丁腈橡胶粉的制备方法
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1.一种以分段凝聚制备丁腈橡胶粉的方法，其特征是在制备的丁腈胶乳中分三段喷雾加入低硬度食盐溶液、高硬度食盐溶液及硫酸镁(或氯化钙)溶液作凝聚剂，其配比为：干胶∶食盐∶硫酸镁(或氯化钙)＝1∶0.3～0.7∶0.02～0.08，在30～65℃温度下进行预凝，絮凝，凝聚成胶粒，球化，活性隔离，湿法研磨过筛，最后制得丁腈橡胶粉。
2.根据权利要求1所述的制备丁腈橡胶粉的方法，其特征在于制备丁腈胶乳加入的乳化剂硬脂酸钾、油酸钾、合成脂肪酸钾在50～65℃温度下与凝聚剂中的镁钙离子生成活性隔离剂，其原料为交联型或高温非交联型丁腈胶乳时，成粉后可以不补加隔离剂；其原料为低温非交联型丁腈胶乳时，成粉后补加4～6％(以干胶粉重量计)的隔离剂，达到活性隔离效果。
3.根据权利要求1所述的制备橡胶粉的方法，其特征在于凝聚成粉后的丁腈橡胶粒的湿法研磨过筛过程是在有橡胶爪子的研磨过筛设备上同时进行研磨和过筛，制成0.45mm以下的细粉。
丁腈橡胶粉的制备方法
本发明是一种分段凝聚、活性隔离、湿法研磨制备丁腈橡胶粉的方法，它是合成橡胶工业领域的新技术。
丁腈橡胶粉与多种树脂共混具有良好的相容性，因此主要用于树脂改性。在聚氯乙烯中加入少量丁腈橡胶粉即可提高制品的弹性、耐水性和耐油性；也可极大地提高硬质聚氯乙烯异型挤出材料的冲击强度；用于人造革制品能提高革面粘结力；用于聚氯乙烯压延薄膜，使膜具有更好的弹性；用于聚氯乙烯电线电缆制品，能提高其韧性和耐寒性；丁腈橡胶粉与酚醛树脂并用，具有增塑作用等等。
丁腈橡胶粉与块状丁腈橡胶相比，其胶粉粒度细，与其它树脂共混时，分散性好，并可直接进入挤出机，使加工过程连续化、自动化，因此，具有操作方便，节能等优点。
目前，制备丁腈橡胶粉，主要采用的方法有：机械粉碎法、喷雾干燥法、闪蒸干燥法、淀粉—黄原酸化化合物共凝法、炭黑沉淀法及干胶乳法等。诸如此类的方法都存在能耗高、粒度大、耐水性差及杂质含量高等缺点。
本发明的目的在于提供一种与现有凝聚法制备丁腈橡胶粉不同的，并配有相应设备的分段凝聚、活性隔离的方法。
本发明所述的凝聚法制备丁腈橡胶粉，采用分段喷雾凝聚的方法，以一价和二价金属盐的水溶液为凝聚剂即：丁腈胶乳在低硬度食盐溶液，高硬度食盐溶液和硫酸镁溶液(或氯化钙溶液)三种凝聚剂的作用下，使胶乳在预凝、絮凝、胶粒球化、活性隔离及后处理等过程中制成丁腈橡胶粉。
本发明的制备过程是：将制备的专用丁腈胶乳经凝聚成粉、防粘隔离处理、过滤、脱水、干燥及过筛等过程即得丁腈橡胶粉。
为达到上述目的，现详细叙述本发明分段凝聚制备丁腈橡胶粉的工艺过程。
1.胶乳制备：以聚合投料单体量的6％的硬脂酸钾和油酸钾为乳化剂，在40～60℃的温度下进行乳液聚合，当转化率为95％以上时，便制得交联型丁腈胶乳：当转化率为75％以下时，便制得高温非交联型丁腈胶乳。
如果乳化剂选用合成脂肪酸钾和油酸钾时，其用量为聚合投料单体量的3％在5～8℃的温度下进行乳液聚合，其转化率为75％时，可制得低温非交联型丁腈胶乳。
以上所制备的交联型和非交联型丁腈胶乳，根椐产品牌号的要求均可作为凝聚过程的原料。
2.分段凝聚：以低硬度食盐溶液、高硬度食盐溶液和硫酸镁溶液(或氯化钙溶液)三种凝聚剂，在釜式设备中分三段喷雾加入，其配比为：干胶∶食盐∶硫酸镁(或氯化钙)＝1∶0.3～0.7∶0.02～0.08，凝聚温度为30～65℃。
