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一种纤维增强复合保温材料及其制备方法

阅读:1发布:2021-02-01

专利汇可以提供一种纤维增强复合保温材料及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 纤维 增强复合保温材料及其制备方法,首先利用 聚合物 外包覆埃洛石的方法 支撑 埃洛石三维网状结构制备埃洛石气凝胶,并通过引入 二 氧 化 硅 气凝胶得到 二氧化硅 -埃洛石复合气凝胶,然后将其与 泡沫 混凝土 复合,制得一种高强度保温材料。本发明的技术方案改善了现有 泡沫混凝土 强度低、保温 隔热 性能不佳的性能,提供了一种纤维增强复合保温材料及其制备方法,有利于显著提高泡沫混凝土材料的高强度和保温隔热性能。,下面是一种纤维增强复合保温材料及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种纤维增强复合保温材料,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,埃洛石气凝胶的制备
将80-100重量份的埃洛石加入至500-800重量份乙醇中,超声分散0.5-1h,向其中加入
1-3重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,在70-80℃恒温域中搅拌0.5-1h,随后加入
20-50重量份的基封端聚甲基乙烯基烷和0.1-0.5重量份过氧化二苯甲酰,在搅拌下聚合反应8-24h,得到凝胶状产物,将其转移至CO2超临界干燥装置中,以二氧化为介质在温度30—50摄氏度和气压7—10MPa下进行超临界干燥2-5h,即可得到埃洛石气凝胶;在所述步骤1中,所述氨基封端聚甲基乙烯基硅氧烷为重均分子量100000-500000,乙烯基含量
0.1-20wt%的氨基双封端或单封端聚甲基乙烯基硅氧烷。
步骤2,二氧化硅-埃洛石复合气凝胶的制备
将80-150重量份正硅酸乙酯、100-170重量份无水乙醇、80-100重量份步骤1得到的埃洛石气凝胶,在50-70℃下混合均匀后,加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氢的水溶液(即盐酸),室温20-25摄氏度下混合均匀后静置反应30-180min,随后保持室温20-25摄氏度下加入0.01-0.2重量份氢氧化钠固体并搅拌至完全溶解且混合均匀,将上述溶液静置2-6h后得到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度35-50℃和气压7-10MPa下进行干燥3-10h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝胶
步骤3,泡沫混凝土的制备
将0.1-1重量份蛋白质发泡剂加入到20-80重量份去离子水,搅拌至生成稳定泡沫且容器底部未出现泌水现象,得到蛋白质发泡剂水溶液;将5-30重量份水泥、1-20重量份生石灰、0.1-5重量份石膏,混合搅拌5-60min,使干粉混合均匀,再加入20-60重量份去离子水,混合搅拌10-60min,得到流动状态的混合浆体;将步骤2得到10-100重量份二氧化硅-埃洛石复合气凝胶、制备的混合浆体与蛋白质发泡剂水溶液混合搅拌均匀,即得到泡沫混凝土
在步骤3中,蛋白质发泡剂为皂植物蛋白发泡剂,生石灰为质生石灰,石膏为建筑石膏,水泥为普通硅酸盐水泥,P·O强度等级为42.5。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强复合保温材料,其特征在于,在所述步骤1中,埃洛石为85—90重量份,乙醇为600—700重量份,氨基封端聚甲基乙烯基硅氧烷为30—40重量份,过氧化二苯甲酰为0.2—0.3重量份;在搅拌下聚合反应10-20h,搅拌速度为每分钟
100—150转。
