氯化法处理钠硅渣的方法
专利汇可以提供氯化法处理钠硅渣的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种氯化法处理钠 硅 渣的方法，属于有色金属火法氯化 冶金 领域，步骤如下：(1)在钠硅渣中加入还原剂，连续加入到 沸腾 氯化炉内进行氯化，实现钠硅渣中钠元素的一段选择氯化；(2)氯化渣进行 水 洗得到 氯化钠 溶液，实现钠元素的分离，同时得到水洗渣；(3)将水洗渣二次洗涤烘干后加入到高温炉内 焙烧 ，得到 莫来石 ；(4)氯化尾气经过 冷凝器 的冷凝分离，分别得到氯化 铝 和四氯化硅溶液，水洗氯化渣存留用来烧制 水泥 。处理废渣、获取有用成分，降低 氧 化铝的生产成本。，下面是氯化法处理钠硅渣的方法专利的具体信息内容。
1、一种氯化法处理钠硅渣的方法，其特征在于步骤如下：
(1)在钠硅渣中加入还原剂，连续加入到沸腾氯化炉内进行氯化，实现钠硅渣中钠元素 的一段选择氯化；
(2)氯化渣进行水洗得到氯化钠溶液，实现钠元素的分离，同时得到水洗渣；
(3)将水洗渣二次洗涤烘干后加入到高温炉内焙烧，得到莫来石；
(4)氯化尾气经过冷凝器的冷凝分离，分别得到氯化铝和四氯化硅溶液，水洗氯化渣存 留用来烧制水泥。
2、根据权利要求1所述的氯化法处理钠硅渣的方法，其特征在于水洗渣烘干后，再次加 入还原剂，连续加入到沸腾氯化炉内进行氯化，实现钠硅渣中硅、铝元素的二段选择氯化。
3、根据权利要求1所述的氯化法处理钠硅渣的方法，其特征在于还原剂为碳粉，粉料粒 度控制d50为：20-200um，钠硅渣与还原剂质量比为：15-20∶2-4。
4、根据权利要求1所述的氯化法处理钠硅渣的方法，其特征在于氯化温度为400-550℃， 氯化时间10-20min，氯气控制流量为0.1-0.5kg/min.kg钠硅渣。
5、根据权利要求1所述的氯化法处理钠硅渣的方法，其特征在于氯化渣在常温下用蒸馏 水洗涤，液固比控制4-5∶1，过滤洗涤得到氯化钠溶液。
6、根据权利要求5所述的氯化法处理钠硅渣的方法，其特征在于水洗渣再次洗涤，液固 比控制9-10∶1，洗涤两次至PH＝7，烘干后加入到高温炉内焙烧，焙烧温度控制1500-2000 ℃，时间控制1.5-2.0小时。
7、根据权利要求2所述的氯化法处理钠硅渣的方法，其特征在于二次氯化的碳粉的粒度 为d50＝20-200um，钠硅渣与还原剂质量比为6-12∶1-3。
8、根据权利要求7所述的氯化法处理钠硅渣的方法，其特征在于二次氯化的氯化温度为 700-1000℃，氯化时间为10-25min，氯气控制流量为0.2-1.0kg/min.kg水洗渣。
9、根据权利要求1所述的氯化法处理钠硅渣的方法，其特征在于氯化采用一步法处理， 钠硅渣与还原剂质量比为5-20∶1-4，氯化时间控制10-30min，氯气控制流量为 0.1-0.7kg/min.kg钠硅渣，氯化温度700-1000℃。
10、根据权利要求1-9任一权利要求所述的氯化法处理钠硅渣的方法，其特征在于四氯化 硅溶液的冷凝温度控制30-70℃，氯化铝溶液的冷凝温度控制120-200℃。
技术领域
本发明涉及一种氯化法处理钠硅渣的方法，处理废渣、获取有用成分，属于有色金属火 法氯化冶金领域。
背景技术
