技术领域
[0001] 本
发明涉及新型
烟草制品领域，尤其是涉及一种适用于加热不燃烧状态下烟丝的超临界萃取处理方法。
背景技术
[0002] 新型烟草制品研发是国家局最新确定的重大专项之一，目前国际市场上具有代表性的加热不燃烧制品分为电加热型和
碳加热型产品，其特征都是不直接燃烧
烟支而是通过加热烟草材料释放烟气，减少了烟草因高温燃烧裂解产生的有害成分，降低了主流烟气危害成分。其中，新型烟草制品关键技术之一加热段基体的研究尤为重要，主要集中在解决在低温条件下烟草提取物能迅速的从基体中释放出来，使消费者能达到与传统
卷烟抽吸燃烧时同等的生理强度，并释放更少的有害成分。国外烟草公司围绕新型烟草制品已经开展了近30年的技术研究，在产业上有全面的布局和规划，有相关的产品和技术储备。目前国际市场主流的加热不燃烧产品加热段材料用的都是特制的
再造烟叶，未见使用传统烟丝。
[0003] 国内在
无烟烟草产品开发方面还处于起步阶段，拥有的核心技术非常少，目前国内市场尚无自主研发的无烟烟草制品，且
专利申报集中于电加热型器具设计等方面，而传统烟丝进行超临界处理后用在加热不燃烧上未见报道，主要集中在传统卷烟的减害降焦及增香保润上；其次，传统烟丝形态用在加热不燃烧上也未见报道，基本以改造烟草原料结构或是以不同形态的烟草原料制备载体为主。在对传统卷烟烟支进行加热效果评价和感官评吸发现，常规烟支在加热不燃烧状态下，烟气浓度很小，且烟支卷烟纸有明显
水渍，感官评价表明滤嘴抽吸端烟气过烫。对于加热段材料方面而言，烟草原料的制备工艺尤其重要，会直接影响在加热不燃烧状态下的烟气释放。目前围绕加热段材料设计方面，主要涉及到是烟草原料和烟草提取物，最核心材料仍然是烟草(包括烟丝、烟草碎片、再造烟叶、烟草颗粒、烟末等)或者烟草中的关键成分提取物(如烟
碱、烟草
香味物质等)。本发明所提供的传统烟丝经过超临界静态萃取、超临界动态萃取或水分处理中的一种或两种结合设计的处理方法，再添加甘油及丙二醇，随后放置于一定
温度湿度平衡室内一定时间，最后将处理后的烟丝进行样品卷制。使用时可将处理后的烟支直接置于加热不
燃烧器具中进行抽吸评价，相比未经过处理的烟丝，具有疏松结构及一定
含水量的烟丝不仅能更好的
吸附甘油及丙二醇，缩短烟丝平衡时间，而且在加热不燃烧状态抽吸烟气浓度明显提高，烟气烫及酸味都有明显下降，卷烟纸外观无明显水渍。所提供的一种适用于加热不燃烧状态下烟丝的处理方法对国内研发加热不燃烧烟草制品具有重要的意义，同时为行业在传统烟丝处理研发共性方面提供新思路。
发明内容
[0004] 本发明旨在提供一种适用于加热不燃烧状态下烟丝的超临界萃取处理方法，用于解决
现有技术中传统卷烟进行加热不燃烧时烟气浓度小、烟气烫等问题。同时传统烟草设备可直接利用，节省专
门开发加热不燃烧加热段再造烟叶的工艺及装备等。
[0005] 一种适用于加热不燃烧状态下烟丝的超临界萃取处理方法，包括以下步骤:
[0006] 1).取烟草原料待用；
[0007] 2).将烟草原料置于超临界萃取装置中，在一定萃取压
力温度下，到达萃取时间后泄压使所有的萃取物都
覆盖到烟丝表面；
[0008] 3).将步骤2)中处理得到的烟草置于超临界萃取装置中，在一定萃取压力温度下，加入一定量的夹带剂，到达萃取时间后，分离釜取出萃取物，萃取釜得到萃取后的烟丝；
[0009] 4).将步骤3)得到的烟丝与保润剂均匀混合后，平衡处理一段时间。
[0010] 作为优选，所述步骤1)中的烟草原料为传统卷烟烟丝，包括任意产区、等级烟叶的一种或几种混合。
[0011] 作为优选，所述步骤1)中的烟草原料含水率为10-20％。
[0012] 作为优选，所述步骤2)中的所述步骤2)中的萃取温度为40～50℃，时间为2-5h；萃取压力为25-35MPa，所述的分离压力为4-8MPa。
[0013] 作为优选，所述步骤3)中萃取温度为40～50℃，萃取时间为2-5h；萃取压力为20-30MPa，分离压力为4-8MPa；夹带剂为1,2-丙二醇，丙三醇或两者混合物，用量为物料的5-
20％。
[0014] 作为优选，所述步骤3)中得到的烟丝含水率为1％～6％。
[0015] 作为优选，所述步骤3)中平衡处理方法为将与保润剂均匀混合后的烟丝立即放置在温度20℃～30℃，
相对湿度40％-60％的环境中平衡24-48h，得到适用于加热不燃烧状态下的传统烟丝原料。
[0016] 作为优选，所述保润剂选自丙二醇、丙三醇或以上两种的混合
溶剂，含量为总量的 5％-30％。