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强复合保温材料,其特征在于,在步骤2中,以CO2为介质进行超临界干燥,温度为40—45℃,气压为8—9MPa;正硅酸乙酯为100—120重量份,氢氧化钠固体为0.05—0.1重量份,无水乙醇为120—150重量份,步骤1得到的埃洛石气凝胶为85—95重量份;在正硅酸乙酯中加入氯化氢的水溶液中后,室温20—25摄氏度下搅拌10-
20min后静置60-120min,搅拌速度为每分钟100—150转;随后加入氢氧化钠固体,搅拌至其完全溶解,搅拌速度为每分钟100—150转,将上述溶液静置3—5h后得到湿凝胶,静置3—
5h。
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强复合保温材料,其特征在于,在步骤3中,将0.1-
1重量份蛋白质发泡剂加入到20-80重量份去离子水,搅拌0.5-3h,搅拌速度为100—150转/分钟,之后在转速500-2000r/min下搅拌1-20min;生石灰用量为8—15重量份,石膏用量为
1—4重量份,水泥用量为10—20重量份;将5-30重量份水泥、1-20重量份生石灰、0.1-5重量份石膏,混合搅拌20-40min,搅拌速度为每分钟100—150转,使干粉混合均匀,再加入20-60重量份去离子水,混合搅拌10-60min,搅拌速度为500-800r/min,得到流动状态的混合浆体;将步骤2得到10-100重量份二氧化硅-埃洛石复合气凝胶、制备的混合浆体与蛋白质发泡剂水溶液混合搅拌均匀时,搅拌速度为每分钟100—200转,搅拌时间为1—10min。
5.一种纤维增强复合保温材料的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,埃洛石气凝胶的制备
将80-100重量份的埃洛石加入至500-800重量份乙醇中,超声分散0.5-1h,向其中加入
1-3重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,在70-80℃恒温水域中搅拌0.5-1h,随后加入
20-50重量份的氨基封端聚甲基乙烯基硅氧烷和0.1-0.5重量份过氧化二苯甲酰,在搅拌下聚合反应8-24h,得到凝胶状产物,将其转移至CO2超临界干燥装置中,以二氧化碳为介质在温度30—50摄氏度和气压7—10MPa下进行超临界干燥2-5h,即可得到埃洛石气凝胶;在所述步骤1中,所述氨基封端聚甲基乙烯基硅氧烷为重均分子量100000-500000,乙烯基含量
0.1-20wt%的氨基双封端或单封端聚甲基乙烯基硅氧烷。
步骤2,二氧化硅-埃洛石复合气凝胶的制备
将80-150重量份正硅酸乙酯、100-170重量份无水乙醇、80-100重量份步骤1得到的埃洛石气凝胶,在50-70℃下混合均匀后,加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氢的水溶液(即盐酸),室温20-25摄氏度下混合均匀后静置反应30-180min,随后保持室温20-25摄氏度下加入0.01-0.2重量份氢氧化钠固体并搅拌至完全溶解且混合均匀,将上述溶液静置2-6h后得到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度35-50℃和气压7-10MPa下进行干燥3-10h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝胶
步骤3,泡沫混凝土的制备
将0.1-1重量份蛋白质发泡剂加入到20-80重量份去离子水,搅拌至生成稳定泡沫且容器底部未出现泌水现象,得到蛋白质发泡剂水溶液;将5-30重量份水泥、1-20重量份生石灰、0.1-5重量份石膏,混合搅拌5-60min,使干粉混合均匀,再加入20-60重量份去离子水,混合搅拌10-60min,得到流动状态的混合浆体;将步骤2得到10-100重量份二氧化硅-埃洛石复合气凝胶、制备的混合浆体与蛋白质发泡剂水溶液混合搅拌均匀,即得到泡沫混凝土;
在步骤3中,蛋白质发泡剂为皂角苷植物蛋白发泡剂,生石灰为钙质生石灰,石膏为建筑石膏,水泥为普通硅酸盐水泥,P·O强度等级为42.5。