采用硅渣生产水泥，由于硅渣碱含量过高(K2O+Na2O一般高于5％)，因此不得不减少生料 中硅渣配比，使得大量硅渣不能利用。为了回收硅渣中的碱和铝，氧化铝生产厂一般采用混 联法，如将烧结法钠硅渣和拜尔法赤泥返回湿磨配料工序，和矿石一起经过料浆调整后进行 烧结，这种传统的硅渣回头配料，虽然回收了一定的氧化铝和氧化钠，也使大量的SiO2重新 回到流程中，它占烧结过程中总硅量的17％以上。在配料时为了使SiO2在烧结法中形成 2CaO.SiO2，需要配入大量的氧化钙，从而大大降低熟料中氧化铝的含量和提高了熟料折合比； 由于赤泥和钠硅渣带入大量的附液(含水率最高可达50％)以及为了保证生料浆的流动性而需 保证其含水率，导致熟料窑中蒸水量的增加，同时造成氧化铝、氧化钠的无效循环，附液中 的铝酸钠经过高成本的熟料烧结工序；水、汽、碱平衡困难，生产稳定性变差。现有的钠硅 渣铝硅分离技术是氧化铝生产能耗及成本高的主要原因。因此，对于钠硅渣的处理需寻找经 济有效的方法显得十分迫切。
钠硅渣中的二氧化硅的含量较高，前苏联，匈牙利和我国一直在研究湿法处理钠硅渣的 新工艺，提出了诸如高压水化法和水热法等方法。
高压水化法是在高温(280-300℃)下用高浓度(325g/L-500g/L)，高ak(即溶液Na2OK/Al2O3 分子比)溶液处理，溶出后得到ak为12-14的铝酸钠溶液。氧化硅以水合硅酸钙的形式留在渣 中，氧化铝以铝酸钠的形式进入溶液，达到铝硅分离的目的。钠硅渣与石灰及循环母液混合， 在高压下溶出，得到铝酸盐浆液，进行分离和一次泥渣洗涤，洗涤后的泥渣在稀碱液中于高 压下处理，便可得到铝酸钠溶液。这种方法避免了高温烧结过程，Al2O3的浸出率在70％左右， 碱的浸出率达97-98％，得到的碱为苛性碱。
前苏联的研究部门对多种高压水化法的方案进行了技术经济评估，肯定这些方案处理霞 石矿的效果优于碱石灰烧结法。因为它们的能耗远低于烧结法；而且无须烧结所需的优质燃 料。石灰量可以节省一半。高压水化法能综合回收其中的氧化铝和氧化钠，弃渣中Na2O含量 ＜1％，A/S小于0.5，但是这种方法有很多缺点：铝酸钠溶出液的浓度大、苛性比值高；母液 循环量大；溶出条件很苛刻，要求设备能够耐高温和高压，在高温下处理高ak、高碱浓度溶 液要用衬镍设备，使投资增加。水化法得到的碱液ak大于10，难以回到拜耳法系统中，溶 出液中Al2O3进一步回收很困难。高压水化法至今未得到工业应用。
水热法，采用较高压水化法稍宽松的条件，用ak为4.0左右的溶液来处理，碱的回收率 可达80-90％，而氧化铝回收率低，只有10-20％，处理后的铝硅比仍大于1。此法溶出温度高 且溶出液中含有大量的[OH-]，容易腐蚀反应器。沈阳铝镁设计院曾做过此试验，为了解决碱 腐蚀的问题，他们特别设计了钛合金反应器，但溶出液中的[Cl-]同样腐蚀反应器，氯离子主 要是由铝土矿、液体烧碱及工业水等带入，压煮时以离子形式进入流程。可见，此法也是有 局限性的。由于技术和经济等方面的原因，两种方法均难以工业应用。
对于钠硅渣的回收除了高压水化法和水热法以外，还有一种方法就是在碳酸钠体系中回 收脱碱后的残渣。这种方法是将钠硅渣脱碱处理后，残渣在一定的反应条件下，在高压反应 釜中用一定浓度的Na2CO3溶液处理，处理后的渣用苛性碱溶液进行二次处理。这种方法能回 收其中的碱，回收率达到90％，也能回收一定氧化铝，但是氧化铝的回收率较低，弃渣中的 A/S大于0.7。这种方法不需要高温高压处理，对于设备没有特殊的要求，但是该方法流程较 长，一次处理不能达到回收氧化铝的目的，此外该方法存在许多不确定的因素。