在强烈搅拌下，首先喷雾加入低硬度、浓度为25％(重量)的食盐溶液，即为预凝过程；再将浓度25％(重量)的高硬度食盐溶液，在继续搅拌下加入，并控制喷雾加入速度进行第二段凝聚即为絮凝过程；最后将搅拌速度提高，用浓度为8～10％(重量)的硫酸镁溶液(或氯化钙溶液)进行第三段喷雾凝聚，即为胶粒硬化球化过程。当成粉后，再加入干胶量的0～6％(重量)的硬脂酸钾溶液(或硬脂酸镁或硅溶胶)，作为补充隔离剂。按本发明的分段凝聚的操作步骤，可降低凝聚速度，使多种胶乳均可凝聚成粉。
3.活性隔离：在凝聚系统中，乳化剂硬脂酸钾，或者合成脂肪酸钾和油酸钾，均可与食盐溶液和硫酸镁(或氯化钙)溶液中的镁钙离子生成硬脂酸镁(钙)，油酸镁(钙)，或者合成脂肪酸镁(钙)沉淀，并处于分子状态。当温度为50～65℃时，凝聚形成的胶粒对它的吸附活性很强，因此便产生活性隔离作用，得到自生的隔离剂。
如果以交联型或高温非交联型丁腈胶乳为原料，成粉后，可以不再补加隔离剂；如果以低温非交联丁腈胶乳为原料，由于乳化剂量较少，而且无硬脂酸钾，所以当成粉后，补加4～6％(以干胶重量计)的硬脂酸钾溶液(或硬脂酸镁或硅溶胶)，作为补充隔离剂，均可达到活性隔离的目的。
4.研磨过筛：将离心洗涤、脱水后的丁腈胶粉的滤饼，加入搓料机中使研磨过筛同时进行。为适于研磨的要求，在研磨机上装一转动的橡胶爪子压在滤饼上，并与筛网接触研磨。经研磨过筛，隔离剂与胶粒粘附得更紧，粉碎的粒子再粘附隔离剂，效果更好，粒子更细。其粒径达0.45mm以下。采用本发明的相应研磨过筛设备使成粉率达95％以上。
本发明制备丁腈橡胶粉的方法具有以下优点：(1)生产流程短，工艺简单，研磨过筛设备易制作；(2)分段凝聚方法在凝聚过程中具有自生隔离作用，隔离效果好，成粉率高；(3)采用本发明制备丁腈橡胶粉的粒径适宜，应用广泛，具有明显的经济效益。
实施例1在75升的凝聚槽中加入10千克交联型(或高温非交联型)丁腈胶乳，在搅拌下喷入3升浓度为25％(重量)的低硬度食盐溶液，再喷入3升浓度为25％(重量)的高硬度食盐溶液，再喷入2升浓度为8％(重量)的硗酸镁溶液，升温至50℃，然后降温卸料，过滤，洗涤，研磨过筛，干燥即得合格产品。
实施例2在75升的凝聚槽中加入10千克低温非交联型丁腈胶乳，在搅拌下喷入3升浓度为25％(重量)的低硬度食盐溶液，再喷入3升浓度为25％(重量)的高硬度食盐溶液，再喷入2升浓度为8％(重量)的硫酸镁溶液，加入5％(以干胶粉重量计)的硬脂酸钾溶液，升温至55℃，然后降温卸料，过滤，洗涤，研磨过筛，干燥即得合格产品。
实施例3在75升的凝聚槽中加入10千克低温非交联型丁腈胶乳，在搅拌下喷入3升浓度为25％(重量)的低硬度食盐溶液，再喷入2升浓度为25％(重量)的高硬度食盐溶液，再喷入2升浓度为10％(重量)的氯化钙溶液，加入5％(以干胶粉重量计)的硬脂酸镁，升温至60℃，然后降温卸料，过滤，洗涤，研磨过筛，干燥即得合格产品。
实施例4在75升的凝聚槽中加入10千克低温非交联型丁腈胶乳，在搅拌下喷入3升浓度为25％(重量)的低硬度食盐溶液，再喷入3升浓度为25％(重量)的高硬度食盐溶液，再喷入1.5升浓度为8％(重量)的硫酸镁溶液，加入6％(以干胶重量计)的硅溶胶，升温至65℃，然后降温卸料，凝聚，过滤，洗涤，研磨过筛，干燥即得合格产品。
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