6.根据权利要求5所述的一种纤维增强复合保温材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,埃洛石为85—90重量份,乙醇为600—700重量份,氨基封端聚甲基乙烯基硅氧烷为30—40重量份,过氧化二苯甲酰为0.2—0.3重量份;在搅拌下聚合反应10-20h,搅拌速度为每分钟100—150转。
7.根据权利要求5所述的一种纤维增强复合保温材料的制备方法,其特征在于,在步骤
2中,以CO2为介质进行超临界干燥,温度为40—45℃,气压为8—9MPa;正硅酸乙酯为100—
120重量份,氢氧化钠固体为0.05—0.1重量份,无水乙醇为120—150重量份,步骤1得到的埃洛石气凝胶为85—95重量份;在正硅酸乙酯中加入氯化氢的水溶液中后,室温20—25摄氏度下搅拌10-20min后静置60-120min,搅拌速度为每分钟100—150转;随后加入氢氧化钠固体,搅拌至其完全溶解,搅拌速度为每分钟100—150转,将上述溶液静置3—5h后得到湿凝胶,静置3—5h。
8.根据权利要求5所述的一种纤维增强复合保温材料的制备方法,其特征在于,在步骤
3中,将0.1-1重量份蛋白质发泡剂加入到20-80重量份去离子水,搅拌0.5-3h,搅拌速度为
100—150转/分钟,之后在转速500-2000r/min下搅拌1-20min;生石灰用量为8—15重量份,石膏用量为1—4重量份,水泥用量为10—20重量份。
9.根据权利要求5所述的一种纤维增强复合保温材料的制备方法,其特征在于在步骤3中,将5-30重量份水泥、1-20重量份生石灰、0.1-5重量份石膏,混合搅拌20-40min,搅拌速度为每分钟100—150转,使干粉混合均匀,再加入20-60重量份去离子水,混合搅拌10-
60min,搅拌速度为500-800r/min,得到流动状态的混合浆体;将步骤2得到10-100重量份二氧化硅-埃洛石复合气凝胶、制备的混合浆体与蛋白质发泡剂水溶液混合搅拌均匀时,搅拌速度为每分钟100—200转,搅拌时间为1—10min。
10.如权利要求1所述的纤维增强复合保温材料作为建筑保温材料的应用,其特征在于,用作建筑保温墙体砌,孔隙率为92-96%,优选94-95%,孔径分布均匀,平均导热系数可达0.01-0.05W/(m·K),抗压性能平均可达150—230MPa;在进行使用时,将得到的泡沫混凝土浆体注入试模中,在试模的外壁轻轻振捣至泡沫混凝土浆体自流平、自密实,泡沫混凝土注入试模后,用刮刀刮平表面,在湿度为80-90%条件下,常温20—25摄氏度下静置24-
48h后脱模,放入标准喷雾养护室中养护2-5天(每天为24小时)。

说明书全文

一种纤维增强复合保温材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于绿色建筑材料技术领域,更加具体地说,涉及一种纤维增强复合保温材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 泡沫混凝土在我国已经有几十年的生产历史,通过这几十年的发展,发泡剂和生产工艺的研究己经取得了非常大的进步,可以通过选用优质发泡剂、先进的制泡工艺和搅拌工艺、合理选用原材料来获得优质泡沫混凝土目前对泡沫混凝土的研究主要集中在改进发泡剂性能、制泡工艺、生产工艺以及利用工业废渣之上,这些因素只能对泡沫混凝土抗压强度产生影响,而现在泡沫混凝土最大的问题在于抗拉强度低、收缩大、易开裂,为解决墙体易开裂的问题,常常在墙体材料中掺入纤维,通过以往的应用发现,纤维确实可以起到很好的防裂效果,并且纤维对材料的保温性能也有一定的影响(《泡沫混凝土材料与工程应用》,唐明等著,中国建筑工业出版社,2013)。纤维混凝土的应用和发展证明,纤维已经很好地改善了混凝土材料的各种性能,如脆性大、韧性差、抗拉性能差、裂缝多等。