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可 凝固组合物和使用方法

阅读：0发布：2021-09-24

专利汇可以提供可凝固组合物和使用方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本文公开可凝固组合物和在井筒中使用可凝固组合物的方法。在一个实施方案中，描述一种将可凝固组合物引入井筒中的方法。所述方法包括提供包含浮石、水合石灰、凝固缓凝剂和水的可凝固组合物。将所述可凝固组合物引入井筒中。使所述可凝固组合物在所述井筒中保持静态，其中当在所述井筒中处于静态时，所述可凝固组合物保持在可泵送流体状态达约1天或更长的时间段。，下面是可凝固组合物和使用方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用于将可凝固组合物引入井筒中的方法，所述方法包括：
提供包含浮石、水合石灰、凝固缓凝剂和水的可凝固组合物；
将所述可凝固组合物引入井筒中；以及
使所述可凝固组合物在所述井筒中保持静态，其中当在所述井筒中处于静态时，所述可凝固组合物保持在可泵送流体状态达约1天或更长的时间段。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述将所述可凝固组合物引入所述井筒中将钻井液的至少一部分从地下地层替换。
3.如权利要求2所述的方法，其还包括：
将水泥组合物引入所述井筒中以便至少部分地将所述可凝固组合物从所述地下地层替换；
使所述水泥组合物在所述井筒中凝固；以及
使所述可凝固组合物的保持在所述井筒中部分凝固。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述可凝固组合物被引入所述井筒中以使得所述可凝固组合物在所述井筒的底部中形成泥潭，并且其中所述方法还包括：
将管道放置到由所述井筒的所述底部中的所述可凝固组合物形成的所述泥潭中；以及使所述可凝固组合物在围绕所述管道的环带中凝固。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述凝固缓凝剂包括至少一种缓凝剂，所述缓凝剂选自由以下各项组成的组：膦酸、膦酸衍生物、木质素磺酸盐、盐、有机酸、羧甲基化羟乙基化纤维素、包含磺酸酯基和羧酸基的合成共聚物或三元聚合物、硼酸盐化合物和其任何混合物。
6.如权利要求5所述的方法，其中所述可凝固组合物包含与现有凝固缓凝剂明显不同的另一凝固缓凝剂。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述可凝固组合物还包含分散剂。
8.如权利要求7所述的方法，其中所述分散剂包括至少一种分散剂，所述分散剂选自由以下各项组成的组：基于磺化甲醛的分散剂、聚羧酸醚分散剂和其任何组合。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述凝固缓凝剂包含膦酸衍生物，并且其中所述可凝固组合物还包含聚羧酸醚分散剂。
10.如权利要求1所述的方法，其中所述可凝固组合物还包含至少一种凝固活化剂，所述凝固活化剂选自由以下各项组成的组：沸石、胺类、硅酸盐、IA族和IIA族氢氧化物、一价盐、二价盐、纳米二氧化硅、多磷酸盐和其组合。
11.如权利要求1所述的方法，其中当在所述井筒中处于静态时，所述可凝固组合物保持在小于70Bc的流体状态达约5天或更长的时间段。
12.如权利要求1所述的方法，其中在所述井筒中保持静态达约1天或更长的时期之后，所述可凝固组合物具有小于约50psi的抗压强度和小于约20lbs./ft.2的屈服点。
13.一种用于将可凝固组合物引入井筒中的方法，所述方法包括：
提供包含浮石、水合石灰、凝固缓凝剂和水的可凝固组合物；
将所述可凝固组合物引入所述井筒中以使得所述可凝固组合物在所述井筒的底部中形成泥潭；以及
使所述可凝固组合物在所述井筒中保持静态，其中当在所述井筒中处于静态时，所述可凝固组合物保持在可泵送流体状态达约1天或更长的时间段。
14.如权利要求13所述的方法，其还包括将管道放置到由所述井筒的所述底部中的所述可凝固组合物形成的所述泥潭中；以及使所述可凝固组合物的至少一部分在围绕所述管道的环带中凝固。
15.如权利要求13所述的方法，其中所述凝固缓凝剂包括至少一种缓凝剂，所述缓凝剂选自由以下各项组成的组：膦酸、膦酸衍生物、木质素磺酸盐、盐、有机酸、羧甲基化羟乙基化纤维素、包含磺酸酯基和羧酸基的合成共聚物或三元聚合物、硼酸盐化合物和其任何混合物。
16.如权利要求13所述的方法，其中所述可凝固组合物还包含至少一种凝固活化剂，所述凝固活化剂选自由以下各项组成的组：沸石、胺类、硅酸盐、IA族和IIA族氢氧化物、一价盐、二价盐、纳米二氧化硅、多磷酸盐和其组合。
17.如权利要求13所述的方法，其中当在所述井筒中处于静态时，所述可凝固组合物保持在小于70Bc的流体状态达约5天或更长的时间段。
18.如权利要求13所述的方法，其中在所述井筒中保持静态达约1天或更长的时期之后，所述可凝固组合物具有小于约50psi的抗压强度和小于约20lbs./ft.2的屈服点。
19.一种用于凝固套管的可凝固组合物系统，其包括：
设置在井筒内的井筒套管；
可凝固组合物，所述可凝固组合物用于放置到所述井筒中并且在所述井筒中处于静态时能够保持在小于70Bc的流体状态达约1天或更长的时间段，其中所述可凝固组合物包含：
水，
浮石，
水合石灰，以及
凝固缓凝剂；
能够混合所述可凝固组合物的混合设备；以及
能够将所述可凝固组合物泵送到所述井筒中的泵送设备。
20.如权利要求19所述的系统，其中当在所述井筒中处于静态时，所述可凝固组合物能够保持在小于70Bc的流体状态达约5天或更长的时间段。

说明书全文

可凝固组合物和使用方法

[0001] 相关申请的交叉引用

[0002] 本申请是2012年3月9日提交的美国专利申请号13/417,001的部分继续申请，所述专利申请的整个公开内容以引用的方式并入本文。

[0003] 背景

[0004] 实施方案涉及地下操作，并且在某些实施方案中，涉及可凝固组合物和在地下地层中使用可凝固组合物的方法。

[0005] 在地下地层中钻探井筒期间，钻井液可用于冷却钻头，润滑旋转钻柱以便防止其粘结到井筒的壁，通过用作流体静压头来对抗突然进入井筒中的高压地层流体以便防止井喷，和将钻井岩屑从井筒移除以及其他情况。钻井液通常可向下循环穿过钻杆和钻头并且接着向上穿过井筒到达地面。所使用的钻井液可以是任何数量的流体(气态或液态)或流体和固体的混合物(诸如固体悬浮液、混合物和乳液)。

