一种高性能水凝胶阻燃复合材料及其制备方法
阅读：853发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种高性能水凝胶阻燃复合材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供的一种高性能 水 凝胶阻燃 复合材料 及其制备方法，制备得到的固态含 氯化钠 水凝胶具有交联型 聚合物 网络结构能够大量 吸附 比自身多几十甚至上千倍的水，具有较好的保水性能；固态含氯化钠水凝胶需要更高 温度 才能 沸腾 ， 蒸发 的水蒸气温度相较于纯水凝胶的温度高，带走更多热量，防护效果更好；固态含氯化钠水凝胶表面形成大量小气泡，形成隔膜，小气泡主要通 过热 传递 传热 ，传热速度慢同时固态含氯化钠水凝胶表面形成一层致密坚硬的盐、有机高分子的混合物，阻碍热传递；因此，在火灾防护等方面具有较大的应用价值。，下面是一种高性能水凝胶阻燃复合材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高性能水凝胶阻燃复合材料，其特征在于，按照质量份计，由如下原料制得：
1000份的去离子水，135份的丙烯酰胺，0.01-360份的氯化钠。
2.根据权利要求1所述的一种高性能水凝胶阻燃复合材料，其特征在于，所述原料中还包括0.0135份的光引发剂、0.084份的共价交联剂和0.3025份的促进剂。
3.根据权利要求2所述的一种高性能水凝胶阻燃复合材料，其特征在于，所述光引发剂为过硫酸铵。
4.根据权利要求2所述的一种高性能水凝胶阻燃复合材料，其特征在于，所述共价交联剂为N/-亚甲基双丙烯酰胺。
5.根据权利要求2所述的一种高性能水凝胶阻燃复合材料，其特征在于，所述促进剂为N'-四甲基乙二胺。
6.一种高性能水凝胶阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将135份的丙烯酰胺加入到1000份的去离子水中进行搅拌均匀，得到合成的水凝胶溶液；
步骤二，向步骤一中的水凝胶溶液中加入0.01-360份的氯化钠进行搅拌均匀，在密封、室温条件下，进行固化直至完成反应，形成固态含氯化钠水凝胶。
7.根据权利要求6所述的一种高性能水凝胶阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，在室温条件下进行固化之前，先进行紫外线光照处理进行初步固化。
8.根据权利要求7所述的一种高性能水凝胶阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，紫外线光照处理的工艺条件是：利用曝光机在350W、350nm的波长下进行紫外线光照处理。
9.根据权利要求6所述的一种高性能水凝胶阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中得到的混合液中还添加有0.0135份的光引发剂、0.084份的共价交联剂和0.3025份的促进剂。
一种高性能水凝胶阻燃复合材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于水凝胶制备领域,具体涉及一种高性能水凝胶阻燃复合材料及其制备方法。
背景技术
[0002] 水凝胶是由液态水和交联型聚合物网络所形成的胶状固态物，是目前研究的一个热点，水凝胶因其有大量交联聚合物网络结构导致其可以吸附大量的液态水形成不同形态结构的软质固态结构，这种可以发生体积相变的物质物理和化学性质独特，尤其是在制备过程中加入阴、阳离子后性质更加多样，在生物、材料等众多领域应用前景广泛。水凝胶能够吸收大量水分，是一种保水性能很好地物质，因此在预防火灾和战场防护等领域具有很好的应用前景。本文针对水凝胶的保水特性进行研究，得到水凝胶在抗烧蚀特性，为水凝胶在火灾预防和战场防护的应用提供一定的理论指导。
[0003] 而现有的水凝胶应用在火灾现场时，其抗阻燃效果不是很理想。