国内外大量研究证明纤维加入泥基材中可起到以下三个主要作用(1)使水泥基材的抗拉强度有所保证或得以提高未增强的水泥基材不仅抗拉强度低,且因存在内部缺陷而往往难于保证,加入纤维可使其抗拉强度有充分保证,当所选用纤维的学性能、几何尺寸、与掺量等合适时,还可使复合材料的抗拉强度较之基材有明显的提高;(2)在基材中起阻裂作用当水泥基材尚处于塑性状态时,就极易产生微细裂缝,在硬化过程中则因失水干缩而导致微细裂缝的扩大并产生新的裂缝,纤维加入水泥基材中可阻止基材中原有裂缝的扩展并延缓新裂缝的产生,从而使复合材料的抗渗、抗冻等性能较之基材有显著的提高;(3)提高了水泥基材的变形能力纤维增强水泥基复合材料在受拉(弯)时,即使基材中己出现大量的分散裂缝,仍可以继续承受一定的外荷并具有假延性,从而使复合材料的韧性与抗冲击性得以明显提高。如果纤维在泡沫混凝土中也能起到这些作用,那么泡沫混凝土强度低、收缩大、易开裂等缺点就能得到很好的解决,泡沫混凝土就能在保温隔热材料中得到更为广泛的应用(《泡沫混凝土》,张巨松等著,哈尔滨工业大学出版社,2016)。泡沫混凝土的孔隙率越高,其保温性能就越好,然而其强度就会越差,往泡沫混凝土中添加纤维能够显著提高其强度,但又会降低其孔隙率,从而降低其保温性能,所以对于泡沫混凝土来说,保温性能的提高和强度的提高成了一个突出矛盾。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于克服一些现有技术的不足,改善了现有泡沫混凝土强度低、保温隔热性能不佳的性能,提供了一种纤维增强复合保温材料及其制备方法,有利于显著提高泡沫混凝土材料的高强度和保温隔热性能。
[0004] 本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现:
[0005] 一种纤维增强复合保温材料及其制备方法,按照下述步骤进行:
[0006] 步骤1,埃洛石气凝胶的制备
[0007] 将80-100重量份的埃洛石加入至500-800重量份乙醇中,超声分散0.5-1h,向其中加入1-3重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,在70-80℃恒温水域中搅拌0.5-1h,随后加入20-50重量份的基封端聚甲基乙烯基烷和0.1-0.5重量份过氧化二苯甲酰,在搅拌下聚合反应8-24h,得到凝胶状产物,将其转移至CO2超临界干燥装置中,以二氧化为介质在温度30—50摄氏度和气压7—10MPa下进行超临界干燥2-5h,即可得到埃洛石气凝胶。
[0008] 在所述步骤1中,所述氨基封端聚甲基乙烯基硅氧烷为重均分子量100000-500000,乙烯基含量0.1-20wt%的氨基双封端或单封端聚甲基乙烯基硅氧烷。
[0009] 在所述步骤1中,埃洛石为85—90重量份,乙醇为600—700重量份,氨基封端聚甲基乙烯基硅氧烷为30—40重量份,过氧化二苯甲酰为0.2—0.3重量份。
[0010] 在所述步骤1中,在搅拌下聚合反应10-20h,搅拌速度为每分钟100—150转。
[0011] 步骤2,二氧化硅-埃洛石复合气凝胶的制备
[0012] 将80-150重量份正硅酸乙酯、100-170重量份无水乙醇、80-100重量份步骤1得到的埃洛石气凝胶,在50-70℃下混合均匀后,加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氢的水溶液(即盐酸),室温20-25摄氏度下混合均匀后静置反应30-180min,随后保持室温20-25摄氏度下加入0.01-0.2重量份氢氧化钠固体并搅拌至完全溶解且混合均匀,将上述溶液静置2-6h后得到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度35-50℃和气压7-10MPa下进行干燥3-10h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝胶。
[0013] 在步骤2中,以CO2为介质进行超临界干燥,温度为40—45℃,气压为8—9MPa。
[0014] 在步骤2中,正硅酸乙酯为100—120重量份,氢氧化钠固体为0.05—0.1重量份,无水乙醇为120—150重量份,步骤1得到的埃洛石气凝胶为85—95重量份。