[0006] 在钻探到所需深度之后并且在制备注水泥阶段之前或在注水泥阶段中，可从井筒撤回钻头，并且停止钻井液的循环。钻井液可与来自钻井液的固体滤饼一起留在井筒中。接下来，管柱(例如，套管、衬管等)可被引入井筒中。取决于井筒的深度和在将钻柱引入井筒时是否会遇到任何问题，钻井液可能在井筒中保持相对静态达在相对长的时间段(例如，长达约2周或更长)。尽管钻井液通常不是可凝固的(例如，它们通常不会随时间的推移而形成硬化块)，但是钻井液的凝胶强度可随时间增加。因此，在钻井液在井筒中为静态的时间段期间，钻井液各部分的凝胶强度可能增加使得从井筒内更换钻井液可能变得更困难。在所希望的时间，管柱可通过将水泥组合物泵送通过管柱并且进入管柱与井筒的壁之间的环带而被用水泥固定在适当位置，由此所述环带中的钻井液由水泥组合物从所述环带替换。尽管已经开发多种技术用于改进从环带替换钻井液，如果钻井液由于在井筒中保持静态达长时间段而产生凝胶强度，井筒中钻井液的各部分被水泥组合物绕过。由于钻井液是不可凝固的，即钻井液不会凝固成刚性可密封块，所以地层流体进入井筒并在井筒中流动，这是极其不合需要的。

[0007] 在一些实例中，可凝固组合物(通常被称为“可凝固水泥包散置组合物(settable spotting composition)”)可用来移除钻井液并且防止钻井液滤饼干扰随后的初次注水泥操作。在井筒中的钻井液已有机会获得显著的凝胶强度之前，例如，在将管柱引入井筒中之前，这些可凝固水泥包散置组合物可用来至少部分地替换钻井液。通常，这些可凝固水泥包散置组合物在井筒中处于静态达一段时间(例如，长达至少2周)之后不应具有凝胶强度的不合需要增加，以使得可凝固水泥包散置组合物可从井筒替换。在井筒至少部分地由可凝固水泥包散置组合物填充之后，将被用水泥固定的管柱可被引入井筒中。当水泥组合物被泵送通过管柱进入环带中时，管柱和环带中的钻井液(如果存在)和可凝固水泥包散置组合物应在水泥组合物之前被替换。保留在地下地层的裂缝或其他可渗透部分中的可凝固水泥包散置组合物(如果存在)应凝固成硬化块，由此防止或减少地层流体进入环带或在环带中流动。

[0008] 在通常被称为“搅炼作业(puddle job)”的替代操作中，可在套管之前将可凝固组合物放置到井筒中，并且因此可凝固组合物必须保持为流体搅炼状态足够长时间以便使套管柱被放置到井筒中。一旦套管柱成功定位，可凝固组合物接着可凝固成硬化块，所述硬化块可以是可密封的和/或可以防止流体在井筒中迁移。

[0009] 尽管迄今已经开发出可凝固组合物，但是它们在地下注水泥操作中的成功使用也存在挑战。例如，用作可凝固水泥包散置组合物的可凝固组合物应理想地保持为流体足够长时间，以使得它们可最终利用水泥组合物或任何相关联隔离液来替换。类似地，用在搅炼作业中的可凝固组合物应理想地保持为流体足够长时间以便将套管放置并定位在井筒内。此外，当不再需要可凝固组合物保持为流体时，可能需要所述可凝固组合物产生足够的抗压强度。

[0010] 附图简述

[0011] 这些图示出本发明方法的一些实施方案的某些方面，并且不应用来限制或限定所述方法。

[0012] 图1示出根据某些实施方案的可用于将可凝固组合物放置在井筒中的地面设备。

[0013] 图2A示出根据某些实施方案的将可凝固组合物放置到井筒环带中的方法。

[0014] 图2B示出根据某些实施方案的将可凝固组合物放置到井筒环带中的方法。

[0015] 图2C示出根据某些实施方案的将可凝固组合物放置到井筒环带中的方法。

[0016] 图2D示出根据某些实施方案的将可凝固组合物放置到井筒环带中的方法。

[0017] 图3示出根据某些实施方案的将可凝固组合物放置到井筒中的方法。

[0018] 图4示出根据某些实施方案的将管柱放置到至少部分地由可凝固组合物填充的井筒环带中。

[0019] 图5A示出根据某些实施方案的可凝固组合物的“直角”凝固分布曲线。

[0020] 图5B示出根据某些实施方案的可凝固组合物的胶凝作用凝固分布曲线。

[0021] 优选实施方案的描述

[0022] 实施方案涉及地下操作，并且在某些实施方案中，涉及可凝固组合物和在地下地层中使用可凝固组合物的方法。

[0023] 可凝固组合物的实施方案通常可包含水、浮石、水合石灰和凝固缓凝剂。任选地，可凝固组合物还可包含凝固活化剂。有利地，可凝固组合物的实施方案可能能够保持在可泵送流体状态达延长时间段—甚至在活化之后也是如此。例如，可凝固组合物可保持在可泵送流体状态达约1天、约3天、约5天、约7天或更长。此外，可凝固组合物的实施方案可维持低凝胶强度达延长时间段，从而允许它们在井筒中保持静态达一段时间之后替换。例如，可凝固组合物可具有小于20lbs./100ft.2的屈服点和小于约25lbs./100ft.2的凝胶强度发展达约1天、约3天、约5天、约7天或更长。此外，可凝固组合物可在约1天、约2天、约5天或更长时间具有为50psi的初始凝固。有利地，可凝固组合物可在相对低的温度下活化后最终产生合理的抗压强度。尽管可凝固组合物可适用于多种地下操作，但是它们可以尤其适用于当希望在放置在地下地层之后具有延长凝固的操作，诸如可凝固水泥包散置组合物和搅炼作业。在实施方案中，可凝固组合物可用于具有可达约15,000psi或更高的压力的地下地层中。

[0024] 用在可凝固组合物的实施方案中的水可来自于任何来源，只要它不含可能不合需要地影响可凝固组合物中的其他组分的过量化合物即可。例如，可凝固组合物可包含淡水或盐水(salt water)。盐水中通常可包括一种或多种溶解的盐并且可根据特定应用的需要为饱和或不饱和的。海水或盐水(brine)可适合在实施方案中使用。此外，水可以足以形成可泵送流体的量存在。在某些实施方案中，水可以在浮石的约33重量％至约200重量％范围内的量存在于可凝固组合物中。在某些实施方案中，水可以在浮石的约35重量％至约70重量％范围内的量存在于可凝固组合物中。受益于本公开的益处的本领域的普通技术人员将会认识到用于选定应用的水的适当量。