发明内容
[0004] 本发明提供的一种高性能水凝胶阻燃复合材料及制备方法，解决了现有的水凝胶应用在火灾现场时，其抗阻燃效果不是很理想。
[0005] 为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
[0007] 优选地，所述原料中还包括0.0135份的光引发剂、0.084份的共价交联剂和0.3025份的促进剂。
[0008] 优选地，所述光引发剂为过硫酸铵。
[0009] 优选地，所述共价交联剂为N/-亚甲基双丙烯酰胺。
[0010] 优选地，所述促进剂为N'-四甲基乙二胺。
[0011] 一种高性能水凝胶阻燃复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0012] 步骤一，将135份的丙烯酰胺加入到1000份的去离子水中进行搅拌均匀，得到合成的水凝胶溶液；
[0013] 步骤二，向步骤一中的水凝胶溶液中加入0.01-360份的氯化钠进行搅拌均匀，在密封、室温条件下，进行固化直至完成反应，形成固态含氯化钠水凝胶。
[0014] 优选地，步骤二中，在室温条件下进行固化之前，先进行紫外线光照处理进行初步固化。
[0015] 优选地，紫外线光照处理的工艺条件是：利用曝光机在350W、350nm的波长下进行紫外线光照处理。
[0016] 优选地，步骤一中得到的混合液中还添加有0.0135份的光引发剂、0.084份的共价交联剂和0.3025份的促进剂。
[0017] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0018] 本发明提供的一种高性能水凝胶阻燃复合材料、及其制备方法，制备得到的固态含氯化钠水凝胶具有交联型聚合物网络结构能够大量吸附比自身多几十甚至上千倍的水，具有较好的保水性能；固态含氯化钠水凝胶需要更高温度才能沸腾，蒸发的水蒸气温度相较于纯水凝胶的温度高，带走更多热量，防护效果更好；固态含氯化钠水凝胶表面形成大量小气泡，形成隔膜，小气泡主要通过热传递传热，传热速度慢同时固态含氯化钠水凝胶表面形成一层致密坚硬的盐、有机高分子的混合物，阻碍热传递；因此，在火灾防护等方面具有较大的应用价值。附图说明
[0019] 图1是对比例1得到的纯水凝胶的模型图；
[0020] 图2是对比例1得到的纯水凝胶的实物图；
[0021] 图3是实施例1得到的含氯化钠水凝胶模型图；
[0022] 图4是对比例1不含氯化钠水凝胶烧蚀实验图片；
[0023] 图5是实施例1含氯化钠水凝胶烧蚀实验图片；
[0024] 图6是对比例1和实施例1的温度变化曲线图。
具体实施方式
[0025] 下面结合附图，对本发明进一步详细说明。
[0026] 本发明提供的一种高性能水凝胶阻燃复合材料，按照质量份计，包括如下原料：1000份的去离子水，135份的丙烯酰胺，0.01-360份的氯化钠，光引发剂、共价交联剂和促进剂共计0.4份。
[0027] 一种高性能水凝胶阻燃复合材料，按照质量份计，包括如下原料：1000份的去离子水，135份的丙烯酰胺，100-250份的氯化钠，光引发剂、共价交联剂和促进剂共计0.4份。
[0028] 所述光引发剂为过硫酸铵。
[0029] 所述共价交联剂为N/-亚甲基双丙烯酰胺。
[0030] 所述促进剂为N'-四甲基乙二胺。
[0031] 本发明还提供一种所述的水凝胶的制备方法，具体包括如下步骤：
[0032] 步骤一，将135份的丙烯酰胺加入到1000份的去离子水中进行搅拌均匀，得到混合液；
[0033] 步骤二，将光引发剂、共价交联剂和促进剂总计0.4份加入到步骤一中得到的混合液中进行搅拌均匀，得到合成的水凝胶溶液；
[0034] 步骤三，向步骤二中的水凝胶溶液中加入0.01-360份的氯化钠进行搅拌均匀，在密封条件下，进行紫外线光照处理，完成初步固化，之后在室温条件下进行固化直至完成反应，形成固态含氯化钠水凝胶。