[0015] 在所述步骤2中,在正硅酸乙酯中加入氯化氢的水溶液中后,室温20—25摄氏度下搅拌10-20min后静置60-120min,搅拌速度为每分钟100—150转;随后加入氢氧化钠固体,搅拌至其完全溶解,搅拌速度为每分钟100—150转,将上述溶液静置3—5h后得到湿凝胶,静置3—5h。
[0016] 步骤3,泡沫混凝土的制备
[0017] 将0.1-1重量份蛋白质发泡剂加入到20-80重量份去离子水,搅拌至生成稳定泡沫且容器底部未出现泌水现象,得到蛋白质发泡剂水溶液;将5-30重量份水泥、1-20重量份生石灰、0.1-5重量份石膏,混合搅拌5-60min,使干粉混合均匀,再加入20-60重量份去离子水,混合搅拌10-60min,得到流动状态的混合浆体;将步骤2得到10-100重量份二氧化硅-埃洛石复合气凝胶、制备的混合浆体与蛋白质发泡剂水溶液混合搅拌均匀,即得到泡沫混凝土。
[0018] 在步骤3中,蛋白质发泡剂为皂植物蛋白发泡剂。
[0019] 在步骤3中,将0.1-1重量份蛋白质发泡剂加入到20-80重量份去离子水,搅拌0.5-3h,搅拌速度为100—150转/分钟,之后在转速500-2000r/min下搅拌1-20min。
[0020] 在步骤3中,生石灰为质生石灰,用量为8—15重量份。
[0021] 在步骤3中,石膏为建筑石膏,用量为1—4重量份。
[0022] 在步骤3中,水泥为普通硅酸盐水泥,P·O强度等级为42.5,用量为10—20重量份。
[0023] 在步骤3中,将5-30重量份水泥、1-20重量份生石灰、0.1-5重量份石膏,混合搅拌20-40min,搅拌速度为每分钟100—150转,使干粉混合均匀,再加入20-60重量份去离子水,混合搅拌10-60min,搅拌速度为500-800r/min,得到流动状态的混合浆体。
[0024] 在步骤3中,将步骤2得到10-100重量份二氧化硅-埃洛石复合气凝胶、制备的混合浆体与蛋白质发泡剂水溶液混合搅拌均匀时,搅拌速度为每分钟100—200转,搅拌时间为1—10min。
[0025] 在进行使用时,将得到的泡沫混凝土浆体注入试模中,在试模的外壁轻轻振捣至泡沫混凝土浆体自流平、自密实,泡沫混凝土注入试模后,用刮刀刮平表面,在湿度为80-90%条件下,常温20—25摄氏度下静置24-48h后脱模,放入标准喷雾养护室中养护2-5天(每天为24小时)。
[0026] 为了验证2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成功外包覆在埃洛石表面,我们对改性后的埃洛石样品在索式提取器中清洗后的剩余产物进行红外分析。图1分别为埃洛石、埃洛石-1 -1气凝胶的FTIR谱图,在图1(a)的谱图中,在3621cm 和3704cm 的两个窄峰为-OH伸缩振动,这两个吸收峰分别属于埃洛石中含有的两种类型的羟基基团:外羟基基团和内羟基基团,在1028cm-1处出现了Si-O键的伸缩振动,这是埃洛石中的典型硅酸盐结构,在464cm-1和
545cm-1处的吸收峰则属于埃洛石的外表面SiO2中Si-O弯曲振动的特征吸收峰,另外在-1
898cm 附近的特征吸收则应为Al-OH弯曲振动的特征吸收峰;在图1(b)及埃洛石气凝胶的谱图中,同样出现Si-O键,除此之外,在2950cm-1出现C-H特征峰,同时1273cm-1处峰的出现表明了改性埃洛石中出现-CH3,1427cm-1处出现表示出现的是烷结构,3510cm-1处对应N-H的伸缩振动峰,3704cm-1处的峰急剧减弱甚至消失是由于该处的-H会与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的-SO3反应经过了抽提除去未反应的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,以上峰的出现充分说明了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成功包覆在了埃洛石表面。