[0025] 可凝固组合物的实施方案可包含浮石。通常，浮石是可展现出胶结特性的火山岩，这是因为它可在水合石灰和水的存在下凝固并硬化。浮石还可被研磨。通常，根据对特定应用的需要，浮石可具有任何粒度分布。在某些实施方案中，浮石可具有在约1微米至约200微米范围内的d50粒度分布。d50值可通过粒度分析器来测量，所述粒度分析器诸如由Malvern Instruments，Worcestershire，United Kingdom制造的那些分析器。在具体实施方案中，浮石可具有约1微米至约200微米、约5微米至约100微米或约10微米至约25微米范围内的d50粒度分布。在一个特定实施方案中，浮石可具有约15微米或更小的d50粒度分布。适合浮石的实例可以DS-325轻骨料购自Hess Pumice Products，Inc.，Malad，Idaho，所述DS-325轻骨料具有约15微米或更小的d50粒度分布。应当理解，过小的粒度可能具有可混合性问题，而过大的粒度可能不能有效悬浮在组合物中。受益于本公开益处的本领域的普通技术人员应能够选择适合于所选应用的浮石的粒度。

[0026] 可凝固组合物的实施方案可包含水合石灰。如本文所使用，术语“水合石灰”将理解为是指氢氧化钙。在一些实施方案中，水合石灰可提供为生石灰(氧化钙)，所述生石灰在与水混合时发生水合以形成水合石灰。水合石灰可包括在可凝固组合物的实施方案中例如以便形成具有浮石的水硬组合物。例如，水合石灰可以约10:1至约1:1或约3:1至约5:1的浮石对水合石灰重量比率被包括。在存在时，水合石灰可例如以在浮石的约10重量％至约100重量％范围内的量包括在可凝固组合物中。在一些实施方案中，水合石灰可以在浮石的约10重量％、约20重量％、约40重量％、约60重量％、约80重量％或约100重量％的任何量之间的范围内和/或包括任何量的量存在。在一些实施方案中，可凝固组合物中存在的可凝固组分可基本上由浮石和水合石灰组成。例如，可凝固组分可主要包含浮石和水合石灰，而没有在水的存在下水硬地凝固的任何另外组分(例如，波特兰水泥、粉煤灰、矿渣水泥)。受益于本公开益处的本领域的普通技术人员将会认识到针对所选应用来包括的水合石灰的量。

[0027] 可凝固组合物的实施方案可包含凝固缓凝剂。广泛多种的凝固缓凝剂可适合在可凝固组合物中使用。例如，凝固缓凝剂可包括膦酸，诸如氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)等；木质素磺酸盐，诸如木质素磺酸钠、木质素磺酸钙等；盐，诸如硫酸亚锡、乙酸铅、磷酸二氢钙；有机酸，诸如柠檬酸、酒石酸等；纤维素衍生物，诸如羟乙基纤维素(HEC)和羧甲基羟乙基纤维素(CMHEC)；包含磺酸酯基和羧酸基的合成共聚物或三元聚合物，诸如磺酸酯官能化的丙烯酰胺-丙烯酸共聚物；硼酸盐化合物，诸如碱性硼酸盐、偏硼酸钠、四硼酸钠、五硼酸钾；其衍生物或其混合物。适合的凝固缓凝剂的实例包括膦酸衍生物以及其他。适合的凝固缓凝剂的一个实例是可购自Halliburton Energy Services，Inc的Micro 水泥缓凝剂。通常，凝固缓凝剂可以足够延迟凝固一段所需时间的量存在于可凝固组合物中。在一些实施方案中，凝固缓凝剂可以在浮石的约0.01重量％至约10重量％范围内的量存在于可凝固组合物中。在具体实施方案中，凝固缓凝剂可以在浮石的约0.01重量％、约0.1重量％、约1重量％、约2重量％、约4重量％、约6重量％、约8重量％或约10重量％的任何量之间的范围内和/或包括任何量的量存在。另外，可针对给定应用使用多于一种凝固缓凝剂，以使得可凝固组合物的任何实施方案可包含一种或多种凝固缓凝剂。受益于本公开的益处的本领域的普通技术人员将会认识到针对选定应用来包括的凝固缓凝剂的适当量。

[0028] 如先前所提及，可凝固组合物的实施方案可任选地包含分散剂。适合的分散剂的实例包括但不限于基于磺化甲醛的分散剂(例如，磺化丙酮甲醛缩合物)，其实例可包括可购自Geo Specialty Chemicals，Ambler，Pennsylvania的 19分散剂。其他适合的分散剂可以是聚羧酸醚分散剂，诸如可购自BASF Corporation Houston，Texas的5581F或 514L分散剂，或可购自Coatex，Genay，France的
EthacrylTMG分散剂。适合的可商购分散剂的另外实例是可购自Halliburton Energy Services，Inc，Houston，Texas的CFRTM-3分散剂。 514L分散剂可包含溶于水中的36重量％的聚羧酸醚。尽管多种分散剂可根据实施方案来使用，聚羧酸醚分散剂可特别适合在一些实施方案中使用。在不受理论限制的情况下，据信聚羧酸醚分散剂可协同地与可凝固组合物的其他组分相互作用。例如，据信聚羧酸醚分散剂可与某些凝固缓凝剂(例如，膦酸衍生物)反应，从而引起在延长的时间段内悬浮可凝固组合物中的浮石和水合石灰的凝胶的形成。

[0029] 在一些实施方案中，分散剂可以在浮石的约0.01重量％至约5重量％范围内的量包括在可凝固组合物中。在具体实施方案中，分散剂可以在浮石的约0.01重量％、约0.1重量％、约0.5重量％、约1重量％、约2重量％、约3重量％、约4重量％或约5重量％的任何量之间的范围内和/或包括任何量的量范围存在。受益于本公开的益处的本领域的普通技术人员将会认识到针对选定应用来包括的分散剂的适当量。

[0030] 在一些实施方案中，增粘剂可包括在可凝固组合物中。增粘剂可被包括来优化流体流变学并且稳定悬浮液。在无限制的情况下，增粘剂的实例包括可溶胀粘土，诸如膨润土或生物聚合物，诸如纤维素衍生物(例如，羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素)。可商购获得的增粘剂的实例是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的SA-1015TM。增粘剂可以在浮石的约0.01重量％至约0.5重量％范围内的量包括在可凝固组合物中。在具体实施方案中，增粘剂可以在浮石的约0.01重量％、约0.05重量％、约0.1重量％、约0.2重量％、约0.3重量％、约0.4重量％或约0.5重量％的任何量之间的范围内和/或包括任何量的量存在。受益于本公开的益处的本领域的普通技术人员将会认识到针对选定应用来包括的增粘剂的适当量。