[0035] 通过该方法制备得到的固态含氯化钠水凝胶具有交联型聚合物网络结构能够大量吸附比自身多几十甚至上千倍的水，具有较好的保水性能，可以充分应用水凝胶的保水性能设计战场防护，通过超音速火焰烧蚀实验可以发现，水凝胶具有较好的防护功能；且固态含氯化钠水凝胶表面形成大量小气泡，形成隔膜，小气泡主要通过热传递传热，传热速度慢。同时固态含氯化钠水凝胶表面形成一层致密坚硬的盐、有机高分子的混合物，阻碍热传递。
[0036] 一种所述的水凝胶的制备方法制备得到的纯水凝胶作为抗烧蚀材料的应用。
[0037] 一种所述的水凝胶的制备方法制备得到的含氯化钠水凝胶作为抗烧蚀材料的应用。
[0038] 实施例1：
[0039] 本实施例给出一种高性能水凝胶阻燃复合材料及其制备方法，该方法具体包括以下步骤：
[0040] 步骤一：取135克丙烯酰胺(Sigma，A8887)加入到1000毫升去离子纯净水中；
[0041] 步骤二：取0.0135克的丙烯酰胺重量的过硫酸铵(AP；Sigma，A9164)，作为丙烯酰胺的光引发剂；
[0042] 步骤三：加入0.084克的N/-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA；Sigma，M7279，)，作为共价交联剂聚丙烯酰胺；
[0043] 步骤四：最后加入0.3025毫升的N'-四甲基乙二胺(TEMED；Sigma，T7024)，作为促进剂；
[0044] 步骤五：在合成的水凝胶溶液中加入10克的氯化钠，将溶液充分混合后，倒入直径为100毫米，高度为20毫米的圆形玻璃器皿中并密封，先进行紫外线光照完成初步固化，然后室温保持1天以确保完全反应，形成固态含氯化钠水凝胶。
[0045] 实施例2：
[0046] 本实施例与实施例1的工艺相同，不同之处在于，步骤五中在合成的水凝胶溶液中加入0.01克的氯化钠。
[0047] 实施例3：
[0048] 本实施例与实施例1的工艺相同，不同之处在于，步骤五中在合成的水凝胶溶液中加入20克的氯化钠。
[0049] 实施例4：
[0050] 本实施例与实施例1的工艺相同，不同之处在于，步骤五中在合成的水凝胶溶液中加入30克的氯化钠。
[0051] 实施例5：
[0052] 本实施例与实施例1的工艺相同，不同之处在于，步骤五中在合成的水凝胶溶液中加入1克的氯化钠。
[0053] 实施例6：
[0054] 本实施例与实施例1的工艺相同，不同之处在于，步骤五中在合成的水凝胶溶液中加入5克的氯化钠。
[0055] 实施例7：
[0056] 本实施例与实施例1的工艺相同，不同之处在于，步骤五中在合成的水凝胶溶液中加入50克的氯化钠。
[0057] 实施例8
[0058] 本实施例与实施例1的工艺相同，不同之处在于，步骤五中在合成的水凝胶溶液中加入100克的氯化钠。
[0059] 实施例9
[0060] 本实施例与实施例1的工艺相同，不同之处在于，步骤五中在合成的水凝胶溶液中加入150克的氯化钠。
[0061] 实施例10
[0062] 本实施例与实施例1的工艺相同，不同之处在于，步骤五中在合成的水凝胶溶液中加入200克的氯化钠。
[0063] 实施例11
[0064] 本实施例与实施例1的工艺相同，不同之处在于，步骤五中在合成的水凝胶溶液中加入250克的氯化钠。
[0065] 实施例12
[0066] 本实施例与实施例1的工艺相同，不同之处在于，步骤五中在合成的水凝胶溶液中加入300克的氯化钠。
[0067] 实施例13
[0068] 本实施例与实施例1的工艺相同，不同之处在于，步骤五中在合成的水凝胶溶液中加入360克的氯化钠。
[0069] 对比例1：
[0070] 本对比例给出一种高性能水凝胶阻燃复合材料及其制备方法，该方法具体包括以下步骤：
[0071] 步骤一：取135克丙烯酰胺(Sigma，A8887)加入到1000毫升去离子纯净水中；
[0072] 步骤二：取0.0135克的丙烯酰胺重量的过硫酸铵(AP；Sigma，A9164)，作为丙烯酰胺的光引发剂；
