步优选，所述水性多异氰酸酯固化剂为己二异氰酸酯(HDI)为基体合成的水性化异氰酸酯固化剂和/或异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为基体合成的水性化异氰酸酯固化剂。

[0018] 更优选地，所述水性化异氰酸酯固化剂选自己二异氰酸酯类加成物、己二异氰酸类三聚体、己二异氰酸酯(HDI)类多聚体、己二异氰酸酯(HDI)缩二脲和异佛尔酮二异氰酸酯类加成物、异佛尔酮二异氰酸酯类三聚体和异佛尔酮二异氰酸酯类多聚体中的至少一种。

[0019] 优选地，所述氮丙啶和/或其衍生物为氮丙啶、甲基氮丙啶、乙基氮丙啶中的至少一种。

[0020] 优选地，所述丙二醇醚酯类溶剂选自丙二醇甲醚甲酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚丁酯、丙二醇甲醚丁酯、丙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种。

[0021] 优选地，所述助剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N二甲基甲酰胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、N,N二甲基环己胺、三亚乙基二胺、三乙胺、三丙基胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。

[0022] 上述氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂的制备方法，包括以下步骤：

[0023] (1)将水性多异氰酸酯固化剂和丙二醇醚醇类溶剂投入反应釜内，边搅拌边加热，温度控制在40-50℃范围内,搅拌速度约为60转/分钟；

[0024] (2)将氮丙啶和/或其衍生物加入反应釜中，温度控制在40-50℃并不断搅拌物料，充分反应2-6h后，加入助剂在40-50℃保温反应2-3h，测试NCO值稳定在2.2-3.2间，说明反应己经完全，得到均匀的溶液；

[0025] (3)冷却降温至30-35℃，搅拌均匀后过滤出料即得。

[0026] 本发明的有益效果：

[0027] 本发明主要是通过引入氮丙啶和/或其衍生物基团来改善水性多异氰酸酯，使其可易于在水中乳化分散，并保持一定的稳定性。本发明的多异氰酸酯固化剂的优点为少含或不含溶剂、环保无毒、粘度低、极易分散于水性聚合物中；并且在105-120℃可解封更多的活性基团，使成膜后的膜层更加致密，物理性能和耐性都有一定的提升。该类型的改性聚氨酯可直接分散于水中形成稳定的聚氨酯乳液。本发明所得的固化剂具有活化期长、乳化后粒径大小均匀、稳定性好等特点。此外，本发明无需进行任何后处理，应用一般的预聚物生产设备即可生产，无需增加新设备，具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中能耗小。

具体实施方式

[0028] 为了更好理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但是本发明并不局限于实施例表示的范围。

[0029] 实施例1

[0030] 一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂，由以下原料制备而成：

[0031] 依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000mL四口烧瓶中加入340g的科思创的水性异氰酸酯固化剂2655(HDI三聚体型)、100g的丙二醇甲醚醋酸酯，边以60转/分钟速度搅拌边升温到40℃；加入60g的氮丙啶在45℃下搅拌保温4小时后，加入2g的三乙胺，50℃下保温2小时测试NCO值稳定在2.2-3.2间证明反应己经完全。然后冷却降温至30℃搅拌均匀后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见表1。

[0032] 表1实施例1的多异氰酸酯固化剂的检测结果

[0033]

[0034] 实施例2

[0035] 一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂，由以下组分制备而成：

[0036] 依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000mL四口烧瓶中加入340g的广东聚盈化工有限公司的水性异氰酸酯固化剂JY05S(HDI三聚体型)、100g的丙二醇甲醚醋酸酯，边以60转/分钟速度搅拌边升温到40℃；加入60g的氮丙啶，在45℃下搅拌保温4小时后，加入1.8g的二月桂酸二丁基锡，在50℃下保温2小时测试NCO值稳定在2.2-3.2间证明反应己经完全。然后冷却降温至30℃搅拌均匀后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见表2。

[0037] 表2实施例2的多异氰酸酯固化剂的检测结果

[0038]

[0039] 实施例3

[0040] 一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂，由以下成分制备而成：

[0041] 依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000mL四口烧瓶中加入340g的广东聚盈化工有限公司的水性异氰酸酯固化剂JY05S(HDI三聚体型)、105g的丙二醇乙醚醋酸酯，边以60转/分钟速度搅拌边升温到40℃；加入80g的甲基氮丙啶，在45℃下搅拌保温4小时后，加入1.8g的二月桂酸二丁基锡，50℃下保温2小时测试NCO值稳定在2.2-3.2间证明反应己经完全。然后冷却降温至30℃搅拌均匀后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目。检测结果见表3：

[0042] 表3实施例3的多异氰酸酯固化剂的检测结果

[0043]

[0044]

[0045] 实施例4

[0046] 一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂，由以下原料制备而成：

[0047] 依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000mL四口烧瓶中加入340g的万华化学的水性异氰酸酯固化剂270(HDI三聚体型)、105g的丙二醇丁醚醋酸酯，边以60转/分钟速度搅拌边升温到40℃；加入80g的甲基氮丙啶，在45℃下保温4小时后，加入1.8g的N,N二甲基环己胺，50℃下保温2小时测试NCO值稳定在2.2-3.2间证明反应己经完全。然后冷却降温至30℃搅拌均匀后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目。检测结果见表4。

[0048] 表4实施例4的多异氰酸酯固化剂的检测结果

[0049]

[0050] 实施例5

[0051] 一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂，由以下原料制备而成：

[0052] 依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000mL四口烧瓶中加入500g的科思创的水性异氰酸酯固化剂1470(IPDI三聚体型70％固含量)，边以60转/分钟速度搅拌边升温到40℃；加入50g的氮丙啶，在45℃下保温4小时后，加入1.8g的三乙胺50℃下保温2小时测试NCO值稳定在2.2-3.2间证明反应己经完全。然后冷却降温至30℃搅拌均匀后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目。检测结果见表5。

[0053] 表5实施例5的多异氰酸酯固化剂的检测结果

[0054]

[0055] 以上对本发明实施例所提供的氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂及制备方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

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