[0031] 实施方案可包括将凝固活化剂加入可凝固组合物中。如在本文所使用，术语“凝固活化剂”或“活化剂”是指活化延迟凝固或缓凝可凝固组合物的添加剂。凝固活化剂还可加速延迟凝固和/或缓凝可凝固组合物的凝固。尽管实施方案描述对凝固活化剂的包括，但是可凝固组合物可被热活化。在可凝固组合物被热活化的实施方案中，通过引入有可凝固组合物的地下地层的热量来活化可凝固组合物。在可凝固组合物由凝固活化剂活化的实施方案中，凝固活化剂可在将可凝固组合物泵送到地下地层中之前加入可凝固组合物。利用凝固活化剂还是利用地下地层的热量以热的方式来活化可凝固组合物取决于多种因素，包括井下温度和对控制浆液流变特性和/或强度发展特性的需要。在低温下，热活化不足以驱动组合物中的水合作用，并且需要化学活化。然而，甚至在高温下，当对增强组合物中早期强度或晚期强度的发展存在需要时(在一些实施方案中，所述早期强度或晚期强度的发展可以随浆液的流变性而变化)或当对抑制(例如，抑制气体/流体迁移)存在需要时，凝固活化剂可允许控制这些特性，然而热活化可能只是引发水合作用并驱使反应完成。

[0032] 适合的凝固活化剂的实例包括但不限于：沸石；胺类，诸如三乙醇胺、二乙醇胺；硅酸盐，诸如硅酸钠；甲酸锌；乙酸钙；IA族和IIA族氢氧化物，诸如氢氧化钠、氢氧化镁和氢氧化钙；一价盐，诸如氯化钠；二价盐，诸如氯化钙；纳米二氧化硅(即，具有小于或等于约100纳米的粒度的二氧化硅)；多磷酸盐；和其组合。在一些实施方案中，多磷酸盐和一价盐的组合可用于活化。一价盐可以是解离来形成一价阳离子的任何盐，诸如钠盐和钾盐。适合的一价盐的具体实例包括硫酸钾和硫酸钠。多种不同的多磷酸盐可与一价盐组合使用以用于可凝固组合物的活化，包括聚合的偏磷酸盐、磷酸盐和其组合。可以使用的偏磷酸聚合物盐的具体实例包括六偏磷酸钠、三偏磷酸钠、四偏磷酸钠、五偏磷酸钠、七偏磷酸钠、八偏磷酸钠和其组合。适合的水泥凝固活化剂的具体实例包含硫酸钠和六偏磷酸钠的组合。在特定实施方案中，活化剂可作为液体添加剂提供并加入可凝固组合物中，所述液体添加剂例如包含一价盐、多磷酸盐和任选地分散剂的液体添加剂。在实施方案中，凝固活化剂通常在将可凝固组合物引入地下地层和/或井筒中之前加入所述可凝固组合物中；然而，可存在以下情况：有必要在可凝固组合物已被引入地下地层中之后将一种或另外的凝固活化剂加入所述可凝固组合物中。

[0033] 一些实施方案可包括凝固活化剂，所述水泥凝固活化剂包括一价盐和多磷酸盐的组合。一价盐和多磷酸盐可在它们被加入可凝固组合物之前组合或它们可单独地加入可凝固组合物中。一价盐可以是解离来形成一价阳离子的任何盐，诸如钠盐和钾盐。适合的一价盐的具体实例包括硫酸钾和硫酸钠。多种不同的多磷酸盐可与一价盐组合使用以用于可凝固组合物的活化，所述多磷酸盐包括例如偏磷酸聚合物盐、磷酸盐和其组合。可以使用的聚合的偏磷酸盐的具体实例包括六偏磷酸钠、三偏磷酸钠、四偏磷酸钠、五偏磷酸钠、七偏磷酸钠、八偏磷酸钠和其组合。适合的水泥凝固活化剂的具体实例包含硫酸钠和六偏磷酸钠的组合。有趣的是，六偏磷酸钠还在本领域中已知为波特兰水泥的强缓凝剂。由于多磷酸盐的独特化学性质，多磷酸盐可用作凝固活化剂以用于本文公开的可凝固组合物的实施方案。一价盐与多磷酸盐的比率可在例如约5:1至约1:25或约1:1至约1:10的范围中。凝固活化剂的实施方案可包含呈约5:1、2:1、约1:1、约1:2、约1:5、约1:10、约1:20或约1:25的任何比率(一价盐与多磷酸盐的比率)之间的范围内和/或包括任何比率的比率的一价盐和多磷酸盐。

[0034] 在一些实施方案中，一价盐和多磷酸盐的组合可与分散剂和水混合以便形成用于可凝固组合物的活化的液体添加剂。适合的分散剂的实例包括但不限于先前描述的分散剂，诸如基于磺化甲醛的分散剂和聚羧酸醚分散剂。商业分散剂的一个实例是可购自Halliburton Energy Services，Inc的CFR-3TM分散剂。适合的聚羧酸醚分散剂的一个实例包括可购自BASF Corporation，Houston，Texas的 514L或5581F分散剂。

[0035] 液体添加剂可用作凝固活化剂。如上文所讨论，凝固活化剂还可加速可凝固组合物的凝固。加速可凝固组合物的液体添加剂的使用取决于液体添加剂的组合物构成以及可凝固组合物的组合物构成。受益于本公开的益处，本领域的普通技术人员应能够配制液体添加剂以便活化和/或加速可凝固组合物。

[0036] 凝固活化剂可以足以诱导可凝固组合物凝固成硬化块的量包括可凝固组合物中。在某些实施方案中，凝固活化剂可以在浮石的约0.1重量％至约20重量％范围内的量包括在可凝固组合物中。在具体实施方案中，凝固活化剂可以在浮石的约0.1重量％、约1重量％、约5重量％、约10重量％、约15重量％或约20重量％的任何量之间的范围内和/或包括任何量的量存在。此外，可使用多于一种凝固活化剂，以使得凝固活化剂的组合可被提供至可凝固组合物。受益于本公开的益处的本领域的普通技术人员将会认识到针对选定应用来包括的水泥凝固活化剂的适当量。

[0037] 适合于在地下操作中使用的其他添加剂还可包括在可凝固组合物的实施方案中。这类添加剂的实例包括但不限于：加重剂、轻质添加剂、产气添加剂、机械性能增强添加剂、堵漏材料、过滤控制添加剂、失液量控制添加剂、消泡剂、发泡剂、触变性添加剂和其组合。
适合的加重剂的实例包括，例如，具有3或更大比重的材料，诸如重晶石。在实施方案中，这些添加剂的一种或多种可在存储之后但是在将可凝固组合物放置到地下地层中之前加入可凝固组合物中。受益于本公开的益处的本领域的普通技术人员应很容易能够确定用于特定应用并实现所需结果的添加剂的类型和量。

[0038] 本领域的普通技术人员将理解可凝固组合物的实施方案应通常具有适合用于特定应用的密度。例如，可凝固组合物可具有约4磅每加仑(“lb/gal”)至约20lb/gal范围内的密度。在某些实施方案中，可凝固组合物可具有约8lb/gal至约17lb/gal范围内的密度。可凝固组合物的实施方案可为发泡的或未发泡的，或者可包含其他方式来降低它们的密度，诸如中空微球、低密度弹性珠或本领域已知的其他降低密度的添加剂。在实施方案中，密度可在存储组合物之后，但在放置在地下地层之前被降低。受益于本公开的益处的本领域的普通技术人员将会认识到用于特定应用的适当密度。

