技术领域
[0001] 本
发明属于固井材料领域，具体涉及一种适用于稠油热采井的固井材料，固井材料体系及其制备方法。
背景技术
[0002] 辽河、克拉玛依、胜利和河南油田等都分布有稠油资源，目前已在12个盆地发现了70多个稠油油田，预计中国稠油、
沥青资源量可达300×108t以上。因此，稠油的开采具有很大的潜
力，而且随着轻质油开采储量的减少，稠油开采所占比重将不断增大。
[0003] 稠油开采过程中，注入
地层蒸汽的
温度可达300℃～350℃，加砂后的油气井
水泥热
稳定性仍然会降低，从井下抽出的热采后的
水泥石变疏松，渗透率急剧增大，现场表现层间
流体互相窜通，井口带压现象严重，导致套损严重，大大缩短稠油井的生产寿命，影响稠油热采井开采效率。根据国内稠油生产区
块现场数据的不完全统计，热采井经过长时间生产后套损率高达30％～50％。因水泥环层间封隔失效问题导致停产的井数量以平均每年10％的比例上升，经过多轮次高温蒸汽吞吐后水泥石高温强度衰退(引发水泥环胶结疏松和抗压强度降低)是造成
套管损坏和水泥环层间封隔失效问题的关键因素之一。
[0004] CN104293329A公开了一种高温固井材料体系及组成，该固井材料体系中，SiO2占36～71份、Al2O3占3.5～25份、CaO占18～52份、CaCO3占2.0～10份、XaOb占0.7～3.8份、ZnO占
0～5.0份、MaBbOc·dH2O占0～4.5份，其利用不同
氧化物的颗粒优化组合，与水混合后配制成的浆体在油气井深井、超深井的高温高压条件下发生水热反应生成具有高温力学性能稳定托贝
莫来石和硬
硅钙石，达到油气井固井目的。该体系的
固化条件为高温高压，且高温试验条件最高为250℃。
[0005]
现有技术的高温固井材料体系，难以在非高温高压的条件下硬化，因此，很有必要开发用于稠油热采井的耐高温固井基体材料体系，在满足工程施工的前提下，最大程度降低高温注蒸汽条件下固井硬化体的强度衰退。
发明内容
[0006] 本发明的目的是提供一种固井材料，从而解决现有技术中，稠油井注蒸汽开采过程中，固井硬化体在高温蒸汽下的强度衰退的问题。
[0007] 本发明的第二个目的是提供一种使用上述固井材料的固井材料体系。
[0008] 本发明的第三个目的是提供一种上述固井材料体系的制备方法。
[0009] 为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
[0010] 一种固井材料，包括以下重量份数的组分：耐高温固井基体材料100份，高温微晶
增强材料5～9份，降失水剂1～2份，硅灰1～4份；所述耐高温固井基体材料由以下
质量百分比的原料烧制而成：MgO 12％～13％，Al2O3 10％～11％，SiO2 34％～36％，CaO 35％～37％，SO3 1％～3％，Na2O 0.5％～0.8％；所述高温微晶增强材料由超细水泥和矿物
纤维组成，矿物纤维在高温微晶材料中的质量百分比为0.7～0.8％。
[0011] 上述固井材料还可进一步加入消泡剂、减阻剂中的一种或组合。优选的，上述固井材料，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份，高温微晶增强材料5～9份，降失水剂1～2份，硅灰1～4份，减阻剂1～3份。上述固井材料，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份，高温微晶增强材料5～9份，降失水剂1～2份，硅灰1～4份，消泡剂0.2～0.5份。上述固井材料，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份，高温微晶增强材料5～9份，降失水剂1～2份，硅灰1～4份，减阻剂1～3份，消泡剂0.2～0.5份。
[0012] 所述耐高温固井基体材料的粒度d50为14～16μm，
密度为2.7～3.0g/cm3。耐高温固井基体材料是由以下方法制备的：将各原料混合均匀后，在1450～1550℃下烧成2～4h，粉磨，即得。
[0013] 所述高温微晶增强材料的粒度d50为10～11μm。高温微晶增强材料中，矿物纤维的直径为10～20μm，超细水泥为API G级水泥，粒径为4～11μm。将矿物纤维和超细水泥混合均匀即得高温微晶增强材料。
[0014] 所述硅灰的平均粒径为0.1～0.3μm，
比表面积为20～28m2/g。
[0015] 将耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂、硅灰混合均匀，即得固井材料。固井材料加水后配制固井材料浆体，即可用于固井施工。
[0016] 本发明提供的固井材料，耐高温固井基体材料水化反应后能形成一定强度网状凝胶产物，是固井硬化体的基体材料；高温微晶增强材料具有高反应活性和填充作用，其可显著改善硬化体孔隙结构，参与早期水化且在硬化体中有增韧、阻裂的作用；硅灰具有良好的充填及吸水能力，其表面被水润湿后均匀分散，使得固井材料形成稳定的胶液，使耐高温固井基体材料颗粒不易沉降，不仅可以作为固井材料体系的稳定剂，还能改善固井硬化体的耐温性能；降失水剂可以控制固井
浆液滤液向地层渗透；上述各组分以合理的配比协同作用，可大大降低固井硬化体在高温蒸汽下的强度衰退率和渗透率。
[0017] 一种固井材料体系，包括以下重量份数的组分：包括以下重量份数的组分：耐高温固井基体材料100份，高温微晶增强材料5～9份，降失水剂1～2份，硅灰1～4份，减阻剂1～3份，消泡剂0.2～0.5份，水50份；所述耐高温固井基体材料由以下质量百分比的原料烧制而成：MgO 12％～13％，Al2O3 10％～11％，SiO2 34％～36％，CaO 35％～37％，SO3 1％～3％，Na2O 0.5％～0.8％；所述高温微晶增强材料由超细水泥和矿物纤维组成，矿物纤维在高温微晶材料中的质量百分比为0.7～0.8％。