[0027] 图2为埃洛石和埃洛石气凝胶的热失重曲线,埃洛石有两个失重台阶,在110-150℃之间,有明显失重,应为埃洛石吸附的分子间游离水,450-550℃的失重为埃洛石本身的分解,两阶段总失重为20%;相比于埃洛石,埃洛石气凝胶没有其第一阶段的失重,这说明改性后的埃洛石气凝胶疏水性增强,不易吸附水;在200-400℃,埃洛石气凝胶的失重为接枝MAC的部分分解,450-550℃的失重为埃洛石本身分子间的水分解,在600-800℃,为MAC部分分解,其总失重为40%;这两种样品的质量百分比的差值为接枝上的埃洛石的质量比,这说明2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成功包覆在了埃洛石表面。
[0028] 通过扫描电子显微镜对二氧化硅—埃洛石气凝胶进行观察,如图3,埃洛石、二氧化硅和聚合物呈均匀分散状态,该气凝胶兼具埃洛石纳米管连接形成的三维网络结构和二氧化硅气凝胶的孔隙结构,纳米级的空洞分布较为均匀,各个组分均匀分布实现较好的微观结合情况。
[0029] 与现有技术相比,本发明技术方案首先利用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸带负电特性,与埃洛石纳米管外层带正电的Al2O3相吸引,并通过双键进行共聚,从而将埃洛石纳米管缠绕起来,制备具有三维网状结构的埃洛石气凝胶,并通过引入二氧化硅气凝胶得到二氧化硅-埃洛石复合气凝胶然后利用泡沫混凝土制备方法,制得一种纤维增强复合保温材料,有利于显著提高泡沫混凝土材料的高强度和保温隔热性能。附图说明
[0030] 图1为本发明中埃洛石和埃洛石气凝胶的傅里叶红外光谱图,其中a为埃洛石;b为埃洛石气凝胶。
[0031] 图2为埃洛石和埃洛石气凝胶的TG图。
[0032] 图3为二氧化硅-埃洛石气凝胶的SEM图。

具体实施方式

[0033] 下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。蛋白质发泡剂为皂角苷植物蛋白发泡剂,生石灰为钙质生石灰,石膏为建筑石膏,水泥为普通硅酸盐水泥,P·O强度等级为42.5。在下述实施例中选择超声或者搅拌进行分散,可根据上述发明内容进行工艺参数的调整和使用。
[0034] 实施例1
[0035] 将80g的埃洛石加入至800g乙醇中,超声分散0.5h,向其中加入3g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,在70℃恒温水域中搅拌0.6h,随后加入20g重均分子量为100000、乙烯基含量为20%wt的氨基单封端聚甲基乙烯基硅氧烷和0.1g过氧化二苯甲酰,在搅拌下聚合反应8h,得到凝胶状产物,将其转移至CO2超临界干燥装置中干燥2h;将80g正硅酸乙酯、150g无水乙醇、90g步骤1得到的埃洛石气凝胶,在65℃下混合均匀后,加入0.1g盐酸,室温25摄氏度下混合均匀后静置反应50min,随后保持室温20摄氏度下加入0.2g氢氧化钠并混合均匀,将上述溶液静置2h后得到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度33℃和气压7MPa下进行干燥3h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝胶;将0.1g蛋白质发泡剂加入到80g去离子水,搅拌3h,将0蛋白质发泡剂水溶液在转速500r/min下搅拌1min,至生成稳定泡沫且容器底部未出现泌水现象,将30g水泥、1g石灰、5g石膏,混合搅拌60min,使干粉混合均匀,再加入60g去离子水,混合搅拌10min,得到流动状态的混合浆体,将步骤2得到10g气凝胶、混合浆体与泡沫混合搅拌1min,然后将得到的泡沫混凝土浆体注入试模中,在试模的外壁轻轻振捣至泡沫混凝土浆体自流平、自密实,泡沫混凝土注入试模后,用刮刀刮平表面,在湿度为90%条件下,常温静置24h后脱模,放入标准喷雾养护室中养护2天。
[0036] 实施例2
[0037] 将90g的埃洛石加入至500g乙醇中,超声分散0.6h,向其中加入2g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,在80℃恒温水域中搅拌0.7h,随后加入25g重均分子量为500000、乙烯基含量为0.1%wt的氨基双封端聚甲基乙烯基硅氧烷和0.2g过氧化二苯甲酰,在搅拌下聚合反应9h,得到凝胶状产物,将其转移至CO2超临界干燥装置中干燥3h;将100g正硅酸乙酯、160g无水乙醇、100g步骤1得到的埃洛石气凝胶,在55℃下混合均匀后,加入0.2g盐酸,室温