[0017] 作为优选，所述步骤3)平衡后得到的最终烟丝含水率为11.5％-12.5％。
[0018] 本发明步骤2)中的超临界萃取为保持萃取釜内部压力温度恒定，关闭萃取釜进出口，静置萃取。
[0019] 本发明步骤3)中的超临界萃取为动态萃取；即萃取釜内在一定压力温度下，加入一定量的夹带剂，超
临界状态CO2边进边出，将萃取物带到分离釜分离，到达萃取时间后，分离釜取出萃取物，萃取釜得到萃取后的烟丝；
[0020] 本发明的另一个目的是提供一种根据上述烟丝的超临界萃取处理方法制备得到的烟丝。
[0021] 本发明所述的超临界动态萃取为萃取釜内在一定压力温度下，加入一定量的夹带剂，
超临界状态CO2边进边出，将萃取物带到分离釜分离，到达萃取时间后，分离釜取出萃取物，萃取釜得到萃取后的烟丝；
[0022] 将步骤3)中的得到的传统烟丝卷制成传统卷烟烟支形状，直接置于加热不燃烧器具中进行评价。
[0023] 本发明经处理后传统烟丝可应用于加热不燃烧装置中，较于未经处理的传统烟丝添加保润剂相比，在加热温度低于250℃条件下，烟气释放迅速、浓度明显提高、烟气烫及酸味都有明显下降，卷烟纸外观无明显水渍。
[0024] 采用以上技术方案，本发明具有以下有益效果：
[0025] 在对传统卷烟烟支进行加热效果评价和感官评吸发现，常规烟支在加热不燃烧状态下，烟气浓度小，且烟支卷烟纸有明显水渍，感官评价表明滤嘴抽吸端烟气过烫，同时还伴随着酸味明显。本发明选择将传统烟丝首先进行超临界CO2
流体萃取处理，萃取方式为保持萃取釜内部压力温度恒定，关闭萃取釜进出口，静置萃取，待烟丝在一定萃取时间下静态萃取完成后，将萃取釜泄压得到处理后的烟丝。随后将烟丝进一步动态萃取得到处理后的烟丝，待烟丝结构及水分含量达到一定程度时，再添加甘油及丙二醇，随后放置于一定温度湿度平衡室内一定时间，最后将处理后的烟丝进行样品卷制。使用时可将处理后的烟支直接置于加热不燃烧器具中进行抽吸评价，相比未经过处理的烟丝，具有疏松结构及一定含水量的烟丝不仅能更好的吸附甘油及丙二醇，缩短烟丝平衡时间，而且在加热不燃烧状态抽吸烟气浓度明显提高，烟气烫及酸味都有明显下降，卷烟纸外观无明显水渍。
[0026] 本发明方法处理工艺简单，能够很好地满足目前传统烟丝生产工艺的要求，可直接进行放大批量生产，具有很好的工业化应用前景。
具体实施方式
[0027] 通过以下
实施例对本发明做进一步详细的描述，但所述实施例不构成对本发明的限制。
[0028] 实施例1
[0029] (1)取未经处理的含水率12％的传统烟丝30g，随后加入丙二醇丙三醇混合物4.5g，混合均匀后待用；
[0030] (2)将(1)中混合物放置在温度20℃，相对湿度60％的环境中平衡48h，得到适用于加热不燃烧状态下的传统烟丝原料；
[0031] (3)将平衡后的烟丝卷制成传统烟支，置于加热不燃烧器具中进行评价；
[0032] (4)评吸结果表明，传统烟丝在加热不燃烧状态下烟气浓度小、烟气过烫、烟支卷烟纸有明显水渍，评价感官
质量的基本条件不具备。
[0033] 实施例2
[0034] (1)超临界萃取处理：将含水率为12％的传统烟丝进行超临界萃取，在萃取温度为50℃，萃取压力为35MPa下恒定，关闭萃取釜进出口，静置萃取，到3h后泄压使所有的萃取物都覆盖到烟丝表面，取出后待用；
[0035] (2)将(1)中的烟丝置于超临界萃取装置中，在萃取温度为50℃，萃取压力为25MPa 下，加入5％的1,2-丙二醇夹带剂，萃取时间2h，取出萃取物，得到萃取后的烟丝，含水率为3％，取出后待用；
[0036] (3)取(2)中处理后的含有一定水分的烟丝30g、随后加入丙二醇丙三醇混合物4.0g，立即放置在温度20℃，相对湿度60％的环境中平衡48h，得到适用于加热不燃烧状态下的传统烟丝原料；
[0037] (4)将(3)中的处理过传统烟丝卷制成传统卷烟烟支形状，直接置于加热不燃烧器具中进行评价；
[0038] (5)评吸结果表明，经过处理的传统烟丝第一口即出烟，烟气浓度中等，烟气不发烫，卷烟纸上微带水渍，微带酸味，可进行正常评吸。
[0039] 实施例3
[0040] (1)超临界萃取处理：将含水率为12％的传统烟丝进行超临界萃取，在萃取温度为50℃，萃取压力为30MPa下恒定，关闭萃取釜进出口，静置萃取，到3h后泄压使所有的萃取物都覆盖到烟丝表面，取出后待用；