发明内容
本发明所述的氯化法处理钠硅渣的方法，步骤如下：
(1)在钠硅渣中加入还原剂，连续加入到沸腾氯化炉内进行氯化，实现钠硅渣中钠元素 的一段选择氯化；
(2)氯化渣进行水洗得到氯化钠溶液，实现钠元素的分离，同时得到水洗渣；
(3)将水洗渣二次洗涤烘干后加入到高温炉内焙烧，得到莫来石；
(4)氯化尾气经过冷凝器的冷凝分离，分别得到氯化铝和四氯化硅溶液，水洗氯化渣存 留用来烧制水泥。
可以采用上述的一步处理，也可以采用两步处理方法，在水洗渣烘干后，再次加入还原 剂，连续加入到沸腾氯化炉内进行氯化，实现钠硅渣中硅、铝元素的二段选择氯化。
本发明中：
还原剂为碳材料，如石墨粉、焦炭粉等，碳粉的粒度(d50)控制为：20-200um，优选 为40-140um，钠硅渣与还原剂质量比为：15-20∶2-4，优选为10∶1。其中钠硅渣为烘干料。
一段氯化温度为400-550℃，优选为450-550℃，氯化时间控制10-20min，优选为 12-17min，氯气控制流量为0.1-0.5kg/min.kg钠硅渣，优选0.1-0.25kg/min.kg钠硅渣。
采用蒸馏水在水槽中常温洗涤氯化渣，液固比控制4-5∶1，过滤洗涤得到氯化钠溶液。
水洗渣再次加入水槽洗涤，液固比控制9-10∶1，洗涤两次至PH＝7，烘干后加入到高温 炉内焙烧，焙烧温度控制1500-2000℃，优选1800-1950℃，时间控制1.5-2.0小时，得到氧化 铝含量大于40％的莫来石。
在二次氯化中：
碳粉的粒度(d50)控制为：20-200um，优选为40-80um，钠硅渣与还原剂质量比为6-12∶ 1-3，优选为7∶1。
氯化时间控制10-25min，优选为15-20min，氯气控制流量为0.2-1.0kg/min.kg水洗渣， 优选0.3-0.45kg/min.kg水洗渣。
氯化温度为700-1000℃，更优选为750-900℃。
本发明氯化可以采用一步法处理：
钠硅渣为烘干料，还原剂为碳材料，如石墨粉、焦炭粉等，碳粉的粒度(d50)控制为： 20-200um，优选为40-140um，钠硅渣与还原剂质量比为：5-20∶1-4，优选为5∶1。
氯化温度700-1000℃工艺，优选为750-900℃，氯化时间控制10-30min，优选为 15-25min，氯气控制流量为0.1-0.7kg/min.kg钠硅渣，优选0.2-0.55kg/min.kg钠硅渣。
四氯化硅溶液的冷凝温度控制30-70℃，氯化铝溶液的冷凝温度控制120-200℃。
本发明方法具有以下特点：
(1)生产原料为氧化铝生产流程中粗液脱硅的产物，按照此法利用，延伸了产业链，减 少了氧化铝生产环节，降低能耗，降低了氧化铝生产成本。
(2)采用火法氯化的办法处理钠硅渣，实现了钠硅渣中三元素的选择氯化，并实现了有 效分离。
(3)工艺参数容易控制，三元素有效利用率可达到95％以上。
(4)工艺技术流程可以进行组合，生产出氧化铝含量大于40％莫来石。
(5)生产成本低，生成物纯度高，主要产物为硅、铝、钠的氯化溶液，生成物市场容量 大，奠定了推广应用基础。
(6)碱回收率大于99％，氧化铝回收率大于95％，同时生产采用短流程，实现钠硅渣中 的钠铝硅分离，继而可用相似的流程单独处理拜耳法赤泥和烧结法中的钠硅渣。