[0039] 可凝固组合物可通过保持在可泵送流体状态达延长时间段来表征。当用在地下操作中时，可凝固组合物可在井下条件下(甚至在活化之后)保持在可泵送流体状态达约1天至约7天或更长的时间段。在一些实施方案中，可凝固组合物可保持在可泵送流体状态达约1天、约2天、约3天等。可凝固组合物可被热活化或利用凝固活化剂来活化。在可凝固组合物被热活化的实施方案中，通过引入有可凝固组合物的地下地层的热量来活化可凝固组合物。在可凝固组合物由凝固活化剂活化的实施方案中，所述凝固活化剂可在将可凝固组合物泵送到地下地层中之前加入可凝固组合物。可凝固组合物的增稠时间是指对可凝固组合物(例如，可凝固水泥包散置组合物)保持在可泵送流体状态的时间的量度。当流体具有小于70伯登稠度单位(“Bc”)的稠度时，可凝固组合物被认为处于可泵送流体状态，所述稠度是根据API RP Practice 10B-2，Recommended Practice for Testing Well Cements，第一版，2005年7月中阐述的用于测定水泥增稠时间的程序在加压稠度计上测量。本文描述的增稠时间可针对在约140℉至约450℉的温度范围内并对于在地层的周围压力至大于15，
000psi的压力范围来说使用的可凝固组合物的任何实施方案。

[0040] 当需要使用时，可凝固组合物的实施方案可被活化(例如，通过与活化剂组合)来凝固成硬化块。如在本文所使用，术语“凝固活化剂”或“活化剂”是指活化延迟凝固或缓凝可凝固组合物的添加剂。凝固活化剂还可加速延迟凝固和/或缓凝可凝固组合物的凝固。例如，可凝固组合物的实施方案可被活化来在约1天至约7天范围内或更长的时间段中形成硬化块。例如，可凝固组合物的实施方案可凝固来在约1天、约3天、约5天、约7天或更长时间内形成硬化块。可凝固组合物可在超过7天的时间段内持续获得抗压强度。

[0041] 在一些实施方案中，可凝固组合物可在活化之后凝固来具有所需抗压强度。然而，可凝固组合物应不产生50psi的初始抗压强度达延长时间段。抗压强度通常是材料或结构承受轴向指向的推力的能力。抗压强度可在可凝固组合物已被活化并且使所得组合物维持在规定温度和压力条件下之后一段规定时间时进行测量。可通过破坏性方法或非破坏性方法来测量抗压强度。破坏性方法通过在压缩测试机中压碎样本来物理地测试处理流体样本在各个时间点的强度。抗压强度是根据断裂载荷除以抵抗载荷的横截面积来计算并且以每平方英寸磅力(psi)为单位来报告。非破坏性方法可采用可购自Fann Instrument Company，Houston，TX的UCATM超声水泥分析器。抗压强度值可根据API RP 10B-2，Recommended Practice for Testing Well Cements，第一版，2005年7月来测定。

[0042] 可凝固组合物可通过具有约1天或更长时间的50psi的初始凝固来表征。例如，当使可凝固组合物在井下条件下凝固约1天或更长时，可凝固组合物可不产生50psi的抗压强度。例如，可凝固组合物可不产生50psi的抗压强度达约1天、约2天、约5天或甚至更长。在一些实施方案中，可在100℉至200℉的温度范围下使用破坏性或非破坏性方法测定抗压强度值。

[0043] 在一些实施方案中，可提供包含水、浮石、水合石灰、凝固缓凝剂和任选地分散剂的可凝固组合物。可凝固组合物可存储在例如器皿或其他适合的容器中。可允许可凝固组合物保持存储达所需时间段。例如，可凝固组合物可保持存储达约1天或更长的时间段。作为另一实例，可凝固组合物可保持存储达约1天、约2天、约5天、约7天、约10天、约20天、约30天、约40天、约50天、约60天或更长的时间段。然后，可凝固组合物可例如通过添加凝固活化剂而活化，引入地下地层中并随后使其在地下地层中凝固。

[0044] 如本领域的普通技术人员将理解，可凝固组合物的实施方案可用于多种地下操作中，在所述地下操作中需要可凝固组合物在放置之后延长时间段内保持为可泵送的。例如，可凝固组合物可用作可凝固水泥包散置组合物并用于“搅炼作业”中。在一些实施方案中，可提供包含水、浮石、水合石灰、凝固缓凝剂和任选地凝固活化剂的可凝固组合物。可将可凝固组合物引入地下地层中并且使其在地下地层中凝固。当使可凝固组合物在地层中凝固时，可凝固组合物的特性可使其尤其适于用作可凝固水泥包散置组合物和/或用于搅炼作业中。例如，可凝固组合物可保持在可泵送流体状态达1天、3天、5天、7天或甚至更长。可凝固组合物也可在引入地下地层中之后不产生抗压强度达1天、3天、5天、7天或甚至更长。此外，可凝固组合物可具有小于约25lbs./100ft.2的凝胶强度达约1天、3天、5天、7天或甚至2
更长，并且具有小于约20lbs./100ft.的屈服点达约1天、3天、5天、7天或甚至更长。如在本文所使用，将可凝固组合物引入地下地层中包括引入地下地层的任何部分，包括但不限于引入钻入地下地层中的井筒中，引入围绕井筒的附近井筒区域中，或引入上述两者。实施方案还可包括存储可凝固组合物达延长时间段(例如，约1天至约2年)以及通过热活化或通过添加凝固活化剂来活化可凝固组合物。

[0045] 在实施方案中，可凝固组合物可在钻井液从井筒的替换中用作可凝固水泥包散置组合物。示例性方法可包括将可凝固组合物引入井筒中以便将钻井液的至少一部分从井筒替换。可凝固组合物可包含水、浮石、水合石灰、凝固缓凝剂和任选地凝固活化剂。可凝固组合物可用来在钻井液的凝胶强度已不合需要地增加之前将钻井液从井筒替换。在一些实施方案中，可能需要可凝固组合物将钻井液从井筒中含有裂缝、岩穴和井筒的其他可渗透部分的那些部分替换。在钻井液的替换之后，另外的步骤可包括但不限于将管柱引入井筒中，和将水泥组合物引入井筒中以便将可凝固组合物的至少一部分从井筒替换。可凝固组合物的部分可保留在井筒中，例如，保留在地下地层的裂缝或其他可渗透部分中。本领域的普通技术人员将理解水泥组合物还可将任何剩余的钻井液从井筒中替换。在引入井筒中之后，应使水泥组合物在井筒中凝固。