[0073] 步骤三：加入0.084克的N/-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA；Sigma，M7279，)，作为共价交联剂聚丙烯酰胺；
[0074] 步骤四：最后加入0.3025毫升的N'-四甲基乙二胺(TEMED；Sigma，T7024)；
[0075] 步骤五：将溶液充分混合后，倒入直径为100毫米，高度为20毫米的圆形玻璃器皿中并用保鲜膜密封，将凝胶溶液在紫外线光照8分钟在进行初步固化(OAI LS 30UV泛光曝光系统，350瓦功率，350nm的波长)，然后移至恒温箱，保持20度温度，静止一天，使水凝胶充分反应，形成固态纯水凝胶。
[0076] 抗烧蚀实验：
[0078] 在实验过程中选用网口直径1毫米，边长100毫米正方形结构的防护格网挡板，便于加持水凝胶，同时可以防止水凝胶被超音速火焰吹散。
[0079] 将两块防护格网挡板分别夹在水凝胶前、后面，并竖直固定喷枪口前，如图3所示，火焰喷枪垂直正对水凝胶固体的中心位置距离前面挡板190毫米距离，红外遥感热像仪拍摄水凝胶后面挡板实时监控温度变化。
[0080] 超音速火焰喷射烧蚀水凝胶，红外遥感热像仪水凝胶背面温度变化和烧蚀进行的时间，直至水凝胶被超音速火焰烧穿。
[0081] 对对比例1得到的不含氯化钠水凝胶和实施例1得到的含氯化钠水凝都进行多次重复试验，分别记录温度变化情况和烧蚀时间以及水凝胶在烧蚀过程中的变化情况。
[0082] 抗烧蚀实验结果分析：
[0083] (一)对比例1不含氯化钠水凝胶烧蚀实验：
[0084] 如图4所示，为对比例1不含氯化钠水凝胶烧蚀实验图，凝胶的的烧蚀实验由于火焰压力较大，火焰吹入凝胶内部，导致水凝胶内部沸腾，表明水凝胶具有一定的抗烧蚀性能。
[0085] (二)实施例1含氯化钠水凝胶烧蚀实验：
[0086] 如图5所示，为实施例1含氯化钠水凝胶，表面沸腾形成大量的气泡，水凝胶烧蚀背面温度升高较慢，在同体积，同样的超音速火焰烧蚀的条件下，烧穿需要的时间达到延长了一倍多，大大提高了水凝胶的防护效果。
[0087] 这是因为这是由于对比例1不含盐的水凝胶质地较软，超音速火焰烧蚀，压力过大，导致内部大面积沸腾，失水较快；实施例1固态含氯化钠水凝胶质地较硬，在超音速火焰烧蚀过程中，表面沸腾，形成大量气泡，阻碍了热传导，导致水凝胶抗烧蚀能力大大增强。
[0088] 水凝胶在超音速火焰烧蚀下，水随着水加热并汽化，吸收大量的能量，水凝胶背面温度较低，且温度升高较慢，能够对水凝胶背面的物质起到一定的保护作用。当水凝胶将要被烧穿时，背部的温度才迅速升高。水凝胶抗烧蚀实验，可以发现，水凝胶具有一定的抗烧蚀性能。
[0089] 综上所述，水凝胶具有交联型聚合物网络结构能够大量吸附比自身多几十甚至上千倍的水，具有较好的保水性能，可以充分应用水凝胶的保水性能设计战场防护，通过超音速火焰烧蚀实验可以发现，水凝胶具有较好的防护功能，尤其是在含氯化钠的水凝胶因其保水性能更强并且具有较大的强度能够有效阻隔热量的传导，具有更好的防护效果。两厘米厚度的含氯化钠水凝胶能够抗住超音速火焰烧蚀3分钟以上，
[0090] 这是由于固态含氯化钠水凝胶需要更高温度才能沸腾，蒸发的水蒸气温度相较于纯水凝胶的温度高，带走更多热量，防护效果更好；纯水凝胶是水起主要作用，有盐网络收缩时结构复杂，收缩困难，难失水，提高抗烧蚀性能。
[0091] 固态含氯化钠水凝胶表面形成大量小气泡，形成隔膜，小气泡主要通过热传递传热，传热速度慢；纯水凝胶表面及内部形成大量大气泡，大气泡主要是对流传热，对流传热较快，失水较快防护效果降低。同时固态含氯化钠水凝胶表面形成一层致密坚硬的盐、有机高分子的混合物，阻碍热传递。
[0092] 因此，在火灾防护等方面具有较大的应用价值。
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