[0018] 在配制固井材料浆体时，会产生很多气泡，若在气泡没有消散的时候固化，会影响水泥石的强度，消泡剂可以降低表面
张力，消除固井材料浆体中的气泡。优选的，所述消泡剂为
磷酸三丁酯。
[0019] 本发明提供的固井材料体系，由耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂、硅灰、减阻剂、消泡剂与水复配而成，具有体系稳定性好、滤失水量低、
凝结时间长、强度发展快的优点，形成的硬化体具有低温高强、高温高强、低渗透率及微膨胀性能。在满足固井施工的同时，低温下硬化体强度发展快、强度高且硬化体微膨胀，高温下硬化体强度衰退率及渗透率低，在稠油油藏高温注蒸汽开发领域有良好的应用前景，尤其适用于浅层稠油热采固井工程。
[0020] 上述固井材料体系的制备方法，包括以下步骤：
[0021] 1)将耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂及硅灰混合均匀，得到混合料；将减阻剂加入水中，混合均匀，制成
混合液；
[0022] 2)向步骤1)所得混合液中加入混合料，搅拌混合，再加入消泡剂，混合均匀，即得。
[0023] 步骤2)中，所述搅拌的速度为8000～12000r/min。搅拌的时间为40s～80s。
[0024] 本发明提供的固井材料体系的制备方法，工艺简单，操作方便，可在施工现场现配现用，成本低，具有广阔的应用前景；采用该制备方法所得固井材料体系稳定性好、滤失水量低、凝结时间长，硬化体强度发展快，抗压强度高。
具体实施方式
[0025] 下面结合具体
实施例对本发明作进一步说明。以下实施例中，耐高温固井基体材料由以下质量百分比的原料烧制而成：MgO 13％，Al2O3 11％，SiO2 36％，CaO 37％，SO3 2.2％，Na2O 0.8％；将各原料混合后，在1500℃下烧成3h，粉磨至d50为10～11μm，即得。高温微晶增强材料由超细水泥和矿物纤维混合而成，矿物纤维在高温微晶材料中的质量百分比为0.75％；矿物纤维的直径为10～20μm，超细水泥为API G级水泥，粒径为4～11μm，高温微晶增强材料的d50粒径为10～11μm。
[0026] 降失水剂为G304油井水泥降失水剂，减阻剂为USZ油井水泥抗高温减阻剂，购自卫辉市化工有限公司。
[0027] 实施例1
[0028] 本实施例的固井材料，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份、高温微晶增强材料5份、降失水剂1.6份、硅灰2份。将耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂、硅灰混合均匀，即得。
[0029] 本实施例的固井材料体系，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份、高温微晶增强材料5份、降失水剂1.6份、硅灰2份、减阻剂1.5份、消泡剂0.2份、水50份。消泡剂为磷酸三丁酯。
[0030] 本实施例的固井材料体系的制备方法，包括以下步骤：
[0031] 1)取配方量的耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂、硅灰置于干混机中混合搅拌3min至混合均匀，得到混合料；取配方量的水置于高速搅拌器中，以3000r/min的转速进行搅拌，加入减阻剂混合均匀，得到混合液；
[0032] 2)向步骤1)所得混合液中加入混合料，以10000r/min的转速高速搅拌60s后，加入磷酸三丁酯，混合均匀，即得。
[0033] 实施例2
[0034] 本实施例的固井材料，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份、高温微晶增强材料7份、降失水剂1.6份、硅灰2份。将耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂、硅灰混合均匀，即得。
[0035] 本实施例的固井材料体系，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份、高温微晶增强材料7份、降失水剂1.6份、硅灰2份、减阻剂2份、消泡剂0.2份、水50份。消泡剂为磷酸三丁酯。
[0036] 本实施例的固井材料体系的制备方法，包括以下步骤：
[0037] 1)取配方量的耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂、硅灰置于干混机中混合搅拌3min至混合均匀，得到混合料；取配方量的水置于高速搅拌器中，以3000r/min的转速进行搅拌，加入减阻剂混合均匀，得到混合液；
[0038] 2)向步骤1)所得混合液中加入混合料，以10000r/min的转速高速搅拌60s后，加入磷酸三丁酯，混合均匀，即得。
[0039] 实施例3
[0040] 本实施例的固井材料，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份、高温微晶增强材料9份、降失水剂1.6份、硅灰2份。将耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂、硅灰混合均匀，即得。
[0041] 本实施例的固井材料体系，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份、高温微晶增强材料9份、降失水剂1.6份、硅灰2份、减阻剂2份、消泡剂0.2份、水50份。消泡剂为磷酸三丁酯。