[0046] 在实施方案中，可凝固组合物可用于搅炼作业中。示例性方法可包括将可凝固组合物引入井筒中并且将其放置在井筒底部处的泥潭中或在塞子上方形成的泥潭中(例如，在地面应用或近地面应用中的情况)。可凝固组合物可包含水、浮石、水合石灰、凝固缓凝剂和任选地凝固活化剂。可凝固组合物可在井筒底部处的泥潭中保持在流体状态直到管道被放置到井筒中并且定位。可凝固组合物可接着在管道与井筒的壁之间的环状空间中凝固以便形成硬化块的环形护套。硬化块可形成防止流体在井筒中迁移的屏障。可凝固组合物还可以例如将管道支撑在井筒中。

[0047] 实施方案包括用于将可凝固组合物引入井筒中的方法，所述方法包括：提供包含浮石、水合石灰、凝固缓凝剂和水的可凝固组合物；将可凝固组合物引入井筒中；以及使可凝固组合物在井筒中保持静态，其中当在井筒中处于静态时，所述可凝固组合物保持在可泵送流体状态达约1天或更长的时间段。

[0048] 另一实施方案包括用于将可凝固组合物引入井筒中的方法，所述方法包括：提供包含浮石、水合石灰、凝固缓凝剂和水的可凝固组合物；将可凝固组合物引入井筒中使得可凝固组合物在井筒的底部中形成泥潭；以及使可凝固组合物在井筒中保持静态，其中当在井筒中处于静态时，可凝固组合物保持在可泵送流体状态达约1天或更长的时间段。

[0049] 另一实施方案包括用于凝固套管的可凝固组合物系统，所述系统包括：设置在井筒内的井筒套管；可凝固组合物，所述可凝固组合物包含：水、浮石、水合石灰和凝固缓凝剂；其中在可凝固组合物被引入井筒中之后，可凝固组合物能够保持在小于70Bc的流体状态达约5天或更长的时间段；能够混合可凝固组合物的混合设备；以及能够将可凝固组合物泵送到所述井筒中的泵送设备。

[0050] 图1示出根据某些实施方案的可用于可凝固组合物的放置中的地面设备5。应注意，尽管图1大体上示出陆上操作，但是本领域的技术人员将容易认识到，在不脱离本公开的范围的情况下，本文描述的原理可同等地适用于水下操作，所述水下操作采用浮动或海上平台和钻机。如由图1所示，地面设备5可包括注水泥单元10，所述注水泥单元10可包括一辆或多辆水泥卡车。如本领域的普通技术人员将明白的，注水泥单元10可包括混合设备15和泵送设备20。注水泥单元10可泵送可凝固组合物25(由箭头所示)通过进料管30到达注水泥头35，所述注水泥头35将可凝固组合物25向井下运送。

[0051] 现在将参考图2A-2D描述使用可凝固组合物25作为可凝固水泥包散置组合物的实例。图2A示出由设置有钻井液50的井筒45穿透的地下地层40。尽管井筒45被示出为大体上垂直地延伸到地下地层40中，但是本文描述的原理还适用于以一个角度延伸通过地下地层40的井筒，诸如水平或倾斜井筒。可以使用任何合适的钻井技术来将井筒45钻入地下地层
40中。如图所示，钻井液50可通过钻柱和井底组件(BHA)55引入井筒45中。在井筒45的壁60上可发现凹坑65，所述凹坑65可能已由地下地层40的井喷、裂缝、裂痕和/或以其他方式天然存在的特征而产生。可凝固组合物25可在钻井液50后运行，所述钻井液50占据钻柱和BHA
55的下部。

[0052] 图2B示出地下地层40，其中钻柱和BHA 55仍然放置在井下，并且可凝固组合物25通过钻柱和BHA 55循环以使得其退出钻柱和BHA 55并且向上行进通过钻柱和BHA 55与井筒45的壁60之间的环带70，因此替换钻井液50。所替换钻井液50的至少一部分可通过流动管线75退出环带70，并且沉积在例如一个或多个保持坑80(例如，泥坑)中，如在图1中示出。尽管可凝固组合物25向井下退出钻柱和BHA 55，钻柱和BHA 55可以提高沿着井筒壁60捕获以及在凹坑65中捕获的钻井液50的移除量的方式循环并往复运动。

[0053] 如在图2C中所示，在钻井液50可由可凝固组合物25替换之后，钻柱和BHA 55可被移除并且套管柱85可被放置到井筒45中。水泥组合物90可接着在套管柱85中在可凝固组合物25后运行，并且如在图2D中所示出，水泥组合物90通过套管柱85循环以使得其退出套管柱85的底部并且向上行进通过套管柱85与井筒45的壁60之间的环带70到达预先确定的水泥顶部(TOC)深度。在这种情况下，未替换并且保留在井筒45的壁60上和/或凹坑65中的任何可凝固组合物25将及时凝固成硬化块95，因此消除流体可能迁移通过的不合需要的通道和路径的形成。

[0054] 现在将参考图3和图4描述在“搅炼作业”操作中使用可凝固组合物25的实例。现在参考图3，井筒45被示出为穿透地下地层40。套管柱85可运行到井筒45中到达将套管柱85的下端放置来用水泥固定在临界井段上方的深度，希望水泥护套通过所述临界井段。安装在套管柱85的下端上的可以是浮阀100或任何其他类型的塞子(例如，任何有效的密封塞并且不必为阀门)。在实施方案中，浮阀100可以是任何类型的浮阀(例如，瓣式浮阀)。套管柱85可具有沿其长度的定心器105(例如，如在图4中所示)以便保持套管柱85远离井筒45的壁60。

[0055] 可凝固组合物25可被泵送并且卸放到井筒45的下端中。可凝固组合物25可通过钻柱和BHA 55(例如，如在图2A-2B中所示)卸放到井筒45的下端中，所述钻柱和BHA 55可在将套管柱85定位到井筒45中之前被放置到井筒45中。替代地，可凝固组合物25可通过钻柱和BHA 55(或其他适合的管道)卸放到井筒45的下端，所述钻柱和BHA 55延伸穿过套管柱85以使得钻柱和BHA 55通过浮阀100从套管柱85的下端退出。被泵送到井筒45中的可凝固组合物25的体积可取决于多种因素，包括需要凝固的井段的长度。例如，可凝固组合物25可保持在可泵送流体状态(即，所述可凝固组合物具有小于70Bc的稠度)达1天、3天、7天或更长的时间段。实际上，可凝固组合物25不应在井筒45中凝固直到需要将可凝固组合物25保持在可泵送流体状态的所有操作已完成。因此，在可凝固组合物25的配制之前获得这类操作的持续时间的准确估计值是有益的。