(7)不仅可使拜耳法能直接处理中等品位铝土矿，解决高品位铝土矿(铝硅比大于10)日 渐枯竭的矛盾，而且能使烧结法系统只处理铝土矿，使烧结系统大幅度地实现节能和降耗， 这有利于最大限度地发挥烧结法和拜耳法两大系统的生产能力，优化生产流程。
(8)实现了连续化作业，便于进行大型工业化生产。
(9)有利于减少因钠硅渣混入赤泥存放对环境的污染。
具体实施方式
实施例1
本发明所述的氯化法处理钠硅渣的方法，步骤如下：
(1)烘干钠硅渣100g，还原剂为焦炭粉，粒度(d50)＝100um，钠硅渣与还原剂质量 比10∶1。氯化温度460-540℃，氯化时间15min，氯气控制流量为0.2kg/min.kg钠硅渣。
(2)控制液固比5，采用蒸馏水在水槽中常温洗涤氯化渣，过滤洗涤得到氯化钠溶液 60ml。
(3)中将步骤(2)的水洗渣再次加入水槽洗涤，液固比控制10，洗涤两次至PH＝7， 烘干后加入到高温炉内焙烧，焙烧温度1900℃，时间：1.5小时，得到氧化铝含量43％的莫 来石40g。
实施例2
本发明所述的氯化法处理钠硅渣的方法，步骤如下：
(1)烘干钠硅渣100g，还原剂为石墨粉，粒度(d50)为80um，钠硅渣与还原剂质量 比为10∶1。氯化温度为450-540℃，氯化时间为14min，氯气控制流量为0.2kg/min.kg钠硅 渣。
(2)同实施例1
(3)将(2)得到的水洗渣再次加入还原剂碳粉的粒度(d50)60um，钠硅渣与还原剂质 量比为7∶1，氯化温度760-850℃，氯化时间为18min，氯气控制流量为0.4kg/min.kg 水洗渣。
(4)氯化尾气冷凝时，四氯化硅溶液的冷凝点温度52℃，得到15ml，氯化铝溶液的冷 凝温度控制180℃，得到10ml。
(5)氯化渣水洗留存3g.
实施例3
本发明所述的氯化法处理钠硅渣的方法，步骤如下：
(1)烘干钠硅渣100g，还原剂为石墨粉，粒度(d50)为：80um，钠硅渣与还原剂质量 比为5∶1。氯化温度780-850℃，氯化时间为20min，氯气控制流量为0.45kg/min.kg钠 硅渣。
(2)氯化尾气冷凝时，四氯化硅溶液的冷凝点温度50℃，得到15ml，氯化铝溶液的冷 凝温度控制180℃，得到10ml。
(3)控制液固比5，采用蒸馏水在水槽中常温洗涤氯化渣，过滤洗涤得到氯化钠溶液 60ml。水洗氯化渣留存3g。
实施例4
本发明所述的氯化法处理钠硅渣的方法，步骤如下：
(1)同时实施例3，不同的是氯化温度800-950℃，氯化时间为150min，氯气控制 流量为0.3kg/min.kg钠硅渣。
(2)同时实施例3。
(3)同时实施例3，水洗氯化渣留存2.9g。
实施例5
本发明所述的氯化法处理钠硅渣的方法，步骤如下：
(1)同时实施例2，不同的是，钠硅渣与还原剂质量比为15∶4。氯化温度为400-500 ℃，氯化时间为20min，氯气控制流量为0.5kg/min.kg钠硅渣。
(2)同实施例1
(3)将(2)得到的水洗渣再次加入还原剂碳粉的粒度(d50)200um，钠硅渣与还原剂 质量比为12∶3，氯化温度850-990℃，氯化时间为10min，氯气控制流量为0.9kg/min.kg 水洗渣。
(4)同时实施例2
(5)氯化渣水洗留存3g。
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