[0042] 本实施例的固井材料体系的制备方法，包括以下步骤：
[0043] 1)取配方量的耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂、硅灰置于干混机中混合搅拌3min至混合均匀，得到混合料；取配方量的水置于高速搅拌器中，以3000r/min的转速进行搅拌，加入减阻剂混合均匀，得到混合液；
[0044] 2)向步骤1)所得混合液中加入混合料，以10000r/min的转速高速搅拌60s后，加入磷酸三丁酯，混合均匀，即得。
[0045] 实施例4
[0046] 本实施例的固井材料，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份、高温微晶增强材料5份、降失水剂1.6份、硅灰4份。将耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂、硅灰混合均匀，即得。
[0047] 本实施例的固井材料体系，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份、高温微晶增强材料5份、降失水剂1.6份、硅灰4份、减阻剂2份、消泡剂0.2份、水50份。消泡剂为磷酸三丁酯。
[0048] 本实施例的固井材料体系的制备方法，包括以下步骤：
[0049] 1)取配方量的耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂、硅灰置于干混机中混合搅拌3min至混合均匀，得到混合料；取配方量的水置于高速搅拌器中，以3000r/min的转速进行搅拌，加入减阻剂混合均匀，得到混合液；
[0050] 2)向步骤1)所得混合液中加入混合料，以10000r/min的转速高速搅拌60s后，加入磷酸三丁酯，混合均匀，即得。
[0051] 实施例5
[0052] 本实施例的固井材料，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份、高温微晶增强材料7份、降失水剂1份、硅灰1份。将耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂、硅灰混合均匀，即得。
[0053] 本实施例的固井材料体系，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份、高温微晶增强材料7份、降失水剂1份、硅灰1份、减阻剂1份、消泡剂0.2份、水50份。消泡剂为磷酸三丁酯。
[0054] 本实施例的固井材料体系的制备方法，包括以下步骤：
[0055] 1)取配方量的耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂、硅灰置于干混机中混合搅拌3min至混合均匀，得到混合料；取配方量的水置于高速搅拌器中，以3000r/min的转速进行搅拌，加入减阻剂混合均匀，得到混合液；
[0056] 2)向步骤1)所得混合液中加入混合料，以8000r/min的转速高速搅拌40s后，加入磷酸三丁酯，混合均匀，即得。
[0057] 实施例6
[0058] 本实施例的固井材料，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份、高温微晶增强材料9份、降失水剂1.6份、硅灰4份。将耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂、硅灰混合均匀，即得。
[0059] 本实施例的固井材料体系，由以下重量份数的组分组成：耐高温固井基体材料100份、高温微晶增强材料9份、降失水剂2份、硅灰4份、减阻剂2.5份、消泡剂0.5份、水50份。消泡剂为磷酸三丁酯。
[0060] 本实施例的固井材料体系的制备方法，包括以下步骤：
[0061] 1)取配方量的耐高温固井基体材料、高温微晶增强材料、降失水剂、硅灰置于干混机中混合搅拌3min至混合均匀，得到混合料；取配方量的水置于高速搅拌器中，以3000r/min的转速进行搅拌，加入减阻剂混合均匀，得到混合液；
[0062] 2)向步骤1)所得混合液中加入混合料，以12000r/min的转速高速搅拌80s后，加入磷酸三丁酯，混合均匀，即得。
[0063] 对比例
[0064] 对比例的固井水泥体系的重量份组成为：G级水泥100份，增强剂5份，降失水剂4份，消泡剂0.2份，水44份。其中，降失水剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与
丙烯酸的二元共聚物的水溶液；增强剂为超细水泥；消泡剂为磷酸三丁酯。
[0065] 试验例
[0066] 本试验例对各实施例和对比例的固井材料体系的性能进行检测，结果如表1和表2所示。
[0067] 表1各实施例和对比例的固井材料体系的性能检测结果
[0068]
[0069]
[0070] 表2实施例2的固井材料体系在高温下的性能检测结果
[0071]项目 实施例2 对比例
水热300℃14d抗压强度，MPa 19.7 3.5
水热300℃70d抗压强度，MPa 27.15 2.87
水热300℃渗透率10-3μm2 0.028 2.81
[0072] 从以上检测结果可以看出，实施例1～6所得用于稠油热采井固井材料体系的抗压强度≥14MPa，满足水泥石的强度要求，且300℃水浴养护148h(7d)后，硬化体抗压强度达19.70MPa。实验结果表明，本发明的用于稠油热采井固井材料体系，具有体系稳定性好、滤失水量低及凝结时间长的优点，抗压强度高、强度发展快，形成硬化体低温强度高、微膨胀、高温强度衰退率低及渗透率低的特点。