[0056] 现在转向图4，所需体积的可凝固组合物25已被卸放到井筒45中之后，套管柱85可下降到井筒45内的所需深度。如图所示，套管柱85被下降到井筒45的下端中的可凝固组合物25中。浮阀100应防止可凝固组合物25进入套管柱85中。随着套管柱85被下降到井筒45中，可凝固组合物25可由套管柱85从井筒45的中部替换，其中围绕套管柱85的环带70含有可凝固组合物25。可迫使可凝固足组合物25沿环带70上升，从而致使可凝固组合物25例如将任何其他流体(例如，钻井液50(未示出)和/或其他流体，诸如隔离液、替换液、清洁液等等)，所述任何其他流体可能已保持在井筒45中。套管柱85接着可悬浮于井筒45中，直到设置在环带70中的可凝固组合物25已凝固。

[0057] 本文公开的示例性可凝固组合物可直接或间接影响与所公开可凝固组合物的制备、输送、取回(recapture)、再循环、重复使用和/或处置相关联的一种或多种组分或设备零件。例如，所公开的可凝固组合物可直接或间接影响用来产生、存储、监测、调节和/或再调示例性可凝固组合物的一个或多个混合器、相关混合设备、泥坑、存储设施或单元、组合物分离器、换热器、传感器、计量器具、泵、压缩机等等。所公开的可凝固组合物还可直接或间接影响用来将可凝固组合物运送到井场或井下的运输或输送设备，例如像用来在组成上将可凝固组合物从一个位置移动到另一位置的任何运输器皿、管道、管路、卡车、管式器具和/或管件，用来驱动可凝固组合物运动的任何泵、压缩机或马达(例如位于顶侧或井下)，用来调节可凝固组合物的压力或流率的任何阀门或相关接头，以及任何传感器(即，压力传感器和温度传感器)、计量器具和/或其组合等等。所公开的可凝固组合物还可直接或间接影响可与可凝固组合物发生接触的各种井下设备和工具，诸如但不限于井筒套管、井筒衬管、完井管柱、插入管柱、钻柱、连续油管、平直管线(slickline)、钢丝、钻杆、钻铤、泥浆马达、井下马达和/或泵、水泥泵、地面安装马达和/或泵、定心器、涡流器(turbolizer)、刮泥器、浮体(例如，浮靴、浮箍、浮阀等)、测井工具以及相关遥测设备、致动器(例如，机电装置、液力学装置等)、滑动套筒、生产套筒、塞子、筛、过滤器、流量控制装置(例如，流入控制装置、自动流入控制装置、流出控制装置等)、联轴器(例如，电动液压湿连接件、干连接件、电感耦合器)、控制线路(例如，电线、光纤线路、液压线路等)、监视线路、钻头和扩孔器、传感器或分布式传感器、井下换热器、阀门和对应的致动装置、工具密封件、封隔器(packer)、水泥塞、桥式塞以及其他井筒隔离装置或部件等等。

[0058] 为了便于更好地理解本发明的实施方案，给出一些实施方案的特定方面的以下实施例。以下实施例决不应解读成是限制或限定实施方案的全部范围。实施例

[0059] 实施例1

[0060] 以下实施例描述包含以下组分的可凝固组合物：

[0061] 表1

[0062] 样本I的组合物构成

[0063]组分量单位*
水 60 ％bwoP
浮石 100 ％bwoP
石灰 20 ％bwoP
加重剂 2 ％bwoP
缓凝剂 0.06 Gal/sk
辅缓凝剂 0.5 ％bwoP
分散剂 0.6 ％bwoP
增粘剂 0.035 ％bwoP
速凝剂 2 ％bwoP

[0064] *％bwoP＝以浮石的重量计；Gal/sk＝加仑/每46lb袋装浮石

[0065] 加重剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的FF重量添加剂。水泥缓凝剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的Micro 水泥缓凝剂。辅缓凝剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的分散剂是可购自BASF，Florham Park，New Jersey的Liquiment 5581F分散剂。增粘剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的SA-1015TM悬浮剂。速凝剂是以1:1比率的六偏磷酸钠(SHMP)和硫酸钠的水溶液(6％活性)。在制备之后，根据API RP Practice 10B-2，Recommended Practice for Testing Well Cements，使用在3,000psi和80℉下维持的UCA并且利用10分钟匀变时间来测量样本的抗压强度。UCA测试进行17天。在UCA测试结束时，根据在API RP Practice 10B-2，Recommended Practice for Testing Well Cements中阐述的程序，通过使用机械压机以压碎样本来测量破坏性抗压强度。压碎强度(rush strength)被测量为473.7psi。UCA抗压强度测试的结果呈现于下文2中。

[0066] 表2

[0067] UCA抗压强度

[0068]

[0069] 组合物不获得抗压强度达大致60小时。样本I在121小时后达到初始凝固并且在超过411小时内实现500psi的抗压强度。这指示组合物保持在流体状态达至少60小时内并且直到121小时之后才达到合理的抗压强度。组合物持续获得抗压强度直到测试终止。此外，根据在API RP-10b-6/ISO10426-6，Recommended Practice on Determining the Static Gel Strength of Cement Formulations中阐述的程序，使样本在80℉、3000psi下(这是与UCA分析相同的参数)经受静态凝胶强度分析。样本展现出大于13天的零凝胶时间。

[0070] 实施例2

[0071] 为了在较高温度下优化组合物，制备样本II-VI并且在高压高温稠度计上进行增稠时间(泵送时间)测试。样本II-VI的组合物构成呈现于下文表3中。

[0072] 表3

[0073] 样本II-VI的组合物构成

[0074] 样本II 样本III 样本IV 样本V 样本VI
组分单位* 量量量量量
水％bwoP 60 60 60 60 60
浮石％bwoP 100 100 100 100 100
石灰％bwoP 20 20 20 20 20
加重剂％bwoP 2 2 2 2 2
缓凝剂 Gal/sk 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06
辅缓凝剂％bwoP 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
分散剂％bwoP 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
增粘剂％bwoP 0.035 0.035 0.035 0.035 0.035
速凝剂％bwoP 10 5 2.5 1 0.5

[0075] *％bwoP＝以浮石的重量计；Gal/sk＝加仑/46lb袋装浮石

[0076] 加重剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的FF重量添加剂。水泥缓凝剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的Micro 水泥缓凝剂。辅缓凝剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的分散剂是可购自BASF，Florham Park，New Jersey的Liquiment 5581F分散剂。增粘剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的SA-1015TM悬浮剂。速凝剂是CaCl2。

[0077] 根据API RP Practice 10B-2，Recommended Practice for Testing Well Cements测定增稠时间、水合热和抗压强度。在制备之后，根据在API RP Practice 10B-2，Recommended Practice for Testing Well Cements，使用高压高温稠度计，利用设置为3,000psi和140℉并且具有28分钟匀变时间的实验条件来测量增稠时间。通过检查增稠时间测试图表来确定水合热，或水合热发生的时间。根据致使样本温度超过壁温的事件来鉴定水合热，所述水合热是测试设备所供应的热。将样本倾注到2英寸×4英寸黄铜圆筒中并且在大气压下在140℉下的水浴中固化。接着根据在API RP Practice 10B-2，Recommended Practice for Testing Well Cements中阐述的程序，通过使用机械压机以压碎样本来测量破坏性抗压强度。这些测试的结果在下文表4中阐明。