[0041] (2)将(1)中的烟丝置于超临界萃取装置中，在萃取温度为50℃，萃取压力为30MPa 下，加入10％的1,2-丙二醇夹带剂，萃取时间3h，取出萃取物，得到萃取后的烟丝，含水率为1％，取出后待用；
[0042] (3)取(2)中处理后的含有一定水分的烟丝30g、随后加入丙二醇丙三醇混合物4.5g，立即放置在温度20℃，相对湿度60％的环境中平衡48h，得到适用于加热不燃烧状态下的传统烟丝原料；
[0043] (4)将(3)中的处理过传统烟丝卷制成传统卷烟烟支形状，直接置于加热不燃烧器具中进行评价；
[0044] (5)评吸结果表明，经过处理的传统烟丝第一口即出烟，烟气浓度较大，烟气不发烫，卷烟纸上无水渍，无酸味，可进行正常评吸。
[0045] 实施例4
[0046] (1)超临界萃取处理：将含水率为12％的传统烟丝进行超临界萃取，在萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa下恒定，关闭萃取釜进出口，静置萃取，到3h后泄压使所有的萃取物都覆盖到烟丝表面，含水率为2％，取出后待用；
[0047] (2)将(1)中的烟丝置于超临界萃取装置中，在萃取温度为50℃，萃取压力为20MPa 下，加入5％的1,2-丙二醇夹带剂，萃取时间2h，取出萃取物，得到萃取后的烟丝，取出后待用；
[0048] (3)取(2)中处理后的含有一定水分的烟丝30g、随后加入丙二醇丙三醇混合物3.5g，立即放置在温度20℃，相对湿度60％的环境中平衡48h，得到适用于加热不燃烧状态下的传统烟丝原料；
[0049] (4)将(3)中的处理过传统烟丝卷制成传统卷烟烟支形状，直接置于加热不燃烧器具中进行评价；
[0050] (5)评吸结果表明，经过处理的传统烟丝第一口即出烟，烟气浓度中等，烟气不发烫，卷烟纸上无水渍，无酸味，可进行正常评吸。
[0051] 实施例5
[0052] (1)超临界萃取处理：将含水率为12％的传统烟丝进行超临界萃取，在萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa下恒定，关闭萃取釜进出口，静置萃取，到3h后泄压使所有的萃取物都覆盖到烟丝表面，含水率为5％，取出后待用；
[0053] (2)将(1)中的烟丝置于超临界萃取装置中，在萃取温度为45℃，萃取压力为25MPa 下，加入5％的1,2-丙二醇夹带剂，萃取时间3h，取出萃取物，得到萃取后的烟丝，取出后待用；
[0054] (3)取(2)中处理后的含有一定水分的烟丝30g、随后加入丙二醇丙三醇混合物3.0g，立即放置在温度20℃，相对湿度60％的环境中平衡48h，得到适用于加热不燃烧状态下的传统烟丝原料；
[0055] (4)将(3)中的处理过传统烟丝卷制成传统卷烟烟支形状，直接置于加热不燃烧器具中进行评价；
[0056] (5)评吸结果表明，经过处理的传统烟丝第一口即出烟，烟气浓度中等，烟气不发烫，卷烟纸上无水渍，无酸味，可进行正常评吸。
[0057] 实施例6
[0058] (1)超临界萃取处理：将含水率为12％的传统烟丝进行超临界萃取，在萃取温度为50℃，萃取压力为35MPa下恒定，关闭萃取釜进出口，静置萃取，到3h后泄压使所有的萃取物都覆盖到烟丝表面，含水率为6％，取出后待用；
[0059] (2)将(1)中的烟丝置于超临界萃取装置中，在萃取温度为50℃，萃取压力为25MPa 下，加入10％的1,2-丙二醇夹带剂，萃取时间3h，取出萃取物，得到萃取后的烟丝，取出后待用；
[0060] (3)取(2)中处理后的含有一定水分的烟丝30g、随后加入丙二醇丙三醇混合物4.5g，立即放置在温度20℃，相对湿度60％的环境中平衡48h，得到适用于加热不燃烧状态下的传统烟丝原料；
[0061] (4)将(3)中的处理过传统烟丝卷制成传统卷烟烟支形状，直接置于加热不燃烧器具中进行评价；
[0062] (5)评吸结果表明，经过处理的传统烟丝第一口即出烟，烟气浓度较大，烟气不发烫，卷烟纸上无水渍，无酸味，可进行正常评吸。
[0063] 综上所述，本发明有效克服了现有技术中传统烟丝直接应用在加热不燃烧上所具有的一些
缺陷而具有工业化应用前景。所述实例不仅是实施例中烟丝、保润剂等按质量百分比例混合所提比例，而且适用于后面烟丝、烟草提取物、香精香料等任意比例配制。
[0064] 以上对本发明一种适用于加热不燃烧状态下超临界萃取烟丝的处理方法进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