22摄氏度下混合均匀后静置反应30min,随后保持室温25摄氏度下加入0.15g氢氧化钠并混合均匀,将上述溶液静置3h后得到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度44℃和气压7.5MPa下进行干燥5h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝胶;将0.5g蛋白质发泡剂加入到40g去离子水,搅拌1.5h,将蛋白质发泡剂水溶液在转速
600r/min下搅拌15min,至生成稳定泡沫且容器底部未出现泌水现象,将25g水泥、15g石灰、
0.1g石膏,混合搅拌5min,使干粉混合均匀,再加入34g去离子水,混合搅拌32min,得到流动状态的混合浆体,将步骤2得到30g气凝胶、混合浆体与泡沫混合搅拌2min,然后将得到的泡沫混凝土浆体注入试模中,在试模的外壁轻轻振捣至泡沫混凝土浆体自流平、自密实,泡沫混凝土注入试模后,用刮刀刮平表面,在湿度为80%条件下,常温静置36h后脱模,放入标准喷雾养护室中养护3天。
[0038] 实施例3
[0039] 将100g的埃洛石加入至550g乙醇中,超声分散1h,向其中加入1g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,在75℃恒温水域中搅拌0.8h,随后加入50g重均分子量为200000、乙烯基含量为10%wt的氨基双封端聚甲基乙烯基硅氧烷和0.5g过氧化二苯甲酰,在搅拌下聚合反应
12h,得到凝胶状产物,将其转移至CO2超临界干燥装置中干燥5h;将120g正硅酸乙酯、170g无水乙醇、95g步骤1得到的埃洛石气凝胶,在60℃下混合均匀后,加入0.5g盐酸,室温24摄氏度下混合均匀后静置反应180min,随后保持室温22摄氏度下加入0.1g氢氧化钠并混合均匀,将上述溶液静置5h后得到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度36℃和气压8MPa下进行干燥7h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝胶;将
0.3g蛋白质发泡剂加入到30g去离子水,搅拌0.5h,将蛋白质发泡剂水溶液在转速700r/min下搅拌16min,至生成稳定泡沫且容器底部未出现泌水现象,将20g水泥、11g石灰、1.5g石膏,混合搅拌32min,使干粉混合均匀,再加入20g去离子水,混合搅拌47min,得到流动状态的混合浆体,将步骤2得到50g气凝胶、混合浆体与泡沫混合搅拌10min,然后将得到的泡沫混凝土浆体注入试模中,在试模的外壁轻轻振捣至泡沫混凝土浆体自流平、自密实,泡沫混凝土注入试模后,用刮刀刮平表面,在湿度为85%条件下,常温静置48h后脱模,放入标准喷雾养护室中养护4天。
[0040] 实施例4
[0041] 将95g的埃洛石加入至600g乙醇中,超声分散0.8h,向其中加入1.5g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,在76℃恒温水域中搅拌1h,随后加入40g重均分子量为300000、乙烯基含量为15%wt的氨基单封端聚甲基乙烯基硅氧烷和0.25g过氧化二苯甲酰,在搅拌下聚合反应24h,得到凝胶状产物,将其转移至CO2超临界干燥装置中干燥2.5h;将150g正硅酸乙酯、120g无水乙醇、80g步骤1得到的埃洛石气凝胶,在70℃下混合均匀后,加入0.6g盐酸,室温
23摄氏度下混合均匀后静置反应90min,随后保持室温24摄氏度下加入0.05g氢氧化钠并混合均匀,将上述溶液静置6h后得到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度50℃和气压9MPa下进行干燥9h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝胶;将0.6g蛋白质发泡剂加入到20g去离子水,搅拌2.5h,将蛋白质发泡剂水溶液在转速