[0078] 表4

[0079] 增稠时间结果

[0080]

[0081] *DNS＝不凝固。

[0082] 结果指示：对泵送时间的控制可通过调节利用浆液配制的速凝剂的量来实现。此外，已经发现：相对于速凝剂浓度来说，水合热点遵循与泵送时间类似的趋势，以使得水合热可用作可凝固组合物正在经历水合作用以便凝固的指示物。

[0083] 实施例3

[0084] 制备样本VII来建立样本IV的有利结果。使用另外的缓凝剂和分散剂制备样本VII。样本VII的组合物构成呈现于下文表5中。

[0085] 表5

[0086] 样本VII的组合物构成

[0087]

[0088]

[0089] *％bwoP＝以浮石的重量计；Gal/sk＝加仑/46lb袋装浮石

[0090] 加重剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的FF重量添加剂。水泥缓凝剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的Micro 水泥缓凝剂。辅缓凝剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的分散剂是可购自BASF，Florham Park，New Jersey的Liquiment 5581F分散剂。增粘剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的SA-1015TM悬浮剂。速凝剂是CaCl2。

[0091] 根据API RP Practice 10B-2，Recommended Practice for Testing Well Cements测定增稠时间、水合热和抗压强度。在140℉和3000psi下进行增稠时间测试。将样本倾注到2英寸×4英寸黄铜圆筒中并且在140℉下在大气压下在水浴中固化7天。此外，将样本倾注到1英寸×2英寸黄铜圆筒中并且在140℉下在3000psi下在水浴中固化7天。在固化之后，根据在API RP Practice 10B-2，Recommended Practice for Testing Well Cements中阐述的程序，通过使用机械压机以压碎样本来测量破坏性抗压强度。接着根据在API RP Practice 10B-2，Recommended Practice for Testing Well Cements中阐述的程序，通过使用机械压机以压碎样本来测量破坏性抗压强度。这项测试的结果在下文表6中阐明。

[0092] 表6

[0093] 增稠时间结果

[0094]

[0095] 实施例4

[0096] 制备样本VIII-XVI来使用高温高压稠度计在350℉与15,000psi的高温高压条件下测试可凝固组合物。样本VIII-XVI的组合物构成呈现于下文表7中。

[0097] 表7

[0098] 样本II-VI的组合物构成

[0099]

[0100] *所有单位都是％bwoP(以浮石的重量计)而缓凝剂除外，所述缓凝剂的单位是Gal/sk＝加仑/46lb袋装浮石

[0101] 加重剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的FF重量添加剂。水泥缓凝剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的Micro 水泥缓凝剂。辅缓凝剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的分散剂是可购自BASF，Florham Park，New Jersey的Liquiment 5581F分散剂。增粘剂是可购自Halliburton Energy Services，Inc.，Houston，TX的SA-1015TM悬浮剂。

[0102] 根据API RP Practice 10B-2，Recommended Practice for Testing Well Cements，使用高温高压稠度计测定增稠时间和水合热。利用28分钟匀变时间在350℉和15,000psi下进行测试。通过检查增稠时间测试图表来确定水合热。这项测试的结果在下文表8中阐明。

[0103] 表8

[0104] 增稠时间结果

[0105]

[0106] 如在表7中所指示，缓凝剂浓度从样本VIII到样本XVI稳定增加。结果指示了泵送时间与缓凝剂浓度之间的线性关系。利用1.2Gal/sk缓凝剂，泵送时间被延迟为大于60小时，其中水合热还指示在大于60小时的情况下凝固。因此，甚至在高温高压环境中，可凝固组合物仍然表现出延迟凝固特性。

[0107] 此外，具有0.12gal/sk或更大的缓凝剂浓度的可凝固组合物还表现出“直角”凝固行为，以使得凝固分布曲线朝向70Bc快速增加。有效地，样本X-XVI显示出直角凝固，而样本VIII和IX则没有。具有小于0.12gal/sk对缓凝剂浓度的可凝固组合物具有显示出朝向70Bc逐渐增加的凝固分布曲线，这指示了胶凝作用。因此，可凝固组合物的一些制剂还可减轻胶凝作用并且提供保持流体达延长时间段直到经历立即凝固的特定点的可凝固组合物。图5A提供使用样本XVI作为实例的“直角”凝固分布曲线的实例。图5B提供使用样本VIII作为实例的胶凝作用凝固分布曲线的实例。

[0108] 应当理解，组合物和方法是就“包含”、“含有”或“包括”各种组分或步骤而言来描述，但是组合物和方法还可“基本上由各种组分和步骤组成”或“由各种组分和步骤组成”。此外，如权利要求书中所用的不定冠词“一个/种(a/an)”在本文中定义为意指引入的一个或一个以上的要素。

[0109] 为简洁起见，本文仅明确公开某些范围。然而，从任何下限起的范围可与任何上限结合来列举未明确列举的范围，并且从任何下限起的范围可与任何其他下限结合来列举未明确列举的范围，以相同的方式，从任何上限起的范围可与任何其他上限结合来列举未明确列举的范围。此外，每当公开具有下限和上限的数字范围时，就明确公开了落在范围内的任何数字和任何所包括的范围。具体地说，本文公开的值的每个范围(形式为“约a至约b”，或等效地“大致a至b”，或等效地“大致a-b”)应理解为阐述涵盖在值的较宽范围内的每个数字和范围，即使未明确列举也是如此。因此，每个点或单个值可用作其自身的下限或上限来与任何其他点或单个值或者任何其他下限或上限结合，以便列举未明确列举的范围。

[0110] 因此，本发明的实施方案非常适于达到所提到的目标和优势以及本文固有的那些目标和优势。上文所公开的特定实施方案仅仅是说明性的，因为本发明的实施方案可以对受益于本文教义的本领域的技术人员来说明显的不同但等效的方式进行修改和实践。尽管讨论了个别实施方案，但是本公开预期并涵盖每个实施方案的所有组合。此外，并不意图对本文示出的构造或设计的细节存在限制，而所附权利要求书中描述的除外。另外，除非专利权人另外明确并清楚地定义，否则权利要求书中的术语具有其平常、普通的含义。因此，明显的是，上文公开的特定说明性实施方案可加以改变或修改，并且所有这些变化都视为处于本公开的范围和精神内。如果在本说明书与可以引用方式并入本文的一个或多个专利或其他文件中的措词或术语的使用上存在任何冲突，那么应采用与本说明书一致的定义。

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可凝固组合物和使用方法

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