2000r/min下搅拌20min,至生成稳定泡沫且容器底部未出现泌水现象,将10g水泥、20g石灰、1.9g石膏,混合搅拌57min,使干粉混合均匀,再加入24g去离子水,混合搅拌60min,得到流动状态的混合浆体,将步骤2得到70g气凝胶、混合浆体与泡沫混合搅拌9min,然后将得到的泡沫混凝土浆体注入试模中,在试模的外壁轻轻振捣至泡沫混凝土浆体自流平、自密实,泡沫混凝土注入试模后,用刮刀刮平表面,在湿度为83%条件下,常温静置25h后脱模,放入标准喷雾养护室中养护5天。
[0042] 实施例5
[0043] 将85g的埃洛石加入至650g乙醇中,超声分散0.7h,向其中加入2.5g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,在79℃恒温水域中搅拌0.5h,随后加入45g重均分子量为400000、乙烯基含量为5%wt的氨基双封端聚甲基乙烯基硅氧烷和0.3g过氧化二苯甲酰,在搅拌下聚合反应13h,得到凝胶状产物,将其转移至CO2超临界干燥装置中干燥3.1h;将90g正硅酸乙酯、100g无水乙醇、85g步骤1得到的埃洛石气凝胶,在50℃下混合均匀后,加入1g盐酸,室温20摄氏度下混合均匀后静置反应80min,随后保持室温21摄氏度下加入0.01g氢氧化钠并混合均匀,将上述溶液静置4h后得到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度45℃和气压10MPa下进行干燥10h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝胶;将1g蛋白质发泡剂加入到50g去离子水,搅拌2.7h,将蛋白质发泡剂水溶液在转速
1500r/min下搅拌18min,至生成稳定泡沫且容器底部未出现泌水现象,将5g水泥、13g石灰、
2.7g石膏,混合搅拌25min,使干粉混合均匀,再加入43g去离子水,混合搅拌55min,得到流动状态的混合浆体,将步骤2得到100g气凝胶、混合浆体与泡沫混合搅拌7min,然后将得到的泡沫混凝土浆体注入试模中,在试模的外壁轻轻振捣至泡沫混凝土浆体自流平、自密实,泡沫混凝土注入试模后,用刮刀刮平表面,在湿度为84%条件下,常温静置38h后脱模,放入标准喷雾养护室中养护2.5天。
[0044] 将上述实施例制备的混凝土样品(经养护)进行测试,经贝士德仪器科技(北京)有限公司的氮吸附比表面积测定仪测定,本方法制备的混凝土的孔隙率为92-96%,优选94-95%,孔径分布均匀,气体分子运动的平均自由程(约为70nm)大于埃洛石气凝胶的孔隙直径30-50nm,结果见表1。采用西安夏溪电子科技有限公司TC3000E型导热系数仪对本方法制备的混凝土进行测试,结果见表1,混凝土具有极低的导热性能,体现了很高的隔热性,平均导热系数可达0.01-0.05W/(m·K)。考虑到混凝土用作建筑保温墙体砌,从结构要求出来,依照GB50107-2010进行抗压强度的测试,结果见表1,所制得的泡沫混凝土具有很好的抗压性能,平均可达150—230MPa。上述性质测试说明本发明的混凝土在保持较好的抗压性能的同时,兼顾了孔隙率和导热系数,成为建筑保温材料,即本发明的混凝土作为建筑保温材料的应用,用作建筑保温墙体砌块。
[0045] 表1孔隙率、导热系数及抗压性能
[0046]实施例 孔隙率/(%) 导热系数/(W/(m·K)) 抗压强度/(MPa)
实施例1 93 0.01 180
实施例2 94 0.03 190
实施例3 92 0.02 150
实施例4 91 0.05 230
实施例5 95 0.04 220
[0047] 依照本发明技术方案的工艺参数进行调整均能够得到本发明的泡沫混凝土,且表现出基本相同的性质。
[0048] 以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
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